CN104495817A - 一种石墨制品提纯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨制品提纯的方法。将石墨制品置于保温系统再放入感应炉,抽真空1~10h;温度迅速升到1000~1400℃,升温速率5~8℃/min,保温2~4h;充入氟利昂,压力达5~50mbar,升温100~200℃,保温2h,继续抽真空;重复充入氟利昂,直到温度达到1800~2300℃后充入氩气,压力达到100~800mbar,此状态保持2~10h;待温度小于50℃取出。采用本方法能够有效的去除石墨制品中的杂质,能使石墨制品中的B含量降至1ppm以下,从而满足使用要求。在对石墨纯度要求很高的半导体及晶体生长领域有很大的应用潜力。本方法具有工艺简单、生产成本低、生产周期短和产品纯度高等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨制品提纯的方法。
背景技术
石墨是一种高能晶体碳材料,因其独特的结构和导电、导热、润滑、耐高温、化学性能稳定等特点,使其在高性能材料中具有较高应用价值,广泛应用于冶金、机械、环保、化工、耐火、电子、医药、军工和航空航天等领域,成为现代工业及高新尖技术发展必不可少的非金属材料,在国民经济发展中的地位越来越重要。随着技术的不断发展,普通的高碳石墨产品已不能满足各行业的要求,因此需要进一步提高石墨的纯度。
目前国内外石墨提纯方法主要有浮选法、碱酸法、氢氟酸法、氯化焙烧法和高温提纯法。这些方法虽然能够有效的去除石墨中的大部分杂质,但是对于去除其中的非金属元素效果还不理想,因此,在一些对石墨要求很高的领域,需要花很大的成本和精力去做石墨的提纯。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明提供一种石墨制品的提纯方法。该方法将石墨制品放入保温系统中,然后置于感应加热炉加热,在不同温度分阶段通入氟利昂,最终得到纯化好的石墨制品。
本发明采取的技术方案是:一种石墨制品提纯的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(一).将欲提纯的石墨制品置于保温系统中;
(二).将装有石墨制品的保温系统放入感应加热炉中,抽真空1~10小时,真空度达到小于10-5mbar;
(三).在真空状态下,将温度迅速升到1000~1400℃,升温速率为5~8℃/min,并保温2~4小时;
(四).以0.1~1L/min的流量充入氟利昂,压力达到5~50mbar,升温100~200℃,达到温度后保温2小时,继续抽真空,真空度达到10-4mbar;
(五).重复步骤(四),直到温度达到1800~2300℃,充入氩气,流量1L/min,压力达到100~800mbar,此状态保持2~10小时;
(六).保温时间结束后,待温度小于50℃取出待用。
本发明所产生的有益效果是:采用本方法能够有效的去除石墨制品中的杂质,尤其是非金属杂质(如B),能使石墨制品中的B含量降至1ppm以下,从而满足使用要求。在对石墨纯度要求很高的半导体及晶体生长领域有很大的应用潜力。本方法具有工艺简单、生产成本低、生产周期短和产品纯度高等特点。
附图说明
图1是本发明石墨坩埚提纯实施例的保温系统示意图。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明作进一步说明:
实施例1
(一)将欲提纯的石墨坩埚4置于保温系统2中,保温系统2设有进气孔3和出气孔1,如图1所示。
(二)将装有石墨坩埚的保温系统放入感应加热炉中,抽真空3小时,真空度达到小于5.0×10-5mbar。
(三)在真空状态下,将温度迅速升到1300℃,升温速率为6℃/min,并保温2小时。
(四)以0.5L/min的流量充入氟利昂,纯度为99.9%,压力达到10mbar,升温到1500℃,达到温度后保温2小时,继续抽真空,真空度达到10-4mbar。
(五)重复步骤(四),每次升温200℃,直到温度达到2100℃,充入氩气,流量1L/min,压力达到600mbar,此状态保持8小时。
(六)保温时间结束后,待温度小于50℃,取出待用。
实施例2:
(一)将欲提纯的石墨坩埚1置于保温系统2中,保温系统2设有进气孔3和出气孔1,如图1所示。
(二)将装有石墨坩埚的保温系统放入感应加热炉中,抽真空3小时,真空度达到小于5.0×10-5mbar。
(三)在真空状态下,将温度迅速升到1200℃,升温速率为6℃/min,并保温2小时。
(四)以0.5L/min的流量充入氟利昂,纯度为99.9%,压力达到20mbar,升温到1400℃,达到温度后保温2小时,继续抽真空,真空度达到10-4mbar。
(五)重复步骤(四),每次升温200℃,直到温度达到2000℃,充入氩气,流量1L/min,压力达到600mbar,此状态保持4小时。
(六)保温时间结束后,待温度小于50℃,取出待用。
实施例3:
(一)将欲提纯的石墨坩埚1置于保温系统2中,保温系统2设有进气孔3和出气孔1,如图1所示。
(二)将装有石墨坩埚的保温系统放入感应加热炉中,抽真空3小时,真空度达到小于5.0×10-5mbar。
(三)在真空状态下,将温度迅速升到1000℃,升温速率为6℃/min,并保温2小时。
(四)以0.5L/min的流量充入氟利昂,纯度为99.9%,压力达到40mbar,升温到1200℃,达到温度后保温2小时,继续抽真空,真空度达到10-4mbar。
(五)重复步骤(四),每次升温200℃,直到温度达到2200℃,充入氩气,流量1L/min,压力达到600mbar,此状态保持2小时。
(六)保温时间结束后,待温度小于50℃,取出待用。
本发明的提纯原理:将一定量的变价化合态的氟化物(氟利昂)以气态的形式充入石墨制品中,控制温度在1800~2300℃,使充入的氟利昂与石墨制品中的硼(B)发生反应生成气态的氟化硼挥发出去。此方法试用使用不同的工艺参数(保温时间,氟利昂的流量等),能使石墨制品中的B含量降至0.5~1ppm,从而满足使用要求。
Claims (1)
1.一种石墨制品提纯的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(一).将欲提纯的石墨制品置于保温系统中;
(二).将装有石墨制品的保温系统放入感应加热炉中,抽真空1~10小时,真空度达到小于10-5mbar;
(三).在真空状态下,将温度迅速升到1000~1400℃,升温速率为5~8℃/min,并保温2~4小时;
(四).以0.1~1L/min的流量充入氟利昂,压力达到5~50mbar,升温100~200℃,达到温度后保温2小时,继续抽真空,真空度达到10-4mbar;
(五).重复步骤(四),直到温度达到1800~2300℃,充入氩气,流量1L/min,压力达到100~800mbar,此状态保持2~10小时;
(六).保温时间结束后,待温度小于50℃取出待用。
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