KR101461803B1 - 그래핀 제조방법 및 그 제조장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 그래핀 제조의 탄소원인 일산화탄소(CO)에 대한 별도의 승온장치 및 운송장치등의 추가적인 공정 및 장치가 필요 없을 뿐만 아니라, 대량으로 그래핀을 제조하는 방법 및 제조장치를 제공하고자 한다.
Description
본 발명은 그래핀 제조방법 및 그 제조장치에 관한 것이다.
그래핀은 탄소원자로 이루어진 원자 1개의 두께로 이루어진 얇은 막으로서, 2차원 평면형태를 가지고 있으며 두께는 100억 분의 2m 정도로 엄청나게 얇으면서 물리적, 화학적 안정성도 높은 물질이다. 구리보다 100배 이상 전기가 잘 통하고 강도도 강철보다 200배 이상 강하며 다이아몬드 보다 2배 이상의 열전도성이 높다. 또한 탄성이 뛰어나 늘리거나 구부려도 전기적 성질을 잃지 않는다.
이런 특성으로 인하여 그래핀은 차세대 신소재로 각광받고 있는 탄소나노튜브를 뛰어넘는 신소재로 각광받고 있으며, 산업적으로 응용할 가능성이 더 크므로 대량생산기술 확보가 필요하다. 그래핀을 제조하는 방법은 벌크 흑연의 미세역학적인 개열법, 흑연 산화-박리-환원법, 탄화실리콘의 흑연화 반응법, 일산화탄소를 이용한 방법 등이 있다.
상기 그래핀의 제조방법 중 각광 받고 있는 방법은 간편하면서도 양질의 그래핀을 제조할 수 있는 일산화탄소를 이용한 방법이다. 상기 일산화탄소를 이용한 방법의 일례로 특허문헌 1을 살펴보면, 일산화탄소로부터 탄소를 분리하여 탄소가스를 제조한 후 이를 소성시켜 그래핀 시트로 결정시켜 그래핀 시트를 제조하는 기술이 개시되어 있다.
보다 상세하게, 상기 특허문헌 1에서는 황화알루미늄 분말을 일산화탄소와 아르곤의 혼합가스 분위기하에서 반응시킨 후 900~1300℃까지 승온하여 소성한 후, 소성된 시료에 염산을 가하여 미 반응 황화알루미늄을 제거하여 그래핀 시트를 제조하게 된다. 상기 방법으로 그래핀을 제조하기 위해서는 상기 혼합가스를 목적하는 온도까지 승온시켜야 하므로 다량의 별도의 에너지가 투입되어야 하므로 설비투자 및 제조단가가 상승하는 문제점이 있다.
또한, 일산화탄소는 무색 무취의 가스로 일산화탄소에 중독되게 되면 사망까지 이르고 폭발성이 강하므로 그 취급이 매우 까다롭고 탱크 롤리와 같은 별도의 운반수단에 의해 소량씩 운반 공급되어야 하므로 그래핀을 대량으로 생산하기에는 부족하다.
본 발명은 그래핀 제조의 탄소원인 일산화탄소(CO)에 대한 별도의 승온장치 및 운송장치 등의 추가적인 공정 및 장치가 필요 없을 뿐만 아니라, 대량으로 그래핀을 제조하는 방법 및 제조장치를 제공하고자 한다.
본 발명의 일측면인 그래핀 제조방법은 철광석과 탄소계 환원제를 반응시켜 용철을 제조하는 단계, 상기 용철을 제조시에 발생하는 CO가 함유된 고온의 환원가스를 얻는 단계 및 상기 CO가 함유된 고온의 환원가스를 이용하여 그래핀을 제조하는 단계를 포함한다.
본 발명의 다른 일측면인 그래핀 제조장치는 철광석 및 부원료를 환원 및 소성하여 환원체를 제조하는 환원로, 상기 환원체에 산소를 취입하여 용철 제조 및 CO가 함유된 용융가스를 발생하는 용융가스화로, 상기 용융가스에 아르곤 가스를 혼합하여 혼합가스를 제조하는 혼합기, 상기 혼합가스와 황화알루미늄 분말을 혼합하여 기체 카본을 형성하는 반응기, 상기 기체카본을 소성하여 그래핀 시트로 제조하는 소성기 및 상기 소성된 그래핀 시트에 산 용액을 첨가하여 황화알루미늄을 제거하여 순수한 그래핀 시트를 제조하는 황화알루미늄 제거기를 포함한다.
덧붙여 상기한 과제의 해결수단은, 본 발명의 특징을 모두 열거한 것은 아니다. 본 발명의 다양한 특징과 그에 따른 장점과 효과는 아래의 구체적인 실시형태를 참조하여 보다 상세하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명에 따르면, 용철제조공정의 고온의 CO를 포함한 고환원성 가스를 그래핀 제조공정에 그대로 활용함으로써, 그래핀 제조시에 탄소원을 별도로 승온 과정 및 이송과정을 생략할 수 있다. 더욱이, 상기와 같이 공정의 생략으로 인해, 환경의 보전이 가능하고 저렴한 가격으로 대량의 그래핀을 생산할 수 있어 경제력이 우수하다.
도 1은 그래핀의 제조장치 및 각 제조단계에 투입되는 성분을 나타낸 개략도이다.
본 발명의 발명자들은 상기 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 연구를 행한 결과, 용철제조공정에서 발생되는 고온의 고환원성 가스를 이용하여 그래핀을 제조하는 경우, 별도의 승온 과정 및 운송 과정을 생략할 수 있음을 확인하고 본 발명에 이르게 되었다.
이하에서는 도면을 참조하여 본 발명의 구체적인 실시예를 상세하게 설명한다. 다만, 본 발명의 사상은 제시되는 실시예에 제한되지 아니하고, 본 발명의 사상을 이해하는 당업자는 동일한 사상의 범위 내에서 다른 구성요소를 추가, 변경, 삭제 등을 통하여, 퇴보적인 다른 발명이나 본 발명 사상의 범위 내에 포함되는 다른 실시예를 용이하게 제안할 수 있을 것이나, 이 또한 본원 발명 사상 범위 내에 포함된다고 할 것이다.
또한, 각 실시예의 도면에 나타나는 동일한 사상의 범위 내의 기능이 동일한 구성요소는 동일한 참조부호를 사용하여 설명한다.
먼저, 도 1에 도시한 바와 같이, 환원로(100)에서 철광석 및 부원료(110)를 환원 및 소성하여 환원체를 제조한다.
이때, 상기 환원로(100)로는 유동환원로를 사용하는 것이 바람직하다.
이후, 상기 환원체를 이용하여 용철을 제조하는 과정이 후속된다. 환원체로부터 용철을 제조하는 과정은 통상적인 과정에 따라 이루어질 수 있으며, 한가지 예를 든다면 대한민국 등록상표인 파이넥스(FINEX)법으로 통용되는 용철제조과정에 의해 제조될 수 있다. 어떠한 방법을 이용하더라도 상기 환원체는 가열, 추가환원 및 용융되는 과정을 거쳐서 용철로 제조된다.
상기 환원체를 용융시킬 열원의 한가지 예를 든다면, 석탄 또는 분석탄을 성형한 성형탄(210)을 들 수 있는데, 상기 환원체는 상기 석탄 또는 분석탄과 함께 용융가스화로(200)에 장입되며, 연소 및 고온 환원반응을 위하여 산소(220)가 함께 취입된다. 상기 용융가스화로(200)에 장입된 석탄 또는 성형탄(210)은 석탄충전층의 상부에서 열분해 반응과 하부에서의 산소(220)에 의한 연소반응에 의하여 가스화 된다. 상기 반응이 완료된 환원체는 용철(230)으로 제조된다.
이때, 상기 용융가스화로(200)는 상기 석탄 또는 분석탄을 성형한 성형탄(210)에서 배출되는 타르(Tar)등의 성분이 후단 설비에 고착되는 것을 방지하기 위하여 1000~1100℃의 온도를 유지하는 것이 바람직하다.
이에, 하부에서 산소(220)와의 연소반응에 의해 1000℃ 이상의 고온의 환원성 가스를 확보할 수 있게 된다.
즉, 용철제조과정에서 발생되는 용융가스를 사용하는 경우, 그래핀 제조의 탄소원인 일산화탄소를 포함하고 있으므로, 이를 바로 그래핀 제조에 사용함으로써, 별도의 승온 과정 및 탱크롤리와 같은 별도의 운반수단에 의해 운반하는 공정을 생략할 수 있는 효과가 있다.
또한, 상기 용철의 제조에 의해 발생된 용융가스는 환원가스의 공급관에 의해, 상기 환원로(100) 및 혼합기(300)으로 공급되는 것이 바람직하다.
상기 환원로(100)에 공급된 용융가스가 투입되는 경우, 강한 환원력으로 투입되는 철광석 및 부원료(110)를 환원시키고, 환원시 발생되는 배가스(120)를 방출한다. 또한, 혼합기(300)에 포함된 용융가스는 아르곤 가스(310)와 반응하여 혼합가스를 형성한다.
더불어, 상기 환원가스의 공급관에 포함된 환원가스 중에 포함된 CO2를 정제하는 정제장치를 추가로 포함할 수 있다.
또한, 상기 일산화탄소와 아르곤으로 혼재되어 있는 혼합가스는 반응기(400)에 취입되며, 상기 혼합 가스 분위기 하에서 황화알루미늄(Al2S3) 분말(410)을 투입한다.
상기 고온의 혼합가스와 황화알루미늄 분말의 반응에 의하여 기체 탄소가 생성된다.
상기 생성된 기체 탄소를 소성기(500)에서 소성하여 그래핀 시트를 제조한다.
즉, 그래핀 시트는 하기 반응식 1에 나타난 바와 같이 일산화탄소가 황화알루미늄과의 반응에 의해 기체상태의 탄소로 환원되며, 생성된 기체상태의 탄소가 그래핀 시트로 결정화됨으로써 제조된다.
[반응식 1]
Al2S3(s) + 3CO(g) -> Al2O3(s) + 3C(g) + 3S(g); C(g) -> 그래핀 시트(s)
이때, 소성기(500)는 900~1300℃의 온도범위를 유지하는 것이 바람직하다.
또한, 소성기(500)에서의 소성 시간은 5~15시간인 것이 바람직하다.
더불어, 상기 소성기는 혼합가스의 온도를 미세조정하는 승온장치 또는 냉각장치를 추가로 포함할 수 있다.
상기 제조된 그래핀 시트에는 미환원된 황화알루미늄 분말이 혼재되어 있기 때문에 황화알루미늄 제거기(600)에서 산 용액(610)을 첨가하여 황화알루미늄을 제거하여 순수한 그래핀 시트를 제조하는 것이 바람직하다.
상기 산 용액(610)은 황화알루미늄 분말을 제거할 수 있는 산 종류인 것이 바람직하다. 일례로서, 묽은 염산 용액, 묽은 황산 용액, 묽은 인산 용액, 염산 중 1종 이상인 것이 바람직하고, 그 중에서 염산을 이용하는 것이 보다 더 바람직하다.
100: 환원로
110: 철광성 및 부원료
120: 배가스
200: 용융가스화로
210: 석탄 또는 분석탄을 성형한 성형탄
220: 산소
230: 용철
300: 혼합기
310: 아르곤 가스
400: 반응기
410: 황화알루미늄 분말
500: 소성기
600: 황화알루미늄 제거기
610: 산 용액
110: 철광성 및 부원료
120: 배가스
200: 용융가스화로
210: 석탄 또는 분석탄을 성형한 성형탄
220: 산소
230: 용철
300: 혼합기
310: 아르곤 가스
400: 반응기
410: 황화알루미늄 분말
500: 소성기
600: 황화알루미늄 제거기
610: 산 용액
Claims (8)
- 철광석과 탄소계 환원제를 반응시켜 용철을 제조하는 단계;
상기 용철을 제조시에 발생하는 CO가 함유된 고온의 환원가스를 얻는 단계; 및 상기 용철을 제조시에 발생하는 CO가 함유된 고온의 환원가스를 이용하여 그래핀을 제조하는 단계를 포함하는 그래핀 제조방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 용철을 제조하는 단계는
철광석 및 부원료를 환원 및 소성하여 환원체로 제조하는 단계;
상기 제조된 환원체에 탄소계 환원제를 공급하는 단계; 및
상기 환원체와 상기 탄소계 환원제에 산소를 취입하는 단계로 이루어지는 그래핀 제조방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 그래핀을 제조하는 단계는
상기 환원가스에 아르곤 가스를 혼합하여 혼합가스를 제조하는 단계;
상기 혼합가스를 황화알루미늄 분말과 혼합하여 기체탄소를 제조하는 단계;
상기 기체탄소를 소성하여 그래핀 시트를 제조하는 단계; 및
상기 제조된 그래핀 시트에 산 용액을 첨가하여 황화알루미늄이 제거된 순수 그래핀 시트를 제조하는 단계를 포함하는 그래핀 제조방법.
- 제 1항에 있어서,
상기 CO가 함유된 고온의 환원가스는 용융가스화로에서 얻어진 그래핀 제조방법.
- 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 소성은 900~1300℃의 온도범위에서 5~15시간 동안 행하는 그래핀 제조방법.
- 제 3항에 있어서,
상기 산 용액은 묽은 염산 용액, 묽은 황산 용액, 묽은 인산 용액, 염산 중 1종 이상인 그래핀 제조방법.
- 철광석 및 부원료를 환원 및 소성하여 환원체를 제조하는 환원로;
상기 환원체에 산소를 취입하여 용철 제조 및 CO가 함유된 용융가스를 발생하는 용융가스화로;
상기 용융가스화로에서 발생된 용융가스에 아르곤 가스를 혼합하여 혼합가스를 제조하는 혼합기;
상기 혼합가스와 황화알루미늄 분말을 혼합하여 기체 카본을 형성하는 반응기;
상기 기체카본을 소성하여 그래핀 시트로 제조하는 소성기; 및 상기 소성된 그래핀 시트에 산 용액을 첨가하여 황화알루미늄을 제거하여 순수한 그래핀 시트를 제조하는 황화알루미늄 제거기를 포함하는 그래핀의 제조장치.
- 제 7항에 있어서,
상기 용융가스는 상기 환원로에 공급되는 그래핀의 제조장치.
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- 2013-05-21 KR KR20130057228A patent/KR101461803B1/ko active IP Right Grant
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