CN109022800A - 四氯化钛精制尾渣超声辅助制备高纯v2o5的方法 - Google Patents

四氯化钛精制尾渣超声辅助制备高纯v2o5的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及四氯化钛精制尾渣超声辅助制备高纯V2O5的方法，属于钒化工冶金技术领域。本发明解决的技术问题是四氯化钛精制尾渣堆放时的环境污染问题和钒流失。本发明的技术方案是提供四氯化钛精制尾渣超声辅助制备高纯V2O5的方法，步骤包括将四氯化钛精制尾渣与碱液混合，在超声的条件下通入氧气进行浸出反应；将上述浸出后得到的浆料固液分离，得到含钒浸出液，恒温除杂后得到净化液，向净化液中加入沉钒剂进行沉钒，得到偏钒酸铵沉淀；将得到的偏钒酸铵经干燥、煅烧，得到高纯五氧化二钒。本发明的提钒工艺减少了焙烧过程，降低了能耗，钒的浸出率在85％～98.5％，得到了具有较高经济价值的高纯五氧化二钒。

Description

四氯化钛精制尾渣超声辅助制备高纯V2O5的方法
技术领域
本发明属于钒化工冶金技术领域，具体涉及四氯化钛精制尾渣超声辅助制备高纯V2O5的方法。
背景技术
钒是一种重要的战略资源，是发展现代工业、现代国防和现代科学技术不可缺少的重要材料。钒在钢中的应用量占其总消费量的90％左右，含钒高强度低合金钢(HSLA)以其强度大而广泛用于输油/气管道、建筑、桥梁、钢轨、压力容器、车厢架等生产建设中。钒在有色合金中主要用于生产钒钛合金,也是用于制造飞机和火箭的优良高温结构材料。
攀西地区钒钛磁铁矿资源丰富，通过氯化工艺所得粗四氯化钛中含钒量高(5‰～8‰)，一般需要通过精制工艺去除。精制除钒过程生成的VOCl2或钒的低价氯化物与其它固体杂质以残渣形式分离出去，所得残渣中含有四氯化钛，采用蒸发浓缩的方式对残渣进行回收处理，蒸发回收四氯化钛后，剩下的尾渣称为四氯化钛精制尾渣，是四氯化钛生产过程中典型固体废弃物之一。攀钢集团钛业公司每年约产生400t的四氯化钛精制尾渣，在其堆放过程中会释放出大量的盐酸，严重污染环境，同时渣中含钒量较高(大约10～18‰左右)，也造成了资源浪费。
专利文献CN103911517A公开了一种用TiCl4精制尾渣生产含钒熟料的方法，该方法先通过水浸处理固液分离，所得固体然后与钠盐混合，采用高温煅烧的方式对四氯化钛精制尾渣进行回收利用，但此方法所述的煅烧为马弗炉内的静态煅烧，焙烧样品量大时可能存在煅烧不充分，从而造成精制尾渣脱氯脱碳不完全，钒氧化率低的情况。
马娜等在《四氯化钛精制尾渣的的综合利用研究》有色金属，2017(7)报道了先对四氯化钛精制尾渣进行碱浸，在浸出液中实施多组分的高效分离，再采用沉淀剂，使铝以铝渣的形式与钒分离，采用分步结晶实现氯化钠与正钒酸钠的分离，以此将精制尾渣中的钒制备得到正钒酸钠。此方案不仅工艺流程复杂，而且不适用于铝含量较低的四氯化钛精制尾渣。
专利文献CN104017993A公开了用四氯化钛精制尾渣的钠化焙烧浸出液制备氧化钒的方法，向加热后的四氯化钛精制尾渣的钠化焙烧浸出液中加入除铝剂和吸附剂进行除杂，之后过滤得到净化液；向净化液中加入可溶性铵盐进行沉钒，之后过滤得到偏钒酸铵沉淀，再将偏钒酸铵沉淀洗涤、干燥、煅烧后得到五氧化二钒。然而先焙烧再浸出的方法在提钒过程中容易造成环境的二次污染，产生有害尾气，且焙烧过程增加了能耗。
发明内容
本发明解决的技术问题是四氯化钛精制尾渣堆放时的环境污染问题和钒流失。
本发明解决上述问题的技术方案是提供四氯化钛精制尾渣超声辅助制备高纯V2O5的方法，包括以下几个步骤：
a.将四氯化钛精制尾渣与碱液混合，在超声的条件下通入氧气进行浸出反应；
b.将步骤a反应后得到的浆料固液分离，得到含钒浸出液和尾渣；
c.将步骤b得到的含钒浸出液进行除杂，过滤，得到净化钒液；
d.将步骤c得到的净化钒液中加入沉淀剂，得到偏钒酸铵；
e.将步骤d所得偏钒酸铵经干燥、煅烧，得到高纯五氧化二钒。
其中，四氯化钛精制尾渣至少满足下列中的一项：
四氯化钛精制尾渣是指氯化法生产的粗四氯化钛经过精制除钒，然后蒸发浓缩回收四氯化钛得到的尾渣；
四氯化钛精制尾渣的成分以元素质量百分数计包括10～18％TV(全钒)、10～18％Ti、3～15％Cl、0.02～0.08％Si、0.1～0.8％Fe、0.1～0.3％Al。
其中，碱液为过氧化钠、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的至少一种，其用量与四氯化钛精制尾渣的液固比为(2～7):1，液固比中液体容积以ml计，固体质量以g计。
其中，碱液为氢氧化钠，浓度为10～50wt％。
其中，氧气通入的压力为0.1～1MPa。
其中，步骤a反应温度为110～200℃，反应时间为0.5～4h，超声频率控制在25～40KHz，功率为50～600W。
其中，步骤b中固液分离的温度为70～90℃。
其中，步骤c所述除杂至少满足下列一项：
除杂时采用除杂剂为硝酸铝、硫酸铝、氯化铝、氢氧化铝、硝酸镁、硫酸镁、氯化镁、氧化镁、硝酸铁、硫酸铁、氯化铁、硝酸钙、硫酸钙、氯化钙或氧化钙中的至少一种；
除杂时控制pH值为7～12，温度为60～90℃，除杂时间为15～90min。
其中，步骤d中沉钒剂为硫酸铵、氯化铵、碳酸铵、碳酸氢铵中的至少一种，用量按摩尔比NH4+:V＝0.5～2﹕1加入。
其中，步骤e中所述干燥温度为60～80℃，煅烧温度为500～550℃，煅烧时间为30～180min。
本发明的有益效果：
本发明采用超声波与碱浸协同作用的方法提取四氯化钛精制尾渣中的钒，减少了常规提钒过程的焙烧过程，降低了能耗，钒的浸出率在85％～98.5％，通过煅烧得到了具有较高经济价值的高纯五氧化二钒，同时减轻了四氯化钛精制尾渣长期以来对环境的污染。
具体实施方式
超声波是由一系列疏密相间的纵波构成，并通过液体介质向四周传播。超声波会在界面之间形成强烈的机械搅拌效应，而且这种效应可以突破层流边界层的限制，从而强化界面间的化学反应过程和传递过程。本发明精制尾渣提钒过程采用超声+碱浸的工艺，借助超声波强化精制尾渣、碱液及氧气界面间的化学反应过程和传递过程，将尾渣中的低价钒氧化为五价钒转入浸出液中。
本发明提供四氯化钛精制尾渣超声辅助制备高纯V2O5的方法，包括以下几个步骤：
a.将四氯化钛精制尾渣与碱液混合，在超声的条件下通入氧气进行浸出反应；
b.将步骤a反应后得到的浆料固液分离，得到含钒浸出液和尾渣；
c.将步骤b得到的含钒浸出液进行除杂，过滤，得到净化钒液；
d.将步骤c得到的净化钒液中加入沉淀剂，得到偏钒酸铵；
e.将步骤d所得偏钒酸铵经干燥、煅烧，得到高纯五氧化二钒。
其中，步骤a主要发生的反应如下：
V3++O2+4OH-＝VO4 3-+2H2O
4VOCl2+O2+20OH-＝4VO4 3-+8Cl-+10H2O
其中，四氯化钛精制尾渣是指氯化法生产的粗四氯化钛经过精制除钒，然后蒸发浓缩回收四氯化钛得到的尾渣。
其中，四氯化钛精制尾渣的成分以元素质量百分数计包括10～18％TV、10～18％Ti、3～15％Cl、0.02～0.08％Si、0.1～0.8％Fe、0.1～0.3％Al。
其中，碱液为过氧化钠、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的至少一种，其用量与四氯化钛精制尾渣的液固比为(2～7):1。
其中，碱液优选氢氧化钠溶液，浓度为10～50wt％。
其中，氧气通入的压力为0.1～1MPa。
其中，控制浸出温度为110～200℃，时间为0.5～4h，控制超声频率25～40KHz，功率为50～600W。超声波的频率具体是指一秒钟发出特定波长的波的数量，频率越大，超声效果越明显，而超声波的功率与振幅呈正比，功率越大，振幅就越强，超声效果就越明显。
其中，固液分离的温度为70～90℃。
其中，除杂时采用除杂剂，可为硝酸铝、硫酸铝、氯化铝、氢氧化铝、硝酸镁、硫酸镁、氯化镁、氧化镁、硝酸铁、硫酸铁、氯化铁、硝酸钙、硫酸钙、氯化钙或氧化钙中的至少一种；
为了达到更好的除杂效果，除杂时控制pH值为7～12，温度为60～90℃，除杂时间为15～90min。
其中，步骤d中沉钒剂可为硫酸铵、氯化铵、碳酸铵、碳酸氢铵中的至少一种，优选硫酸铵，用量按摩尔比NH4+:V＝0.5～2﹕1加入。
其中，步骤e中所述干燥温度为60～80℃，煅烧温度为500～550℃，煅烧时间为30～180min。
实施例1：
将四氯化钛精制尾渣与20wt％的氢氧化钠溶液按照7:1的液固比加入反应器中，通入氧气后加热，碱浸过程在超声环境中保温进行，控制氧气分压为0.2MPa，恒温110℃，超声频率25KHz，功率200W，反应时间为0.5h；反应结束后待反应器降温至70℃将得到的混合浆料过滤分离得到含钒浸出液和尾渣；向100mL含钒浸出液中加入0.1g硫酸铝为除杂剂，调节溶液pH为8.8，60℃下搅拌30min，过滤得到除杂渣和净化钒液；向净化后的钒液以(NH4)2SO4:V2O5＝0.5加入硫酸铵为沉钒试剂，20℃搅拌3h，得到白色偏钒酸铵沉淀，过滤，去离子水洗涤三次后60℃真空干燥4h，得到的固体于520℃下煅烧3h，得到高纯五氧化二钒。
经过检测，钒的浸出率为85％，高纯钒五氧化二钒中V2O5含量为99.90％，其他杂质含量匀<0.005％。
实施例2：
将四氯化钛精制尾渣与20wt％的氢氧化钠溶液按照7:1的液固比加入反应器中，通入氧气后加热，碱浸过程在超声环境中保温进行，控制氧气分压为0.3MPa，恒温110℃，超声频率40KHz，功率200W，反应时间为0.5h；反应结束后待反应器降温至70℃将得到的混合浆料过滤分离得到含钒浸出液和尾渣；向100mL含钒浸出液中加入0.2g硫酸铁为除杂剂，调节溶液pH为8.6，70℃下搅拌30min，过滤得到除杂渣和净化钒液；净化后的钒液以(NH4)2SO4:V2O5＝2加入硫酸铵为沉钒试剂在40℃搅拌2h，得到白色偏钒酸铵沉淀，过滤，去离子水洗涤三次后80℃真空干燥3h，得到的固体于515℃下煅烧2h，得到高纯五氧化二钒。
经过检测，钒的浸出率为89.6％，高纯钒五氧化二钒中V2O5含量为99.97％，其他杂质的含量均＜0.005％。
实施例3：
将四氯化钛精制尾渣与50wt％的氢氧化钠溶液按照7:1的液固比加入反应器中，通入氧气后加热，碱浸过程在超声环境中保温进行，控制氧气分压为0.3MPa，恒温120℃，超声频率40KHz，功率200W，反应时间为4h；反应结束后待反应器降温至70℃将得到的混合浆料过滤分离得到含钒浸出液和尾渣；向100mL含钒浸出液中加入0.5g硫酸镁为除杂剂，调节溶液pH为10.0，90℃下搅拌30min，过滤得到除杂渣和净化钒液；净化后的钒液按摩尔比以(NH4)2SO4:V2O5＝3加入硫酸铵为沉钒试剂，在40℃搅拌3h，得到白色偏钒酸铵沉淀，过滤，去离子水洗涤三次后60℃真空干燥3h，得到的固体于520℃下煅烧2h，得到高纯五氧化二钒。
经过检测，钒的浸出率为92.4％，高纯钒五氧化二钒中V2O5含量为99.99％，其他杂质的含量均＜0.002％。
实施例4：
将四氯化钛精制尾渣与20wt％的氢氧化钠溶液按照5:1的液固比加入反应器中，通入氧气后加热，碱浸过程在超声环境中保温进行，控制氧气分压为0.5MPa，恒温200℃，超声频率40KHz，功率200W，反应时间为0.5h；反应结束后待反应器降温至70℃将得到的混合浆料过滤分离得到含钒浸出液和尾渣。向100mL含钒浸出液中加入0.3g硫酸镁为除杂剂，调节溶液pH为9.0，90℃下搅拌30min，过滤得到除杂渣和净化钒液；净化后的钒液按摩尔比(NH4)2SO4:V2O5＝1加入硫酸铵，在40℃搅拌2h，得到白色偏钒酸铵沉淀，过滤，去离子水洗涤三次后70℃真空干燥4h，得到的固体于525℃下煅烧1h，得到高纯五氧化二钒。
经过检测，钒的浸出率为95％，高纯钒五氧化二钒中V2O5含量为99.97％，其他杂质的含量均＜0.005％
实施例5：
将四氯化钛精制尾渣与20wt％的氢氧化钠溶液按照2:1的液固比加入反应器中，通入氧气后加热，碱浸过程在超声环境中保温进行，控制氧气分压为1MPa，恒温200℃，超声频率40KHz，功率600W，反应时间为4h；反应结束后待反应器降温至90℃将得到的混合浆料过滤分离得到含钒浸出液和尾渣。向100mL含钒浸出液中加入0.2g氧化钙为除杂剂，调节溶液pH为10.1，80℃下搅拌30min，过滤得到除杂渣和净化钒液；向净化后的钒液中按摩尔比(NH4)2SO4:V2O5＝0.5加入硫酸铵，20℃搅拌3h，得到白色偏钒酸铵沉淀，过滤，去离子水洗涤三次后60℃真空干燥4h，得到的固体于520℃下煅烧3h，得到高纯五氧化二钒。
经过检测，钒的浸出率为98.5％，高纯钒五氧化二钒中V2O5含量为99.94％，其他杂质的含量均＜0.005％。

Claims (10)

1.四氯化钛精制尾渣超声辅助制备高纯V2O5的方法，其特征在于包括如下步骤：
a.将四氯化钛精制尾渣与碱液混合，在超声的条件下通入氧气进行浸出反应；
b.将步骤a反应后得到的浆料固液分离，得到含钒浸出液和尾渣；
c.将步骤b得到的含钒浸出液进行除杂，过滤，得到净化钒液；
d.将步骤c得到的净化钒液中加入沉淀剂进行沉钒，得到偏钒酸铵；
e.将步骤d所得偏钒酸铵经干燥、煅烧，得到高纯V2O5。
2.根据权利要求1所述的四氯化钛精制尾渣超声辅助制备高纯V2O5的方法，其特征在于步骤a所述四氯化钛精制尾渣至少满足下列中的一项：
四氯化钛精制尾渣为氯化法生产的粗四氯化钛经过精制除钒，然后蒸发浓缩回收四氯化钛后得到的尾渣；
四氯化钛精制尾渣的成分以元素质量百分数计包括10～18％TV、10～18％Ti、3～15％Cl、0.02～0.08％Si、0.1～0.8％Fe、0.1～0.3％Al。
3.根据权利要求1或2所述的四氯化钛精制尾渣超声辅助制备高纯V2O5的方法，其特征在于：步骤a所述碱液为过氧化钠、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的至少一种，其用量与四氯化钛精制尾渣的液固比为(2～7):1。
4.根据权利要求1～3任一项所述的四氯化钛精制尾渣超声辅助制备高纯V2O5的方法，其特征在于：步骤a所述碱液为过氧化钠，浓度为10～50wt％。
5.根据权利要求1～4任一项所述的四氯化钛精制尾渣超声辅助制备高纯V2O5的方法，其特征在于：步骤a所述氧气通入的压力为0.1～1MPa。
6.根据权利要求1～5任一项所述的四氯化钛精制尾渣超声辅助制备高纯V2O5的方法，其特征在于：步骤a所述浸出反应温度控制在110～200℃，反应时间为0.5～4h，所述超声频率控制在25～40KHz，功率为50～600W。
7.根据权利要求1～6任一项所述的四氯化钛精制尾渣超声辅助制备高纯V2O5的方法，其特征在于：步骤b所述固液分离的温度为70～90℃。
8.根据权利要求1～7任一项所述的四氯化钛精制尾渣超声辅助制备高纯V2O5的方法，其特征在于：步骤c所述除杂至少满足下列中一项：
除杂时采用除杂剂为硝酸铝、硫酸铝、氯化铝、氢氧化铝、硝酸镁、硫酸镁、氯化镁、氧化镁、硝酸铁、硫酸铁、氯化铁、硝酸钙、硫酸钙、氯化钙或氧化钙中的至少一种；
除杂时控制pH值为7～12，温度为60～90℃，除杂时间为15～90min。
9.根据权利要求1～8任一项所述的四氯化钛精制尾渣超声辅助制备高纯V2O5的方法，其特征在于：步骤d中所述沉钒剂为硫酸铵、氯化铵、碳酸铵、碳酸氢铵中的至少一种，用量按摩尔比NH4+:V＝0.5～2﹕1加入。
10.根据权利要求1～9任一项所述的四氯化钛精制尾渣超声辅助制备高纯V2O5的方法，其特征在于：步骤e中所述干燥温度为60～80℃，煅烧温度为500～550℃，煅烧时间为30～180min。
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