CN101983917B - 一种高纯石墨的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高纯石墨的生产方法，包括：向反应罐中加入水，将石墨物料投入反应罐中，并加入酸；开启气泵、压缩空气阀门和尾气阀，将压缩空气通入反应罐中，使物料混合均匀；开启蒸汽阀门，将蒸汽通入反应罐中对物料进行加热；使反应物料在第一次反应后不放料，而是在反应罐中抽滤洗涤至中性；向抽滤洗涤至中性的反应过的物料再次加入少量混合酸液，通入蒸汽对物料进行加热，第二次反应后，开始放料并离心洗涤过滤至中性。本发明只用一次投料、放料、离心洗涤就能够得到高纯度石墨。

Description

一种高纯石墨的生产方法

技术领域

本发明涉及一种石墨的生产方法，特别是涉及一种超高纯石墨的生产方法。

背景技术

上世纪九十年代中期，随着全球经济的飞速发展，汽车、飞机及军工用品的生产量急剧增加，随着科学技术不断的发展，石墨作为军用和航天、汽车用的优质密封材料具有容量大、寿命长的特点。锂电负极材料用量越来越大，对石墨的纯度提出了更高的要求，高纯度鳞片石墨和高纯度球形石墨的研发工作有了很大地进展。

传统方法及生产过程如下：提纯反应的温度为80~150°C，整个反应分两次进行，第一次反应所用的酸性水溶液为氢氟酸（HF）水溶液与盐酸（HCl）水溶液按1:2～2:1的重量比混合的酸性水溶液；第二次反应所用的酸性水溶液为硫酸水溶液，硫酸与物料的比例为0.5～1：2～4，所用的硫酸为98%的浓硫酸。反应操作步骤是：第一次反应将物料、盐酸和氢氟酸按一定比例投入反应釜内，接通电源开始加热并开启机械搅拌器搅拌将物料充分混合均匀，第一次反应时间为12～14小时，反应结束后断电并关闭搅拌器加入纯水100~150kg，再边搅拌边放料，物料放入离心机中先高速脱酸再通入纯水洗涤，将物料洗涤至中性，测定pH值为6～8即可，再高速脱水10分钟，脱水后用自动刮刀将物料卸下，此时测其碳含量为99%～99.8%；将此时的物料再次投入反应罐中进行第二次反应，按物料：纯水为2：1的比例加入纯水，搅拌均匀并调至稀汤状再加入浓硫酸，搅拌并接通电源加热，反应3.5小时后即可放料洗涤，洗涤方法同上，洗涤结束后再卸料。

以上传统的生产方法，其存在的最大的问题是反应需两次进行，投料放料和洗料分别是两次，使人员工作量加大，生产一釜料时间加长，单位时间内产量小；放两次料需冲洗两次，每洗涤一次收率只有93%，两次总收率为93%*93%=86.4%，收率降低总成本大幅提高。

反应两遍这样存在的弊端是：1）两次用离心机洗涤物料回收率大大降低，只能达到86%左右。2）两次反应两次放料洗涤，既耗时又费人工，每次放料洗涤时间需2小时，两次超过4小时，凭空增加了劳动量，造成生产成本大大提高，产量反而降低。

如何减少反应次数，或者如何将两次洗涤减少至一次，并且使产品质量达到或超过同行业的标准是同行业者不断研究、试验的一个难题。

传统的提纯反应采用外衬防腐塑料的碳钢搅拌器，用电机传动的单方向的机械搅拌，使物料混合均匀，现有技术中的提纯过程存在如下缺陷：第一，需两次反应，每生产一釜料需投放洗出各二次才能生产合格产品，回收率低，人工费用和成本大大提高；第二，耗电能多，电机功率最小是7.5KW的，每小时需耗电7.5度；第三，搅拌器磨损后，如果防腐层破裂，碳钢与液态物料中的酸液反应，使物料中的铁含量大大增加，给产品质量造成很大的影响，使产品不合格率大大提高；第四，搅拌器一旦防腐层破裂，只能更换新搅拌器，既增加了维修费用，更换又费时费工，据统计，每更换一次需2～4人，耗时6～10小时；第五，外衬四氟塑料价格昂贵，直接使生产成本增加。另外，采用HCl、H₂SO₄、HF三种酸配合生产经常出现Al和Ca超标，其含碳量达99.96以上时AL和Ca仍能达到120ppm以上。

由此可见，上述现有的高纯石墨的生产方法，显然仍存在有不便与缺陷，而亟待加以进一步改进。因此希望找到一种成本更低廉、维修方便、便于操作的生产方法，在保持质量不变的前提下总体成本下降，具有更强的市场竟争力。

发明内容

本发明所解决的技术问题是提供一种高纯石墨的生产方法，只用一次投料洗涤就能够得到高纯度石墨。

本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的。

一种高纯石墨的生产方法，包括：

向反应罐中加入水，将石墨物料投入反应罐中，并加入酸；

开启气泵、压缩空气阀门和尾气阀，将压缩空气通入反应罐中，使物料混合均匀；

开启蒸汽阀门，将蒸汽通入反应罐中对物料进行加热；

使反应物料在第一次反应后洗涤过滤至中性；

在第一次反应后洗涤过滤至中性过程中，反应物料第一次反应结束后不放料，将和真空泵连接的抽滤装置放入所述反应罐中，通过所述真空泵将所述反应罐内的废酸水抽出，反复加入水搅拌再抽滤至中性后将所述抽滤装置取出；

将洗涤过滤至中性的反应过的物料再次加入少量混合酸液，通入蒸汽对物料进行加热，第二次反应后，放料洗涤过滤至中性。

进一步：反应中所需要的水和洗涤过滤所需要的水均为纯水，电导率为1-15μS/cm，pH值为6～8。

进一步：所述第一次反应所需的温度和第二次反应所需的温度为80-100℃。

进一步：所述第一次反应的时间为10~15小时，所述第二次反应的时间为3~9小时。

进一步：所述第一次反应采用的酸为HF水溶液和HCl水溶液按1：2~2：1的重量比混合酸，氢氟酸水溶液浓度为按重量计47%，盐酸水溶液浓度为按重量计30%。

进一步：所述第二次反应采用盐酸、氢氟酸、硝酸或硫酸中的多种混合的混合酸。

进一步：所述硝酸浓度为按重量计65%。

进一步：所述反应罐为聚乙烯反应罐。

本发明所带来的技术效果如下：

1、本发明的提纯过程每生产一釜合格产品其投料、放料、洗料、出料均只需一次，并且石墨最后的碳量可以达到99.95％-99.995％之间；而行业内普遍采用的生产方法则是：第一次反应要经过投、放、洗、出几个过程，第二次反应也要重复投、放、洗、出几个过程；本发明和现有技术相比，产量高、成本低、节省时间、操作简单，具有不可比的优势，也是同行业研发上一个重大突破。

2、本发明中，采用气泵搅拌的方法来使物料混合均匀，与传统的机械搅拌器相比具有较大的优点。第一，成本大幅降低，用电量只是原来的三分之一；第二，维修费用也大幅降低，气泵只需放在空气清洁的室内，极少损坏维修；第三，本发明用气泵混合物料代替现有技术中的机械搅拌，将反应罐中的物料吹至如沸腾一样的状态，使物料在反应罐中不停的上下翻滚或在内部沿容器内壁转动，从而使反应罐中物料的上下部、中部与边缘充分的混合，达到酸液中各处的浓度相同，温度保持一致，使物料中的杂质与酸液充分反应；第四，本发明用蒸汽加热的方法使物料温度升高到80-100℃，在此条件下，物料中的杂质和酸液充分反应生成易溶于水的物质，最后通过离心洗涤将物料中的杂质除去，从而使石墨的碳量升高到99.96％以上，得到所需要的高纯度的石墨产品。

3、本发明可以提高石墨的碳量到99.95％以上，每生产1吨高纯度石墨(纯度大于99.95％)需要水蒸汽约8吨，相当于用煤1.5吨，按1吨煤500元就是750元，其成本大大低于用电的成本。

4、在本发明的提纯过程中，提纯反应所用的反应设备为聚乙烯反应罐，而传统方法则采用碳钢内衬四氟乙烯反应釜，二者相比，本发明具有明显的优势：

①碳钢反应釜最大容积为1500升，一次最多加料量为800公斤；而聚乙烯反应罐容积最大可达6立方米，一次加料量最多可以达到1.8吨以上，其单位时间内产量提高了一倍多。

②碳钢反应釜用电加热棒将反应釜夹层内的导热油加热，导热油将热量传导给内部物料，使内部物料温度升高，其传导热效率较低，一般只有50％；而本发明生产方法中采用蒸汽直接通入聚乙烯反应罐物料中加热物料，其热效率可以达到90％以上。

③传统的碳钢反应釜中，物料混合均匀的方法是用碳钢机械搅拌，外衬四氟乙烯层用7.5KW电机带动转动；而本发明生产方法是将压缩机的高压气体直接通入物料中将物料混合均匀，通入方式是将高压气体从反应罐的上部和下部同时通入，上部高压气体从侧部吹入使物料沿罐壁转动，下部气体从反应罐下料口处直接吹入使物料在反应过程中始终处于沸腾状态，物料在此种状态下可混合均匀，且与传统的生产方式相比，此种方法维修费用低，不用电，其成本低廉，操作简单。

5、本发明中，提纯反应采用酸性水溶液与物料进行两次反应，但投料和放料及洗料分别都是一次，按一釜投料1吨算，一次约需时间1小时，放料一次约需40分钟，洗料一次需耗时40分钟，出料一次约需1小时，总计是3.3小时。按传统的老式生产方法生产一釜合格料，其投、放、洗、出料各需要二次才能完成整个反应过程，生产出合格达标的产品其投、放、洗、出料各需要二次，共耗时约6.6小时，再加上反应时间第一次12小时，第二次6小时，这样生产一釜合格产品共需耗时24.6小时；而采用本发明中所述的方法只需21.3小时即可生产出一釜合格的产品，单位时间内产量由40公斤提高到46公斤。

6、采用本发明，可以降低劳动量，减少人工的使用量，工人的体力劳动量可以减少一半，车间用人总数也可以减少一半，从这一方面提高了管理效率，降低了生产成本。

7、本发明将两次反应合二为一，在一次操作中完成，投放、洗出料只进行一次，使产品回收率从原来的84％提高到了93.5％以上，大幅度降低了成本，给企业创造了更好的经济效益，使企业在市场竟争中立于不败之地，提高了企业的市场竟争力。

具体实施方式

本发明只用一次投料洗涤，即第一次投放物料后，反应到时间后不放料，而是将用罗茨真空泵连接的一个抽滤装置放入反应罐，通过罗茨真空泵将反应罐内的废酸水抽出来，而将物料留在罐中，然后反复加入纯水搅拌再抽滤3-5次，将抽滤装置取出，再投入二遍反应用的两种比例的酸进行第二次反应，再反应8小时后再放料洗涤，前后投料和放料只需一次即可达到最终所需的高纯度石墨。

本优选实施例中，罗茨真空泵的参数是：极限压力是5×10^-2帕，抽气速率为600升/秒，转速为2900转/分，电机功率为5.5KW。

抽滤装置是一个用聚四氟乙烯做成的正方形盒子，其长、宽、高各约为50cm，抽滤装置壁厚约2cm，聚四氟乙烯板中镶嵌有特种钢筋，可以增加盒子承受外在压力的强度。钢筋被包裹在聚四氟乙烯层内，避免在反应过程中被酸腐蚀，抽滤装置有出口，出口通过聚四氟管道连接在真空泵抽滤口上，抽滤装置上面钻满小孔，抽滤装置外周用防酸的1000目的滤布包裹。真空泵工作后，在抽滤装置内形成很大压力的真空，使外界的酸液分子通过1000目网孔进入抽滤装置内部，酸液随着管道进入真空泵的贮水罐中，而反应罐内的石墨颗粒则留在反应罐内，经过几次这样的洗涤，将溶解在酸水中的金属离子和杂质洗去，再投入第二次酸进行第二次反应，反应结束后将物料放入离心机中进行离心脱酸洗涤，物料高速脱水后取样检测其碳含量可达99.96％以上。

本发明技术方案如下：

一、去除投料的杂质。

步骤1：将过磅称重完毕的物料（天然鳞片石墨或球形石墨）投入反应罐中，加入一定量的水，并按一定的质量配比依次加入反应所需的强酸。

第一次反应是采用HF水溶液和HCl水溶液按1∶2～2∶1的重量比混合的水溶液来除去石墨投料中的杂质，其中的主要杂质为二氧化硅，从而使含碳量达到99.9％以上；第二次反应采用HCl水溶液与HNO₃水溶液按1～6∶3～18或6～18∶2～6的重量比混合的水溶液，除去杂质的主要成分为有害金属元素和非金属元素，使杂质的含量降低到预先设定的目标范围内。

二、对去除杂质后的物料进行提纯。

步骤2：开启气泵、压缩空气阀门和尾气阀，将压缩空气通入反应罐中，使物料混合均匀。

反应过程中所通入的压缩空气和蒸汽由反应罐上所设置的尾气阀排除，整个反应过程在常压下进行。所用的气泵的型号为ET-65，功率3千瓦，排气量0.4m³／min，气桶容积110升，使用压力8kg。

步骤3：开启蒸汽阀门，将蒸汽通入反应罐中对物料进行加热，关闭反应罐盖口。

所用的蒸汽锅炉可以是经过环保处理改造的燃煤锅炉，也可以是天然气锅炉，还可以是燃油锅炉。其锅炉供应蒸汽的优选方式是0.2-2吨的锅炉同时给4～16个反应罐供应蒸汽，根据其生产的产量和加入的物料的数量不同决定用不同的工艺条件，其高纯石墨的产量和锅炉大小的匹配比例为0.2∶4。对物料进行均匀混合的优选方式是1台气泵同时为4台以上的反应罐供应高压气流，其中气泵的大小为0.1～2立方米，对应的反应罐的数量为2～16台，其对应比例为0.1∶2。

使物料混合均匀的压缩空气从反应罐的下部通入，对物料进行加热的蒸汽由蒸汽锅炉通过蒸汽输送管道从反应罐的上部插入，蒸汽输送管插入到反应罐的物料中，距反应罐底部大概3公分左右。输送蒸汽的管道是由普通的蒸汽管道和聚四氟乙烯所制成的耐腐蚀塑料管连接而成，其中，通入到反应罐中的那部分蒸汽管道是聚四氟乙烯所制成的耐腐蚀塑料管。气泵可以是活塞式空压机或者是其它能达到气体压力的机械。

步骤4：使反应物料在一定温度下反应一段时间后放料，关闭蒸汽阀门和压缩空气阀门，通过离心机和水将反应过的物料洗涤抽滤至中性。

提纯反应的温度为80～150℃，第一次反应所用的酸性水溶液为HF水溶液与HCl水溶液按1∶2～2∶1的重量比混合的酸性水溶液，第一次反应时间优选控制在10～15小时。

步骤5：将洗涤抽滤至中性的第一次反应过的物料再次投入反应罐中，加入少量混合酸液，再通入压缩空气和蒸汽，反应一段时间后放料，关闭蒸汽阀门和压缩空气阀门，通过离心机和水将反应过的物料再次洗涤抽滤至中性，即可得到高纯石墨。第二次反应所用的酸性水溶液为HCl水溶液与HNO₃水溶液按1～6∶3～18或6～18∶2～6的重量比混合的酸性水溶液，本发明中，第二次反应时间优选控制在3～9小时。

上述反应中所需要的水和洗涤物料所需要的水可为自来水，优选纯水，该纯水为经过离子交换和反渗透之后的去离子水，其电导率为1-15μS/cm，pH值为6-8。

本发明中的提纯反应所用的酸与目前常用的生产方法根本区别在于：在第二次提纯反应中不使用H₂SO₄。这是因为：Ca离子与硫酸根离子可生成微溶于水的CaSO₄，而微溶于水的CaSO₄在第二次提纯中不能在离心洗涤过程中完全除去；此外，Al³⁺在酸性溶液中以铝酸(H₃AlO₃)的形式存在，铝酸不溶于水，而Al³⁺在碱性溶液中以氢氧化铝(Al(OH)₃)的形式存在，也不溶于水，因此这两种物质也不能通过离心洗涤完全除去，这也是用H₂SO₄来提纯而Al和Ca经常超标的主要原因。而在本发明中第二次提纯所用的HNO₃与杂质生成的硝酸盐均溶于水，均可通过离心洗涤将其除去，而各种元素含量也均可达到指标要求。

其中，提纯反应采用酸性水溶液与物料进行两次反应，酸性水溶液选自盐酸、氢氟酸、硝酸或硫酸中的一种或多种混合的水溶液；酸性水溶液的总量∶物料∶水的重量比为1～6∶2～8∶1～6。

本发明中用到的酸的水溶液均为市售工业级酸性水溶液，通常，稀盐酸水溶液的浓度为按重量计10％，氢氟酸水溶液的浓度为按重量计47％，稀硝酸水溶液的浓度为按重量计30％，稀硫酸水溶液的浓度为按重量计65％，浓硫酸水溶浓度为按重量计92-98％。

下面结合实施例和具体数据对本发明做进一步详细描述。

实施例1：

将规格为100目含碳量为95％的鳞片石墨1.6吨物料和800公斤水加入聚乙烯塑料罐内，依次加入浓度为按重量计47％的氢氟酸水溶液200公斤，浓度为按重量计30％的盐酸水溶液400公斤，先通入压缩空气，使物料混合均匀，再通入蒸汽反应10小时后加入大量的纯水，用气泵将其搅拌10分钟至均匀，放入抽滤装置，开启罗茨真空泵进行抽滤，抽至反应罐内仅余下约1/4的水和物料时再次往反应罐内加入纯水并搅拌，抽滤；如此反复3-5次至反应罐内纯水用pH试纸测为中性为止。加入浓度为按重量计30％的盐酸水溶液300公斤和浓度为按重量计30％的HNO₃水溶液100公斤，反应6小时后，加入浓硝酸水溶液(浓度为按重量计65％)15公斤作为氧化剂，以除去上述两个反应中不能除去的金属杂质，在80-150℃的温度下共反应18小时，再离心洗涤，烘干，得到高纯度的高纯石墨。

按GB/T3521-95方法测得其含碳量为99.985%，用WDX-200波长色散X荧光多元素分析仪测试其微量元素指标如表1所示：

表1

从表1可以看出，所得产品的各种理化指标数值均达到或超出了行业的质量标准。

实施例2：

将2吨粒度为18微米的球形石墨物料和1.5吨水加入聚乙烯塑料罐内，依次加入浓度为按重量计45％的氢氟酸水溶液400公斤，浓度为按重量计30％的盐酸水溶液200公斤，反应12小时后加入大量的纯水，搅拌均匀后再放入聚四氟抽滤装置进行抽滤，抽滤至物料和水为原来体积的1/3再加入纯水进行抽滤，如此反复3～5次，至所洗涤出的水为中性(用pH试纸)，再加入浓度为按重量计30％的盐酸水溶液300公斤和浓度为按重量计30％的HNO₃水溶液100公斤，反应8小时后，加入浓硝酸水溶液(浓度为按重量计65％)18公斤作为氧化剂，以除去上述两个反应不能除去的金属杂质，在80-150℃的温度共反应20小时，再离心洗涤，烘干，得到高纯度的高纯石墨。

按GB/T3521-95方法测得其含碳量为99.968％，用WDX-200波长色散X荧光多元素分析仪测试其微量元素指标如表2所示：

表2

从表2中可以看出，所得高纯石墨的纯度较高，已经达到99.968%，其铁、铝、铜等微量元素的指标含量也较低，达到或低于行业内控制标准。

实施例3：

将1.2吨粒度为13微米的球形石墨和600公斤水加入聚乙烯塑料罐内，按比例依次加入氢氟酸水溶液150公斤，盐酸水溶液250公斤，在80-110温度下反应9小时，再加入大量纯水，混合均匀后放入抽滤装置进行抽滤，抽滤结束后再次加入大量纯水，抽滤3～5次，至抽滤出来的水用pH试纸为中性时为止；开始进行第二次反应：加入600公斤纯水，再加入300公斤稀盐酸水溶液和100公斤稀硝酸水溶液，反应6小时后再放料洗涤，得到高纯度的高纯石墨。以上所用各种酸的水溶液浓度与前例相同。

按GB/T3521-95方法测得其含碳量可达99.991%，灰份小于0.01%；用WDX-200波长色散X荧光多元素分析仪测试，其微量元素指标如表3所示。

表3

从表3可以看出，所得高纯石墨的纯度达到了超高纯99.99%以上。

成品石墨中含碳量和微量元素的检测报告如下：

测试报告

1、测试仪器：WDX-200波长色散X荧光多元素分析仪

2、测试样品：石墨

3、分析性质：定量分析

4、测试条件：管压：45kV管流：3.5mA

5、曲线标样：日碳球型石墨标准样品

6、样品制备：取石墨粉末样品15克，手动压片机中20MPa压力，保压10s，压制成光滑、无裂痕适合荧光分析仪测试使用的圆形固体样品。

测试结果1：

编号	样品规格	Cl(ppm)	Si(ppm)	S(ppm)	Fe(ppm)	Ca(ppm)	Cu(ppm)	Al(ppm)	Ni(ppm)
										1#	-19998	41.32	35.37	44.52	70.99	40.13	11.45	13.93	11.61
2#	SG18	43.28	35.60	31.21	37.32	16.01	11.44	13.00	11.59
										3#	SG13	44.84	32.70	30.01	28.45	13.34	11.39	13.49	11.61
4#	59998	44.60	31.95	30.16	30.61	15.90	11.43	13.48	11.62
										5#	89998	42.06	36.89	43.16	153.84	29.12	11.34	13.58	12.31
6#	SG17	39.24	33.55	37.95	31.23	24.70	11.35	12.75	11.68

测试误差的来源：

（1）微量元素分析方法的不同：不同的测试方法，对测试样品进行的不同处理，造成样品的非均匀度。

（2）不适当的标样：测试样品基本组成成分与标准样品基本组成成分不同，元素间吸收增强效应不同，直接影响分析元素的激发与探测强度。

（3）不适当的定量分析数学模型：不正确的分析计算方法，未对要测试样品间的元素间干扰效应做合理校正。

（4）各种测试仪器间探测性能的差异引起的误差。

注：测试元素结果只对来样负责。

测试结果2

测试结果3

从以上三个测试结果可以看出，物料中的杂质残留很少，从而使物料石墨的碳量升高，得到所需要的高纯度的石墨产品。

不同粒径的成品石墨测定结果比较如下：

1、比较例1

表4 50目鳞片石墨经本发明所述的方法提纯后的测试结果

2、比较例2

表5 80目鳞片石墨经本发明所述的方法提纯后的测试结果

3、比较例3

表6 -100目鳞片石墨经本发明所述的方法提纯后的测试结果

4.比较例4

表7 +100目鳞片石墨经本发明所述的方法提纯后的测试结果

5.比较例5

表8 11.06μm球形石墨经本发明所述的方法提纯后的测试结果

6.比较例6

表9 17.38μm球形石墨经本发明所述的方法提纯后的测试结果

7.比较例7

表10 26.93μm球形石墨经本发明所述的方法提纯后的测试结果

由上述比较例1至7可知，利用本发明方法所生产的高纯度石墨其含碳量≥99.95％，灰份≤0.05％，其微量元素的含量如下：铁(Fe)≤50ppm，铬(Cr)≤5ppm，镍(Ni)≤5ppm，铝(Al)≤50ppm，钠(Na)≤50ppm，氯(Cl)≤50ppm，氟(F)≤50ppm，完全能够满足客户对产品各种指标的要求。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种高纯石墨的生产方法，包括：

向反应罐中加入水，将石墨物料投入反应罐中，并加入酸；

开启气泵、压缩空气阀门和尾气阀，将压缩空气通入反应罐中，使物料混合均匀；

开启蒸汽阀门，将蒸汽通入反应罐中对物料进行加热；

使反应物料在第一次反应后洗涤过滤至中性；

在第一次反应后洗涤过滤至中性过程中，反应物料第一次反应结束后不放料，将和真空泵连接的抽滤装置放入所述反应罐中，通过所述真空泵将所述反应罐内的废酸水抽出，反复加入水搅拌再抽滤至中性后将所述抽滤装置取出；

将洗涤过滤至中性的反应过的物料再次加入少量混合酸液，通入蒸汽对物料进行加热，第二次反应后，将放料洗涤过滤至中性。

2.如权利要求1所述的高纯石墨的生产方法，其特征在于：反应中所需要的水和洗涤过滤所需要的水均为纯水，电导率为1~15μS/cm，pH值为6~8。

3.如权利要求1所述的高纯石墨的生产方法，其特征在于：所述第一次反应所需的温度和第二次反应所需的温度为80~100℃。

4.如权利要求1所述的高纯石墨的生产方法，其特征在于：所述第一次反应的时间为10~15小时，所述第二次反应的时间为3~9小时。

5.如权利要求1所述的高纯石墨的生产方法，其特征在于：所述第一次反应采用的酸为HF水溶液和HCl水溶液按1：2~2：1的重量比混合酸，氢氟酸水溶液浓度为按重量计47%，盐酸水溶液浓度为按重量计30%。

6.如权利要求1所述的高纯石墨的生产方法，其特征在于：所述第二次反应中采用盐酸、氢氟酸、硝酸或硫酸中的多种混合的混合酸。

7.如权利要求6所述的高纯石墨的生产方法，其特征在于：所述硝酸浓度为按重量计65%。

8.如权利要求1所述的高纯石墨的生产方法，其特征在于：所述反应罐为聚乙烯反应罐。