CN102153157B - Adc发泡剂缩合母液及洗涤废水回收利用装置及其回收利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种ADC发泡剂缩合母液及洗涤废水回收利用装置及其回收利用方法,其利用氯碱生产尾气中含有的氯气处理ADC发泡剂生产工艺中产生的缩合母液,最终得到酸性硫酸钠溶液和盐酸,做到“缩合母液”零排放。此方法中的氯碱生产尾气包括液氯尾气,氯乙酸尾气,ADC发泡剂氧化工段尾气以及其他氯产品生产中的含氯尾气,当尾气中氯气含量较低时可以加入一定比例的电解氯气。该方法得到的酸性硫酸钠溶液可用于生产氟硅酸钠。该方法以“废气”治理“废”液,运行成本低,经济效益高,对环境没有二次污染。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域,尤其是化工行业中高浓度NH3–N废水的回收利用装置及其回收利用方法,具体为ADC发泡剂缩合母液及洗涤废水回收利用装置及其回收利用方法。
背景技术
ADC发泡剂,又叫AC发泡剂,学名偶氮二甲酰胺, 它可以用作聚乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯、聚酰胺、聚氨脂及各种橡胶的发泡剂。它具有发气量大、气泡均匀、对制品不污染、所产生的气体无毒、对模具不腐蚀,容易控制温度、不影响固化或成型速度等特点,是应用最广泛的高效发泡剂。正因为如此, ADC发泡剂一直是泡沫材料生产厂家首选的化学发泡剂,是世界上发泡剂领域内生产和消费量最大的品种。
我国是世界ADC发泡剂第一生产大国,主要采用尿素法生产,以尿素、烧碱、氯气为原料,该工艺有次氯酸钠制备、粗制水合肼、冷冻除盐、缩合、氧化、干燥等工段组成。其中在缩合工段排放的联二脲母液(称为缩合母液)及洗涤废水中含有高浓度的铵离子、硫酸根离子、钠离子和氯离子。这些含有高浓度氨氮的废水如不经处理直接排入湖泊、河流,将刺激藻类等水生植物过度繁殖,形成赤潮等富营养化现象,对鱼类等水生动物的生存构成威胁,是对环境的极大污染。
目前对该缩合母液及洗涤废水的处理方法主要有用碱提取法,蒸发和冷冻结晶法以及生化处理法。用碱提取法,这种方法的原理是加碱后提取游离态氨,虽然具有一定效果,但缺点是氨氮不能完全去除,且消耗的碱量过多,造成处理成本高;蒸发和冷冻结晶法是对缩合母液及洗涤废水进行交替冷冻和蒸发,从中回收硫酸钠和氯化铵,该法能量消耗过大,成本很高;用生化处理法处理缩合母液,废水中的无机盐(NaCl)要达到可以生化的浓度,须稀释30-40倍,同时ADC生产中的缩合母液中没有可生化碳源,为维持正常的生化处理过程,还需另外补充碳源。因此这三种方法目前均有一定的缺陷。
ADC发泡剂废水中的氨氮处理难并且处理成本高,如何治理才能做到对环境的污染小和治理成本低,使ADC发泡剂生产能够环保、高效的运行,是一个亟需解决的问题。
发明内容
为了克服上述现有技术中不足,本发明提供了一ADC发泡剂缩合废水回收利用装置及其回收利用方法,其利用氯碱生产中产生的一些尾气中含有的氯气处理ADC发泡剂生产工艺中产生的缩合母液及洗涤废水,最终得到酸性硫酸钠溶液和盐酸,做到“缩合母液”零排放。此方法中的氯碱生产过程中产生的尾气包括液氯尾气,氯乙酸尾气,ADC发泡剂氧化工段尾气以及其他氯产品生产中的含氯尾气,当尾气中氯气含量较低时可以加入一定比例的电解氯气。该方法得到的酸性硫酸钠溶液可用于生产氟硅酸钠。该方法以“废气”治理“废液”,运行成本低,经济效益高。
本发明的目的是这样实现的:
ADC发泡剂缩合母液及洗涤废水回收利用装置,母液收集池1与母液处理循环池2通过管道连接,母液处理循环池2通过管道与反应塔4连接, 反应塔4与洗涤槽6管道连接,洗涤槽6与填料塔7管道连接,填料塔7与水循环吸收池8管道连接;
母液处理循环池2还与硫酸钠溶液储存罐5管道连接;水循环吸收池8还与盐酸储存罐10管道连接;
母液处理循环池2与反应塔4之间的连接管道包括与反应塔4上部连接的第一管道a-1和与反应塔4底部连接的第二管道a-2;填料塔7与水循环吸收池8之间的连接管道包括与填料塔7上部连接的第三管道b-1和与填料塔7底部连接的第四管道b-2;
在第一管道a-1上设置有第一循环泵3;在第三管道b-1上设置有第二循环泵9。;
ADC发泡剂缩合废水回收利用方法工艺为:
a、ADC发泡剂缩合母液及洗涤废水集中排放到母液收集池1中,然后从母液收集池1中排放至母液循环处理池2中;
b、母液处理循环池2中的缩合母液和洗涤废水通过第一循环泵3送入反应塔7上部与从反应塔7底部进入的含氯尾气进行充分的反应;
c、b步骤中反应过的溶液通过第二管道a-2回到母液处理循环池2中,进行混合,准备继续参与反应,直到NH3–N含量小于5 mg/L,产生的硫酸钠溶液进入硫酸钠溶液储存罐5进行储藏;反应过程中产生的氮气和氯化氢通过反应塔4与洗涤槽6之间的管道进入洗涤槽6中进行充分的洗涤,去除氯化铵;
d、c步骤中经过洗涤去除氯化铵的气体通过管道送入填料塔7内,同时开启第二循环泵9,将水循环吸收池8中的水送入填料塔7上部自上而下与经过洗涤去除氯化铵送入填料塔7底部的气体逆流接触,吸收其中的氯化氢气体;
e、d步骤中水吸收过程中的不凝气体氮气放空;剩余物通过第四管道b-2进入水循环吸收池8中,再通过第二循环泵9送入填料塔上部,继续参与吸收,在此过程中的氯化氢气体被水吸收生成盐酸,并通过盐酸储存罐10进行储存;
洗涤槽6内的洗涤液为强酸或钠盐;洗涤槽6内的氯化铵浓度大于20%后进入反应塔4处理其中的氨氮并回收。
所述含氯尾气包括液氯尾气,氯乙酸尾气,ADC发泡剂氧化工段尾气以及其他氯产品生产中的含氯尾气,当尾气中氯气含量小于2%时可以加入5 – 50%的电解氯气。
本发明的优点在于:结合氯碱行业自身特点,利用氯碱行业的含氯尾气治理缩合废液,同时充分回收利用废水处理过程中产生的物质:硫酸钠和氯化氢,以“废气”治理“废液”,降低废水处理成本,实现缩合母液零排放,对环境没有二次污染。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图:
图中为:母液收集池1、母液处理循环池2、第一循环泵3、反应塔4、硫酸钠溶液储存罐5、洗涤槽6、填料塔7、水循环吸收池8、第二循环泵9、盐酸储存罐10、第一管道a-1、第二管道a-2、第三管道b-1、第四管道b-2。
具体实施方式
下面结合附图,对本发明作进一步的说明:
ADC发泡剂缩合母液及洗涤废水回收利用装置,母液收集池1与母液处理循环池2通过管道连接,母液处理循环池2通过管道与反应塔4连接, 反应塔4与洗涤槽6管道连接,洗涤槽6与填料塔7管道连接,填料塔7与水循环吸收池8管道连接;
母液处理循环池2还与硫酸钠溶液储存罐5管道连接;水循环吸收池8还与盐酸储存罐10管道连接;
母液处理循环池2与反应塔4之间的连接管道包括与反应塔7上部连接的第一管道a-1和与反应塔4底部连接的第二管道a-2;填料塔7与水循环吸收池8之间的连接管道包括与填料塔7上部连接的第三管道b-1和与填料塔7底部连接的第四管道b-2;
在第一管道a-1上设置有第一循环泵3;在第三管道b-1上设置有第二循环泵9;
ADC发泡剂缩合废水回收利用方法工艺为:
a、ADC发泡剂缩合母液及洗涤废水集中排放到母液收集池1中,然后从母液收集池1中排放至母液循环处理池2中;
b、母液处理循环池2中的缩合母液和洗涤废水通过第一循环泵3送入反应塔7上部与从反应塔7底部进入的含氯尾气进行充分的反应;
c、b步骤中反应过的溶液通过第二管道a-2送入母液处理循环池2中,进行混合,继续参与反应,直到循环池中NH3–N含量小于5 mg/L,产生的硫酸钠溶液进入硫酸钠溶液储存罐5进行储藏;反应过程中产生的氮气和氯化氢通过反应塔4与洗涤槽6之间的管道进入洗涤槽6中进行充分的洗涤,去除氯化铵;
d、c步骤中经过洗涤去除氯化铵的气体通过管道送入填料塔7内,同时开启第二循环泵9,将水循环吸收池8中的水送入填料塔7上部自上而下与经过洗涤去除氯化铵送入填料塔7底部的气体逆流接触,吸收其中的氯化氢气体;
e、d步骤中水吸收过程中产生的不凝气体氮气放空;剩余物通过第四管道b-2进入水循环吸收池8中,再通过第二循环泵9送入填料塔上部,继续参与氯化氢气体的吸收,在此过程中的氯化氢气体生成盐酸,并通过盐酸储存罐10进行储存;
洗涤槽6内的洗涤液为强酸或其钠盐;洗涤槽6内的氯化铵浓度大于20%后进入反应塔4处理其中的氨氮并回收。
所述含氯尾气包括液氯尾气,氯乙酸尾气,ADC发泡剂氧化工段尾气以及其他氯产品生产中的含氯尾气,当尾气中氯气含量小于2%时可以加入5 – 50%的电解氯气。
实施例1
将集中收集在母液收集池1中的缩回母液及洗涤废水排放到母液处理循环池2中,其中含NH4 + 21050mg/L,SO4 2- 1.8 - 3.7%, Na+ 0.8-1.7%, Cl- 0.6-1.5%, 开启第一循环泵3送入反应塔4上部流下,液氯尾气从反应塔4底部进入与母液反应,反应液从管道a-2流回母液处理循环池2,继续参与反应。直到母液处理循环池2中NH3-N含量小于5 mg/L,生成的酸性硫酸钠溶液进入硫酸钠溶液储存罐5储存。从反应塔4出来的气体进入洗涤槽6,经硫酸溶液去除其中的氯化铵后进入填料塔7底部。开启第二循环泵9,将水循环吸收池8中的水从顶部进入填料塔7流下与填料塔7底部进入的气体逆流接触,其中的氯化氢气体生成盐酸进入水循环吸收池8,继续参与反应。当水循环吸收池8中盐酸含量达到28-30%时进入盐酸储储罐10储存;从填料塔7顶部出来的不凝气体氮气放空。
实施例2
将集中收集在母液收集池1中的缩回母液及洗涤废水排放到母液处理循环池2中,其中含NH4 + 18620mg/L,SO4 2- 1.8 - 3.7%, Na+ 0.8 - 1.7%, Cl- 0.6 - 1.5%, 开启第一循环泵3送入反应塔4上部流下,氯乙酸尾气从反应塔4底部进入与母液反应,反应液从管道a-2流回母液处理循环池2,继续参与反应。直到母液处理循环池2中NH3-N含量小于5 mg/L,生成的酸性硫酸钠溶液进入硫酸钠溶液储存罐5储存。从反应塔4出来的气体进入洗涤槽6,经硫酸钠溶液去除其中的氯化铵后进入填料塔7底部。开启第二循环泵9,将水循环吸收池8中的水从顶部进入填料塔7流下与填料塔7底部进入的气体逆流接触,其中的氯化氢气体生成盐酸进入水循环吸收池8,继续参与反应。当水循环吸收池8中盐酸含量达到28-30%时进入盐酸储储罐10储存;从填料塔7顶部出来的不凝气体氮气放空。
实施例3
将集中收集在母液收集池1中的缩回母液及洗涤废水排放到母液处理循环池2中,其中含NH4 + 18620mg/L,SO4 2- 1.8 - 3.7%, Na+ 0.8 - 1.7%, Cl- 0.6 - 1.5%, 开启第一循环泵3送入反应塔4上部流下,ADC发泡剂氧化工段尾气从反应塔4底部进入与母液反应,反应液从管道a-2流回母液处理循环池2,继续参与反应。直到母液处理循环池2中NH3-N含量小于5 mg/L,生成的酸性硫酸钠溶液进入硫酸钠溶液储存罐5储存。从反应塔4出来的气体进入洗涤槽6,经硫酸氢钠溶液去除其中的氯化铵后进入填料塔7底部。开启第二循环泵9,将水循环吸收池8中的水从顶部进入填料塔7流下与填料塔7底部进入的气体逆流接触,其中的氯化氢气体生成盐酸进入水循环吸收池8,继续参与反应。当水循环吸收池中盐酸含量达到28-30%时进入盐酸储穿罐10储存。从填料塔7顶部出来的不凝气体氮气放空。
本发明的优点在于:1、ADC发泡剂缩合废水回收利用方法,用含氯尾气处理缩合母液及洗涤废水,此含氯尾气包括液氯尾气,氯乙酸尾气,ADC发泡剂氧化工段尾气以及其他氯产品生产中的含氯尾气,当尾气中氯气含量较低时可以加入一定比例的电解氯气。2、ADC发泡剂缩合废水回收利用方法,其特征在于该方法得到硫酸钠溶液和盐酸,此二者均可作为化工原料用于其它化工产品的生产,实现缩合母液零排放。3、ADC发泡剂缩合废水回收利用方法,其特征在于用强酸或其钠盐吸收尾气中的氯化铵,不会造成盐酸溶液的污染。4、结合氯碱行业自身特点,利用氯碱行业的含氯尾气治理缩合废液,同时充分回收利用废水处理过程中产生的物质:硫酸钠和氯化氢,以“废气”治理“废液”,降低废水处理成本,实现缩合母液零排放,对环境没有二次污染,提供反应塔,使含氯尾气与缩合母液在其中充分反应,并可避免NCl3在其中富集,防止NCl3爆炸。提供洗涤槽洗去尾气中的氯化铵,提供填料塔,使尾气中氯化氢用水吸收生产盐酸,不凝气体氮气放空。
以上实施例仅用于说明本发明的优选实施方式,但本发明并不限于上述实施方式,在所述领域普通技术人员所具备的知识范围内,本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替代和改进等,其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围之内。
Claims (8)
1.ADC发泡剂缩合母液及洗涤废水回收利用装置,其特征在于:母液收集池(1)与母液处理循环池(2)通过管道连接,母液处理循环池(2)通过管道与反应塔(4)连接, 反应塔(4)与洗涤槽(6)管道连接,洗涤槽(6)与填料塔(7)管道连接,填料塔(7)与水循环吸收池(8)管道连接。
2. 根据权利要求1所述的ADC发泡剂缩合母液及洗涤废水回收利用装置,其特征在于:母液处理循环池(2)还与硫酸钠溶液储存罐(5)管道连接;水循环吸收池(8)还与盐酸储存罐(10)管道连接。
3. 根据权利要求1所述的ADC发泡剂缩合母液及洗涤废水回收利用装置,其特征在于:母液处理循环池(2)与反应塔(4)之间的连接管道包括与反应塔(4)上部连接的第一管道(a-1)和与反应塔(4)底部连接的第二管道(a-2);填料塔(7)与水循环吸收池(8)之间的连接管道包括与填料塔(7)上部连接的第三管道(b-1)和与填料塔(7)底部连接的第四管道(b-2)。
4. 根据权利要求3所述的ADC发泡剂缩合母液及洗涤废水回收利用装置,其特征在于:在第一管道(a-1)上设置有第一循环泵(3);在第三管道(b-1)上设置有第二循环泵(9)。
5.利用权利要求1所述的ADC发泡剂缩合母液及洗涤废水回收利用装置进行ADC发泡剂缩合母液及洗涤废水回收利用的方法工艺为:
a、ADC发泡剂缩合母液及洗涤废水集中排放到母液收集池(1)中,然后从母液收集池(1)中排放至母液循环处理池(2)中;
b、母液处理循环池(2)中的缩合母液和洗涤废水通过第一循环泵(3)送入反应塔(4)上部与从反应塔(4)底部进入的含氯尾气进行充分的反应;
c、b步骤中反应过的溶液通过第二管道(a-2)送入母液处理循环池(2)中,进行混合,准备继续参与反应,直到NH3-N含量小于5 mg/L, 产生的硫酸钠溶液进入硫酸钠溶液储存罐(5)进行储藏;反应过程中产生的氮气和氯化氢通过反应塔(4)与洗涤槽(6)之间的管道进入洗涤槽(6)中进行充分的洗涤,去除氯化铵;
d、c步骤中经过洗涤去除氯化铵的气体通过管道送入填料塔(7)内,同时开启第二循环泵(9),将水循环吸收池(8)中的水送入填料塔(7)上部自上而下与经过洗涤去除氯化铵送入填料塔(7)底部的气体逆流接触,吸收其中的氯化氢气体;
e、d步骤中水吸收过程中产生的不凝气体氮气放空;剩余物通过第四管道(b-2)进入水循环吸收池(8)中,再通过第二循环泵(9)送入填料塔上部,继续参与吸收,在此过程中的氯化氢气体生成盐酸,并通过盐酸储存罐(10)进行储存。
6.根据权利要5所述的ADC发泡剂缩合母液及洗涤废水回收利用方法,其特征在于:用强酸或其钠盐吸收尾气中的氯化铵,不会造成盐酸溶液的污染,洗涤槽内的氯化铵浓度大于20%后进入反应塔(4)处理其中的氨氮并回收。
7.根据权利要5所述的ADC发泡剂缩合母液及洗涤废水回收利用方法,其特征在于:含氯尾气包括液氯尾气,氯乙酸尾气,ADC发泡剂氧化工段尾气以及其他氯产品生产中的含氯尾气,当尾气中氯气含量小于2%时可以加入5 – 50%的电解氯气。
8.根据权利要5所述的ADC发泡剂缩合母液及洗涤废水回收利用方法,其特征在于:该方法得到硫酸钠溶液和盐酸,此二者均可作为化工原料用于其它化工产品的生产,实现缩合母液零排放。
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Granted publication date: 20120725 Termination date: 20161209 |