RU2333152C1 - Способ очистки графитовых изделий - Google Patents
Способ очистки графитовых изделий Download PDFInfo
- Publication number
- RU2333152C1 RU2333152C1 RU2006144783/15A RU2006144783A RU2333152C1 RU 2333152 C1 RU2333152 C1 RU 2333152C1 RU 2006144783/15 A RU2006144783/15 A RU 2006144783/15A RU 2006144783 A RU2006144783 A RU 2006144783A RU 2333152 C1 RU2333152 C1 RU 2333152C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- articles
- products
- graphite
- temperature
- torr
- Prior art date
Links
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Изобретение относится к химической промышленности. Графитовые изделия нагревают сначала до 2000°С, прекращают откачку и в зону, где они находятся, вводят пары четыреххлористого углерода класса ОСЧ до давления 50 Торр. Выдерживают 30 мин, откачивают реакционные продукты через азотную ловушку. Затем повышают температуру до 2100°С, прекращают откачку. Вводят хладон-12 до давления 30 Торр, выдерживают 30 мин и снова откачивают реакционные продукты через азотную ловушку. Затем осуществляют изотермическую выдержку при 2100°С в вакууме 2 часа, охлаждают изделия. Перед извлечением изделий вводят инертный газ. Изобретение позволяет повысить степень очистки изделий, снизить удельный расход галогенсодержащих газов, удельный расход электроэнергии и увеличить срок службы технологической оснастки.
Description
Изобретение относится к области химии, а более конкретно к технологии глубокой очистки углеграфитовых изделий и материалов от содержащихся в них примесей.
Известен способ очистки графита, включающий нагрев изделий в вакууме до температуры 2300°С, проток хладона-12 с добавкой аргона при атмосферном давлении и охлаждение в вакууме или среде инертного газа [Авдеенко М.А., Ларионов В.В. Технология очистки графита до высокой степени чистоты. Цветные металлы, 1973, №2, с.48-50]. При реализации способа удается получать изделия класса ОСЧ 7-4.
Недостатком способа является значительное содержание остаточных примесей в очищенных изделиях. В настоящее время промышленность нуждается в графитовых изделиях класса ОСЧ 8-5.
Другим недостатком известного способа является расходование значительных объемов хладона-12, что может приводить к образованию озоновых дыр в верхних слоях атмосферы. Это связано с тем, что при проведении термохимической очистки в протоке реагентов при атмосферном давлении образовавшиеся летучие хлориды и фториды примесей выводятся из зоны очистки газовым потоком, для чего необходимо расходовать много газа.
Еще одним недостатком способа является использование относительно высокой температуры, что приводит к повышенному расходу электроэнергии и износу нагревателей.
Вышеприведенный способ наиболее близок по своей технической сущности к заявляемому способу, поэтому выбран в качестве прототипа.
Технический результат, полученный при осуществлении настоящего изобретения, выражается в возможности повышения химической чистоты графитовых изделий, снижения удельного расхода галогеносодержащих газов, увеличения срока службы технологической оснастки и снижения расхода электроэнергии.
Для достижения названного технического результата в предлагаемом способе очистки графитовых изделий, включающем их нагрев, подачу хладона-12 и их охлаждение в вакууме, отличающийся тем, что нагрев сначала ведут до 2000°С, затем прекращают откачку и в зону, где находятся графитовые изделия, вводят пары четыреххлористого углерода класса ОСЧ до давления 50 Торр, далее после выдержки в течение 30 минут откачивают реакционные продукты через азотную ловушку, повышают температуру до 2100°С, прекращают откачку и вводят хладон-12 до давления 30 Торр в зону, где находятся графитовые изделия, выдерживают в течение 30 минут, после чего снова откачивают реакционные продукты через азотную ловушку, затем осуществляют изотермическую выдержку при 2100°С в вакууме в течение 2 часов, а после охлаждения в вакууме перед извлечением изделий вводят инертный газ.
Отличительными признаками предлагаемого способа от способа-прототипа являются: проведение процесса очистки графитовых изделий при низком давлении и эвакуация реакционных продуктов в азотную ловушку. При этом многократно снижается удельный расход галогеносодержащих газов, что улучшает экологическую безопасность технологии. Образовавшиеся летучие хлориды и фториды содержащихся в графите примесей конденсируются в жидкую, либо твердую фазу в объеме азотной ловушки. Далее, после размораживания ловушки реакционные продукты легко и экологически безопасно нейтрализуются щелочью. Использование паров четыреххлористого углерода класса ОСЧ позволяет при относительно низкой температуре очистить графит от большинства примесей, за исключением бора и кремния. Дальнейшее повышение температуры и ввод хладона-12 позволяют перевести бор и кремний в их летучие фториды и эвакуировать их в азотную ловушку.
Благодаря наличию этих признаков возможно получение изделий из графита класса ОСЧ 8-5.
При этом удельный расход хладона-12 намного ниже, чем при использовании известного способа. Несколько снижаются и затраты электроэнергии. Использование паров четыреххлористого углерода на первой стадии очистки позволяет одновременно с очисткой проводить пиролитическое уплотнение нагревателя, что компенсирует потери его массы от испарения в вакууме.
Большая часть хлоридов удаляется при низком давлении при температуре 2000°С. Длительность цикла свыше 30 минут нецелесообразна, так как введенный и не прореагировавший хлор активно участвует в процессах газового травления элементов теплоизоляции.
Пример.
Проводили очистку графитовых электродов диаметром 6 мм и длиной 200 мм. В вакуумную камеру с прогреваемым объемом 50 л в двух графитовых контейнерах загрузили 4300 электродов, размещенных вертикально. После откачки камеры до давления 6×10-2 Торр включили нагрев и достигли температуры 2000°С. Контроль температуры проводили с помощью оптического пирометра. Затем перекрыли вентиль системы откачки. Далее в зону контейнеров ввели пары четыреххлористого углерода класса ОСЧ из барботера, термостатированного при 20°С, до достижения рабочего давления в камере 50 Торр. По истечении 30 минут открыли вентиль, соединяющий камеру с вакуумированной азотной ловушкой, для эвакуации реакционных продуктов. После их конденсации камеру вновь откачали, увеличили температуру до 2100°С, перекрыли вентиль системы откачки и ввели в рабочий объем хладон-12 из баллона до давления 30 Торр. Длительность цикла фторирования также составила 30 минут. Затем открыли вентиль, соединяющий камеру с вакуумированной азотной ловушкой, для улавливания реакционных продуктов. После их конденсации камеру вновь откачали и провели изотермическую выдержку в течение 2 часов. Затем в течение 1 часа плавно снизили ток нагрева и выключили нагрев.
Провели размораживание азотной ловушки с одновременной утилизацией продуктов реакции путем барботажа через емкость с тиосульфатом натрия.
После пассивного охлаждения печи в течение 20 часов в вакууме в вакуумную камеру напустили инертный газ, вскрыли камеру и провели отбор электродов для количественного атомно-эмиссионного спектрального анализа. Ниже приведены результаты анализа (в мас.%):
Al - 1.1×10-6; В - 1.5×10-6; Cu - 1.6×10-6; Fe - 3×10-6; Mg - 3×10-6; Mn - 4×10-6; Si - 3×10-6; Ti - 3×10-6; Са - 3×10-6.
Claims (1)
- Способ очистки графитовых изделий, включающий их нагрев, подачу хладона-12 и их охлаждение в вакууме, отличающийся тем, что нагрев сначала ведут до температуры 2000°С, затем прекращают откачку и в зону, где находятся графитовые изделия, вводят пары четыреххлористого углерода класса ОСЧ до давления 50 Торр, далее после выдержки в течение 30 мин откачивают реакционные продукты через азотную ловушку, повышают температуру до 2100°С, прекращают откачку и вводят хладон-12 до давления 30 Торр, в зону, где находятся графитовые изделия, выдерживают в течение 30 мин, после чего снова откачивают реакционные продукты через азотную ловушку, затем осуществляют изотермическую выдержку при 2100°С в вакууме в течение 2 ч, а после охлаждения в вакууме перед извлечением изделий вводят инертный газ.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2006144783/15A RU2333152C1 (ru) | 2006-12-15 | 2006-12-15 | Способ очистки графитовых изделий |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2006144783/15A RU2333152C1 (ru) | 2006-12-15 | 2006-12-15 | Способ очистки графитовых изделий |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2006144783A RU2006144783A (ru) | 2008-06-20 |
RU2333152C1 true RU2333152C1 (ru) | 2008-09-10 |
Family
ID=39866878
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2006144783/15A RU2333152C1 (ru) | 2006-12-15 | 2006-12-15 | Способ очистки графитовых изделий |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2333152C1 (ru) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101983917A (zh) * | 2010-11-02 | 2011-03-09 | 黑龙江省牡丹江农垦奥宇石墨深加工有限公司 | 一种高纯石墨的生产方法 |
RU2612713C1 (ru) * | 2016-03-17 | 2017-03-13 | Акционерное общество "Научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита "НИИграфит" | Способ получения естественного графита высокой чистоты |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113603085B (zh) * | 2021-03-19 | 2024-06-21 | 哈尔滨理工大学 | 一种高效提纯石墨的方法 |
CN116332173B (zh) * | 2023-05-29 | 2023-08-22 | 江苏金亚隆科技有限公司 | 一种石墨制品的高温纯化方法 |
-
2006
- 2006-12-15 RU RU2006144783/15A patent/RU2333152C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
АВДЕЕНКО М.А., ЛАРИОНОВ В.В. Технология очистки графита до высокой степени чистоты. - Цветные Металлы, 1973, №2, с.48-50. * |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101983917A (zh) * | 2010-11-02 | 2011-03-09 | 黑龙江省牡丹江农垦奥宇石墨深加工有限公司 | 一种高纯石墨的生产方法 |
RU2612713C1 (ru) * | 2016-03-17 | 2017-03-13 | Акционерное общество "Научно-исследовательский институт конструкционных материалов на основе графита "НИИграфит" | Способ получения естественного графита высокой чистоты |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2006144783A (ru) | 2008-06-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
AU2014284066B2 (en) | Systems and methods for preparing samples for chemical analysis using a cooled digestion zone | |
RU2333152C1 (ru) | Способ очистки графитовых изделий | |
CN103060744B (zh) | 一种超高温度下使用的复合型坩埚的制备方法 | |
KR102212540B1 (ko) | 진공 정제 방법 | |
CN102099891B (zh) | 用于处理金属工件的等离子体方法和反应器 | |
US20150104370A1 (en) | Method for producing silicon metal and porous carbon | |
CN109941993A (zh) | 一种高真空低温提纯石墨的方法 | |
KR101632441B1 (ko) | 다결정 실리콘 제조용 카본 부품의 정제 방법 | |
Kemmotsu et al. | Removal rate of phosphorus from molten silicon | |
US5373529A (en) | Metals purification by improved vacuum arc remelting | |
CN107002228B (zh) | 用于金属零件表面的热化学处理的等离子处理和反应器 | |
US20080237058A1 (en) | Method for Producing Aluminum and Method for Producing a Gas-Tight Electrode for Carbothermic Reduction Furnace | |
JP4641816B2 (ja) | 誘導加熱式乾留炉 | |
US1229324A (en) | Process for treating silica. | |
US3416895A (en) | Method of purifying graphite | |
JP2008247621A (ja) | 連続式雰囲気高温炉装置、ナノカーボンの連続製造方法、ナノ材料の焼成・黒鉛化法 | |
JP4265697B2 (ja) | 金属シリコンの精製方法とシリコン塊の製造方法 | |
JPH08259209A (ja) | 黒鉛部材の高純度化処理炉 | |
TW202413870A (zh) | 清潔高溫爐以及半導體元件的清潔方法 | |
NO143312B (no) | Kabeltrekkapparat. | |
WO2022158958A1 (en) | Method for synthesis of graphene and other carbon nanomaterials on a ferromagnetic substrate in the ambient atmosphere | |
JP3958789B2 (ja) | テトラフルオロエチレンの製造法 | |
CN117625995A (zh) | 一种金属铷/铯的氧化除杂与分段式蒸馏收集的提纯方法 | |
JP4701403B2 (ja) | 有機化合物の昇華精製装置 | |
Murase et al. | Recovery of Nickel and Vanadium from a Fly Ash of Bitumen-in-Water Emulsion by Chemical Vapor Transport. |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20131216 |