KR101632441B1

KR101632441B1 - 다결정 실리콘 제조용 카본 부품의 정제 방법

Info

Publication number: KR101632441B1
Application number: KR1020090086595A
Authority: KR
Inventors: 미츠토시 나루카와; 겐이치 와타베
Original assignee: 미쓰비시 마테리알 가부시키가이샤
Priority date: 2008-09-16
Filing date: 2009-09-14
Publication date: 2016-06-21
Also published as: EP2163519B1; EP2163519A2; EP2505555A1; CN101683975A; KR20100032319A; MY146774A; JP2010095438A; US20100068125A1; JP5428692B2; CN101683975B; EP2505555B1; EP2163519A3; US8551439B2

Abstract

이 다결정 실리콘 제조용 카본 부품의 정제 방법은, 다결정 실리콘의 제조에 사용되는 카본 부품을 처리로 내에 수용하고, 처리로 내를 불활성 가스 등으로 치환 후, 처리로 내를 건조 온도까지 승온시키고 불활성 가스 등을 유통시켜 카본 부품을 건조시키는 건조 처리와, 건조 처리 후에 처리로 내를 건조 온도보다 높은 순화 온도로 승온시킴과 함께, 처리로 내에 염소 가스를 유통시키는 염소 유통 처리 (단계 2) 와, 염소 유통 처리 후에 처리로 내부를 감압하는 감압 처리 (단계 3) 와, 감압 처리에 의해 발생한 감압 상태로 처리로 내를 유지하는 감압 유지 처리 (단계 4) 와, 감압 유지 처리 후의 처리로에 염소 가스를 도입하여 처리로 내를 가압 상태로 하는 염소 가압 처리 (단계 5) 를 복수회 반복한 후, 처리로 내를 냉각시킨다.

다결정 실리콘, 카본 부품, 정제, 염소 가압 처리, 실리콘 심봉

Description

다결정 실리콘 제조용 카본 부품의 정제 방법{METHOD OF REFINING CARBON PARTS FOR PRODUCTION OF POLYCRYSTALLINE SILICON}

본 발명은 다결정 실리콘의 제조시에 사용되는 미사용 카본 부품 및 사용이 끝난 카본 부품을 정제하는 방법에 관한 것이다.

본원은 2008년 9월 16일에 출원된 일본 특허 출원 제2008-236178호에 대하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.

다결정 실리콘 제조 장치로는, 시멘스법에 의한 제조 장치가 알려져 있다. 이 다결정 실리콘의 제조 장치에서는, 반응로 내에 실리콘 심봉이 다수 배치 형성되어 있다. 반응로 내의 실리콘 심봉은 가열해 두고, 이 반응로에 클로로실란 가스와 수소 가스의 혼합 가스를 함유하는 원료 가스를 공급하여, 실리콘 심봉에 접촉시킨다. 그리고, 실리콘 심봉의 표면에 원료 가스의 수소 환원 반응과 열분해 반응에 의해 다결정 실리콘을 석출시키는 방법이다.

이 반응로 내에서 사용되는 전극이나 히터 등에는, 실리콘을 오염시키지 않도록 카본제의 것이 사용되는데, 반도체용 실리콘의 제조에 있어서는, 특히 고순도의 것을 사용할 필요가 있다. 이 때문에, 사용에 앞서 카본 부품의 정제가 실 시되고 있다. 이 카본 부품을 정제하는 경우, 예를 들어 일본 특허 공보 제2649166호에 나타내는 방법에서는, 유통형 반응로 내에 카본 부품을 수용하고, 염소 가스를 800 ∼ 1100 ℃ 에서 10 ∼ 30 시간 유통시켜, 카본 부품 내부의 불순물을 제거하도록 하고 있다. 또, 일본 특허공고공보 소39-12246호에 나타내는 방법은, 다결정 실리콘 제조시의 배기 가스를 사용하여 적어도 100 시간 계속하여 열처리함으로써 카본 중의 인분을 저감시키는 방법이다.

또, 일본 특허공고공보 평1-40000호에 나타내는 방법은, 반응로 내에 카본 부품을 수용하고, 로 내를 1000 ℃ 로 유지하며, 먼저 할로겐을 함유하는 가스, 예를 들어 염화 수소 중에서 3 시간 정도 열처리한 후, 진공화하여 감압 상태에서 4 시간 열처리하고, 추가로 수소 분위기 등의 환원 분위기에서 5 시간 열처리하는 방법이다. 또한, 일본 공개특허공보 2004-2085호에 나타내는 방법은, 2400 ∼ 3000 ℃ 의 고온에서 예를 들어 20 시간 할로겐 처리하고, 불활성 가스 분위기 중에서 50 ℃ 까지 냉각시켜 꺼내는 방법, 일본 특허 공보 제3654418호에 나타내는 방법은, 사용이 끝난 카본 부품을 재생할 때에, 카본 부품에 부착된 실리콘을 카본 모재마다 제거한 후에, 염소 가스 분위기에서 열처리하고 불순물을 저감시켜 재이용하는 방법이다.

상기한 바와 같이, 카본 부품의 정제 방법으로서 종래부터 각종 방법이 제안되었으나, 카본 부품에 부착되어 있는 불순물은 그 표면뿐만 아니라 내부에도 박혀 있기 때문에, 카본 부품으로부터 불순물을 제거하기 위해서는, 카본 부품을 고온하에서 염소 가스 등의 분위기 중에서 장시간에 걸쳐 열처리하는 방법이 필요하여 생 산성이 나쁜 문제가 있었다.

또, 카본 부품을 재사용하는 방법에 대해서는, 다결정 실리콘 제조시에 카본 부품 표면에 실리콘이 부착되므로, 실리콘의 제거 및 실리콘 제거 후의 카본 부품의 정제가 필요해진다. 일본 특허 공보 제3654418호에서는 카본 부품의 표면에 부착된 실리콘을 카본 부재 (모재) 마다 깎아내는 것이 기재되어 있는데, 카본 부품의 강도 저하에 따른 다결정 실리콘 로드 (rod) 의 도괴 (倒壞) 가 발생할 가능성이 있어, 생산성을 저하시키는 원인이 된다.

본 발명은 이와 같은 사정을 감안하여 이루어진 것으로서, 다결정 실리콘 제조용 카본 부품으로서 사용되는 카본 부품을 고온하에서의 장시간에 걸친 연속 처리를 하지 않고, 단시간에 효율적으로 불순물을 제거하여 생산성을 개선하는 것이다. 나아가, 사용이 끝난 카본 부품에 대해서는 그 표면에 부착되어 있는 실리콘을 카본 부품의 품질이나 강도에 영향을 주지 않고 효율적으로 제거하여, 장시간에 걸친 열처리를 실시하지 않고 반도체 그레이드의 품질을 갖는 다결정 실리콘을 얻을 수 있는 카본 부품의 정제 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

본 발명의 정제 방법은, 다결정 실리콘 제조용 카본 부품의 정제 방법으로서, 다결정 실리콘의 제조에 사용되는 카본 부품 (미사용 카본 부품) 을 처리로 내에 수용하고, 처리로 내를 불활성 가스 등으로 치환 후, 상기 처리로 내를 건조 온도까지 승온시키고 불활성 가스 등을 유통시켜 카본 부품을 건조시키는 건조 처리와, 상기 건조 처리 후에 처리로 내를 상기 건조 온도보다 높은 순화 온도로 승온시킴과 함께 처리로 내에 염소 가스를 유통시키는 염소 유통 처리와, 상기 염소 유통 처리 후에 처리로 내부를 감압하는 감압 처리와, 상기 감압 처리에 의해 발생한 감압 상태로 처리로 내를 유지하는 감압 유지 처리와, 상기 감압 유지 처리 후의 처리로에 염소 가스를 도입하여 처리로 내를 가압 상태로 하는 염소 가압 처리를 실시한 후, 처리로 내를 냉각시키는 것을 특징으로 한다.

즉, 이 정제 방법은, 상기 처리로 내에 불활성 가스 등을 도입함으로써 로 내에서의 승온시의 카본 부품이나 로 내재 (內材) 의 산화를 방지함과 함께, 불활성 가스 등을 유통시키면서 로 내를 건조 온도까지 승온시켜 카본 부품에 흡착되어 있는 수분을 건조 제거한다. 이 건조가 불충분한 경우, 건조 후의 염소 가스 도입에 의해, 염소 가스와 수분이 반응하여 염산이 발생하고 염산이 로재 (爐材) 를 부식시키고, 그 때문에 로 내에서 처리되는 카본 부품을 오염시키게 된다. 이것을 방지하기 위하여, 이 건조는 충분히 실시할 필요가 있다. 그 후, 처리로 내 온도를 상기 카본 부품을 건조시키는 온도보다 높은 순화 온도로 승온시키고 염소 가스를 도입하여, 카본 부품에 함유되어 있는 붕소, 인 등의 불순물 원소를 염소 가스와 반응시켜 카본 부품으로부터 분리한다. 그 후, 상기 처리로 내를 감압 상태로 함으로써 처리로 내의 불순물이 포함되는 가스를 처리로 외로 배출한다. 또한, 감압 처리 후에 처리로 내를 일정한 고온 감압하에서 유지함으로써, 카본재 내부의 불순물이 카본 부품 내부로부터 효율적으로 제거된다.

다음으로 상기 처리로 내에 염소 가스를 가압 상태까지 도입함으로써 카본 부품 내부까지 염소 가스를 침투시켜, 카본 내부의 불순물과 충분히 반응시킨다.

또한, 그 후의 냉각 공정에서는, 처리로 내를 냉각시킬 때에 처리로 내가 건조 온도가 될 때까지는 염소 가스를, 건조 온도보다 낮은 온도에서는 불활성 가스 등을 도입하면서 냉각시키면 된다. 로 내로부터 카본 부품을 꺼낼 때에 로 내에 잔류하고 있는 염소와 공기 중의 수분이 반응하여, 로 내가 부식되는 것을 방지하기 위함이다.

이 경우, 상기 감압 유지 처리는, 처리로 내를 대기압과 비교하여 -0.02 ㎫(G) 이하 또한 -0.1 ㎫(G) 이상으로 유지하면 되고, 또 상기 염소 가압 처리는, 처리로 내를 대기압과 비교하여 0.01 ㎫(G) 이상 또한 0.05 ㎫(G) 이하로 가압하면 된다. 또, 상기 건조 온도는 350 ℃ 이상 또한 600 ℃ 이하이며, 카본 부품 건조 후의 순화 온도는 700 ℃ 이상 또한 1400 ℃ 이하이면 된다.

또, 본 발명의 정제 방법에 있어서, 처리로 내를 냉각시키기 전에 상기 감압 처리로부터 염소 가압 처리까지를 복수회 반복하면 된다.

이들 일련의 처리를 반복함으로써, 카본 부품에 포함되는 불순물을, 고온하에서의 장시간에 의한 연속적인 염소 가스 등의 분위기에서의 처리를 하지 않고, 카본 부품의 표면뿐만 아니라 내부까지 불순물이 효율적으로 분리 제거된다.

본 발명의 정제 방법은, 다결정 실리콘 제조에 사용된 후의 카본 부품의 정제 방법으로서, 다결정 실리콘 제조에 사용된 후의 카본 부품을 처리로 내에 수용하고, 처리로 내를 불활성 가스 등으로 치환 후, 상기 처리로 내를 불활성 가스 등을 유통시키면서 실리콘 제거 온도까지 승온시킴으로써 사용이 끝난 카본 부품을 건조시키는 사용이 끝난 카본용 건조 처리와, 상기 사용이 끝난 카본용 건조 처리 후에 처리로 내를 감압하는 사용이 끝난 카본용 감압 처리와, 상기 사용이 끝난 카본용 감압 처리 후에 염소 가스를 처리로 내에 도입하는 사용이 끝난 카본용 염소 가압 처리와, 상기 사용이 끝난 카본용 염소 가압 처리 후 처리로 내를 염소 가스에 의해 가압 상태로 유지하는 가압 유지 처리와, 상기 가압 유지 처리 후에 처리로 내를 순화 온도까지 승온시키고, 처리로 내에 염소 가스를 유통시키는 염소 유 통 처리와, 이 염소 유통 처리 후에 처리로 내부를 감압하는 감압 처리와, 상기 감압 처리에 의해 발생한 감압 상태로 처리로 내를 유지하는 감압 유지 처리와, 상기 감압 유지 처리 후의 처리로에 염소 가스를 도입하여 처리로 내를 가압 상태로 하는 염소 가압 처리를 실시한 후, 처리로 내를 냉각시키는 것을 특징으로 한다.

즉, 이 정제 방법은, 상기 처리로 내에 불활성 가스 등을 도입하여, 불활성 가스 등으로 그 처리로 내를 치환함으로써 로 내에서의 승온시의 카본 부품이나 로 내재의 산화를 방지함과 함께, 불활성 가스 등을 유통시키면서 로 내를 실리콘 제거 온도까지 승온시켜 카본 부품에 흡착되어 있는 수분을 충분히 건조 제거한다. 그 후, 불활성 가스를 계 외로 배출하기 위한 감압 처리를 실시한다. 그 후, 처리로 내에 염소 가스를 도입한다. 사용이 끝난 카본 부품은 그 표면에 다결정 실리콘 석출에 수반하는 실리콘이 부착되어 있고, 도입하는 염소 가스와 반응함으로써 저비점의 사염화 규소 등이 된다. 그 후, 처리로 내에 염소 가스를 계속적으로 도입하여, 반응 균형량 (사용이 끝난 카본 부품에 부착되어 있는 실리콘과의 반응에 필요한 양) 이상의 염소 가스에 의해 가압 유지 상태로 함으로써 카본 부품에는 균일하게 온도가 가해져, 부착되어 있는 실리콘은 고온하에서의 장시간의 염소 가스 유통에 의한 처리를 실시하지 않고, 효율적으로 염소 가스와의 반응이 촉진되어 사염화 규소 등의 저비점 가스가 되어 카본 부품으로부터 분리·제거된다.

즉, 다결정 실리콘 제조에 사용된 카본 부품은, 실리콘을 제거하는 수단에 있어서, 염소 가스와 반응시켜 염소화되어, 비점이 낮은 사염화 규소 등으로 하여 제거하는 것이다. 이 처리에서는, 예를 들어 600 ℃ 이상의 온도에서 처리하면, 사염화 규소 등의 열분해에 의해 실리콘이 생성되는 경우가 있고, 카본 부품뿐만 아니라 로 내부에 실리콘이 부착되기 때문에, 로 내의 온도는 사염화 규소가 열분해되지 않을 정도의 온도인 것이 바람직하다.

그리고, 카본 부품 표면의 실리콘이 제거된 후에, 상기 미사용 카본 부품의 정제 방법과 동일한 방법으로 일련의 처리를 실시함으로써, 카본 부품 표면 및 내부에 부착된 인 등의 불순물을 제거할 수 있다. 그 결과, 사용이 끝난 카본 부품은 미사용 카본 부품과 동일하게 다결정 실리콘의 제조에 사용할 수 있게 된다.

이 경우, 상기 사용이 끝난 카본용 감압 처리는, 처리로 내를 대기압과 비교하여 -0.02 ㎫(G) 이하 또한 -0.1 ㎫(G) 이상으로 유지하면 되고, 또 염소 가스에 의한 가압 유지 처리에서는, 처리로 내압을 대기압과 비교하여 0.01 ㎫(G) 이상 또한 0.05 ㎫(G) 이하로 가압하면 된다. 또, 실리콘 제거 온도는 350 ∼ 600 ℃ 이면 된다. 순화 온도는 700 ∼ 1400 ℃ 이면 된다.

또, 본 발명의 정제 방법에 있어서, 상기 염소 유통 처리로 이행하기 전에, 상기 사용이 끝난 카본용 감압 처리로부터 상기 가압 유지 처리까지를 복수회 반복하면 된다.

이 일련의 처리를 반복함으로써, 카본 부품에 부착되어 있는 실리콘은 카본 부품으로부터 확실하게 제거되고, 생성된 사염화 규소는 처리로로부터 배출된다.

본 발명의 정제 방법에 있어서, 상기 가압 유지 처리로부터 상기 염소 유통 처리로 이행하는 동안에 냉각 공정과 건조 공정을 가지며, 냉각 공정에서는, 상기 처리로 내를 냉각시키고, 그 후, 건조 공정에서는, 상기 처리로 내를 건조 온도까지 승온시키고 불활성 가스 등을 유통시켜 카본 부품을 건조시키는 건조 처리를 실시하도록 해도 된다.

그 경우의 건조 온도는 350 ℃ 이상 또한 600 ℃ 이하이면 된다.

또, 본 발명의 정제 방법에 있어서, 처리로 내를 냉각시키기 전에, 상기 감압 처리로부터 염소 가압 처리까지를 복수회 반복하면 된다.

본 발명의 정제 방법에 의하면, 다결정 실리콘의 제조에 사용하는 미사용 카본 부품의 경우, 고온 상태에서의 염소 유통 처리 후, 카본 부품을 감압 상태 및 염소 가스에 의한 가압 상태로 함으로써, 카본 부품 내부에 부착된 불순물을 장시간에 걸친 열처리를 실시하지 않고 단시간에 제거할 수 있게 되어, 카본 부품 처리의 생산성을 향상시킬 수 있다.

또, 사용이 끝난 카본 부품의 경우, 감압 처리와 고온 상태에서의 염소 가스에 의한 가압 처리를 실시함으로써, 카본 부재마다 실리콘을 깎아내는 작업을 실시하지 않고 실리콘을 효율적으로 증발 제거할 수 있다. 이로써, 카본의 깎아냄을 실시하지 않기 때문에 카본 부품의 강도가 저하될 가능성이 없으므로, 안정적인 다결정 실리콘을 생산할 수 있다.

이하, 본 발명에 관한 카본 부품의 정제 방법의 일 실시형태를 도면을 참조하면서 설명한다.

도 1 은, 이 정제 방법을 실시하기 위하여 사용되는 정제 장치의 예를 나타내는 것이다. 부호 1 은 처리로를 나타내고 있다. 이 처리로 (1) 는, 도 2 ∼ 도 4 에 나타내는 바와 같이, 바닥벽 (21), 상벽 (22), 전벽 (23), 후벽 (24), 측벽 (25) 에 의해 육면체의 상자 형상으로 형성되고, 그 전벽 (23) 에 자유롭게 개폐할 수 있는 문 (26) 이 형성되어 있다. 또, 처리로 (1) 의 내부에는, 후벽 (24) 및 양 측벽 (25) 의 내벽면을 따라 면 형상으로 히터 (27) 가 형성되어 있고, 그 히터 (27) 의 전류 조정에 의해 내부를 온도 조정하는 구성이다. 또, 처리로 (1) 의 벽 (21 ∼ 25) 및 문 (26) 은 재킷 구조로 되어, 그 내부 공간 (28) 에 냉각 유체를 유통시키도록 되어 있으며, 부호 29 ∼ 31 이 냉각 유체 공급관이고, 부호 32 ∼ 34 가 냉각 유체 배출관이다. 또, 처리로 (1) 의 후벽 (24) 에는 불활성 가스 또는 염소 가스를 내부에 도입하기 위한 가스 공급관 (35) 이 형성되고, 내부 가스를 배출하기 위한 가스 배출관 (36) 이 바닥벽 (21) 으로부터 후방을 향하여 형성되어 있다. 부호 37 은, 히터 (27) 의 전극 (38) 을 관통하는 노즐부이며, 부호 39 는 문 (26) 에 형성된 관찰 창이다. 또, 부호 40 은 각 벽 (21 ∼ 25) 의 내측에 설치된 흑연제의 단열재로서, 문 (26) 의 내측에도 단열재 (41) 가 착탈 가능하게 형성된다. 불활성 가스란 아르곤 가스, 헬륨 가스, 및 질소 가스를 나타낸다.

이와 같은 구성의 처리로 (1) 에, 염소 가스 공급계 (4), 질소 가스 공급계 (5) 가 각각 밸브 (6 ∼ 8) 를 통해 접속됨과 함께, 배기용의 퍼지 라인 (9) 및 진공화 라인 (10) 이 동일하게 밸브 (11, 12) 를 통해 접속되어 있다. 이 경우, 염소 가스 공급계 (4) 는 2 계통 형성되어 있으며, 밸브 (6) 의 개도가 작은 소용량 라인 (13), 및 밸브 (7) 의 개도가 큰 대용량 라인 (14) 이다. 각 공급계 (4, 5) 에는 유량계 (13a, 14a, 5a) 가 형성된다. 또, 퍼지 라인 (9) 및 진공화 라인 (10) 은 각각 스크러버 (15) 에 접속되어 있다. 진공화 라인 (10) 에는 수봉 (水封) 펌프 등의 진공 펌프 (16) 가 형성되어 있다. 또한, 부호 17 은 진공화 라인 (10) 에 형성된 차압계이며, 부호 18 은 로 내의 압력에 의해 작동하는 안전 기구이고, 도 1 중 부호 19 는, 미리 설정된 프로그램에 기초하여 히터나 각 밸브 등을 제어하는 제어 회로를 나타내고 있다. 또, 부호 2 는 냉각수 공급계, 부호 3 은 냉각수 배출계를 나타낸다.

다음으로, 이와 같이 구성한 정제 장치를 사용하여, 카본 부품을 정제하는 방법에 대하여 설명한다.

도 5 는 처리로 (1) 내에 수용되는 카본 부품을 나타내고 있다. 도 5a 는 복수장의 카본판 (41) 등에 의해 구축한 수용 상자 (42) 내에 너트 형상이나 캡 형상 등의 흩어져 있는 카본 부품 (43) 을 넣은 상태를 나타내고 있고, 그 수용 상자 (42) 채로 처리로 (1) 내에 수용된다. 도 5b 는, 히터 등의 막대 형상의 카본 부품 (44) 을 겹쳐 쌓은 상태를 나타내고, 이 겹쳐 쌓은 상태로 카본 부품 (44) 은 처리로 (1) 내에 수용된다. 이 카본 부품의 정제에 있어서는, 미사용품의 카본 부품을 정제하는 경우와, 다결정 실리콘의 제조에 이미 사용된 후의 사용이 끝난 카본 부품을 정제하는 경우의 2 가지 방법이 있다. 도 6 은, 미사용 카본 부품을 정제할 때의 처리로 내의 온도 추이 등을 나타낸 차트도이며, 도 7 은 도 6 에 있어서의 처리를 순서대로 나타낸 플로우 차트도이다. 도 8 은 사용이 끝난 카본 부품을 정제할 때의 사전 처리에 있어서의 처리로 내의 온도 추이 등을 나타낸 차트도이며, 도 9 는 도 8 에 있어서의 처리를 순서대로 나타낸 플로우 차트도이다.

먼저, 미사용 카본 부품을 정제하는 경우에 대하여 설명한다. 이 처리는 전체를 건조 공정, 순화 공정, 냉각 공정으로 크게 나눌 수 있다.

건조 공정

카본 부품을 처리로 (1) 내에 수용하고, 질소 가스 공급계 (5) 의 밸브 (8) 및 퍼지 라인 (9) 의 밸브 (11) 를 열어 처리로 (1) 내에 질소 가스를 공급하면서 가스를 치환하고, 그 후 히터의 전류를 올려 로 내를 350 ℃ 이상 또한 600 ℃ 이하 정도, 바람직하게는 400 ℃ 이상 또한 550 ℃ 이하까지 승온시킴으로써, 카본 부품의 건조 처리를 실시한다 (단계 1). 건조 온도가 350 ℃ 미만인 경우, 수분이 처리로 (1) 내나 카본 부품에 남는 경향이 있고, 600 ℃ 를 초과하는 경우, 에너지 로스가 크다. 시간은 1 시간 정도, 처리로 (1) 내의 체적 1.2 ㎥ 에 대하여, 예를 들어 3 ㎥/시의 유량으로 질소 공급함으로써, 카본 부품 중의 수분을 제거하는 것이다. 바람직하게는, 유량 (F : ㎥/시) 은 처리로 (1) 내의 체적 (㎥) 의 1.5 배 이상 또한 4.0 배 이하이다.

순화 공정

다음으로, 질소 가스 공급계 (5) 의 밸브 (8) 를 닫고, 염소 가스 공급계 (4) 의 소용량 라인 (13) 의 밸브 (6) 를 열어, 체적 1.2 ㎥ 의 처리로 (1) 내에 예를 들어 1 리터/분의 유량으로 염소 가스를 유통시킨다 (단계 2 ; 염소 유통 처리). 이 때, 히터의 전류는 더욱 상승시켜 가열 상태로 하고, 3 시간 정도 경과시킴으로써 로 내 온도가 안정적인 상태에서 카본 부품의 순화가 진행된다. 이 때, 로 내 온도는 700 ℃ 이상 또한 1400 ℃ 이하, 바람직하게는 850 ℃ 이상 또한 1300 ℃ 이하의 순화 온도로까지 상승되어 있다. 순화 온도가 700 ℃ 미만인 경우 불순물 제거의 효율이 낮아지고, 1400 ℃ 를 초과하는 경우 반응로가 데미지를 받기 쉽다. 또 순화 공정에서는, 바람직하게는 염소 가스의 유량 (F : ㎥/시) 은, 처리로 (1) 내의 체적 (㎥) 의 0.1 배 이상 또한 0.5 배 이하이다.

다음으로, 처리로 (1) 내를 염소 가스가 유통되어 있는 상태에서, 염소 가스 공급계 (4) 및 퍼지 라인 (9) 의 양 밸브 (6, 11) 를 닫고 진공화 라인 (10) 의 밸브 (12) 를 열어 진공 펌프 (16) 를 운전시킴으로써, 처리로 (1) 내를 진공화하여 감압한다 (단계 3 ; 감압 처리). 이로써, 처리로 (1) 내에 봉입되어 있던 염소 가스, 및 그 염소 가스와의 반응에 의해 발생한 불순물의 염화물이 처리로 (1) 내로부터 배출된다. 그리고, 처리로 (1) 내가 예를 들어 대기압과 비교하여 -0.09 ㎫(G) (G 는 게이지압인 것을 나타낸다) 에 도달하면, 진공화 라인 (10) 의 밸브 (12) 를 닫고, 처리로 (1) 내를 감압 상태로 예를 들어 30 분 유지한다 (단계 4 ; 감압 유지 처리). 감압 유지 처리는, 처리로 내를 대기압과 비교하여 -0.02 ㎫(G) 이하 또한 -0.1 ㎫(G) 이상 정도로 유지하고, -0.05 ㎫(G) 이하 또한 -0.1 ㎫(G) 이상이면 보다 바람직하다. 처리로 내의 압력이 상기 범위 내이면, 카본 부품 중에서 불순물을 내보낼 수 있다.

다음으로, 염소 가스 공급계 (4) 의 대용량 라인 (14) 의 밸브 (7) 를 열어 염소 가스를 처리로 (1) 내에 도입하면서, 처리로 (1) 내를 예를 들어, 대기압과 비교하여 0.01 ㎫(G) 정도가 될 때까지 가압한다 (단계 5 ; 염소 가압 처리). 처리로 (1) 내를 30 분 정도 가압 상태로 함으로써, 염소 가스를 카본 부품 내에 침투시켜 카본 부품 내의 불순물과 반응시킨다. 염소 가압 처리는, 처리로 내를 대기압과 비교하여 0.01 ㎫(G) 이상 또한 0.05 ㎫(G) 이하 정도로 가압하고, 0.02 ㎫(G) 이상 또한 0.05 ㎫(G) 이하이면 보다 바람직하다. 처리로 내의 압력이 0.01 ㎫(G) 이상이면 분위기가 부압 (負壓) 이 되지 않고, 0.05 ㎫(G) 이하이면 염소 가스가 잘 누출되지 않는다.

그 후, 진공화 라인 (10) 의 밸브 (12) 를 열어 진공 펌프 (16) 를 운전하고, 처리로 (1) 내를 대기압과 비교하여 -0.09 ㎫(G) 로 감압하는 감압 처리, 그 감압 상태로 유지하는 감압 유지 처리를 실시한 후, 염소 가스에 의해 처리로 (1) 내를 대기압과 비교하여 0.01 ㎫(G) 로 가압한 염소 가압 처리를 실시한다 (단계 3 ∼ 5).

요컨대, 이 순화 공정은, 처리로 (1) 내에 염소 가스를 유통시키는 염소 유통 처리 (단계 2), 그 후에 진공화하여 감압하는 감압 처리 (단계 3), 감압한 처리로 (1) 내를 대기압과 비교하여 -0.09 ㎫(G) 로 유지하는 감압 유지 처리 (단계 4), 그 감압 상태로부터 염소 가스를 도입하여 처리로 (1) 내를 0.01 ㎫(G) 로 가압하는 염소 가압 처리 (단계 5) 중, 단계 3 ∼ 5 를 필요 횟수 반복하는 것이다. 그 반복 횟수는, 카본 부품의 크기 등에 따라 결정되며, 볼트형이나 너트형 등 의 소부품의 경우에는 2 회, 히터와 같이 비교적 큰 부품의 경우에는 4 회 정도가 된다.

이 복수회의 처리가 반복되면, 다음의 냉각 공정으로 이행한다.

냉각 공정

냉각 공정에서는, 염소 가스 공급계 (4) 의 소용량 라인 (13) 및 퍼지 라인 (9) 의 밸브 (6, 11) 를 열어, 체적 1.2 ㎥ 의 처리로 (1) 내에 염소 가스를 예를 들어 1 리터/분의 유량으로 유통시키면서, 2 시간 정도 걸쳐 냉각시킨다 (단계 6 ; 염소 유통 처리). 그 후, 염소 가스 공급계 (4) 의 밸브 (6) 를 닫음과 함께, 질소 가스 공급계 (5) 의 밸브 (8) 를 열어, 질소 가스를 예를 들어 3.5 ㎥/시의 유량으로 체적 1.2 ㎥ 의 처리로 (1) 내에 도입하고, 처리로 (1) 내를 염소 가스 분위기로부터 질소 가스 분위기로 치환하면서 상온까지 냉각시킨다 (단계 7 ; 질소 유통 처리). 냉각 공정에서는, 바람직하게는 염소 가스의 유량 (F : 3 ㎥/시) 은, 처리로 (1) 내의 체적 (㎥) 의 0.02 배 이상 또한 0.1 배 이하이다. 또한, 냉각 공정에서는, 바람직하게는 불활성 가스의 유량 (F : ㎥/시) 은, 처리로 (1) 내의 체적 (㎥) 의 2.0 배 이상 또한 5.0 배 이하이다.

이와 같은 일련의 처리에 의해, 카본 부품 내의 붕소나 인 등의 불순물이 제거되어 고순도의 카본으로서 정제된다. 요컨대, 이 정제 방법은, 카본 부품 중의 불순물 원소를 염소 가스와 반응시켜 배출함과 함께, 이 염소 가스와의 반응과 감압 상태의 유지를 교대로 반복함으로써, 카본 부품의 내부까지 염소 가스를 침투시키면서 내부의 불순물과도 충분히 반응시켜 이것을 제거할 수 있는 것이다.

다음으로, 다결정 실리콘 제조에 제공되었던 사용이 끝난 카본 부품을 정제하는 방법에 대하여 설명한다.

사용이 끝난 카본 부품은, 다결정 실리콘의 제조에 수반하여, 표면에 다결정 실리콘이 부착되어 있다. 이 때문에, 먼저 표면의 실리콘 부착물을 제거하기 위한 전처리가 이루어지고, 그 후에 전술한 미사용 카본 부품에 대한 처리와 동일한 처리가 이루어진다. 이 부착물을 제거하기 위한 처리는 건조 공정, 부착물 제거·순화 공정, 냉각 공정으로 나뉜다.

건조 공정

카본 부품을 처리로 (1) 내에 수용하고, 질소 가스 공급계 (5) 의 밸브 (8) 및 퍼지 라인 (9) 의 밸브 (11) 를 열어 체적 1.2 ㎥ 의 처리로 (1) 내에 질소 가스를 공급하면서 로 내를 승온시킨다 (단계 21 ; 사용이 끝난 카본용 건조 처리). 90 분 정도, 예를 들어 2 ㎥/시의 유량으로 질소 공급함으로써, 카본 부품 중의 수분을 제거한다. 처리로 내는 실리콘 제거 온도까지 승온된다. 실리콘 제거 온도는 350 ℃ 이상 또한 600 ℃ 이하 정도이며, 바람직하게는 400 ℃ 이상 또한 550 ℃ 이하이다. 건조 온도가 350 ℃ 미만인 경우 수분이 남는 경향이 있고, 600 ℃ 를 초과하는 경우 실리콘이 석출되기 쉽다. 또한, 건조 공정에서는, 바람직하게는 불활성 가스의 유량 (F : ㎥/시) 은, 처리로 (1) 내의 체적 (㎥) 의 1.5 배 이상 또한 4.0 배 이하이다.

부착물 제거·순화 공정

처리로 (1) 내를 질소 가스가 유통되어 있는 상태로부터, 질소 가스 공급계 (5) 및 퍼지 라인 (9) 의 양 밸브 (8, 11) 를 닫고 진공화 라인 (10) 의 밸브 (12) 를 열어 진공 펌프 (16) 를 운전시킴으로써, 처리로 (1) 내를 진공화하여 감압한다 (단계 22 ; 사용이 끝난 카본용 감압 처리). 이 경우에도, 처리로 (1) 내가 대기압과 비교하여 -0.09 ㎫(G) 의 감압 상태가 되면, 진공화 라인 (10) 의 밸브 (12) 를 닫는다. 사용이 끝난 카본용 감압 처리에서는, 상기 처리로 내를 대기압과 비교하여 -0.02 ㎫(G) 이하 또한 -0.1 ㎫(G) 이상 정도로 유지하고, -0.05 ㎫(G) 이하 또한 -0.1 ㎫(G) 이상이면 보다 바람직하다. 처리로 내의 압력이 상기 범위 내이면, 카본 부품 중에서 불순물을 내보낼 수 있다.

다음으로, 염소 가스 공급계 (4) 의 어느 라인 (13 또는 14) 의 밸브 (6 또는 7) 를 열어, 염소 가스를 처리로 (1) 내에 도입한다 (단계 23 ; 사용이 끝난 카본용 염소 가압 처리). 그리고, 처리로 (1) 내를 예를 들어, 대기압과 비교하여 0.01 ㎫(G) 정도가 되면, 밸브 (6 또는 7) 를 닫아 처리로 (1) 내에 염소 가스를 가둔 상태로 한다 (단계 24 ; 가압 유지 처리). 가압 유지 처리에서는, 처리로 내를 대기압과 비교하여 0.01 ㎫(G) 이상 또한 0.05 ㎫(G) 이하 정도로 가압하고, 0.02 ㎫(G) 이상 또한 0.05 ㎫(G) 이하이면 보다 바람직하다. 처리로 내의 압력이 0.01 ㎫(G) 이상이면 분위기가 부압되지 않고, 0.05 ㎫(G) 이하이면 염소 가스가 잘 누출되지 않는다. 이 상태에서 예를 들어 90 분 유지하고, 염소 가스를 카본 부품 내에 침투시켜, 실리콘 부착물을 염소 가스와 반응시켜 사염화 규소 등으로 한다. 이 사염화 규소는 비점이 57 ℃ 이다. 그리고, 밸브의 개폐를 전환하고, 진공화와 염소 가스의 도입을 교대로 부착물의 양에 따라 필요 횟수, 예를 들어 2 회 반복한다 (단계 22 ∼ 24).

냉각 공정

냉각 공정에서는, 밸브의 개폐를 전환하여 질소 가스 공급계 (5) 의 밸브 (8) 를 열어, 질소 가스를 예를 들어 3.5 ㎥/시의 유량으로 체적 1.2 ㎥ 의 처리로 (1) 내에 도입하여, 처리로 (1) 내를 염소 가스 분위기로부터 질소 가스 분위기로 치환하면서 상온까지 냉각시킨다 (단계 25). 냉각 시간으로는 약 60 분이다. 냉각 공정에서는, 바람직하게는 염소 가스의 유량 (F : ㎥/시) 은, 처리로 (1) 내의 체적 (㎥) 의 2.0 배 이상 또한 5.0 배 이하이다.

이 건조 공정, 부착물 제거 공정, 냉각 공정의 일련의 처리 후, 전술한 미사용 카본 부품에 적용한 방법과 동일한 도 6 에 나타내는 방법으로 건조 공정, 순화 공정, 냉각 공정으로 이루어지는 일련의 열처리를 한다. 이 경우, 순화 공정에 있어서의 감압 처리, 감압 유지 처리, 염소 가압 처리의 각 처리의 반복 횟수를 4 회로 한다. 도 10 에 사용이 끝난 카본 부품에 있어서의 도 8 에 나타내는 패턴에서의 처리와 도 6 에 나타내는 패턴에서의 처리를 연속적으로 실시하는 경우의 플로우 차트를 나타낸다.

이와 같이 하여 처리한 후, 처리로 (1) 로부터 카본 부품을 꺼내면, 부착되어 있던 실리콘의 대부분은 사염화 규소가 되어 소실되어 있고, 남아 있는 실리콘 부착물도 카본 부품으로부터 박리되어 있기 때문에 용이하게 제거할 수 있다. 또, 내부의 불순물은 제거되어 고순도의 카본 부품으로서 재생된다.

이와 같은 처리를 실시한 미사용 및 사용이 끝난 카본 부품을 사용하여, 시 멘스식 반응로 (각 반응로 A ∼ D 의 사양은 동일하며, 반응 조건도 거의 동일하게 한다) 에서 다결정 실리콘을 석출시키고, 품질 확인한 결과를 표 1 에 나타낸다. 다결정 실리콘은, 비저항이 3000 ∼ 4000 Ω㎝ 가 되고, 인 농도가 0.02 ∼ 0.03 ppba, 붕소 농도가 0.006 ∼ 0.007 ppba 인 고순도의 것을 얻을 수 있다. 미사용 카본 부품에 대해서는, 도 6 에 나타내는 패턴에 의한 처리에 의해 감압 처리 (단계 3), 감압 유지 처리 (단계 4), 염소 가압 처리 (단계 5) 의 반복 횟수를 2 회로 하였다. 총 처리 시간은 약 8.5 시간이었다. 또, 사용이 끝난 카본 부품에 대해서는, 도 8 에 나타내는 패턴에 의한 처리에 의해 사용이 끝난 카본용 감압 처리 (단계 22), 사용이 끝난 카본용 염소 가압 처리 (단계 23), 가압 유지 처리 (단계 24) 의 반복 횟수를 2 회, 그 후 도 6 에 나타내는 패턴에 의한 처리에 의해 감압 처리 (단계 3), 감압 유지 처리 (단계 4), 염소 가압 처리 (단계 5) 의 반복 횟수를 4 회로 하였다. 총 처리 시간은 약 17.7 시간이었다. 표 1 중의 각 반응로에 있어서의 괄호 안의 수치는, 각 다결정 실리콘 반응 뱃치 (batch) 수를 나타내고, 비저항, 인 농도, 붕소 농도의 각 수치는 뱃치의 평균값을 나타낸다.

한편, 비교예로서 석영관로를 사용한 외통 히터 가열에 의한 가스 유통형의 처리로를 사용하여 미사용품의 카본 부품에 일본 특허 공보 제2649166호에 나타내는 바와 같은 염소 가스 유통에 의한 처리를 실시한다. 이 미사용 카본 부품을 사용하여, 시멘스식 반응로 E 에서 다결정 실리콘을 석출시켰다. 표 1 에는, 그 처리한 카본 부품을 사용한 다결정 실리콘 석출 후의 비저항값, 붕소 및 인 농 도의 결과를 함께 나타내고 있다. 그 비교예의 경우, 석영관로로는 직경 φ100 ㎜, 길이 2 m 의 것을 사용하고 히터 설정 온도는 약 900 ℃ 였다. 처리 방법으로는, 염소 가스 처리 (8 시간) → 질소 가스 처리 → 염소 가스 처리 (8 시간) → 질소 가스 처리로 하였다.

또, 실시예의 경우에, 반복 횟수에 따라 걸리는 처리 시간을 표 2 에 나타낸다. 그 처리 시간은 도 6 또는 도 8 에 나타낸 각 처리마다의 시간의 적산값이다.

또한, 사용이 끝난 카본 부품에 대하여, 염소 유통 처리의 유무, 또는 그 반복 횟수에 따른 정제 효과를 비저항에 의해 확인한 결과를 표 3 에 나타낸다. 이 경우, 처리 온도는 약 500 ℃ 로 하고, 그 제거 처리 시간은 약 2.5 시간/회이다.

이들 결과로부터, 본 발명의 정제 방법에 있어서는, 단시간의 처리로 고순도의 카본 부품이 얻어지는 것을 알 수 있다. 또한, 처리의 반복 횟수에 대해서는, 미사용 카본 부품에 대해서는 감압 처리, 감압 유지 처리, 염소 가압 처리를 적어도 2 회, 사용이 끝난 카본 부품에 대해서는 적어도 도 8 의 패턴에 의한 처리에 대하여 사용이 끝난 카본용 감압 처리, 사용이 끝난 카본용 염소 가압 처리, 가압 유지 처리를 2 회, 그 후의 도 6 의 패턴에 의한 처리에 대하여 감압 처리, 감압 유지 처리, 염소 가압 처리를 4 회로 하면 된다.

또한, 본 발명은 상기 실시형태에 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 취지를 일탈하지 않는 범위에서 여러 가지 변경을 추가할 수 있다.

예를 들어, 상기 실시형태에서는, 처리로 내의 가스 치환이나 건조 공정에 있어서 질소 가스를 사용하였는데, 질소 가스 이외의 불활성 가스를 사용해도 된다. 또, 염소 가스 공급계를 소용량 라인과 대용량 라인의 2 계통 형성하였는데, 1 계통으로 하여 유량을 조정하도록 해도 된다. 또, 사용이 끝난 카본 부품을 처리하는 경우, 도 8 에 나타내는 처리 패턴의 종료 후, 도 6 에 나타내는 처리 패턴에 의한 처리를 실시한다고 하였는데, 도 8 에 나타내는 처리 후에 도 6 에 나타내는 처리를 연속적으로 실시하는 경우에는, 도 8 에 나타내는 냉각 공정 및 도 6 에 나타내는 건조를 생략하고 실시해도 된다.

도 1 은 본 발명에 관한 카본 부품의 정제 방법을 실시하기 위하여 사용되는 정제 장치의 예를 나타내는 배관도.

도 2 는 도 1 의 정제 장치에 있어서의 처리로의 정면도.

도 3 은 도 2 의 처리로의 상면도.

도 4 는 도 2 의 처리로의 측면도.

도 5a 및 도 5b 는 도 2 의 처리로 내에 수용되는 카본 부품의 예를 나타내는 사시도로서, 도 5a 는 흩어져 있는 카본 부품을 상자 내에 넣은 상태, 도 5b 는 막대 형상의 카본 부품을 겹쳐 쌓은 상태를 나타낸다.

도 6 은 본 발명에 관한 카본 부품의 정제 방법의 일 실시형태에 있어서의 처리로 내의 온도 추이 등을 나타내는 차트도.

도 7 은 도 6 에 있어서의 처리를 순서대로 나타낸 플로우 차트도.

도 8 은 사용이 끝난 카본 부품의 정제 방법의 일 실시형태에 있어서의 사전 처리 중의 처리로 내의 온도 추이 등을 나타내는 차트도.

도 9 는 도 8 에 있어서의 처리를 순서대로 나타낸 플로우 차트도.

도 10 은 사용이 끝난 카본 부품의 정제 방법의 일 실시형태에 있어서의 일련의 처리를 순서대로 나타낸 플로우 차트도.

※도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명

1 처리로

2 냉각수 공급계

3 냉각수 배출계

4 염소 가스 공급계

5 질소 가스 공급계

6 ∼ 8 밸브

9 퍼지 라인

10 진공화 라인

11, 12 밸브

13 소용량 라인

14 대용량 라인

15 스크러버

16 진공 펌프

17 차압계

18 안전 기구

19 제어 회로

21 바닥벽

22 상벽

23 전벽

24 후벽

25 측벽

26 문

27 히터

28 내부 공간

29 ∼ 31 냉각 유체 공급관

32 ∼ 34 냉각 유체 배출관

35 가스 공급관

36 가스 배출관

37 노즐부

38 전극

39 관찰 창

41 카본판

42 수용 상자

43, 44 카본 부품

Claims

다결정 실리콘 제조용 카본 부품의 정제 방법으로서,

상기 카본 부품을 처리로 내에 수용하고, 처리로 내를 불활성 가스로 치환하는 처리,

상기 처리로 내를 건조 온도까지 승온시키고 불활성 가스를 유통시켜 카본 부품을 건조시키는 건조 처리,

상기 건조 처리 후에 상기 처리로 내를 상기 건조 온도보다 높은 순화 온도로 승온시킴과 함께 처리로 내에 염소 가스를 유통시키는 염소 유통 처리,

상기 염소 유통 처리 후에 상기 처리로 내부를 감압하는 감압 처리,

상기 감압 처리에 의해 발생한 감압 상태로 처리로 내를 유지하는 감압 유지 처리,

상기 감압 유지 처리 후의 상기 처리로에 염소 가스를 도입하여 처리로 내를 가압 상태로 하는 염소 가압 처리, 및

상기 염소 가압 처리 후, 상기 처리로 내를 냉각시키는 처리를 갖는 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 제조용 카본 부품의 정제 방법.
제 1 항에 있어서,

상기 감압 유지 처리는, 상기 처리로 내를 대기압과 비교하여 -0.02 ㎫(G) 이하 또한 -0.1 ㎫(G) 이상으로 유지하는 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 제조 용 카본 부품의 정제 방법.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,

상기 염소 가압 처리는, 상기 처리로 내를 대기압과 비교하여 0.01 ㎫(G) 이상 또한 0.05 ㎫(G) 이하로 가압하는 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 제조용 카본 부품의 정제 방법.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,

상기 건조 온도는 350 ℃ 이상 또한 600 ℃ 이하이며, 상기 순화 온도는 700 ℃ 이상 또한 1400 ℃ 이하인 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 제조용 카본 부품의 정제 방법.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,

상기 감압 처리로부터 염소 가압 처리까지를 복수회 반복한 후에, 처리로 내를 냉각시키는 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 제조용 카본 부품의 정제 방법.
다결정 실리콘 제조에 사용된 후의 카본 부품의 정제 방법으로서,

다결정 실리콘 제조에 사용된 후의 사용이 끝난 카본 부품을 처리로 내에 수용하고, 처리로 내를 불활성 가스로 치환하는 처리,

상기 처리로 내를 불활성 가스를 유통시키면서 실리콘 제거 온도까지 승온시킴으로써 사용이 끝난 카본 부품을 건조시키는 사용이 끝난 카본용 건조 처리,

상기 사용이 끝난 카본용 건조 처리 후에, 상기 처리로 내를 감압하는 사용이 끝난 카본용 감압 처리,

상기 사용이 끝난 카본용 감압 처리 후에 염소 가스를 상기 처리로 내에 도입하는 사용이 끝난 카본용 염소 가압 처리,

상기 사용이 끝난 카본용 염소 가압 처리 후, 상기 처리로 내를 염소 가스에 의해 가압 상태로 유지하는 가압 유지 처리,

상기 가압 유지 처리 후에 상기 처리로 내를 순화 온도까지 승온시키고, 처리로 내에 염소 가스를 유통시키는 염소 유통 처리,

이 염소 유통 처리 후에 상기 처리로 내부를 감압하는 감압 처리,

상기 감압 처리에 의해 발생한 감압 상태로 처리로 내를 유지하는 감압 유지 처리,

상기 감압 유지 처리 후의 상기 처리로에 염소 가스를 도입하여 처리로 내를 가압 상태로 하는 염소 가압 처리, 및

상기 염소 가압 처리 후, 상기 처리로 내를 냉각시키는 처리를 갖는 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 제조용 카본 부품의 정제 방법.
제 6 항에 있어서,

상기 사용이 끝난 카본용 감압 처리는, 상기 처리로 내를 대기압과 비교하여 -0.02 ㎫(G) 이하 또한 -0.1 ㎫(G) 이상으로 유지하는 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 제조용 카본 부품의 정제 방법.
제 6 항 또는 제 7 항에 있어서,

상기 가압 유지 처리는, 처리로 내를 대기압과 비교하여 0.01 ㎫(G) 이상 또한 0.05 ㎫(G) 이하로 가압하는 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 제조용 카본 부품의 정제 방법.
제 6 항 또는 제 7 항에 있어서,

상기 실리콘 제거 온도는 350 ℃ 이상 또한 600 ℃ 이하인 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 제조용 카본 부품의 정제 방법.
제 6 항 또는 제 7 항에 있어서,

상기 순화 온도는 700 ℃ 이상 또한 1400 ℃ 이하인 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 제조용 카본 부품의 정제 방법.
제 6 항 또는 제 7 항에 있어서,

상기 사용이 끝난 카본용 감압 처리로부터 상기 가압 유지 처리까지를 복수회 반복한 후에 상기 염소 유통 처리로 이행하는 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 제조용 카본 부품의 정제 방법.
제 6 항 또는 제 7 항에 있어서,

상기 가압 유지 처리로부터 상기 염소 유통 처리로 이행하는 동안에 냉각 공정과 건조 공정을 가지며,

냉각 공정에서는, 상기 처리로 내를 냉각시키고, 그 후,

건조 공정에서는, 상기 처리로 내를 건조 온도까지 승온시키고 불활성 가스를 유통시켜 카본 부품을 건조시키는 건조 처리를 실시하는 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 제조용 카본 부품의 정제 방법.
제 12 항에 있어서,

상기 건조 온도는 350 ℃ 이상 또한 600 ℃ 이하인 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 제조용 카본 부품의 정제 방법.
제 6 항 또는 제 7 항에 있어서,

상기 감압 처리로부터 염소 가압 처리까지를 복수회 반복한 후에 처리로 내를 냉각시키는 것을 특징으로 하는 다결정 실리콘 제조용 카본 부품의 정제 방법.