CN107892317A - 一种回收钙化沉钒尾渣中的钒并制备纳米碳酸钙的方法 - Google Patents

一种回收钙化沉钒尾渣中的钒并制备纳米碳酸钙的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种回收钙化沉钒尾渣中的钒并制备纳米碳酸钙的方法，所述方法为：在搅拌和超声处理的条件下，将钙化沉钒尾渣和碱性溶液混合进行水热反应；反应完成后固液分离，得到含钒浸出液和纳米碳酸钙。本发明通过机械搅拌以及超声波产生的微射流使钙化沉钒尾渣包裹在其中的钒裸露出来，与碱性溶液进行反应后进入溶液，进而实现了对钙化沉钒尾渣中钒元素的高效回收。本发明在回收钒的同时，制得了高附加值的副产品纳米级碳酸钙，其纯度可达98％以上；同时本发明在反应过程中吸收氨气得到氨水或硫酸铵产品，实现了钙化沉钒尾渣的高效综合回收利用。本发明工艺流程简单，生产成本低，产品附加值高，经济和环境效益显著，具有良好的应用前景。

Description

一种回收钙化沉钒尾渣中的钒并制备纳米碳酸钙的方法
技术领域
本发明涉及钒化工领域，具体涉及一种回收钙化沉钒尾渣中的钒并制备纳米碳酸钙的方法。
背景技术
钒是的重要战略金属资源，被称为“现代工业的味精”。随着科学技术的进步，钒的应用领域由传统的冶金、化工、航空航天等拓展至环境、能源、医药、人工智能、传感等新兴领域，显示出巨大的研究价值和应用前景。
钙化沉钒尾渣是钒液钙化沉钒-铵化转溶-结晶分离过程中产生的尾渣。钙化沉钒法是在钒液加入钙化添加剂进行钙化沉钒，将钒元素由液相转化到固相之中，经过滤分离脱掉大部分杂质，钒酸钙固相与碳酸氢铵溶液反应，再加入除杂药剂进一步除杂，然后进行液固分离，液相为高纯度的偏钒酸铵溶液，固相为含有杂质的碳酸钙固相，即为钙化沉钒尾渣。钙化沉钒尾渣的主要成分为碳酸钙，约占90％，此外还含有2-4％的单质钒和少量的硅、磷、铵。尾渣中的有价元素钒极具回收价值，此外，渣中的铵离子会释放出刺激性气味，大量的低纯度碳酸钙风干后，易粉化，粒度极细，易造成粉末飞扬，严重污染环境。
CN104775041A公开了一种钒液钙法沉钒、母液与固废自循环利用的清洁提钒方法，所述方法为：向净化后的钒液加入的钙化剂CaO和/或Ca(OH)2生产钒酸钙，再把得到的钒酸钙用碳酸氢铵溶液调浆，进行转浸反应，分离得到钒酸铵溶液与碳酸钙沉淀；钒酸铵溶液冷却结晶或补加铵盐结晶，分离得到偏钒酸铵晶体；得到的碳酸钙经高温煅烧分解，再生得到氧化钙，将其作为钙化添加剂，用于制备钒酸钙，钙源得以循环利用。与传统的酸性浸出、沉钒工艺相比，该工艺能够实现提钒添加剂钠盐的再生与循环利用；去掉了常规沉钒工艺废水“三脱”(脱钒、脱铬、脱氨)等末端治理过程，废水中的铬被产品化回收、高值出售；除提钒尾渣外，工艺“固废”在流程内循环利用，提钒尾渣进入钢铁流程资源化利用。但上述工艺中主要存在以下问题：碳酸钙高温煅烧得到的氧化钙作为钙化添加剂时，氧化钙的活度由原来的80％降至60％，进行钙化沉钒时，沉钒率明显降低。随着循环次数增加，氧化钙的活度逐渐降低，影响沉钒效果。
目前，现有的对钙化沉钒尾渣处理的技术中，普遍存在着钒元素的回收效率不高以及资源难以综合利用的问题，经济效益不高。因此，很有必要通过改进工艺方法实现对钙化沉钒尾渣的综合利用，提高经济效益。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明利用机械搅拌以及超声波处理，产生微射流使得包裹在钙化沉钒尾渣中的钒裸露出来，与碱性溶液进行反应后进入溶液，进而实现了对钙化沉钒尾渣中钒元素的高效回收；同时制得高附加值的副产品纳米级碳酸钙，其纯度可达98％以上；反应过程中还能够得到氨水或硫酸铵等产品，实现了钙化沉钒尾渣的高效综合回收利用。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种回收钙化沉钒尾渣中的钒并制备纳米碳酸钙的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)在搅拌和超声处理的条件下，将钙化沉钒尾渣和碱性溶液混合进行水热反应；
(2)步骤(1)所述水热反应完成后固液分离，得到含钒浸出液和纳米碳酸钙。
根据本发明，步骤(1)所述碱性溶液为NaOH溶液和/或Na2CO3溶液。
根据本发明，所述碱性溶液的浓度为8-30wt％，例如可以是8wt％、10wt％、13wt％、15wt％、18wt％、20wt％、23wt％、25wt％、28wt％或30wt％，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(1)所述钙化沉钒尾渣和碱性溶液的液固比为(1-8):1，例如可以是1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1或8:1，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
本发明所述液固比的单位为ml:g。
根据本发明，步骤(1)所述搅拌的速率为50-500r/min，例如可以是50r/min、100r/min、150r/min、200r/min、250r/min、300r/min、350r/min、400r/min、450r/min或500r/min，以及上述数值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(1)所述超声处理的功率为80-400W，例如可以是80W、100W、150W、200W、250W、300W、350W或400W，以及上述数值之间的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
根据本发明，步骤(1)所述水热反应的时间为0.5-4h，例如可以是0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h或4h，以及上述数值之间的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举。
本发明利用清水或稀硫酸对步骤(1)所述水热反应过程中产生的气体进行吸收，当利用清水吸收时，得到氨水，当利用稀硫酸进行吸收时，得到硫酸铵。
本发明步骤(2)固液分离后得到的液相为含有杂质的含钒浸出液，本发明采用本领域的常规手段对其进行调节pH以及加入除杂剂进行除杂的操作，然后再经过固液分离后得到净化后的含钒浸出液。上述操作均为本领域的常规手段，本发明对此不做特殊限定。
本发明对步骤(2)所述固液分离后得到的固相进行洗涤，以脱除其表面残留的钠，经过洗涤后得到洁净的纳米碳酸钙；优选为利用80-100℃的纯水对所得固相进行洗涤，至少洗涤3次，但非仅限于此，可根据实际情况进行调整，只要能将纳米碳酸钙洗干净即可。
本发明对步骤(2)固液分离所得固相洗涤后得到的洗水进行二次利用，可将其返回至步骤(1)中用于对所述碱性溶液进行配制，避免了废水的排放，实现了整个流程对资源高效综合回收利用。
本发明选用本领域常用的手段进行固液分离，例如可以是过滤、抽滤、离心或沉降等，但非仅限于此，可根据实际分离的情况进行选择。
作为优选的技术方案，本发明所述回收钙化沉钒尾渣中的钒并制备纳米碳酸钙的方法包括以下步骤：
(1)在搅拌和超声处理的条件下，按照(1-8):1的液固比，将钙化沉钒尾渣和浓度为8-30wt％的碱性溶液混合进行水热反应0.5-4h；反应过程中控制搅拌的速率为50-500r/min，超声处理的功率为80-400W，所述碱性溶液为NaOH溶液和/或Na2CO3溶液；
(2)利用清水或稀硫酸对步骤(1)所述水热反应过程中产生的气体进行吸收；反应完成后固液分离，利用80-100℃的纯水对所得固相进行洗涤，至少洗涤3次后得到纳米碳酸钙；对所得液相进行除杂，固液分离后得到净化后的含钒浸出液。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明通过机械搅拌以及超声波产生的微射流使钙化沉钒尾渣中的碳酸钙由大颗粒变为小颗粒，使得包裹在其中的钒裸露出来，与碱性溶液进行反应后进入溶液，进而实现了对钙化沉钒尾渣中钒元素的高效回收。
(2)由于超声波强化作用后得到的碳酸钙粒度很小，本发明在高效回收钒的同时，制得高附加值的副产品纳米级碳酸钙，其纯度可达98％以上；同时本发明在反应过程中吸收氨气得到氨水或硫酸铵产品，实现了钙化沉钒尾渣的高效综合回收利用。
(3)本发明工艺流程简单，生产成本低，产品附加值高，经济和环境效益显著，具有良好的应用前景。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
(1)开启搅拌和超声波装置，控制搅拌速度为80r/min，超声波的功率范围为150W，按液固比4:1向浓度为8wt％的NaOH溶液中加入钙化沉钒尾渣进行水热反应，反应时间为2h；
(2)利用清水对水热反应过程中产生的气体进行吸收，得到氨水，水热反应完成后进行固液分离；利用80-100℃的纯水对所得固相进行洗涤，洗涤3次后得到纳米碳酸钙，所得洗水可返回至步骤(1)中用于NaOH溶液的配制；对所得液相进行除杂，然后过滤得到净化后的含钒浸出液。
经过检测，本实施例中钒的回收率为89.2％，制备的碳酸钙的平均粒径为133nm。
实施例2
(1)开启搅拌和超声波装置，控制搅拌速度为200r/min，超声波的功率为300W，按液固比5:1向浓度为15wt％的NaOH溶液中加入钙化沉钒尾渣进行水热反应，反应时间为1.5h；
(2)利用清水对水热反应过程中产生的气体进行吸收，得到氨水，水热反应完成后进行固液分离；利用80-100℃的纯水对所得固相进行洗涤，洗涤3次后得到纳米碳酸钙，所得洗水可返回至步骤(1)中用于NaOH溶液的配制；对所得液相进行除杂，然后过滤得到净化后的含钒浸出液。
经过检测，本实施例中钒的回收率为91.5％，制备的碳酸钙的平均粒径为87nm。
实施例3
(1)开启搅拌和超声波装置，控制搅拌速度为400r/min，超声波的功率为400W，按液固比5:1向碱性溶液中加入钙化沉钒尾渣进行水热反应，反应时间为1h；所述碱性溶液中NaOH的浓度为15wt％，Na2CO3的浓度为20wt％；
(2)利用清水对水热反应过程中产生的气体进行吸收，得到氨水，水热反应完成后进行固液分离；利用80-100℃的纯水对所得固相进行洗涤，洗涤3次后得到纳米碳酸钙，所得洗水可返回至步骤(1)中用于碱性溶液的配制；对所得液相进行除杂，然后过滤得到净化后的含钒浸出液。
经过检测，本实施例中钒的回收率为92.6％，制备的碳酸钙的平均粒径为66nm。
实施例4
(1)开启搅拌和超声波装置，控制搅拌速度为500r/min，超声波的功率为500W，按液固比5:1向浓度为30wt％的Na2CO3溶液中加入钙化沉钒尾渣进行水热反应，反应时间为0.5h；
(2)利用稀硫酸对水热反应过程中产生的气体进行吸收，得到硫酸铵，水热反应完成后进行固液分离；利用80-100℃的纯水对所得固相进行洗涤，洗涤3次后得到纳米碳酸钙，所得洗水可返回至步骤(1)中用于Na2CO3溶液的配制；对所得液相进行除杂，然后过滤得到净化后的含钒浸出液。
经过检测，本实施例中钒的回收率为92.4％，制备的碳酸钙的平均粒径为38nm。
实施例5
(1)开启搅拌和超声波装置，控制搅拌速度为300r/min，超声波的功率为300W，按液固比3:1向浓度为20wt％的Na2CO3溶液中加入钙化沉钒尾渣进行水热反应，反应时间为0.5h；
(2)利用稀硫酸对水热反应过程中产生的气体进行吸收，得到硫酸铵，水热反应完成后进行固液分离；利用80-100℃的纯水对所得固相进行洗涤，洗涤3次后得到纳米碳酸钙，所得洗水可返回至步骤(1)中用于Na2CO3溶液的配制；对所得液相进行除杂，然后过滤得到净化后的含钒浸出液。
经过检测，本实施例中钒的回收率为90.8％，制备的碳酸钙的平均粒径为89nm。
对比例1
与实施例1相比，除了步骤(1)中去掉超声处理的步骤外，其他操作和条件与实施例1完全相同。
经过检测，在无超声波的反应条件下，钒的回收率为82.6％，碳酸钙的平均粒径为890nm。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种回收钙化沉钒尾渣中的钒并制备纳米碳酸钙的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)在搅拌和超声处理的条件下，将钙化沉钒尾渣和碱性溶液混合进行水热反应；
(2)步骤(1)所述水热反应完成后固液分离，得到含钒浸出液和纳米碳酸钙。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述碱性溶液为NaOH溶液和/或Na2CO3溶液；
优选地，所述碱性溶液的浓度为8-30wt％。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述钙化沉钒尾渣和碱性溶液的液固比为(1-8):1。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述搅拌的速率为50-500r/min；
优选地，步骤(1)所述超声处理的功率为80-400W。
5.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述水热反应的时间为0.5-4h。
6.如权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，利用清水或稀硫酸对步骤(1)所述水热反应过程中产生的气体进行吸收。
7.如权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，对步骤(2)所述固液分离后得到的液相进行除杂，固液分离后得到净化后的含钒浸出液。
8.如权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，对步骤(2)所述固液分离后得到的固相进行洗涤，得到纳米碳酸钙；
优选地，利用80-100℃的纯水对所得固相进行洗涤，至少洗涤3次。
9.如权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，对步骤(2)固液分离所得固相洗涤后得到的洗水可返回至步骤(1)中用于对所述碱性溶液进行配制。
10.如权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)在搅拌和超声处理的条件下，按照(1-8):1的液固比，将钙化沉钒尾渣和浓度为8-30wt％的碱性溶液混合进行水热反应0.5-4h；反应过程中控制搅拌的速率为50-500r/min，超声处理的功率为80-400W，所述碱性溶液为NaOH溶液和/或Na2CO3溶液；
(2)利用清水或稀硫酸对步骤(1)所述水热反应过程中产生的气体进行吸收；反应完成后固液分离，利用80-100℃的纯水对所得固相进行洗涤，至少洗涤3次后得到纳米碳酸钙；对所得液相进行除杂，固液分离后得到净化后的含钒浸出液。
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