CN108767286A - 废旧稀土新电源集流体回收方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明属于资源回收技术领域，具体涉及一种废旧稀土新电源集流体回收方法及装置。将电芯进行低温焙烧，低温焙烧温度为350～550℃，时间为1～3h，低温焙烧方式为间歇式，焙烧气氛为还原性气氛；焙烧产物过筛除去粉末材料；筛上物随筛网进行酸浸，再沥干残留的酸液；磁选除去非磁性物质；喷洗集流体上附带的微量粉末和残留的酸液；真空干燥。本发明流程短、操作方便、可靠性高、易于大规模工业应用，回收的集流体产品纯度高，镍含量达到99.95％以上，可直接作为泡沫镍、电镀、贮氢合金的原材料；本发明还提供一种回收装置，解决废旧稀土新电源集流体与电池材料无法高效分离、彻底分离的难题。

Description

废旧稀土新电源集流体回收方法及装置
技术领域
本发明属于资源回收技术领域，具体涉及一种废旧稀土新电源集流体回收方法及装置。
背景技术
废旧稀土新电源的回收具有资源再利用价值，也具有重要的环境保护意义，资源再利用体现了循环经济和可持续性发展的理念。从材料角度，废旧稀土新电源的材料只是暂时失去了使用价值，其基本特征并未发生变化。废旧稀土新电源含有镍等有价金属，是丰富的“二次资源”。随新能源车保有量突破百万量，稀土新电源在今后几年的报废量也会随之急剧增加，因此，废旧稀土新电源的回收对环境保护、新能源车持续发展和资源可持续供应用都具有重要意义，并且研究开发废旧稀土新电源材料的回收技术，对于金属资源的有效利用具有重要经济价值。
当前，对废旧稀土新电源的处理技术在很大程度上是继承或借鉴了镍镉电池的处理方法，在回收技术方面，整体上分为湿法和火法两种。火法回收一般需采用能产生较高温度的电炉进行冶炼，稀土新电源废料在高温下热解的产品主要是镍铁合金，只可作为生产某些合金的原料，其经济价值较低，如中国发明专利CN 1287481 C、CN 103985920 B和CN101818251 B，还存在回收流程长，处理成本高；湿法处理技术主要是联用酸浸和有机溶剂萃取进行处理，工艺比较成熟且效率高，回收产品纯度也比较高，但需要消耗大量的试剂溶解集流体和后续提纯，增加成本，如中国发明专利CN 103233123 A采用氢氧化钠溶液超声浸泡分离泡沫镍与电池材料，中国发明专利CN 106935923 A通过破碎筛分分离出泡沫镍，中国发明专利CN 107732351 A、CN 107326181 A和CN 107317048 A均采用在一定温度的硫酸溶液中浸泡一定时间，分离集流体与活性物质，但上述专利不足之处均表现在集流体与电池材料分离不彻底的问题。
目前，缺乏针对废旧稀土新电源，尤其是废旧稀土新电源集流体的回收工艺，能够实现集流体与其他材料分离彻底，减少后续化学试剂消耗，且回收的集流体纯度满足贮氢合金、泡沫镍、电镀等原材料的技术指标，实现材料再利用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种废旧稀土新电源集流体回收方法，流程短、操作方便、可靠性高、易于大规模工业应用，回收的集流体产品纯度高，镍含量达到99.95％以上，可直接作为泡沫镍、电镀、贮氢合金的原材料；本发明还提供一种回收装置，解决废旧稀土新电源集流体与电池材料无法高效分离、彻底分离的难题。
本发明所述的废旧稀土新电源集流体回收方法，包括以下步骤：
(1)将电芯进行低温焙烧，低温焙烧温度为350～550℃，时间为1～3h，低温焙烧方式为间歇式，焙烧气氛为还原性气氛；
(2)焙烧产物通过过筛除去粉末材料；
(3)筛上物随筛网进行酸浸，酸浸条件为：硫酸浓度为0.5～1mol/L，酸浸温度为50～80℃，酸浸时间为0.1～0.2h；
(4)酸浸完毕，筛上物随筛网进入过渡槽，沥干残留的酸液；
(5)磁选除去非磁性物质；
(6)喷洗集流体上附带的微量粉末和残留的酸液；
(7)真空干燥。
其中：
步骤(1)将电芯进行低温焙烧，低温焙烧温度为350～550℃，时间为1～3h，焙烧气氛为还原性气氛，主要作用是热解有机物如粘结剂，减少集流体的氧化，并把部分氧化的集流体材料还原为与集流体一样的金属单质，提高集流体回收率。
步骤(2)中过筛优选在负压、振动下过筛，负压优选为-0.09MPa～-0.01Mpa，电芯在低温焙烧过程中，会产生气体，采用负压可以连续抽出产生的气体，避免焙烧装置内部气压过高。
步骤(3)中筛上物随筛网进行酸浸，目的在于将附着在三维结构集流体中的材料进行部分溶解，降低附着力，并除去集流体表面的少量氧化物，以便后续纯水喷洗，确保集流体的回收率达到98.5％以上；酸浸条件为：硫酸浓度为0.5～1mol/L，酸浸温度为50～80℃，酸浸时间为0.1～0.2h；酸浸的时间不能太长，太长会造成集流体回收率下降，也不能太短，太短不能除去表面的氧化物，降低后续产品纯度。
筛网材质为不锈钢、钛、镍或工程塑料中的一种或几种复合，孔径为10～50目。目数不能太大，太大目数造成孔径过小，粉末材料不容易过筛；目数不能太小，太小导致空经过大，集流体容易漏出，造成集流体回收率低。
步骤(6)喷洗至集流体纯度达到纯度大于99.90％。
步骤(7)中进行真空干燥，可以确保集流体在干燥过程中不被氧化，纯度达到99.95％以上；真空干燥的温度为85～95℃，真空度为-0.01～-0.015Mpa。
本发明所述稀土新电源包括镍氢蓄电单元。
本发明还提供一种废旧稀土新电源集流体回收装置，包括吊顶机构，吊顶机构下方由物料进口到出口依次设置回转窑、振动筛、酸浸槽、过渡槽、磁选机、喷洗罐和真空干燥箱，振动筛底部连接收集槽，磁选机下方设有运输车，喷洗罐内部的顶部设有喷管。
振动筛底部通过真空泵连接收集槽。
过渡槽通过酸液管道连接酸浸槽，酸液管道上设有前输送泵。
喷洗罐底部通过管道连接过渡槽，该管道上设有后输送泵。
喷洗罐上设有安全感应器。
振动筛上设有筛网，筛网孔径为10～50目。筛网优选设有多个，供更换、周转物料与过筛粉末材料的应用。
回转窑优选2m3回转窑，收集槽优选5m3收集槽，酸浸槽优选5m3酸浸槽，过渡槽优选2m3过渡槽，喷洗罐优选5m3喷洗罐。
吊顶机构为市售产品，能够实现起吊、各个方向运输的设备即可。
本装置运行过程：将电芯放入回转窑进行低温焙烧，回转窑后端为振动筛，振动筛底部通过真空泵连接收集槽，在振动过程中，粉末材料通过自由落体和真空泵产生的负压流向收集槽进行收集。振动筛上设有筛网，筛网用于周转物料或过筛粉末材料，通过吊顶机构起吊，筛上物随筛网吊至酸浸槽中酸浸，酸浸完毕，吊顶机构继续起吊，筛上物随筛网进入过渡槽，沥干残留的酸液，过渡槽收集的这部分酸液通过前输送泵输送回酸浸槽，沥干物料随筛网转入磁选机，磁选机上的电磁盘磁力吸附磁性物质，磁性物质包括集流体，放置在新的运输车上方的新的筛网；将新的筛网的运输车推入喷洗罐，喷洗罐内部的喷管进行喷洗，优选按照程序旋转喷洗出一定压力的纯水，具体为喷管按照逆时针和顺时针反复交替旋转进行喷洗，喷管每旋转3～5圈，更换一个旋转方向，喷水压力在0.5Mpa～5Mpa，喷洗集流体上附带的微量粉末和残留的酸液，喷洗可以进行多次，直至集流体纯度达到规定的指标要求；安全感应器在感应有人员靠近操作区域时，发出指令停止喷洗；喷洗后的纯水洗液经后输送泵输送到过渡槽，喷洗后的纯水洗液经后输送泵输送到过渡槽，喷洗干净的集流体进入真空干燥箱，进行干燥。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明中回收方法流程短、操作方便、可靠性高、易于大规模工业应用。
(2)本发明预先将纯度很高的集流体分离并回收，可以减少后续化学试剂消耗，集中收集的粉末材料可以按照湿法工艺进行后续酸浸和有机溶剂萃取分离，实现综合利用。
(3)本发明综合了火法和湿法的优点，在传统火法基础上，降低焙烧温度，并使用还原性气氛稳定集流体骨架，后续利用湿法酸浸的创造性利用，专用于集流体表面的少量氧化物去除和粉末材料在集流体中附着力的降低，实现产品纯度提升。
(4)本发明从电芯中回收集流体，回收的集流体产品纯度高，镍含量达到99.95％以上，可以直接作为泡沫镍、电镀、贮氢合金的原材料。
(5)本发明还提供一种回收装置，解决了废旧稀土新电源集流体与电池材料无法高效分离、彻底分离的难题。
附图说明
图1是本发明专利实施例中所述的废旧稀土新电源集流体回收装置的结构示意图；
图2是本发明实施例1回收后得到的集流体的SEM图；
图中：1-回转窑，2-振动筛，3-真空泵，4-收集槽，5-吊顶机构，6-酸浸槽，7-前输送泵，8-过渡槽，9-磁选机，10-后输送泵，11-喷洗罐，12-真空干燥箱，13-喷管，14-安全感应器，15-筛网，16-运输车。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
一种废旧稀土新电源集流体回收方法，包括以下步骤：
(1)将电芯放入2m3回转窑1进行低温焙烧，低温焙烧温度为350℃，时间为1～3h，低温焙烧方式为间歇式，焙烧气氛为还原性气氛；
(2)焙烧产物转入振动筛2，焙烧产物通过负压、振动过筛除去粉末材料，这些粉末材料通过真空泵3产生的输送动力到达5m3收集槽4；
(3)通过吊顶机构5起吊，筛上物随筛网吊至5m3酸浸槽6中酸浸，酸浸条件为：硫酸浓度为0.5mol/L，酸浸温度为50℃，酸浸时间为0.1h；
(4)酸浸完毕，吊顶机构5继续起吊，筛上物随筛网15进入2m3过渡槽8，沥干残留的酸液；这部分酸液通过前输送泵7返回5m3酸浸槽6；
(5)转入磁选机9，磁选除去非磁性物质；具体操作为：沥干物料随筛网15吊至运输车16，通过电磁盘17磁力吸附磁性物质放置在新的运输车16上方的新的筛网15；
(6)将新的筛网15的运输车16推入5m3喷洗罐11，5m3喷洗罐11内部的喷管13按照逆时针和顺时针反复交替旋转进行喷洗，喷管13每旋转4圈，更换一个旋转方向，喷水压力在2Mpa，喷洗集流体上附带的微量粉末和残留的酸液，喷洗可以进行多次，喷洗至集流体纯度达到纯度大于99.90％；安全感应器14在感应有人员靠近操作区域时，发出指令停止喷洗；喷洗后的纯水洗液经后输送泵10输送到过渡槽8。
(7)集流体清洗干净后，随筛网15进入真空干燥箱12，真空干燥条件：干燥温度为85℃，真空度为-0.01Mpa。即得到纯度为99.98％的集流体。
所用的回收装置，包括吊顶机构5，吊顶机构5下方由物料进口到出口依次设置回转窑1、振动筛2、酸浸槽6、过渡槽8、磁选机9、喷洗罐11和真空干燥箱12，振动筛2底部连接收集槽4，磁选机9下方设有运输车16，喷洗罐11上设有安全感应器14，喷洗罐11内部的顶部设有喷管13。
振动筛2底部通过真空泵3连接收集槽4。
过渡槽8通过酸液管道连接酸浸槽6，酸液管道上设有前输送泵7。
喷洗罐11底部通过管道连接过渡槽8，该管道上设有后输送泵10。
振动筛2上设有筛网15，筛网15孔径为10目。
实施例2
一种废旧稀土新电源集流体回收方法，包括以下步骤：
(1)将电芯放入2m3回转窑1进行低温焙烧，低温焙烧温度为550℃，时间为1～3h，低温焙烧方式为间歇式，焙烧气氛为还原性气氛；
(2)焙烧产物转入振动筛2，焙烧产物通过负压、振动过筛除去粉末材料，这些粉末材料通过真空泵3产生的输送动力到达5m3收集槽4；
(3)通过吊顶机构5起吊，筛上物随筛网吊至5m3酸浸槽6中酸浸，酸浸条件为：硫酸浓度为1mol/L，酸浸温度为80℃，酸浸时间为0.2h；
(4)酸浸完毕，吊顶机构5继续起吊，筛上物随筛网15进入2m3过渡槽8，沥干残留的酸液；这部分酸液通过前输送泵7返回5m3酸浸槽6；
(5)转入磁选机9，磁选除去非磁性物质；具体操作为：沥干物料随筛网15吊至运输车16，通过电磁盘17磁力吸附磁性物质放置在新的运输车16上方的新的筛网15；
(6)将新的筛网15的运输车16推入5m3喷洗罐11，5m3喷洗罐11内部的喷管13按照逆时针和顺时针反复交替旋转进行喷洗，喷管13每旋转3圈，更换一个旋转方向，喷水压力在3Mpa，喷洗集流体上附带的微量粉末和残留的酸液，喷洗可以进行多次，喷洗至集流体纯度达到纯度大于99.90％；安全感应器14在感应有人员靠近操作区域时，发出指令停止喷洗；喷洗后的纯水洗液经后输送泵10输送到过渡槽8。
(7)集流体清洗干净后，随筛网15进入真空干燥箱12，真空干燥天剑：干燥温度为95℃，真空度为-0.015Mpa。即得到纯度为99.98％的集流体。
所用的回收装置，包括吊顶机构5，吊顶机构5下方由物料进口到出口依次设置回转窑1、振动筛2、酸浸槽6、过渡槽8、磁选机9、喷洗罐11和真空干燥箱12，振动筛2底部连接收集槽4，磁选机9下方设有运输车16，喷洗罐11上设有安全感应器14，喷洗罐11内部的顶部设有喷管13。
振动筛2底部通过真空泵3连接收集槽4。
过渡槽8通过酸液管道连接酸浸槽6，酸液管道上设有前输送泵7。
喷洗罐11底部通过管道连接过渡槽8，该管道上设有后输送泵10。
振动筛2上设有筛网15，筛网15孔径为50目。
实施例3
一种废旧稀土新电源集流体回收方法，包括以下步骤：
(1)将电芯放入2m3回转窑1进行低温焙烧，低温焙烧温度为450℃，时间为1～3h，低温焙烧方式为间歇式，焙烧气氛为还原性气氛；
(2)焙烧产物转入振动筛2，焙烧产物通过负压、振动过筛除去粉末材料，这些粉末材料通过真空泵3产生的输送动力到达5m3收集槽4；
(3)通过吊顶机构5起吊，筛上物随筛网吊至5m3酸浸槽6中酸浸，酸浸条件为：硫酸浓度为0.8mol/L，酸浸温度为70℃，酸浸时间为0.15h；
(4)酸浸完毕，吊顶机构5继续起吊，筛上物随筛网15进入2m3过渡槽8，沥干残留的酸液；这部分酸液通过前输送泵7返回5m3酸浸槽6；
(5)转入磁选机9，磁选除去非磁性物质；具体操作为：沥干物料随筛网15吊至运输车16，通过电磁盘17磁力吸附磁性物质放置在新的运输车16上方的新的筛网15；
(6)将新的筛网15的运输车16推入5m3喷洗罐11，5m3喷洗罐11内部的喷管13按照逆时针和顺时针反复交替旋转进行喷洗，喷管13每旋转4圈，更换一个旋转方向，喷水压力在2Mpa，喷洗集流体上附带的微量粉末和残留的酸液，喷洗可以进行多次，喷洗至集流体纯度达到纯度大于99.90％；安全感应器14在感应有人员靠近操作区域时，发出指令停止喷洗；喷洗后的纯水洗液经后输送泵10输送到过渡槽8。
(7)集流体清洗干净后，随筛网15进入真空干燥箱12，真空干燥天剑：干燥温度为90℃，真空度为-0.012Mpa。即得到纯度为99.98％的集流体。
所用的回收装置，包括吊顶机构5，吊顶机构5下方由物料进口到出口依次设置回转窑1、振动筛2、酸浸槽6、过渡槽8、磁选机9、喷洗罐11和真空干燥箱12，振动筛2底部连接收集槽4，磁选机9下方设有运输车16，喷洗罐11上设有安全感应器14，喷洗罐11内部的顶部设有喷管13。
振动筛2底部通过真空泵3连接收集槽4。
过渡槽8通过酸液管道连接酸浸槽6，酸液管道上设有前输送泵7。
喷洗罐11底部通过管道连接过渡槽8，该管道上设有后输送泵10。
振动筛2上设有筛网15，筛网15孔径为30目。
对比例1
一种废旧稀土新电源集流体回收方法，回收方法与装置与实施例1相同，与实施例1唯一的区别在于不进行低温焙烧。
对比例2
一种废旧稀土新电源集流体回收方法，回收方法与装置与实施例1相同，与实施例1唯一的区别在于不进行酸浸。
对比例3
一种废旧稀土新电源集流体回收方法，回收方法与装置与实施例1相同，与实施例1唯一的区别在于不进行集流体分离，全部酸浸为溶液。
对实施例1～3和对比例1～3处理后的集流体进行主要工序对比和集流体回收率和回收纯度评价，实施例1～3和对比例1～3结果如下表1：
表1
从表1可知，实施例1-3在酸浸时间、硫酸消耗量、集流体回收率和回收纯度方面的综合性能和单个指标性能均比对比较好，回收的集流体可以直接作为储氢合金、泡沫镍的原材料而使用。对于废旧稀土新电源集流体回收效果的发挥极其重要。

Claims (10)

1.一种废旧稀土新电源集流体回收方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将电芯进行低温焙烧，低温焙烧温度为350～550℃，时间为1～3h，低温焙烧方式为间歇式，焙烧气氛为还原性气氛；
(2)焙烧产物通过过筛除去粉末材料；
(3)筛上物随筛网进行酸浸，酸浸条件为：硫酸浓度为0.5～1mol/L，酸浸温度为50～80℃，酸浸时间为0.1～0.2h；
(4)酸浸完毕，筛上物随筛网进入过渡槽，沥干残留的酸液；
(5)磁选除去非磁性物质；
(6)喷洗集流体上附带的微量粉末和残留的酸液；
(7)真空干燥。
2.根据权利要求1所述的废旧稀土新电源集流体回收方法，其特征在于：步骤(2)中过筛为在负压、振动下过筛，负压为-0.09MPa～-0.01Mpa。
3.根据权利要求1所述的废旧稀土新电源集流体回收方法，其特征在于：筛网材质为不锈钢、钛、镍或工程塑料中的一种或几种复合，孔径为10～50目。
4.根据权利要求1所述的废旧稀土新电源集流体回收方法，其特征在于：步骤(6)喷洗为喷管按照逆时针和顺时针反复交替旋转进行喷洗，喷管每旋转3～5圈，更换一个旋转方向，喷水压力在0.5Mpa～5Mpa。
5.根据权利要求1所述的废旧稀土新电源集流体回收方法，其特征在于：步骤(7)中真空干燥的温度为85～95℃，真空度为-0.01～-0.015Mpa。
6.一种权利要求1-5任一所述的废旧稀土新电源集流体回收方法所用的装置，其特征在于：包括吊顶机构(5)，吊顶机构(5)下方由物料进口到出口依次设置回转窑(1)、振动筛(2)、酸浸槽(6)、过渡槽(8)、磁选机(9)、喷洗罐(11)和真空干燥箱(12)，振动筛(2)底部连接收集槽(4)，磁选机(9)下方设有运输车(16)，喷洗罐(11)上设有安全感应器(14)，喷洗罐(11)内部的顶部设有喷管(13)。
7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于：振动筛(2)底部通过真空泵(3)连接收集槽(4)。
8.根据权利要求6所述的装置，其特征在于：过渡槽(8)通过酸液管道连接酸浸槽(6)，酸液管道上设有前输送泵(7)。
9.根据权利要求6所述的装置，其特征在于：喷洗罐(11)底部通过管道连接过渡槽(8)，该管道上设有后输送泵(10)。
10.根据权利要求6所述的装置，其特征在于：振动筛(2)上设有筛网(15)，筛网(15)孔径为10～50目。
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