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Verfahren und Vorrichtung zum Abscheiden von Kohlenstoff aus .Schwefelkohlenstoff
oder ähnlichen Verbindungen. Durch Zersetzung von Schwefelkohlenstoff bei hoher
Temperatur kann man Kohlenstoff in reinster Form erhalten, wie er für gewisse Zwecke,
insbesondere zur Erzeugung der Fäden von elektrischen Glühlampen, gebraucht wird.
Führt man die Zersetzung so durch, daß man Schwefelkohlenstoffdämpfe durch ein glühendes
Porzellan- oder Quarzrohr leitet, so besteht die Gefahr, daß sich der bei der Zersetzung
bildende Schwefel mit der Kieselsäure des Materials, aus dem das Rohr besteht, zu
Siliziumsulfid verbindet, das sich wieder leicht zersetzt und Kieselsäure abgibt,
die den abgeschiedenen Kohlenstoff verunreinigt.
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Zweck der vorliegenden Erfindung ist es, diese schädliche Nebenreaktion
und damit auch jede Verunreinigung des abgeschiedenen Kohlenstoffes zu verhindern,
und dies kann so geschehen, daß man vor allem trachtet, die Zersetzungsprodukte
des Schwefelkohlenstoffdampfes schon innerhalb des Zersetzungsgefäßes so rasch wie
möglich räumlich voneinander zu trennen und die erwähnten Nebenreaktionen entweder
durch geeignete Wahl des Materials des Zersetzungsgefäßes oder durch besondere physikalische
Maßnahmen auszuschließen.
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Vor allem kann man innerhalb des Zersetzungsgefäßes ein Temperaturgefälle
schaffeil, indem man Teile dieses Gefäßes oder seines Innenraumes auf die Zersetzungstemperatur
erhitzt und andere Teile entsprechend weit abkühlt, jedoch zweckmäßig nicht bis
zu jener Temperatur hinunter, bei der schon eine Kondensation der Schwefelkohlenstoffdämpfe
stattfinden würde. Der Kohlenstoff, der sich infolge der Zersetzung der Dämpfe abscheidet,
lagert sich dann an den heißesten Stellen des Gefäßes ab, während die anderen Zersetzungsprodukte,
also der Schwefel, zu den Stellen niedrigerer Temperatur wandert. Wenn dort auch
irgendwelche neue Verbindungen durch Reaktion des Schwefels mit dem Material des
Gefäßes entstehen sollten, so würde infolge der dort herrschenden niedrigeren Temperatur
keine Zersetzung dieser Verbindungen eintreten, wodurch der abgeschiedene Kohlenstoff
verunreinigt werden könnte, was schon aus dem Grunde ausgeschlossen wäre, weil der
abgeschiedene Kohlenstoff sich an einer ganz anderen Stelle des Zersetzungsgefäßes
abgelagert hat.
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Die Abkühlung kann bis zu einer Temperatur geführt werden, bei der
sich der Schwefel niederschlägt.
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Um die räumliche Trennung der Zersetzungsprodukte voneinander zu fördern,
kann man innerhalb -des Zersetzungsgefäßes
auch ein Druckgefälle
erzeugen, und zwar etwa durch Einblasen eines inerten Gases von der einen Seite
des Gefäßes her, wodurch die Schwefeldämpfe durch einen Abzug des Gefäßes aus diesem
hinausgetrieben werden; man kann aber auch die Schwefeldämpfe zur Erzeugung des
Druckgefälles absaugen, und in beiden Fällen wird durch dieses Druckgefälle die
Zersetzung selbst gefördert.
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Zur Erzeugung eines Temperaturgefälles innerhalb des Zersetzungsgefäßes
kann man im Innern des Gefäßes einen -oder mehrere Heizkörper, vorzugsweise mit
elektrischer Beheizung, anordnen und die Außenwandungen des Gefäßes ganz oder zum
Teil abkühlen. Der Kohlenstoff wird sich dann an den Heizkörpern oder in deren Bereich
ablagern, während die Schwefeldämpfe zu den abgekühlten Wandungen hinziehen, wo
sie gegebenenfalls auch niedergeschlagen werden. Man kann aber das Temperaturgefälle
auch entlang eines das Zersetzungsgefäß bildenden Rohres erzeugen, indem man etwa
den einen Teil des Rohres auf die Zersetzungstemperatur erhitzt und einen anderen
Teil des Rohres entsprechend weit abkühlt.
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In jedem Falle empfiehlt es sich, die Stellen höchster Temperatur,
wo sich der Kohlenstoff ablagern soll, aus Materialien herzustellen oder mindestens
mit solchen Materialien zu verkleiden, die mit Schwefel nicht oder nur schwer in
chemische Wechselwirkung treten. Als solche Materialien kommen gewisse Metalle oder
Metallverbindungen, wie z. B. Platin oder Kohle, in Betracht. Insbesondere bei Verwendung
von Kohle kann man völlig sicher sein, daß eine Verunreinigung des sich darauf ablagernden
Kohlenstoffes nicht eintritt.
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Man kann auch an den Stellen höchster Temperatur in dem Zersetzungsgefäß
besondere Einbauten anordnen, die aus Materialien bestehen oder mit solchen verkleidet
sind, die mit Schwefel nicht oder nur schwer in chemische Wechselwirkung treten.
Werden zur Erhitzung, wie bereits erwähnt, im Innern des Zersetzungsgefäßes Heizkörper
angeordnet, so können diese als elektrisch beheizte Kohlekörper ausgebildet werden
die dann gleichzeitig zur Erzeugung der Zersetzungstemperatur und als Träger für
den abzulagernden Kohlenstoff: dienen. Solche Kohlekörper können entweder direkt
durch eingeleiteten elektrischen Strom oder auch durch Induktion erhitzt werden.
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Die Zeichnung zeigt als Beispiele zwei Ausführungsformen einer Vorrichtung
gemäß vorliegender Erfindung.
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Bei der Ausführungsform nach Abb. i wird das Zersetzungsgefäß aus
einem an beiden Enden geschlossenen Rohr i, aus einem hitzebeständigen Material,
z. B. Porzellan oder Quarz, gebildet, das innen mit einem Futter :2 aus einem mit
Schwefel nicht reagierenden Material, wie Platin oder Kohle, ausgekleidet ist. Dieses
Rohr i wird in achsialer Richtung von einem Kohlenstab 3 durchzogen, dessen Enden
mit den Stromzuführungen 4., 5 verbunden sind, und der infolgedessen als Widerstandsheizkörper
wirken kann. Das Rohr i ist von einem Mantel 6 aus einem die Wärme gut leitenden
Material umgeben, in dem eine Rohrschlange 7 einge= bettet ist, durch die ein Kühlmittel
fließt, das den Mantel 6 kühl hält und damit auch eine Kühlwirkung auf die Wandungen
des Rohres ausübt.
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In das Zersetzungsgefäß i mündet ein Rohr 8, das von einem Behälter
9 herkommt, der die Schwefelkohlenstoffdämpfe enthält, und auf der gegenüberliegenden
Seite des Zersetzungsgefäßes i zweigt das Abzugsrohr io ab, durch das die Schwefeldämpfe
entweichen, nachdem der Kohlenstoff der durch das Rohr 8 in das Zersetzungsgefäß
i gelangenden Schwefelkohlenstoffdämpfe sich an dem elektrisch erhitzten Kohlenstab
3 abgesetzt hat und die Schwefeldämpfe zunächst gegen die abgekühlten Wandungen
des Rohres i hingezogen worden sind. Um das Austreiben der Schwefeldämpfe zu beschleunigen,
kann durch ein Rohr i i aus einem Gefäß 1a ein inertes Gas unter Druck in das Zersetzungsgefäß
i eingeblasen werden; und dieses Gas wird dann mit den von ihm verdrängten Schwefeldämpfen
durch Rohr io entweichen.
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-Das Temperaturgefälle im Zersetzungsgefäß wird also dadurch erzeugt,
daß der Kohlenstab 3 elektrisch hoch erhitzt wird, während die Wandungen des Rohres
gleichzeitig abgekühlt werden, und das Druckgefälle wird durch das Einleiten eines
inerten Gases durch Rohr ii hervorgerufen.
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Während bei der geschilderten Ausführungsform .der zu erhitzenden
Kohlekörper 3, auf den sich der Kohlenstoff ablagern soll, direkt elektrisch geheizt
wird, zeigt Abb. #, eine Ausführungsform, bei der der zu erhitzende, im Innern des
Zersetzungsgefäßes angeordnete Körper, also etwa gleichfalls ein Kohlekörper, nicht
direkt, sondern durch elektrische Induktion erhitzt wird, während im übrigen das
Wesen der Vorrichtung unverändert bleibt.
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13 ist der Kern eines Transformators, dessen primäre, mit Wechselstrom
gespeiste Wicklung 1q. ist. Innerhalb des Kernes 13
ist das ringförmige Rohr
15 aus hitzebeständigem :Material angeordnet, das zum Teil von einem die Wärme gut
leitenden Mantel 16 bekleidet ist, in dem eine von einem Kühlmittel
durchflossene
Rohrschlange 17 eingebettet ist. Im Innern des Rohres 15 ist ein ringförmiger Kohlekörper
18 angeordnet, der derart auf Auflagern i9 aufruht, daß er von den Wandungen des
Rohres 15 entfernt gehalten wird. Wird die primäre Wicklung 14 erregt, so wirkt
der ringförmige Kohlekörper 1,9 als Sekundärwicklung des Transformators und wird
durch Induktion erhitzt. Wird dann aus dein Gefäß 2o Schwefelkohlenstoff durch Rohr
21 in das Zersetzungsgefäß i5 eingeleitet, so wird der Dampf zersetzt, wobei der
Kohlenstoff sich an dem heißen Kohlekörper 18 ablagert, während die Schwefeldämpfe
gegen die gekühlten Wandungen des Zersetzungsgefäßes hin ziehen und durch ein inertes
Gas unter Druck, das aus dem Behälter 22 durch Rohr 23 in das Zersetzungsgefäß 15
hineingedrückt wird, durch Rohr 24 hinausgedrängt werden.
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Der Kern 13 des Transformators ist zerlegbar, nämlich insofern, als
der obere Teil abgenommen werden kann, und auch das Zersetzungsgefäß ist zerlegbar
aus einzelnen Teilen zusammengesetzt, so daß der Ringkörper i8, auf dem sich der
Kohlenstoff absetzen soll, herausgenommen werden kann.
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Werden die Rohrwandungen bei den beiden Ausführungsformen so weit
abgekühlt, daß der Schwefel daran niedergeschlagen wird, so hätte es natürlich keinen
Zweck mehr, in dem Zersetzungsgefäß ein Druckgefälle zu erzeugen, «teil ja alsdann
der Schwefel nicht mehr aus dem Zersetzungsgefäß ausgetrieben werden könnte. Er
müßte dann nach Beendigung einer Zersetzungsperiode von den Gefäßwandungen abgenommen
werden, ebenso wie der Kohlenstoff, der sich auf der Kohlenelektrode oder einem
anderen in dem Zersetzungsgefäß angeordneten erhitzten Einbau abgelagert hat, von
dieser Elektrode oder diesem Einbau abgenommen wird.
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Wird das Zersetzungsgefäß von außen erhitzt, so daß also seine Wandungen
selbst so' heiß werden, daß sich der Kohlenstoff darauf ablagert, so muß besonders
darauf geachtet werden, daß die Wandungen des Gefäßes aus einem Material bestehen,
das keine Verunreinigung des abgelagerten Kohlenstoffes verursacht, oder zumindest
mit einem solchen Material verkleidet werden.
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Alles was hier über die Zersetzung von Schwefelkohlenstoffdämpfen
gesagt worden ist, gilt in entsprechendem Sinne auch von anderen ähnlichen Kohlenstoffverbindungen,
wie z. B. Kohlenstofftetrachlorid, Kohlenstoffhexachlorid o. dgl.