CN109941993A - 一种高真空低温提纯石墨的方法 - Google Patents

一种高真空低温提纯石墨的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高真空低温提纯石墨的方法,具体包括以下步骤:在感应加热炉中加热一定量提纯过的石墨,通入惰性气体以排出感应加热炉内气体;对感应加热炉抽真空后对感应加热炉分阶段升温,采取先快速升温后中速升温的方式,直至炉内温度达到1500℃~2200℃,恒温保持30~120min,随后自然降温至100℃以下,缓慢关闭真空设备,最终获得本发明公开的高纯石墨粉。本发明公开的真空提纯石墨方法不仅操作简便、操作温度低,而且反应时间短、提纯效率高,可有效的去除石墨中的杂质,以获得纯度为99.99~99.9999%的高纯石墨产品,该石墨产品适用于高精尖材料领域,并且该方法克服了现有技术中操作温度过高、能耗大及操作复杂的缺陷,极具市场应用与推广前景。

Description

一种高真空低温提纯石墨的方法
技术领域
本发明属于无机非金属材料提纯技术领域,更具体的涉及一种高真空低温提纯石墨的方法。
背景技术
石墨作为一种具备优异的导电、导热、耐高温、耐腐蚀、自润滑性等性能的非金属材料,在冶金、化工、机械、医疗器械、核能、汽车、航空航天等领域有着广泛的应用。
但是,随着石墨在高精尖材料领域的应用越来越广,高碳/高纯石墨的需求越来越大。石墨矿中往往含有Si2O3、Al2O3、MgO、Fe3O4、CaO等杂质,这些杂质通常以石英、黄铁矿、碳酸盐等矿物形式出现。表1列出了上述金属氧化物的沸点,如下所示:
表1部分金属氧化物的沸点
注:Fe3O4可以近似地看作是氧化亚铁与氧化铁组成的化合物(FeO·Fe2O3),在加热过程中会发生分解反应,且不同温度条件下分解产物不同。其中FeO的沸点为3414℃。
由表1可看出,Si2O3、Al2O3、MgO、Fe3O4、CaO具有高沸点,如果只通过物理加热对石墨进行提纯,不仅需要通入惰性保护气体,还需要将加热温度提高至3000多度,提纯工艺复杂,且对设备要求较高。
目前为了降低提纯温度,研究人员在高温炉中通入反应性气体如Cl2、HCl等。反应性气体与石墨中的杂质反应生成低沸点氯化物溢出,使杂质与石墨分离,可以降低提纯温度,但是Cl2有毒,并且需要添加碳粉作为还原剂,操作复杂,生产成本较高。
因此,如何提供一种提纯工艺简单、生产成本低的高真空低温提纯石墨的方法是本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的是针对现有技术中存在的问题,提供一种高真空低温提纯石墨的方法。
为了实现上述目的,本发明的技术方案如下:
一种高真空低温提纯石墨的方法,所述方法具体包括如下步骤:
步骤(1):在感应加热炉中加入石墨,通入惰性气体排出设备中的气体;
步骤(2):对感应加热炉抽真空,并将真空度控制在10-3-10-6Pa之间;
步骤(3):对感应加热炉升温至1500-2200℃,并恒温加热30-120min;
步骤(4):待感应加热炉自然降温至100℃以下,缓慢关闭真空泵,便可获得本发明公开的高纯石墨粉。
通过采用上述技术方案,本发明的有益效果如下:
本发明公开的石墨提纯方法与传统的石墨提纯方法相比,操作简单、提纯方便快捷。
优选的,所述步骤(1)中的石墨为提纯后的石墨,且所述石墨原料的纯度在90%-99%之间。
值得说明的是,本发明优选石墨原料的纯度为90%-99%,且本领域技术人员公知,若石墨原料的纯度过低会直接影响提纯效果,以及延长提纯时间。
优选的,所述步骤(3)中的感应加热炉升温分为快速升温和中速升温两个阶段,且所述快速升温的速率为1-8℃/s,所述中速升温的速率为1-4℃/s。
优选的,所述步骤(3)中的感应加热炉快速升温的速率优选为5-8℃/s。
优选的,所述高纯石墨粉的纯度为99.99%~99.9999%。
需要说明的是,本发明优选的感应加热炉内部的真空度为10-4Pa。
本发明利用高真空法去除石墨中杂质的原理是在相同温度下,不同组分的饱和蒸汽不同,饱和蒸气压越大越容易挥发,因此与石墨的饱和蒸汽压差越大,对石墨杂质的去除效果越好。由饱和蒸气压公式(1)计算可知,杂质的气化温度与真空度密切相关。
lgP=AT-1+BlgT+CT+D (1)
当真空度达到10-4Pa时,如表2所示石墨中主要杂质的沸点大幅度降低,为此石墨中的杂质可以在1500-2200℃的温度范围内气化逸出,与石墨分离,得到高纯石墨粉。
表2真空度10-4Pa的情况下部分金属杂质的蒸气压
经由上述的技术方案可知,与现有技术相比,本发明提供了一种高真空低温提纯石墨的方法,通过提高系统真空度降低石墨杂质的气化温度,在高真空低温条件下对石墨进行纯化,降低操作温度,缩短加热时长,提高了石墨纯度,以使最终得到纯度为99.99%~99.9999%的高纯石墨粉。本发明所公开的技术方案具体优异效果如下:
1、本发明提纯方法工艺简便、无需通入反应性气体,如氯气,氟利昂;
2、本发明在高真空感应加热炉中进行反应,并优选真空度为10-4Pa,其可以大幅度降低杂质气化温度,使杂质溢出;
3、本发明公开的技术方案中,优选加热温度为1500-2200℃,加热时间为30-120min及快速升温速率为5-8℃/s,不仅操作温度低,加热时间短,而且感应加热升温速率快,能够瞬间加热有利于杂质快速气化逸出;并且本发明只对感应炉内的石墨坩埚加热,能耗低,降低生产成本;
4、通过本发明公开的高真空低温提纯方法获得的高纯石墨粉含灰分低、含碳量高,适用于高精尖材料领域,并且该方法克服了现有技术中操作温度过高、能耗大及操作复杂的缺陷,极具市场应用与推广前景。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明公开的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明实施例公开了一种提纯工艺简单、生产成本低的高真空低温提纯石墨的方法。
为更好地理解本发明,下面通过以下实施例对本发明作进一步具体的阐述,但不可理解为对本发明的限定,对于本领域的技术人员根据上述发明内容所作的一些非本质的改进与调整,也视为落在本发明的保护范围内。
本发明公开了一种高真空低温提纯石墨的方法,所述方法具体包括如下步骤:
步骤(1):在感应加热炉中加入石墨,通入惰性气体排出设备中的气体;
步骤(2):对感应加热炉抽真空,并将真空度控制在10-3-10-6Pa之间;
步骤(3):对感应加热炉升温至1500-2200℃,并恒温加热30-120min;
步骤(4):待感应加热炉自然降温至100℃以下,缓慢关闭真空泵,便可获得本发明公开的高纯石墨粉。
为了进一步优化上述技术方案,步骤(1)中的石墨为提纯后的石墨,且石墨原料的纯度在90%-99%之间。
为了进一步优化上述技术方案,步骤(3)中的感应加热炉升温分为快速升温和中速升温两个阶段,且快速升温的速率为1-8℃/s,优选为5-8℃/s,中速升温的速率为1-4℃/s。
为了进一步优化上述技术方案,高纯石墨粉的纯度为99.99%~99.9999%。
下面,将结合具体实施例,对本发明的技术方案进行进一步的说明。
需要说明的是,实施例1~实施例3是对感应加热炉中分段加热时的不同加热温度进行的试验例,实施例4~实施例7是对感应加热炉中分段加热时的不同阶段的升温速率进行的试验例,实施例8~实施例10是对感应加热炉中分段加热时的不同加热时间进行的试验例。
实施例1
在感应加热炉中加入一定量提纯过的石墨,通入惰性气体排出感应加热炉内气体;对感应加热炉抽真空,使反应炉内真空度达到10-4Pa;对感应加热炉分阶段升温,先快速升温,升温速率5℃/s,再中速升温,升温速率2℃/s,在1500℃恒温30min;自然降温至100℃以下,关闭真空设备,获得提纯石墨产品。
实施例2
在感应加热炉中加入一定量提纯过的石墨,通入惰性气体排出感应加热炉内气体;对感应加热炉抽真空,使反应炉内真空度达到10-4Pa;对感应加热炉分阶段升温,先快速升温,升温速率5℃/s,再中速升温,升温速率2℃/s,在1600℃恒温30min;自然降温至100℃以下,关闭真空设备,获得提纯石墨产品。
实施例3
在感应加热炉中加入一定量提纯过的石墨,通入惰性气体排出感应加热炉内气体;对感应加热炉抽真空,使反应炉内真空度达到10-4Pa;对感应加热炉分阶段升温,先快速升温,升温速率5℃/s,再中速升温,升温速率2℃/s,在1800℃恒温30min;自然降温至100℃以下,关闭真空设备,获得提纯石墨产品。
实施例4
在感应加热炉中加入一定量提纯过的石墨,通入惰性气体排出感应加热炉内气体;对感应加热炉抽真空,使反应炉内真空度达到10-4Pa;对感应加热炉分阶段升温,先快速升温,升温速率1℃/s,再中速升温,升温速率1℃/s,在1800℃恒温30min;自然降温至100℃以下,关闭真空设备,获得提纯石墨产品。
实施例5
在感应加热炉中加入一定量提纯过的石墨,通入惰性气体排出感应加热炉内气体;对感应加热炉抽真空,使反应炉内真空度达到10-4Pa;对感应加热炉分阶段升温,先快速升温,升温速率3℃/s,再中速升温,升温速率1℃/s,在1800℃恒温30min;自然降温至100℃以下,关闭真空设备,获得提纯石墨产品。
实施例6
在感应加热炉中加入一定量提纯过的石墨,通入惰性气体排出感应加热炉内气体;对感应加热炉抽真空,使反应炉内真空度达到10-4Pa;对感应加热炉分阶段升温,先快速升温,升温速率5℃/s,再中速升温,升温速率1℃/s,在1800℃恒温30min;自然降温至100℃以下,关闭真空设备,获得提纯石墨产品。
实施例7
在感应加热炉中加入一定量提纯过的石墨,通入惰性气体排出感应加热炉内气体;对感应加热炉抽真空,使反应炉内真空度达到10-4Pa;对感应加热炉分阶段升温,先快速升温,升温速率5℃/s,再中速升温,升温速率2℃/s,在1800℃恒温30min;自然降温至100℃以下,关闭真空设备,获得提纯石墨产品。
实施例8
在感应加热炉中加入一定量提纯过的石墨,通入惰性气体排出感应加热炉内气体;对感应加热炉抽真空,使反应炉内真空度达到10-4Pa;对感应加热炉分阶段升温,先快速升温,升温速率5℃/s,再中速升温,升温速率2℃/s,在1800℃恒温60min;自然降温至100℃以下,关闭真空设备,获得提纯石墨产品。
实施例9
在感应加热炉中加入一定量提纯过的石墨,通入惰性气体排出感应加热炉内气体;对感应加热炉抽真空,使反应炉内真空度达到10-4Pa;对感应加热炉分阶段升温,先快速升温,升温速率5℃/s,再中速升温,升温速率2℃/s,在1800℃恒温120min;自然降温至100℃以下,关闭真空设备,获得提纯石墨产品。
实施例10
在感应加热炉中加入一定量提纯过的石墨,石墨的纯度是67%,通入惰性气体排出感应加热炉内气体;对感应加热炉抽真空,使反应炉内真空度达到10-4Pa;对感应加热炉分阶段升温,先快速升温,升温速率5℃/s,再中速升温,升温速率2℃/s,在1800℃恒温120min;自然降温至100℃以下,关闭真空设备,获得提纯石墨产品。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述,每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处,各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
本发明内容不仅限于上述各实施例的内容,其中一个或几个实施例的组合同样也可以实现本发明目的。
为了进一步验证本发明的优异效果,发明人还测定实施例1~实施例3提纯所得的高纯石墨粉的含碳量,并进行如下结果分析:
1、灰分测定方法:
标准YB/T 5146-2000《高纯石墨制品灰分的测定》,具体测试步骤如下:称取15g(精确至0.0002g)干基试料,置于预先恒重的铂金皿中,用铂金包头钳子将铂金皿放到950℃±20℃高温炉中,保持炉门开启距离为25mm,空气自然进入炉内氧化试样。灰被烧尽后取出铂金皿,放在石棉板上,稍冷,移入干燥器中,冷却至室温,迅速称量,记录质量。再将铂金皿放入高温炉中灼烧20min,重复操作,直至二次称量之差不大于0.1mg为恒重。
试样灰分A按式(1)计算
(1)式中:A—试样灰分,10-6
m-称取试样质量,g;
m1—试样灼烧后残余物质量,g;
106—换算成10-6的倍率。
结果取平行试样测定结果的平均值。且同一试验室平行试样之差不大于10×10-6
2、石墨的碳含量=(1-A×10-6)×100%
3、试验结果与分析
试验分析结果如下表3所示。
表3试验结果分析
由上述表3结果可知,通过本发明公开的石墨提纯方法最终获得的高纯石墨粉含灰分低(灰分低于25)、含碳量高(含碳量高达99.9999%)适用于高精尖材料领域,并且该方法克服了现有技术中操作温度过高、能耗大及操作复杂的缺陷,极具市场应用与推广前景。
此外,由上述列表可以看出,本发明公开的石墨提纯方法可以有效的去除石墨中的杂质,能够获得固定含碳量为99.99%~99.9999%的石墨粉末。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述,每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处,各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的方法而言,由于其与实施例公开的方法相对应,所以描述的比较简单,相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (5)

1.一种高真空低温提纯石墨的方法,其特征在于,所述方法具体包括如下步骤:
步骤(1):在感应加热炉中加入石墨,通入惰性气体排出设备中的气体;
步骤(2):对感应加热炉抽真空,并将真空度控制在10-3-10-6Pa之间;
步骤(3):对感应加热炉升温至1500-2200℃,并恒温加热30-120min;
步骤(4):待感应加热炉自然降温至100℃以下,缓慢关闭真空泵,便可获得本发明公开的高纯石墨粉。
2.根据权利要求1所述的一种高真空低温提纯石墨的方法,其特征在于,所述步骤(1)中的石墨为提纯后的石墨,且所述石墨原料的纯度在90%-99%之间。
3.根据权利要求1所述的一种高真空低温提纯石墨的方法,其特征在于,所述步骤(3)中的感应加热炉升温分为快速升温和中速升温两个阶段,且所述快速升温的速率为1-8℃/s,所述中速升温的速率为1-4℃/s。
4.根据权利要求3所述的一种高真空低温提纯石墨的方法,其特征在于,所述步骤(3)中的感应加热炉快速升温的速率优选为5-8℃/s。
5.根据权利要求1~4任一所述的一种高真空低温提纯石墨的方法,其特征在于,所述高纯石墨粉的纯度为99.99%~99.9999%。
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