CN105271338A - 一种废铝易拉罐生产微米级氢氧化铝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于矿物加工领域，具体涉及一种废铝易拉罐制备氢氧化铝产品的方法。本发明将氢氧化钠与水配制成浆液，向浆液中加入废铝易拉罐碎料，将反应后的浆料过滤，将滤液置于反应釜中通入CO2气体并搅拌，获得的气体通过纯化获得氢气产品，将反应釜中的浆料过滤，滤饼洗涤后配置成浆料，并喷雾干燥，获得高纯氢氧化铝产品；向滤液中加入氢氧化钙，搅拌，过滤获得滤饼和滤液，滤饼洗涤，重新配置成浆料，并喷雾干燥，获得高纯氢氧化钙产品，获得滤液为氢氧化钠溶液，进行循环利用。本发明的技术方案生产工艺及其设备简单，产品产率高，成本低廉，无环境污染，为绿色生产工艺，易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于矿物加工领域，具体涉及一种废铝易拉罐生产微米级氢氧化铝的方法。
背景技术
全世界每年消费铝制易拉罐1500亿只，耗铝高达200多万吨，占世界铝消费量的15%左右。废铝易拉罐的回收再生利用，既可节约铝土矿，还可节省97%的能源。我国虽然是铝制易拉罐的消费和生产大国，但对其回收和利用却没有引起有关部门的充分重视。易拉罐制造使用高级铝合金，易拉罐罐盖的铝合金是5182牌号，罐体的铝合金是3004牌号，这些高质量的铝合金材料皆是利用优质的原生铝材料制备而成。但至目前，很少有国营铝厂收购和熔炼易拉罐。废铝易拉罐基本上由分散的小熔炼点经营，不但设备简陋，回收率很低，有的回收熔炼点的回收率不足60％，甚至还不到50％，同时生产技术落后，回收废旧易拉罐全部被降级使用，被制成102、非标铝锭、ADC-12等级别不高的铝合金锭，回收的铝没有体现出真正的价值，在经济上造成极大的浪费，严重地浪费了宝贵的铝资源。
超细高纯氢氧化铝是一种附加值很高的产品，不仅白度高、粒度细、而且粒径分布均匀、晶形完善，可用于造纸填料,生产出表面光滑、富有光泽、白度高的铜版纸；因其对油墨吸收性强,适用于高速印刷；此外,微细氢氧化铝还用作胶乳配合物、合成橡胶、聚氯乙烯、环氧树脂、聚脂树脂的阻燃填料以及精密加工用刨光剂、牙膏用摩擦剂,城市供水的絮凝剂等，应用领域十分广泛。为了充分利用废铝易拉罐资源，增强我国精细铝盐在国际市场的竞争力，提升铝盐企业生产力。利用废铝易拉罐生产微米级氢氧化铝产品，将具有非常广阔的发展前景。
发明内容
针对目前废铝易拉罐回收利用过程中现有技术存在的问题，本发明提供一种废铝易拉罐生产微米级氢氧化铝的方法，目的是降低高纯铝盐的生产成本，得到高质量的氢氧化铝产品，为铝盐产品精细化、高纯化生产提供技术方案。
实现本发明目的的技术方案按照以下步骤进行：
（1）将废铝易拉罐破碎至5~10mm，加工成废铝易拉罐碎料，将废铝易拉罐碎料置于搅拌桶中，加水搅拌、清洗3~5次；
（2）将氢氧化钠与水按重量比1:（80~200）配制成溶液，将废铝易拉罐碎料送至反应釜中，对反应釜抽真空至真空度达6×10-2Pa，然后将氢氧化钠溶液通过压力泵注入反应釜中，在室温条件下进行反应，反应过程中搅拌速率为120r/min~480r/min,反应时间为3h~6h，将反应过程中产生的气体输送至氢气纯化器中进行纯化，反应结束后，将反应釜中料浆过滤，得到步骤（2）的滤液和滤饼，所述的滤液中含偏铝酸钠；
（3）将步骤（2）的含偏铝酸钠的滤液送至反应釜中，向反应釜中通入CO2气体至pH=10~10.5，并控制反应釜中二氧化碳气压为0.8~1.2MPa，反应釜温度15~40℃，反应过程中搅拌速度为400r/min~600r/min，反应完成后进行过滤，获得步骤（3）的滤液和滤饼，其中滤液中含碳酸氢钠和碳酸钠，滤饼中含氢氧化铝，对滤饼用清水多次洗涤；
（4）向步骤（3）的滤液中加入氢氧化钙，反应过程中进行搅拌，反应温度为室温，反应时间为0.5h~1h，将反应后的浆料过滤，得到步骤（4）的滤液和滤饼，其中滤液中含有氢氧化钠，滤饼中含有碳酸钙，将步骤（4）的滤液送至步骤（2）的氢氧化钠溶液中循环利用，步骤（4）的滤饼经过多次清水洗涤后，加入水配制成浆料，并将浆料送入喷雾干燥机中进行干燥，入料温度30℃，出料温度300℃~400℃，获得碳酸钙制品；
将步骤（3）中的滤饼加水配制成浆料，并将浆料送入喷雾干燥机中进行干燥，入料温度30℃，出料温度300℃~400℃，获得颗粒状微米级氢氧化铝产品，其D50=2~10μm，颗粒均匀。
其中，所述的步骤（2）中氢氧化钠溶液通过压力泵注入反应釜中，注入量为反应釜容积的80%，且控制m(废铝易拉罐碎料):m(NaOH)=1:（1.5~2.0）。
所述的反应过程中产生的气体输送至氢气纯化器中进行纯化后通过增压泵输送至氢气储存罐中储存，制成氢气产品分装罐体销售。
所述的步骤（4）中滤液加入氢氧化钙，加入量为m(氢氧化钙):m(浆料)=1:（1.2~1.5）。
所述的步骤（4）的滤饼经过多次清水洗涤后，加入水配制成浆料，加入水量按照m(滤饼):m(水)=1:（3~5）。
所述的步骤（3）中的滤饼加水配制成浆料，加水量按照m(滤饼):m(水)=1:（3~5）。
与现有技术相比，本发明的特点和有益效果是：
本发明是以我国废铝易拉罐为原料，将其与氢氧化钠在反应釜中进行反应，制备出高纯氢氧化铝产品，发生的化学反应方程式为：
2Al+2NaOH+2H2O=2NaAlO2+3H2↑
NaAlO2+CO2+2H2O=Al(OH)3↓+NaHCO3
2NaAlO2+CO2+3H2O=2Al(OH)3↓+Na2CO3
NaHCO3+Ca(OH)2=CaCO3↓+NaOH+H2O
Na2CO3+Ca(OH)2=CaCO3↓+2NaOH
本发明的技术方案生产工艺及其设备简单，产品产率高，成本低廉，无环境污染，为绿色生产工艺，易于实现工业化生产，不仅提高了废铝易拉罐的利用率，实现了氢氧化钠的循环利用，同时提高了氢氧化铝化工产品质量，增加了下游产品的生产率，提升了开发产品自身的价值。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图；
图2是本发明实施例1制备的氢氧化铝SEM照片；
图3是本发明实施例2制备的氢氧化铝SEM照片；
图4是本发明实施例3制备的氢氧化铝SEM照片；
图5是本发明实施例3制备的碳酸钙的XRD图谱；
图6是本发明实施例3制备的氢氧化铝的XRD图谱。
具体实施方式
本发明实施例所使用的CO2为市售工业气体，其气体纯度为99.9%，所使用的氢氧化钙为市售产品，Ca(OH)2含量大于95%
本发明实施例中SEM扫描采用的仪器型号为日本岛津SEM—SS550，XRD图谱采用的仪器型号为日本的DX-2000。
实施例1
本实施例的废铝易拉罐生产微米级氢氧化铝的方法，如图1所示，按照以下步骤进行：
（1）将废铝易拉罐破碎至5~10mm，加工成废铝易拉罐碎料，将废铝易拉罐碎料置于搅拌桶中，加水搅拌、清洗3次；
（2）将氢氧化钠与水按重量比1:80配制成溶液，将废铝易拉罐碎料送至反应釜中，对反应釜抽真空至真空度达6×10-2Pa，然后将氢氧化钠溶液通过压力泵注入反应釜中，注入量为反应釜容积的80%，并且m(废铝易拉罐碎料):m(NaOH)=1:1.5，在室温条件下进行反应，反应过程中搅拌速率为240r/min,反应时间为3h，将反应过程中产生的气体输送至氢气纯化器中进行纯化，然后通过增压泵输送至氢气储存罐中储存，制成氢气产品分装罐体销售；反应结束后，将反应釜中料浆过滤，得到步骤（2）的滤液和滤饼，所述的滤液中含偏铝酸钠；
（3）将步骤（2）的含偏铝酸钠的滤液送至反应釜中，向反应釜中通入CO2气体至pH=10，并控制反应釜中二氧化碳气压为0.8MPa，反应釜温度15℃，反应过程中搅拌速度为400r/min，反应完成后进行过滤，获得步骤（3）的滤液和滤饼，其中滤液中含碳酸氢钠和碳酸钠，滤饼中含氢氧化铝，对滤饼用清水多次洗涤；
（4）向步骤（3）的滤液中加入氢氧化钙，加入量为m(氢氧化钙):m(浆料)=1:1.5，反应过程中进行搅拌，反应温度为室温，反应时间为0.5h，将反应后的浆料过滤，得到步骤（4）的滤液和滤饼，其中滤液中含有氢氧化钠，滤饼中含有碳酸钙，将步骤（4）的滤液送至步骤（2）的氢氧化钠溶液中循环利用，步骤（4）的滤饼经过多次清水洗涤后，加入水配制成浆料，加入水量按照m(滤饼):m(水)=1:5，并将浆料送入喷雾干燥机中进行干燥，入料温度30℃，出料温度300℃，获得碳酸钙制品；
将步骤（3）中的滤饼加水配制成浆料，加水量按照m(滤饼):m(水)=1:5，并将浆料送入喷雾干燥机中进行干燥，入料温度30℃，出料温度300℃，获得颗粒状微米级氢氧化铝产品，其D50=2~10μm，颗粒均匀，其SEM照片如图2所示。
实施例2
本实施例的废铝易拉罐生产微米级氢氧化铝的方法，如图1所示，按照以下步骤进行：
（1）将废铝易拉罐破碎至5~10mm，加工成废铝易拉罐碎料，将废铝易拉罐碎料置于搅拌桶中，加水搅拌、清洗4次；
（2）将氢氧化钠与水按重量比1:150配制成溶液，将废铝易拉罐碎料送至反应釜中，对反应釜抽真空至真空度达6×10-2Pa，然后将氢氧化钠溶液通过压力泵注入反应釜中，注入量为反应釜容积的80%，并且m(废铝易拉罐碎料):m(NaOH)=1:2.0，在室温条件下进行反应，反应过程中搅拌速率为240r/min,反应时间为3h，将反应过程中产生的气体输送至氢气纯化器中进行纯化，然后通过增压泵输送至氢气储存罐中储存，制成氢气产品分装罐体销售；反应结束后，将反应釜中料浆过滤，得到步骤（2）的滤液和滤饼，所述的滤液中含偏铝酸钠；
（3）将步骤（2）的含偏铝酸钠的滤液送至反应釜中，向反应釜中通入CO2气体至pH=10.5，并控制反应釜中二氧化碳气压为1.0MPa，反应釜温度25℃，反应过程中搅拌速度为500r/min，反应完成后进行过滤，获得步骤（3）的滤液和滤饼，其中滤液中含碳酸氢钠和碳酸钠，滤饼中含氢氧化铝，对滤饼用清水多次洗涤；
（4）向步骤（3）的滤液中加入氢氧化钙，加入量为m(氢氧化钙):m(浆料)=1:1.3，反应过程中进行搅拌，反应温度为室温，反应时间为0.8h，将反应后的浆料过滤，得到步骤（4）的滤液和滤饼，其中滤液中含有氢氧化钠，滤饼中含有碳酸钙，将步骤（4）的滤液送至步骤（2）的氢氧化钠溶液中循环利用，步骤（4）的滤饼经过多次清水洗涤后，加入水配制成浆料，加入水量按照m(滤饼):m(水)=1:4，并将浆料送入喷雾干燥机中进行干燥，入料温度30℃，出料温度400℃，获得碳酸钙制品；
将步骤（3）中的滤饼加水配制成浆料，加水量按照m(滤饼):m(水)=1:3，并将浆料送入喷雾干燥机中进行干燥，入料温度30℃，出料温度350℃，获得颗粒状微米级氢氧化铝产品，其D50=2~8μm，颗粒均匀，其SEM照片如图3所示。
实施例3
本实施例的废铝易拉罐生产微米级氢氧化铝的方法，如图1所示，按照以下步骤进行：
（1）将废铝易拉罐破碎至5~10mm，加工成废铝易拉罐碎料，将废铝易拉罐碎料置于搅拌桶中，加水搅拌、清洗5次；
（2）将氢氧化钠与水按重量比1:200配制成溶液，将废铝易拉罐碎料送至反应釜中，对反应釜抽真空至真空度达6×10-2Pa，然后将氢氧化钠溶液通过压力泵注入反应釜中，注入量为反应釜容积的80%，并且m(废铝易拉罐碎料):m(NaOH)=1:1.8，在室温条件下进行反应，反应过程中搅拌速率为480r/min,反应时间为6h，将反应过程中产生的气体输送至氢气纯化器中进行纯化，然后通过增压泵输送至氢气储存罐中储存，制成氢气产品分装罐体销售；反应结束后，将反应釜中料浆过滤，得到步骤（2）的滤液和滤饼，所述的滤液中含偏铝酸钠；
（3）将步骤（2）的含偏铝酸钠的滤液送至反应釜中，向反应釜中通入CO2气体至pH=10.5，并控制反应釜中二氧化碳气压为1.0MPa，反应釜温度25℃，反应过程中搅拌速度为300r/min，反应完成后进行过滤，获得步骤（3）的滤液和滤饼，其中滤液中含碳酸氢钠和碳酸钠，滤饼中含氢氧化铝，对滤饼用清水多次洗涤；
（4）向步骤（3）的滤液中加入氢氧化钙，加入量为m(氢氧化钙):m(浆料)=1:1.4，反应过程中进行搅拌，反应温度为室温，反应时间为0.5h，将反应后的浆料过滤，得到步骤（4）的滤液和滤饼，其中滤液中含有氢氧化钠，滤饼中含有碳酸钙，将步骤（4）的滤液送至步骤（2）的氢氧化钠溶液中循环利用，步骤（4）的滤饼经过多次清水洗涤后，加入水配制成浆料，加入水量按照m(滤饼):m(水)=1:3，并将浆料送入喷雾干燥机中进行干燥，入料温度30℃，出料温度350℃，获得碳酸钙制品，其XRD图如图5所示，从图5中可以看出碳酸钙纯度较高，无其它杂峰出现；
将步骤（3）中的滤饼加水配制成浆料，加水量按照m(滤饼):m(水)=1:4，并将浆料送入喷雾干燥机中进行干燥，入料温度30℃，出料温度400℃，获得颗粒状微米级氢氧化铝产品，其D50=4~10μm，颗粒均匀，其SEM照片如图4所示，XRD图片如图6所示，从图6可以看出，氢氧化钠的纯度很高，无其它杂峰出现。
Claims (6)
1.一种废铝易拉罐生产微米级氢氧化铝的方法，其特征在于按照以下步骤进行：
（1）将废铝易拉罐破碎至5~10mm，加工成废铝易拉罐碎料，将废铝易拉罐碎料置于搅拌桶中，加水搅拌、清洗3~5次；
（2）将氢氧化钠与水按重量比1:（80~200）配制成溶液，将废铝易拉罐碎料送至反应釜中，对反应釜抽真空至真空度达6×10-2Pa，然后将氢氧化钠溶液通过压力泵注入反应釜中，在室温条件下进行反应，反应过程中搅拌速率为120r/min~480r/min,反应时间为3h~6h，将反应过程中产生的气体输送至氢气纯化器中进行纯化，反应结束后，将反应釜中料浆过滤，得到步骤（2）的滤液和滤饼，所述的滤液中含偏铝酸钠；
（3）将步骤（2）的含偏铝酸钠的滤液送至反应釜中，向反应釜中通入CO2气体至pH=10~10.5，并控制反应釜中二氧化碳气压为0.8~1.2MPa，反应釜温度15~40℃，反应过程中搅拌速度为400r/min~600r/min，反应完成后进行过滤，获得步骤（3）的滤液和滤饼，其中滤液中含碳酸氢钠和碳酸钠，滤饼中含氢氧化铝，对滤饼用清水多次洗涤；
（4）向步骤（3）的滤液中加入氢氧化钙，反应过程中进行搅拌，反应温度为室温，反应时间为0.5h~1h，将反应后的浆料过滤，得到步骤（4）的滤液和滤饼，其中滤液中含有氢氧化钠，滤饼中含有碳酸钙，将步骤（4）的滤液送至步骤（2）的氢氧化钠溶液中循环利用，步骤（4）的滤饼经过多次清水洗涤后，加入水配制成浆料，并将浆料送入喷雾干燥机中进行干燥，入料温度30℃，出料温度300℃~400℃，获得碳酸钙制品；
将步骤（3）中的滤饼加水配制成浆料，并将浆料送入喷雾干燥机中进行干燥，入料温度30℃，出料温度300℃~400℃，获得颗粒状微米级氢氧化铝产品，其D50=2~10μm，颗粒均匀。
2.根据权利要求1所述的一种废铝易拉罐生产微米级氢氧化铝的方法，其特征在于所述的步骤（2）中氢氧化钠溶液通过压力泵注入反应釜中，注入量为反应釜容积的80%，且控制m(废铝易拉罐碎料):m(NaOH)=1:（1.5~2.0）。
3.根据权利要求1所述的一种废铝易拉罐生产微米级氢氧化铝的方法，其特征在于所述的反应过程中产生的气体输送至氢气纯化器中进行纯化后通过增压泵输送至氢气储存罐中储存，制成氢气产品分装罐体销售。
4.根据权利要求1所述的一种废铝易拉罐生产微米级氢氧化铝的方法，其特征在于所述的步骤（4）中滤液加入氢氧化钙，加入量为m(氢氧化钙):m(浆料)=1:（1.2~1.5）。
5.根据权利要求1所述的一种废铝易拉罐生产微米级氢氧化铝的方法，其特征在于所述的步骤（4）的滤饼经过多次清水洗涤后，加入水配制成浆料，加入水量按照m(滤饼):m(水)=1:（3~5）。
6.根据权利要求1所述的一种废铝易拉罐生产微米级氢氧化铝的方法，其特征在于所述的步骤（3）中的滤饼加水配制成浆料，加水量按照m(滤饼):m(水)=1:（3~5）。
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