CH433206A - Verfahren zum Reinigen von Halterungen aus Kohlenstoff, welche zur Befestigung von aus Halbleitermaterial bestehenden Trägerstäben dienen - Google Patents

Description

  Verfahren     zum    Reinigen von Halterungen aus     Kohlenstoff,    welche     zur    Befestigung  von aus     Halbleitermaterial    bestehenden Trägerstäben dienen    Die     Erfindung        bezieht    sich auf ein Verfahren zur  Gewinnung von Halbleitermaterial, z. B. Germanium  oder Silizium, bei dem das Halbleitermaterial durch       pyrolytische    Zersetzung oder durch chemische Umset  zung aus einer gasförmigen Verbindung des Halbleiter  materials mit einem als     Reaktionspartner,    z.

   B. als  Reduktionsmittel wirkenden Trägergas, innerhalb eines  Reaktionsgefässes auf einem aus     Halbleitermaterial    be  stehenden durch elektrischen Strom beheizten Träger  körper abgeschieden wird.     Derartige        stabförmige    Trä  gerkörper werden innerhalb des Reaktionsgefässes ver  mittels einer Halterung aus Kohlenstoff, z. B. Spektral  kohle oder     Reinstgraphit,        befestigt.    Ein derartiges Ver  fahren ist beispielsweise aus der deutschen Patentschrift  <B>1061</B> 593     bekannt.     



  Die bei diesem Verfahren verwendeten Halterungen  sind zwar aus handelsüblich sehr reinem Kohlenstoff  hergestellt, enthalten aber dennoch für die Halbleiter  technik ungeeignete     Verunreinigungen,    die beim     Ab-          scheidungsprozess    teilweise durch Diffusion direkt von  der Kohle in das abgeschiedene Halbleitermaterial ge  langen können, und die teilweise vom Reaktionsgasge  misch aus der     Kohlehalterung    gelöst und in das abge  schiedene Halbleitermaterial eingebaut werden können.  



  Es wurde bereits vorgeschlagen, derartige     Kohlehal-          terungen    dadurch     nachzureinigen,    dass sie vor ihrer       Verwendung    der Einwirkung der Abgase aus dem     Reak-          tionsprozess    in erhitztem Zustand, vorzugsweise bei  ca. 600  C, ausgesetzt werden. Die Abgase des Reak  tionsprozesses setzen sich teilweise aus Gasen zusam  men, welche     zur    Entfernung der     Verunreinigungen,    ins  besondere des in den Halterungen enthaltenen  Phosphors, dienen können.  



  Die Erfindung betrifft nun eine weitere Verbesse  rung dieses Verfahrens. Sie     bezieht    sich deshalb auf ein  Verfahren zum Reinigen von Halterungen aus Kohlen  stoff, z. B.     Spektralkohle    oder     Reinstgraphit,    welche zur  Befestigung von aus Halbleitermaterial     bestehenden    er  hitzten Trägerstäben dienen, auf denen     Halbleitermate-          rial    aus der Gasphase abgeschieden wird. Es ist erfin-         dungsgemäss    dadurch gekennzeichnet, dass die Halte  rungen in einem Halogenwasserstoff oder einem     Halo-          g,2n-Kohlenwasserstoff    auf eine Temperatur von 800 bis  3000  C erhitzt werden.

   Die Halterungen werden       zweckmässigerweise    in einem strömenden Gemisch der  artiger Gase mit einem Trägergas, z. B. Wasserstoff,  Argon oder Kohlenoxyd, erhitzt. Vorzugsweise wird  dem Gemisch in geringen Mengen Wasser     hinzugeführt,     wodurch     die    Reaktion gefördert wird.  



  Das Verfahren gemäss der Erfindung bringt gegen  über dem     vorbeschriebenen        Verfahren    insbesondere den  Vorteil mit sich, dass erheblich höhere Temperaturen  als bei jenem Verfahren angewendet werden können. So  können     die    Halterungen z. B. auf mehr als 800  C er  hitzt werden, ohne dass, wie bei dem vorgenannten Ver  fahren,     schädliche    Reaktionen auftreten. Durch die An  wendung höherer Temperaturen ergeben sich weitere       Vorteile,    insbesondere der Vorteil, dass die zur Durch  führung des Verfahrens benötigten Zeiten     erheblich    ver  kürzt werden können.  



  An Hand eines     Ausführungsbeispiels    soll die     Erfin-          dung    näher beschrieben werden. In der Zeichnung ist  eine Vorrichtung zur Durchführung des     erfindungsge-          mässen    Verfahrens dargestellt.     Selbstverständlich    kön  nen auch     andere    Vorrichtungen für die     Durchführung     des Verfahrens verwendet werden.  



  Eine derartige     Vorrichtung    kann z. B. im wesentli  chen aus zwei Quarzteilen zusammengesetzt sein, welche  einen Reaktionsraum ergeben, und zwar einem oberen  Quarzteil 2, welches die Form einer Glocke hat, und  einem unteren Quarzteil 3. Beide Teile sind mit     Hilfe     eines     Schliffes    aneinander angepasst.  



  Die Verwendung von     Quarz    für den Aufbau eines  derartigen Gerätes empfiehlt sich deshalb, weil Quarz  sowohl durchsichtig ist als auch die bei derartigen Ver  fahren auftretenden höheren Temperaturen aushalten  kann. Gegebenenfalls kann eine Kühlung durch von  aussen aufgeblasene Luft oder darüber     hinwegströmen-          des    Wasser vorgesehen sein. Ausserdem hat Quarz die  für die     Halbleitertechnik    sehr wichtige     Eigenschaft,    dass      er nicht zur     Verunreinigung    des     Halbleitermaterials    bei  trägt.  



       Im    Unterteil 3 ist eine Halterung 4 angebracht, wel  che z. B.     ebenfalls    aus einem Quarzrohr, welches gegen  die     Aussenluft    abgeschlossen ist, bestehen     kann.        Ein     weiteres Halteteil 5 ist in dieser Halterung 4     angeordnet.     Dieses Halteteil 5 besteht     zweckmässigerweise    aus       Spektralkohle    oder     Reinstgraphit.    Es kann aber gegebe  nenfalls     ebenfalls    aus     Quarz    bestehen.

   In diesem Halte  teil 5 sind     die        Kohlehalterungen    6 gebündelt lotrecht  aufgestellt. Sie berühren     einander    und sind     somit    elek  trisch     leitfähig    miteinander verbunden. Vorzugsweise  werden mehrere     Kohlehalterungen        übereinander    ange  ordnet, indem sie     ineinandergesteckt    bzw. in     anderer     geeigneter Weise aneinander befestigt werden.  



  Durch ein Rohr 7 wird das Reaktionsgas zugeführt  und durch einen Auslass 8     wird    das Gas     abgeführt.    Eine  Induktionsspule 9, welche z. B. aus von einem     Kühlmit-          tel    durchströmten Rohren bestehen     kann,    umschliesst  das glockenförmige Teil 2 in Höhe der Halterungen 6.  Selbstverständlich     kann    auch eine andere     Beheizung    der       Kohlehalterungen    6 z. B. durch     Strahlung    oder direkten  Stromdurchgang, vorgesehen sein.

   Da aber die     Kohlen          halterungen    infolge ihrer dichten     Packung    zur Aufnahme  von     elektrischem    Strom geeignet sind, hat sich die     Be-          heizung    durch induktive     Hochfrequenzerhitzung    als sehr       vorteilhaft    erwiesen.  



  Das     erfindungsgemässe    Verfahren     kann    nun in fol  gender Weise     durchgeführt    werden. Nachdem     die    Kohle  halterungen 6     in    das Halteteil 5 und dieses in die Halt       rang    4 eingesetzt sind, wird das     glockenförmige    Teil 2  über die gesamte Anordnung     gestülpt    und danach in die       Hochfrequenzspule    9 eingesetzt. Darauf wird ein geeig  netes     Gasgemisch        zugeführt,    z. B.     ein.    Gemisch aus  Chlorwasserstoff und Wasserstoff.

   Darauf wird die     Hoch-          frequenzheizung        eingeschaltet,    und     die        Kohlehalterung     6 werden z. B. auf 1600     bis    1700  C erhitzt. Die Dauer  des Verfahrens hängt im wesentlichen von den angewen  deten Temperaturen ab. Bei den eben genannten Tempe  raturen hat sich eine Behandlungsdauer von 3     bis    4  Stunden als ausreichend     erwiesen.     



  Bei der     Beendigung        des        Verfahrens    wird     zweckmäs-          sigerweise    das gesamte     Reaktionsgefäss    mit     reinem    Was  serstoff gefüllt     und    danach die Heizung abgeschaltet. Die       Kohlehalterungen    6 werden also in dieser Wasserstoff  atmosphäre     abgekühlt.     



  Als Reaktionspartner zur     Reinigung    der     Kohlehal-          terungen    von     unerwünschten    Fremdstoffen sind alle       Halogenwasserstoffe    geeignet, also zum Beispiel Brom  wasserstoff, Jodwasserstoff oder     Chlorwasserstoff.    Selbst       Flussäure        (HF)    ist geeignet, muss aber absolut trocken       sein.    oder sehr stark verdünnt werden, damit sie nicht       die        Quarzgefässe        angreift.    Auch     Halogen-Kohlenwasser-          stoffe,

      wie beispielsweise     Äthylchlorid        (Cf!I4-C1),        n-Pro-          pyljodid        (C.,H,J)    oder     Fluorbenzol        (C,H$F),    sind geeig-         riet.    Vorzugsweise werden die Gase mit     einem    grossen       Wasserstoffüberschuss    in den Reaktionsraum geführt.  Das     Mischungsverhältnis        Halogen-Wasserstoff    bzw.

         Halogen-Kohlenwasserstoff    zu Wasserstoff     kann    von 1:1       bis    1:1000 oder     mehr    betragen. Bei     Chlorwasserstoff    be  trägt     es        vorzugsweise    1:10 bis 1:100. Gegebenenfalls  kann auch ein Gemisch aus Chlor und Wasserstoff     in,     den Reaktionsraum     geführt    werden.

   Der Chlorwasser  stoff bildet sich     dann    von selbst.     Selbstverständlich    müs  sen entsprechend der     Gefährlichkeit    einer     derartigen    Mi  schung nur     geringe    Mengen Chlor verwendet werden.  



       Vorteilhaft        wird'dem    Gasgemisch in     geringem    Masse  Wasser zugesetzt, welches erfahrungsgemäss die Reak  tion schneller ablaufen lässt. Der Feuchtigkeitszusatz       kann    etwa     10/"    bis 1 % des     Gewichts    der Halogenver  bindung betragen.  



       Während:    der     Durchführung    des Verfahrens     kann     das Reaktionsgasgemisch in dem Reaktionsraum     ruhen.     Es kann aber auch durch den     Reaktionsraum    hindurch  strömen. Vorzugsweise wird ein strömendes Gasgemisch  verwendet, wobei der Gasdurchsatz etwa 1001 Gas/Std.  betragen kann, aber auch höher     liegen    kann.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH Verfahren zum Reinigen von Halterungen aus Koh lenstoff, z. B. Spektralkohle oder Reinstgraphit, welche zur Befestigung von aus Halbleitermaterial bestehenden, erhitzten Trägerstäben dienen, auf denen Halbleiterma terial aus der Gasphase abgeschieden wird, dadurch ge kennzeichnet, dass die Halterungen in einem Halogen wasserstoff oder einem Halogenkohlenwasserstoff auf eine Temperatur von 800 bis 3000 C erhitzt werden. UNTERANSPRüCHE 1. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekenn zeichnet, dass die Halterungen in einem strömenden Gas erhitzt werden.

   2. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekenn zeichnet, dass dem Gas Wasser hinzugefügt wird. 3. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekenn zeichnet, dass dem Gas Wasserstoff beigemischt wird. 4. Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekenn zeichnet, dass "die Halterungen auf 1600 bis 1700 C. erwärmt werden. 5. Verfahren nach Unteranspruch 3, dadurch ge kennzeichnet, dass ein Gemisch aus Chlorwasserstoff und Wasserstoff im Verhältnis 1:10 bis 1:100 verwendet wird.