CN108165732B - 一种两步法处理包头稀土精矿的工艺方法 - Google Patents

一种两步法处理包头稀土精矿的工艺方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108165732B
CN108165732B CN201711464923.2A CN201711464923A CN108165732B CN 108165732 B CN108165732 B CN 108165732B CN 201711464923 A CN201711464923 A CN 201711464923A CN 108165732 B CN108165732 B CN 108165732B
Authority
CN
China
Prior art keywords
rare earth
reo
concentration
temperature
sulfuric acid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201711464923.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108165732A (zh
Inventor
陈继
邹丹
李德谦
邓岳锋
白彦
李凯
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Changchun Institute of Applied Chemistry of CAS
Original Assignee
Changchun Institute of Applied Chemistry of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Changchun Institute of Applied Chemistry of CAS filed Critical Changchun Institute of Applied Chemistry of CAS
Priority to CN201711464923.2A priority Critical patent/CN108165732B/zh
Publication of CN108165732A publication Critical patent/CN108165732A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108165732B publication Critical patent/CN108165732B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B1/00—Preliminary treatment of ores or scrap
    • C22B1/02—Roasting processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B1/00—Preliminary treatment of ores or scrap
    • C22B1/02—Roasting processes
    • C22B1/06—Sulfating roasting
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
    • C22B3/04—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes by leaching
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
    • C22B3/04—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes by leaching
    • C22B3/06—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes by leaching in inorganic acid solutions, e.g. with acids generated in situ; in inorganic salt solutions other than ammonium salt solutions
    • C22B3/08—Sulfuric acid, other sulfurated acids or salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B59/00—Obtaining rare earth metals
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Geology (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

本发明涉及一种两步法处理包头稀土精矿的工艺方法，属于湿法冶金领域。解决现行浓硫酸高温工艺存在的环境污染和伴生资源浪费的问题。本发明提供的两步法工艺解决了三废处理问题，无废气排放，废水量大大减少，并且有效减少放射性废渣的量。由于本发明提供的工艺方法采用循环浸出的方法，简化了工艺流程，大大提高了硫酸浸出液中的稀土浓度(REO＝100‑120g/L)，相比较浓硫酸法(进萃取槽前REO浓度是30‑40g/L)而言，稀土浓度提高了2倍左右，这样带来的好处有：整个工艺的水耗能减少2/3，同理，酸耗(H2SO4)也减少2/3；另外，由于进萃取槽的溶液体积大大减少，从而使得后续萃取分离过程的槽体占用量减少，生产效率大大提高。

Description

一种两步法处理包头稀土精矿的工艺方法
技术领域
本发明涉及湿法冶金领域，具体涉及一种两步法处理包头稀土精矿的工艺方法。
背景技术
我国包头稀土资源主要是氟碳铈矿和独居石的混合矿，它们的相对含量为9:1-1:1。氟碳铈矿的化学式为REFCO3，而独居石的化学式为REPO4，它们的化学性质不同，独居石比氟碳铈矿稳定，公认为包头稀土矿是最难处理的稀土矿。目前，包头稀土矿冶炼主要采用浓硫酸高温焙烧法，但此法易产生大量的废水废气，能耗高、环境污染严重，且伴生资源F、P、Th未回收。
为了解决上述方法存在的问题，申请号为201310018072.4的中国专利申请公开了一种分解包头稀土矿的工艺方法，包括：将包头稀土混合矿进行氧化焙烧得到焙烧矿；用H2SO4溶液浸出，得到含Th酸浸液和独居石；对得到的独居石用NaOH溶液浸出，过滤后得到含碱的溶液和稀土碱饼；再将含碱的溶液结晶，得到磷酸钠；将稀土碱饼氧化，酸转化后，萃取分离Ce(IV)、F、RE(III)和Th等步骤。该方法避免了各种废气和废水以及废渣的产生，提高了有价元素稀土、钍、氟和磷资源的利用率，从源头解决了稀土行业对环境的污染等问题，实现了清洁化生产。但是该方法也存在一定的不足之处：处理步骤多，工艺流程复杂，酸碱消耗大。
发明内容
本发明要解决现有技术中的技术问题，提供一种两步法处理包头稀土精矿的工艺方法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案具体如下：
一种两步法处理包头稀土精矿的工艺方法，包括步骤1和步骤2：
步骤1、将包头稀土精矿进行氧化焙烧，得到焙烧矿；
步骤2、将焙烧矿用硫酸溶液浸出，得到第一硫酸浸出液和独居石；
还包括以下步骤：
步骤3、将独居石采用浓硫酸低温焙烧，得到低温焙烧产物；
步骤4、将低温焙烧产物水浸，得到含有REO的第二硫酸浸出液，所述REO的浓度为30-40g/L；
步骤5、用第二硫酸浸出液循环浸出下一批的包头稀土精矿的焙烧矿，得到最终的硫酸浸出液，所述硫酸浸出液中REO的浓度为100-120g/L；
步骤6、将步骤5得到的硫酸浸出液进行萃取分离Ce(Ⅳ)、F、P、Th、以及其它单一稀土RE(Ⅲ)。
在上述技术方案中，步骤1中氧化焙烧的温度为500℃，时间为2h。
在上述技术方案中，步骤2中所述硫酸溶液的浓度为2-3M。
在上述技术方案中，步骤3中低温焙烧的温度为230℃。
在上述技术方案中，步骤4中水浸的温度为35℃，时间为3h。
本发明的有益效果是：
本发明提供的两步法处理包头稀土精矿的工艺方法采用浓硫酸低温焙烧处理独居石，相较于碱分解处理，处理步骤少，工艺流程更简单，酸碱消耗减少很多。
本发明提供的两步法处理包头稀土精矿的工艺方法采用得到的REO的浓度为30-40g/L的第二硫酸浸出液，调节酸度后用于循环浸出下一批包头稀土精矿的氧化焙烧矿，最终处理的结果是一个渣和一份硫酸浸出液，工艺流程更简单。
本发明提供的两步法处理包头稀土精矿的工艺方法采用循环浸出的方法，简化了工艺流程，使得最终得到的硫酸浸出液的稀土浓度为REO＝100-120g/L，相比较浓硫酸法(进萃取槽前REO浓度是30-40g/L)而言，稀土浓度提高了2倍左右，这样带来的好处有：整个工艺的水耗能减少2/3，同理，酸耗(H2SO4)也减少2/3；另外，由于进萃取槽的溶液体积大大减少，从而使得后续萃取分离过程的槽体占用量减少，生产效率大大提高。
具体实施方式
本发明提供的两步法处理包头稀土精矿的工艺方法，具体包括以下步骤：
步骤1、将包头稀土精矿进行氧化焙烧，温度为500℃，时间为2h，得到焙烧矿；
步骤2、将焙烧矿用硫酸溶液浸出，得到第一硫酸浸出液和独居石；所述硫酸溶液的浓度为2-3M；
步骤3、将独居石采用浓硫酸低温焙烧，温度为230℃，得到低温焙烧产物；
步骤4、将低温焙烧产物水浸，温度为35℃，时间为3h，得到含有REO的第二硫酸浸出液，所述REO的浓度为30-40g/L；
步骤5、用第二硫酸浸出液循环浸出下一批的包头稀土精矿的焙烧矿，得到最终的硫酸浸出液，所述硫酸浸出液中REO的浓度为100-120g/L；
步骤6、将步骤5得到的硫酸浸出液进行萃取分离Ce(Ⅳ)、F、P、Th、以及其它单一稀土RE(Ⅲ)。
实施例1
步骤1、将100g包头稀土精矿进行氧化焙烧，温度为500℃，时间为2h，得到87g焙烧矿；
步骤2、将焙烧矿用硫酸溶液浸出，得到第一硫酸浸出液和独居石；所述硫酸溶液的浓度为2M；
步骤3、将独居石采用浓硫酸低温焙烧，温度为230℃，得到50g低温焙烧产物；
步骤4、将低温焙烧产物水浸，温度为35℃，时间为3h，得到300mL含有REO的第二硫酸浸出液，所述REO的浓度为30g/L；
步骤5、用第二硫酸浸出液循环浸出下一批的包头稀土精矿的焙烧矿，得到450mL最终的硫酸浸出液，所述硫酸浸出液中REO的浓度为100g/L；
步骤6、将步骤5得到的硫酸浸出液进行萃取分离Ce(Ⅳ)、F、P、Th、以及其它单一稀土RE(Ⅲ)。其中REO的收率大于95％，F和P的收率大于90％，Th的收率大于90％。
实施例2
步骤1、将200g包头稀土精矿进行氧化焙烧，温度为500℃，时间为2h，得到174g焙烧矿；
步骤2、将焙烧矿用硫酸溶液浸出，得到第一硫酸浸出液和独居石；所述硫酸溶液的浓度为3M；
步骤3、将独居石采用浓硫酸低温焙烧，温度为230℃，得到100g低温焙烧产物；
步骤4、将低温焙烧产物水浸，温度为35℃，时间为3h，得到600mL含有REO的第二硫酸浸出液，所述REO的浓度为40g/L；
步骤5、用第二硫酸浸出液循环浸出下一批的包头稀土精矿的焙烧矿，得到900mL最终的硫酸浸出液，所述硫酸浸出液中REO的浓度为120g/L；
步骤6、将步骤5得到的硫酸浸出液进行萃取分离Ce(Ⅳ)、F、P、Th、以及其它单一稀土RE(Ⅲ)。其中REO的收率大于95％，F和P的收率大于90％，Th的收率大于90％。
实施例3
步骤1、将100g包头稀土精矿进行氧化焙烧，温度为500℃，时间为2h，得到87g焙烧矿；
步骤2、将焙烧矿用硫酸溶液浸出，得到第一硫酸浸出液和独居石；所述硫酸溶液的浓度为2.5M；
步骤3、将独居石采用浓硫酸低温焙烧，温度为230℃，得到50g低温焙烧产物；
步骤4、将低温焙烧产物水浸，温度为35℃，时间为3h，得到300mL含有REO的第二硫酸浸出液，所述REO的浓度为35g/L；
步骤5、用第二硫酸浸出液循环浸出下一批的包头稀土精矿的焙烧矿，得到450mL最终的硫酸浸出液，所述硫酸浸出液中REO的浓度为110g/L；
步骤6、将步骤5得到的硫酸浸出液进行萃取分离Ce(Ⅳ)、F、P、Th、以及其它单一稀土RE(Ⅲ)。其中REO的收率大于95％，F和P的收率大于90％，Th的收率大于90％。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (5)

1.一种两步法处理包头稀土精矿的工艺方法，包括步骤1和步骤2：
步骤1、将包头稀土精矿进行氧化焙烧，得到焙烧矿；
步骤2、将焙烧矿用硫酸溶液浸出，得到第一硫酸浸出液和独居石；
其特征在于，还包括以下步骤：
步骤3、将独居石采用浓硫酸低温焙烧，得到低温焙烧产物；
步骤4、将低温焙烧产物水浸，得到含有REO的第二硫酸浸出液，所述REO的浓度为30-40g/L；
步骤5、用第二硫酸浸出液循环浸出下一批的包头稀土精矿的焙烧矿，得到最终的硫酸浸出液，所述硫酸浸出液中REO的浓度为100-120g/L；
步骤6、将步骤5得到的硫酸浸出液进行萃取分离Ce(Ⅳ)、F、P、Th、以及其它单一稀土RE(Ⅲ)。
2.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，步骤1中氧化焙烧的温度为500℃，时间为2h。
3.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，步骤2中所述硫酸溶液的浓度为2-3M。
4.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，步骤3中低温焙烧的温度为230℃。
5.根据权利要求1所述的工艺方法，其特征在于，步骤4中水浸的温度为35℃，时间为3h。
CN201711464923.2A 2017-12-28 2017-12-28 一种两步法处理包头稀土精矿的工艺方法 Active CN108165732B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711464923.2A CN108165732B (zh) 2017-12-28 2017-12-28 一种两步法处理包头稀土精矿的工艺方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711464923.2A CN108165732B (zh) 2017-12-28 2017-12-28 一种两步法处理包头稀土精矿的工艺方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108165732A CN108165732A (zh) 2018-06-15
CN108165732B true CN108165732B (zh) 2019-11-12

Family

ID=62519329

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711464923.2A Active CN108165732B (zh) 2017-12-28 2017-12-28 一种两步法处理包头稀土精矿的工艺方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108165732B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2020030084A1 (zh) * 2018-08-10 2020-02-13 有研稀土新材料股份有限公司 一种联合法处理稀土精矿的冶炼分离工艺
CN109136590A (zh) * 2018-09-20 2019-01-04 甘肃稀土新材料股份有限公司 一种包头混合型稀土精矿分解处理工艺
CN111549216A (zh) * 2020-05-22 2020-08-18 包头稀土研究院 稀土精矿的分解方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103045851A (zh) * 2013-01-17 2013-04-17 中国科学院长春应用化学研究所 一种分解包头稀土矿的工艺方法
CN104278165A (zh) * 2013-07-09 2015-01-14 湖南稀土金属材料研究院 从独居石冶炼酸不溶渣中回收钍、铀和稀土
CN104862502A (zh) * 2014-02-20 2015-08-26 中国科学院过程工程研究所 一种氟碳铈矿和独居石混合稀土精矿的清洁冶炼工艺

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103045851A (zh) * 2013-01-17 2013-04-17 中国科学院长春应用化学研究所 一种分解包头稀土矿的工艺方法
CN104278165A (zh) * 2013-07-09 2015-01-14 湖南稀土金属材料研究院 从独居石冶炼酸不溶渣中回收钍、铀和稀土
CN104862502A (zh) * 2014-02-20 2015-08-26 中国科学院过程工程研究所 一种氟碳铈矿和独居石混合稀土精矿的清洁冶炼工艺

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
独居石与独居石渣利用研究进展;肖勇 等;《稀土》;20160831;第37卷(第4期);第129-135页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN108165732A (zh) 2018-06-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105803226B (zh) 一种从离子吸附型稀土矿中提取稀土及铝的方法
CN108165732B (zh) 一种两步法处理包头稀土精矿的工艺方法
CN104232949B (zh) 硫酸焙烧稀土精矿的稀土浸出及浸出水的循环利用方法
CN103215463B (zh) 一种钙化转型-浸出分解氟碳铈矿的方法
CN103045851A (zh) 一种分解包头稀土矿的工艺方法
CN107502744B (zh) 一种高铅钡分银渣的处理方法
CN110079676B (zh) 一种富含锗的氧化锌烟尘梯级浸出工艺
CN109136590A (zh) 一种包头混合型稀土精矿分解处理工艺
CN103361495A (zh) 一种从白云鄂博尾矿中提取铌的方法
CN102051477A (zh) 混合型稀土精矿的氟碳铈矿与独居石矿的化学分离方法
CN107758705B (zh) 铁锂云母提取碳酸锂工艺
CN104805302A (zh) 一种从含钒钛渣中提取钒和钛的方法
CN105256156A (zh) 一种分解含氟稀土熔盐废渣的工艺
CN101967555A (zh) 一种活化后再浸出分解氟碳铈矿的方法
CN102134644A (zh) 一种利用钽铌尾矿锂云母制备碳酸锂除氟的新方法
CN102888515A (zh) 一种黄钠铁矾渣的综合利用方法
CN104404243B (zh) 一种酸碱联合低温分解低品位微山稀土精矿的方法
CN106048265A (zh) 一种氟碳铈矿中稀土元素的提取方法
CN101880768A (zh) 从锰渣中提取高纯二氧化锰的方法
CN103952572A (zh) 一种加压浸出优化湿法炼锌热酸浸出工艺的方法
CN114507779A (zh) 一种锂辉石硫酸盐焙烧法生产硫酸锂溶液的方法
CN100532595C (zh) 一种氟碳铈矿分解方法
CN103498053A (zh) 一种分离铜阳极泥中贱金属与贵金属的方法
CN103014316B (zh) 处理锂云母原料的新方法
CN101550490B (zh) 一种从镍钼矿冶炼渣中浸出镍的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant