CN107954750A

CN107954750A - 一种用光卤石矿与钾混盐矿制备优级硫酸钾镁肥的方法

Info

Publication number: CN107954750A
Application number: CN201711100672.XA
Authority: CN
Inventors: 李守江; 胡莉; 董广峰; 马松亮; 钦贺; 黄理学; 要璇; 热沙来提·司马义; 王振
Original assignee: SDIC XINJIANG LUOBUPO POTASH CO Ltd
Current assignee: SDIC XINJIANG LUOBUPO POTASH CO Ltd
Priority date: 2017-11-10
Filing date: 2017-11-10
Publication date: 2018-04-24
Anticipated expiration: 2037-11-10
Also published as: CN107954750B

Abstract

本发明属于优级硫酸钾镁肥制备工艺的改进，特别是一种用光卤石矿与钾混盐矿制备优级硫酸钾镁肥的方法，(1)分解浮选工段；(2)球磨转化浮选工段；(3)洗涤分离工段；(4)转化过滤工段；(5)干燥工段。本发明其中的粗氯化钾可提高产品品位，得到高品位的钾镁矾产品；其原理简单，工艺路线短，较易操作，K⁺的回收率达到70％以上。

Description

一种用光卤石矿与钾混盐矿制备优级硫酸钾镁肥的方法

技术领域

本发明属于优级硫酸钾镁肥制备工艺的改进，特别是一种用光卤石矿与钾混盐矿制备优级硫酸钾镁肥的方法。

背景技术

从硫酸盐型盐湖卤水中制取软钾镁矾的工艺已相对成熟，皆是首先将卤水蒸发得到钾镁混盐，后续处理方式各不相同。专利CN1288084C是将钾镁混盐经过破碎筛分、一段转化、氯化钠机械分离、物料二段转化、软钾镁矾的干燥等步骤制取软钾镁矾。该专利的优点是利用机械分离的方式解决脱钠的问题。专利CN101481265A则是将钾镁混盐进行球磨后浮选钾盐镁矾，后使钾盐精矿转化成软钾镁矾，固液分离后，直接将软钾镁矾固体烘干，或过滤后经洗涤再干燥。该工艺流程简单，能耗低，操作简便，K+回收率高，生产成本低等优点。专利CN101229923A是通过湿磨粉碎钾混盐脱除游离的氯化镁，加水分解含钾化合物，溶解去除氯化镁，得含钠的粗软钾镁矾，采用热溶冷结晶法得到软钾镁矾，同时分离钠盐。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用光卤石矿与钾混盐矿制备优级硫酸钾镁肥的方法，其中的粗氯化钾可提高产品品位，得到高品位的钾镁矾产品；其原理简单，工艺路线短，较易操作，K⁺的回收率在60％～80％。

本发明的目的是这样实现的：一种用光卤石矿与钾混盐矿制备优级硫酸钾镁肥的方法，(1)分解浮选工段：取光卤石矿加入淡水或微咸水或源自洗涤分离工段的洗涤滤液中，光卤石与淡水或微咸水两者质量比为1︰0.3，光卤石矿与滤液两者质量比为1︰0.8，在23℃～27℃环境中分解，分解后，Mg²⁺的含量≥5.8wt％，调整矿浆浓度至[20±1]wt％进行浮选，所得的含有K⁺的含量≥22wt％的粗氯化钾作为优级硫酸钾镁肥的制备原料；光卤石的组分为：K⁺为6.0～8.5wt％，Mg²⁺为6.2～8.8wt％，Na⁺为5.0～8.5wt％，SO₄ ^2-为10.0～16.0wt％，Cl^-为11.0～15.0wt％；(2)球磨转化浮选工段：取钾混盐矿加水球磨，磨矿浓度控制在55～65wt％，使经磨矿后的钾混盐中的粒径为100目的部分占50wt％以上，转化温度控制在23～27℃，转化[50±1]min，当含钾矿物全部转化成软钾镁矾和氯化钾时，结束转化，母液中的Mg²⁺≥4.5wt％，调整转化后的料浆浓度至[20±1]wt％进行浮选，采用十二烷基磺酸钠为浮选剂，浮选剂用量为150g/t原矿，所得的含有K⁺的含量≥14wt％的浮选精矿经过滤得到粗软钾镁矾；钾混盐的组分为：K⁺为6.0～7.0wt％，Mg²⁺为6.0～7.0wt％，Na⁺为11.0～15.0wt％，SO₄ ^2-为22.0～25.0wt％，Cl^-为26.0～30.0wt％；(3)洗涤分离工段：使粗软钾镁矾与粗氯化钾按质量比1︰0.3～0.4混合均匀，将混匀物料在室温环境中搅拌0.48-0.52h，即得到洗涤产品；其中，洗涤水量为粗氯化钾和粗软钾镁矾加和总质量的0.2～0.4，将制得的洗涤产品与母液过滤分离，在洗涤分离工段过滤出的滤液返回分解浮选工段；粗氯化钾的组分为：K⁺为22.0～28.0wt％，Mg²⁺为2.0～4.0wt％，Na⁺为5.0～8.0wt％，SO₄ ^2-为7.0～9.0wt％，Cl^-为35.0～40.0wt％；粗软钾镁矾的组分为：K⁺为14.0～16.0wt％，Mg²⁺为5.0～7.0wt％，Na⁺为1.0～3.5wt％，SO₄ ^2-为37.0～41.0wt％，Cl^-为3.0～6.0wt％；(4)转化过滤工段：在25～50℃环境中将在洗涤分离工段中制得的洗涤产品与水按1︰0.40～0.55混合后通过搅拌转化反应0.98-1.02h，通过过滤分离即得含水优级硫酸钾镁肥湿料产品，在转化过滤工段过滤出的滤液返回至洗涤分离工段；(5)干燥工段：将在转化过滤工段中通过过滤分离得到的含水优级硫酸钾镁肥湿料产品在[150±1]℃环境中干燥45～60min，即得到最终干燥的得到优级钾镁肥产品；优级硫酸钾镁肥的组分为：K⁺为25.0～27.0wt％，Mg²⁺为5.5～6.5wt％，Na⁺为0.2～0.7wt％，SO₄ ^2－为54.0～57.0wt％，Cl^－为0.5～1.7wt％。

本发明的有益效果是：可制得高品位的优级钾镁肥，实现优级钾镁肥的零突破。本发明主要通过洗涤以降低粗氯化钾和粗软钾镁矾中Na⁺含量，后经转化工序使氯化钾与部分软钾镁矾转化为硫酸钾，提高产品K⁺含量。本发明其中的粗氯化钾可提高产品品位，得到高品位的钾镁矾产品；其原理简单，工艺路线短，较易操作，K⁺的回收率在60％～80％，通过实践证明，K⁺的回收率可稳定地达到70％以上。

附图说明

图1为本发明工艺流程示意图；

图2为本发明制得的优级硫酸钾镁肥产品的黑白镜像照片。

具体实施方式

一种用光卤石矿与钾混盐矿制备优级硫酸钾镁肥的方法，如图1所示，(1)分解浮选工段：取光卤石矿加入淡水或微咸水或源自洗涤分离工段的洗涤滤液中，光卤石与淡水或微咸水两者质量比为1︰0.3，光卤石矿与滤液两者质量比为1︰0.8，在23℃～27℃环境中分解，分解后，Mg²⁺的含量≥5.8wt％，调整矿浆浓度至[20±1]wt％进行浮选，所得的含有K⁺的含量≥22wt％的粗氯化钾作为优级硫酸钾镁肥的制备原料；光卤石的组分为：K⁺为6.0～8.5wt％，Mg²⁺为6.2～8.8wt％，Na⁺为5.0～8.5wt％，SO₄ ^2-为10.0～16.0wt％，Cl^-为11.0～15.0wt％；(2)球磨转化浮选工段：取钾混盐矿加水球磨，磨矿浓度控制在55～65wt％，使经磨矿后的钾混盐中的粒径为100目的部分占50wt％以上，转化温度控制在23～27℃，转化[50±1]min，当含钾矿物全部转化成软钾镁矾和氯化钾时，结束转化，母液中的Mg²⁺≥4.5wt％，调整转化后的料浆浓度至[20±1]wt％进行浮选，采用十二烷基磺酸钠为浮选剂，浮选剂用量为150g/t原矿，所得的含有K⁺的含量≥14wt％的浮选精矿经过滤得到粗软钾镁矾；钾混盐的组分为：K⁺为6.0～7.0wt％，Mg²⁺为6.0～7.0wt％，Na⁺为11.0～15.0wt％，SO₄ ^2-为22.0～25.0wt％，Cl^-为26.0～30.0wt％；(3)洗涤分离工段：使粗软钾镁矾与粗氯化钾按质量比1︰0.3～0.4混合均匀，将混匀物料在室温环境中搅拌0.48-0.52h，即得到洗涤产品；其中，洗涤水量为粗氯化钾和粗软钾镁矾加和总质量的0.2～0.4，将制得的洗涤产品与母液过滤分离，在洗涤分离工段过滤出的滤液返回分解浮选工段，以提高收率；粗氯化钾的组分为：K⁺为22.0～28.0wt％，Mg²⁺为2.0～4.0wt％，Na⁺为5.0～8.0wt％，SO₄ ^2-为7.0～9.0wt％，Cl^-为35.0～40.0wt％；粗软钾镁矾的组分为：K⁺为14.0～16.0wt％，Mg²⁺为5.0～7.0wt％，Na⁺为1.0～3.5wt％，SO₄ ^2-为37.0～41.0wt％，Cl^-为3.0～6.0wt％；(4)转化过滤工段：在25～50℃环境中将在洗涤分离工段中制得的洗涤产品与水按1︰0.40～0.55混合后通过搅拌转化反应0.98-1.02h，通过过滤分离即得含水优级硫酸钾镁肥湿料产品，在转化过滤工段过滤出的滤液返回至洗涤分离工段；(5)干燥工段：将在转化过滤工段中通过过滤分离得到的含水优级硫酸钾镁肥湿料产品在[150±1]℃环境中干燥45～60min，即得到最终干燥的得到优级钾镁肥产品；优级硫酸钾镁肥的组分为：K⁺为25.0～27.0wt％，Mg²⁺为5.5～6.5wt％，Na⁺为0.2～0.7wt％，SO₄ ^2－为54.0～57.0wt％，Cl^－为0.5～1.7wt％。

本发明的具体生产实施例为：(1)分解浮选工段：将光卤石加入水中，在23℃～27℃条件下分解，使其中氯化镁进入液相，调整矿浆浓度进行浮选，所得的粗氯化钾作为优级硫酸钾镁肥的制备原料。粗氯化钾的组分为：K⁺为24.79wt％，Mg²⁺为2.57wt％，Na⁺为9.59wt％，SO₄ ^2-为6.78wt％，Cl^-为39.76wt％。(2)球磨转化浮选工段：钾混盐矿球磨后，其中100目的部分占80％，在常温23℃～27℃条件下转化，使含钾矿物全部转化成软钾镁矾和氯化钾时，结束转化，调整转化料浆浓度至21％进行浮选，所得的浮选精矿经过滤得到粗软钾镁矾；粗软钾镁矾的组分为：K⁺为15.19wt％，Mg²⁺为6.41wt％，Na⁺为3.14wt％，SO₄ ^2-为39.88wt％，Cl^-为7.88wt％。(3)洗涤分离工段：取粗软钾镁矾与粗氯化钾按质量比1:0.3混匀的混匀物料390.00g，加入到100g.00水中，将混匀物料在室温下搅拌0.5小时，搅拌转速300r/min；将制得的洗涤产品与母液过滤分离，得到洗涤产品332.20g，过滤出的洗涤滤液返回至分解浮选工段，以提高收率。所得洗涤产品的组分为：K⁺为20.36wt％，Mg²⁺为5.18wt％，Na⁺为0.82wt％，SO₄ ^2-为37.26wt％，Cl^-为7.32wt％。(4)转化过滤工段：在室温下取在洗涤工段中制得的洗涤产品250.00g，加水109.00g混合后搅拌，转化反应1小时，进行过滤分离，得192.12g湿料产品，过滤出的滤液全部返回至洗涤分离工段。所得湿料产品组成为：K⁺为22.48wt％，Mg²⁺为4.96wt％，Na⁺为1.03wt％，SO₄ ^2-为48.24wt％，Cl^-为0.84wt％。(5)干燥工段：取在转化过滤工段中的湿产品100g在150℃条件下干燥60min，得80.66g优级钾镁肥，优级钾镁肥的组分为：K⁺为26.61wt％，Mg²⁺为5.90wt％，Na⁺0.70wt％，SO₄ ^2-为55.16wt％，Cl^-为1.70wt％。

Claims

1.一种用光卤石矿与钾混盐矿制备优级硫酸钾镁肥的方法，其特征在于：(1)分解浮选工段：取光卤石矿加入淡水或微咸水或源自洗涤分离工段的洗涤滤液中，光卤石与淡水或微咸水两者质量比为1︰0.3，光卤石矿与滤液两者质量比为1︰0.8，在23℃～27℃环境中分解，分解后，Mg²⁺的含量≥5.8wt％，调整矿浆浓度至[20±1]wt％进行浮选，所得的含有K⁺的含量≥22wt％的粗氯化钾作为优级硫酸钾镁肥的制备原料；光卤石的组分为：K⁺为6.0～8.5wt％，Mg²⁺为6.2～8.8wt％，Na⁺为5.0～8.5wt％，SO₄ ^2-为10.0～16.0wt％，Cl^-为11.0～15.0wt％；(2)球磨转化浮选工段：取钾混盐矿加水球磨，磨矿浓度控制在55～65wt％，使经磨矿后的钾混盐中的粒径为100目的部分占50wt％以上，转化温度控制在23～27℃，转化[50±1]min，当含钾矿物全部转化成软钾镁矾和氯化钾时，结束转化，母液中的Mg²⁺≥4.5wt％，调整转化后的料浆浓度至[20±1]wt％进行浮选，采用十二烷基磺酸钠为浮选剂，浮选剂用量为150g/t原矿，所得的含有K⁺的含量≥14wt％的浮选精矿经过滤得到粗软钾镁矾；钾混盐的组分为：K⁺为6.0～7.0wt％，Mg²⁺为6.0～7.0wt％，Na⁺为11.0～15.0wt％，SO₄ ^2-为22.0～25.0wt％，Cl^-为26.0～30.0wt％；(3)洗涤分离工段：使粗软钾镁矾与粗氯化钾按质量比1︰0.3～0.4混合均匀，将混匀物料在室温环境中搅拌0.48-0.52h，即得到洗涤产品；其中，洗涤水量为粗氯化钾和粗软钾镁矾加和总质量的0.2～0.4，将制得的洗涤产品与母液过滤分离，在洗涤分离工段过滤出的滤液返回分解浮选工段；粗氯化钾的组分为：K⁺为22.0～28.0wt％，Mg²⁺为2.0～4.0wt％，Na⁺为5.0～8.0wt％，SO₄ ^2-为7.0～9.0wt％，Cl^-为35.0～40.0wt％；粗软钾镁矾的组分为：K⁺为14.0～16.0wt％，Mg²⁺为5.0～7.0wt％，Na⁺为1.0～3.5wt％，SO₄ ^2-为37.0～41.0wt％，Cl^-为3.0～6.0wt％；(4)转化过滤工段：在25～50℃环境中将在洗涤分离工段中制得的洗涤产品与水按1︰0.40～0.55混合后通过搅拌转化反应0.98-1.02h，通过过滤分离即得含水优级硫酸钾镁肥湿料产品，在转化过滤工段过滤出的滤液返回至洗涤分离工段；(5)干燥工段：将在转化过滤工段中通过过滤分离得到的含水优级硫酸钾镁肥湿料产品在[150±1]℃环境中干燥45～60min，即得到最终干燥的得到优级钾镁肥产品；优级硫酸钾镁肥的组分为：K⁺为25.0～27.0wt％，Mg²⁺为5.5～6.5wt％，Na⁺为0.2～0.7wt％，SO₄ ^2－为54.0～57.0wt％，Cl^－为0.5～1.7wt％。