CN104495817A - 一种石墨制品提纯的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种石墨制品提纯的方法。将石墨制品置于保温系统再放入感应炉，抽真空1~10h；温度迅速升到1000~1400℃，升温速率5~8℃/min，保温2~4h；充入氟利昂，压力达5~50mbar，升温100~200℃，保温2h，继续抽真空；重复充入氟利昂，直到温度达到1800~2300℃后充入氩气，压力达到100~800mbar，此状态保持2~10h；待温度小于50℃取出。采用本方法能够有效的去除石墨制品中的杂质，能使石墨制品中的B含量降至1ppm以下，从而满足使用要求。在对石墨纯度要求很高的半导体及晶体生长领域有很大的应用潜力。本方法具有工艺简单、生产成本低、生产周期短和产品纯度高等特点。

Description

一种石墨制品提纯的方法

技术领域

本发明涉及一种石墨制品提纯的方法。

背景技术

石墨是一种高能晶体碳材料，因其独特的结构和导电、导热、润滑、耐高温、化学性能稳定等特点，使其在高性能材料中具有较高应用价值，广泛应用于冶金、机械、环保、化工、耐火、电子、医药、军工和航空航天等领域，成为现代工业及高新尖技术发展必不可少的非金属材料，在国民经济发展中的地位越来越重要。随着技术的不断发展，普通的高碳石墨产品已不能满足各行业的要求，因此需要进一步提高石墨的纯度。

目前国内外石墨提纯方法主要有浮选法、碱酸法、氢氟酸法、氯化焙烧法和高温提纯法。这些方法虽然能够有效的去除石墨中的大部分杂质，但是对于去除其中的非金属元素效果还不理想，因此，在一些对石墨要求很高的领域，需要花很大的成本和精力去做石墨的提纯。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供一种石墨制品的提纯方法。该方法将石墨制品放入保温系统中，然后置于感应加热炉加热，在不同温度分阶段通入氟利昂，最终得到纯化好的石墨制品。

本发明采取的技术方案是：一种石墨制品提纯的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（一）.将欲提纯的石墨制品置于保温系统中；

（二）.将装有石墨制品的保温系统放入感应加热炉中，抽真空1~10小时，真空度达到小于10^-5mbar；

（三）.在真空状态下，将温度迅速升到1000~1400℃，升温速率为5~8℃/min，并保温2~4小时；

（四）.以0.1~1L/min的流量充入氟利昂，压力达到5~50mbar，升温100~200℃，达到温度后保温2小时，继续抽真空，真空度达到10^-4mbar；

（五）.重复步骤（四），直到温度达到1800~2300℃，充入氩气，流量1L/min，压力达到100~800mbar，此状态保持2~10小时；

（六）.保温时间结束后，待温度小于50℃取出待用。

本发明所产生的有益效果是：采用本方法能够有效的去除石墨制品中的杂质，尤其是非金属杂质（如B），能使石墨制品中的B含量降至1ppm以下，从而满足使用要求。在对石墨纯度要求很高的半导体及晶体生长领域有很大的应用潜力。本方法具有工艺简单、生产成本低、生产周期短和产品纯度高等特点。

附图说明

图1是本发明石墨坩埚提纯实施例的保温系统示意图。

具体实施方式

    以下结合实施例和附图对本发明作进一步说明：

实施例1

（一）将欲提纯的石墨坩埚4置于保温系统2中，保温系统2设有进气孔3和出气孔1，如图1所示。

（二）将装有石墨坩埚的保温系统放入感应加热炉中，抽真空3小时，真空度达到小于5.0×10^-5mbar。

（三）在真空状态下，将温度迅速升到1300℃，升温速率为6℃/min，并保温2小时。

（四）以0.5L/min的流量充入氟利昂，纯度为99.9%，压力达到10mbar，升温到1500℃，达到温度后保温2小时，继续抽真空，真空度达到10^-4mbar。

（五）重复步骤（四），每次升温200℃，直到温度达到2100℃，充入氩气，流量1L/min，压力达到600mbar，此状态保持8小时。

（六）保温时间结束后，待温度小于50℃，取出待用。

实施例2：

（一）将欲提纯的石墨坩埚1置于保温系统2中，保温系统2设有进气孔3和出气孔1，如图1所示。

（二）将装有石墨坩埚的保温系统放入感应加热炉中，抽真空3小时，真空度达到小于5.0×10^-5mbar。

（三）在真空状态下，将温度迅速升到1200℃，升温速率为6℃/min，并保温2小时。

（四）以0.5L/min的流量充入氟利昂，纯度为99.9%，压力达到20mbar，升温到1400℃，达到温度后保温2小时，继续抽真空，真空度达到10^-4mbar。

（五）重复步骤（四），每次升温200℃，直到温度达到2000℃，充入氩气，流量1L/min，压力达到600mbar，此状态保持4小时。

（六）保温时间结束后，待温度小于50℃，取出待用。

实施例3：

（一）将欲提纯的石墨坩埚1置于保温系统2中，保温系统2设有进气孔3和出气孔1，如图1所示。

（二）将装有石墨坩埚的保温系统放入感应加热炉中，抽真空3小时，真空度达到小于5.0×10^-5mbar。

（三）在真空状态下，将温度迅速升到1000℃，升温速率为6℃/min，并保温2小时。

（四）以0.5L/min的流量充入氟利昂，纯度为99.9%，压力达到40mbar，升温到1200℃，达到温度后保温2小时，继续抽真空，真空度达到10^-4mbar。

（五）重复步骤（四），每次升温200℃，直到温度达到2200℃，充入氩气，流量1L/min，压力达到600mbar，此状态保持2小时。

（六）保温时间结束后，待温度小于50℃，取出待用。

本发明的提纯原理：将一定量的变价化合态的氟化物（氟利昂）以气态的形式充入石墨制品中，控制温度在1800~2300℃，使充入的氟利昂与石墨制品中的硼（B）发生反应生成气态的氟化硼挥发出去。此方法试用使用不同的工艺参数（保温时间，氟利昂的流量等），能使石墨制品中的B含量降至0.5~1ppm，从而满足使用要求。

Claims (1)

1.一种石墨制品提纯的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（一）.将欲提纯的石墨制品置于保温系统中；

（二）.将装有石墨制品的保温系统放入感应加热炉中，抽真空1~10小时，真空度达到小于10^-5mbar；

（三）.在真空状态下，将温度迅速升到1000~1400℃，升温速率为5~8℃/min，并保温2~4小时；

（四）.以0.1~1L/min的流量充入氟利昂，压力达到5~50mbar，升温100~200℃，达到温度后保温2小时，继续抽真空，真空度达到10^-4mbar；

（五）.重复步骤（四），直到温度达到1800~2300℃，充入氩气，流量1L/min，压力达到100~800mbar，此状态保持2~10小时；

（六）.保温时间结束后，待温度小于50℃取出待用。