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Verfahren und Vorrichtung zum Abscheiden von Kohlenstoff aus Schwefelkohlenstoff oder ähnlichen Verbindungen.
Durch Zersetzung von Schwefelkohlenstoff bei hoher Temperatur kann man Kohlenstoff in reinster Form erhalten, wie er für gewisse Zwecke, insbesondere zur Erzeugung der Fäden von elektrischen Glühlampen gebraucht wird. Führt man die Zersetzung so durch, dass man Schwefelkohlenstoffdämpfe durch ein glühendes Porzellan-oder Quarzrohr leitet, so besteht die Gefahr, dass sich der bei der Zersetzung bildende Schwefel mit der Kieselsäure des Materials, aus dem das Rohr besteht, zu Siliziumsulfid verbindet, das sich wieder leicht zersetzt und Kieselsäure abgibt, die den abgeschiedenen Kohlenstoff verunreinigt.
Zweck der vorliegenden Erfindung ist es, diese schädliche Nebenreaktion und damit auch jede Verunreinigung des abgeschiedenen Kohlenstoffes zu verhindern ; dies kann so geschehen, dass man vor allem trachtet, die Zersetzungsprodukte des Sehwefelkohlenstoffdampfes schon innerhalb des Zersetzungsgefässes so rasch wie möglich räumlich voneinander zu trennen und die erwähnten Nebenreaktionen entweder durch geeignete Wahl des Materials des Zersetzungsgefässes oder durch besondere physikalische Massnahmen auszuschliessen.
Vor allem kann man innerhalb des Zersetzungsgefässes ein Temperaturgefälle schaffen, indem man Teile dieses Gefässes oder seines Innenraumes auf die Zersetzungstemperatur erhitzt, die oberhalb 1300 C, vorteilhaft zwischen 1500 und 2000 C liegt, und andere Teile entsprechend weit abkühlt, jedoch zweckmässig nicht bis zu jener Temperatur hinunter, bei der schon eine Kondensation der Schwefelkohlenstoffdämpfe stattfinden würde. Der Kohlenstoff, der sich infolge der Zersetzung der Dämpfe abscheidet, lagert sich dann an den heissesten Stellen des Gefässes ab, während das andere Zersetzungsprodukt, also der Schwefel, zu den Stellen niedrigerer Temperatur wandert.
Wenn dort auch irgendwelche neue Ver- bindungen durch Reaktion des Schwefels mit dem Material des Gefässes entstehen sollte, so würde infolge der dort herrschenden niedrigeren Temperaturen keine Zersetzung dieser Verbindung eintreten, wodurch der abgeschiedene Kohlenstoff verunreinigt werden könnte, was schon aus dem Grunde ausgeschlossen wäre, weil der abgeschiedene Kohlenstoff sich an einer ganz andern Stelle des Zersetzungsgefässes abgelagert hat.
Die Abkühlung kann bis zu einer Temperatur geführt werden, bei der sich der Schwefel niederschlägt.
Um die räumliche Trennung der Zersetzungsprodukte voneinander zu fördern, kann man innerhalb des Zersetzungsgefässes auch ein Druckgefälle erzeugen, u. zw. etwa durch Einblasen eines inerten Gases von der einen Seite des Gefässes her, wodurch die Schwefeldämpfe durch einen Abzug des Gefässes aus
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die Aussenwandungen des Gefässes ganz oder zum Teile abkühlen. Der Kohlenstoff wird sich dann an den Heizkörpern oder in deren Bereich ablagern während die Schwefeldämpfe zu den abgekühlten Wandungen hin ziehen, wo sie gegebenenfalls auch niedergeschlagen werden.
Man kann aber das Temperaturgefälle auch entlang eines das Zersetzungsgefäss bildenden Rohres erzeugen, indem man etwa den einen Teil des Rohres auf die Zersetzungstemperatur erhitzt und einen andern Teil des Rohres entsprechend weit abkühlt.
In jedem Falle empfiehlt es sich, die Stellen höchster Temperatur, wo sich der Kohlenstoff ablagern soll, aus Materialien herzustellen oder mindestens mit solchen Materialien zu verkleiden, die mit Schwefel
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sieht oder nur schwer in eine chemische Wechselwirkung treten. Als solche Materialien liolmnen gewisse- Metalle oder Metallverbindungen, wie z. B. Platin oder Kohle in Betracht. Insbesondere bei Verwendung von Kohle kann man völlig sicher sein, dass eine Verunreinigung des sich darauf ablagernden Kohlenstoffes nicht eintritt.
Man kann auch an den Stellen höchster Temperatur in dem Zersetzungsgefäss besondere Einbauten anordnen, die aus Materialien bestehen oder mit solchen verkleidet sind, die mit Sehwefel nicht oder nur schwer in chemische Wechselwirkung treten. Werden zur Erhitzung, wie bereits erwähnt, im Innern des Zersetzungsgefässes Heizkörper angeordnet, so können diese als elektrisch beheizte-Kohlekörper ausgebildet werden, die dann gleichzeitig zur Erzeugung der Zersetzungstemperatur und als Träger für den abzulagernden Kohlenstoff dienen. Solche Kohlekörper können entweder direkt durch eingeleiteten elektrischen Strom-oder auch durch Induktion erhitzt werden.
Die Zeichnung zeigt als Beispiele zwei Ausführungsformen einer Vorrichtung gemäss vorliegender Erfindung.
Bei der Ausführungsform nach Fig. 1 wird das Zersetzungsgefäss aus einem an beiden Endengeschlossenen Rohr 1, aus einem hitzebeständigen Material, z. B. Porzellan oder Quarz, gebildet, das innen mit einem Futter 2 aus einem mit Schwefel nicht reagierenden Material, wie Platin oder Kohle, ausgekleidet ist. Dieses Rohr 1 wird in axialer Richtung von einem Kohlenstab 3 durchzogen, dessen
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Das Temperaturgefälle im Zersetzungsgefäss wird also dadurch erzeugt, dass der Kohlenstab 3 elektrisch hoch erhitzt wird, während die Wandungen des Rohres gleichzeitig abgekühlt werden, und das Druckgefälle wird durch das Einleiten eines inerten Gases durch Rohr 11 hervorgerufen.
Während bei der geschilderten Ausführungsform der zu erhitzende Kohlekörper 3, auf dem sich der Kohlenstoff ablagern soll, direkt elektrisch geheizt wird, zeigt Fig. 2 eine Ausführungsform, bei der der zu erhitzende, im Innern des Zersetzungsgefässes angeordnete Körper, also etwa gleichfalls ein Kohle- körper, nicht direkt, sondern durch elektrische Induktion erhitzt wird, während im übrigen das Wesen der Vorrichtung unverändert bleibt.
< 13 ist der Kern eines Transformators, dessen primäre mit Wechselstrom gespeiste Wieklung 14 ist. Innerhalb des Kernes 13 ist das ringförmige Rohr 15 aus hitzebeständigem Material angeordnet, das zum Teil von einem die Wärme gut leitenden Mantel 16 bekleidet ist, in dem eine von einem Kühl- mittel durchflossene Rohrschlange 17 eingebettet ist. Im Innern des Rohres 15 ist ein ringförmiger Kohle- körper 18 angeordnet, der derart auf Auflagern 19 aufruht, dass er von den Wandungen des Rohres 15 entfernt gehalten wird. Wird die primäre Wicklung 14 erregt, so wirkt der ringförmige Kohlekörper 18 als Sekundärwicklung des Transformators und wird durch Induktion erhitzt.
Wird dann aus dem Gefäss 20
Schwefelkohlenstoff durch das Rohr 21 in das Zersetzungsgefäss 15 eingeleitet, so wird der Dampf zersetzt, wobei der Kohlenstoff sich an dem hei#en Kohlekörper 18 ablagert, während die Schwefeldämpfe gegen die gekühlten Wandungen des Zersetzungsgefässes hin ziehen und durch ein inertes Gas unter Druck, das aus dem Behälter 22 durch das Rohr 23 in das Zersetzungsgefäss 15 hineingedrückt wird, durch Rohr 24 hinausgedrängt werden.
Der Kern 13 des Transformators ist zerlegbar, nämlich insofern, als der obere Teil abgenommen. werden kann, und auch das Zersetzungsgefäss ist zerlegbar aus einzelnen Teilen zusammengesetzt, so dass der Ringkörper 18, auf dem sich der Kohlenstoff absetzen soll, herausgenommen werden kann.
Werden die Rohrwandungen bei den beiden Ausführungsformen so weit abgekühlt, dass der Schwefel daran niedergeschlagen wird, so hätte es natürlich keinen Zweck mehr, in das Zersetzungsgefäss ein Druck- gefälle zu erzeugen, weil ja alsdann der Schwefel nicht mehr aus dem Zersetzungsgefäss ausgetrieben werden könnte. Er müsste dann nach Beendigung einer Zersetzungsperiode von den Gefässwandungen abgenommen' werden, ebenso wie der Kohlenstoff, der sich auf der Kohlenelektrode oder einem andern in dem Zer- setzungsgefäss angeordneten erhitzten Einbau abgelagert hat, von dieser Elektrode oder diesem Einbau abgenommen wird.
Wird das Zersetzungsgefäss von aussen erhitzt, so dass also seine Wandungen selbst so heiss werden, dass sich der Kohlenstoff darauf ablagert, so muss besonders darauf geachtet werden, dass die Wandungen
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des Gefässes aus einem Material bestehen, das keine Verunreinigung des abgelagerten Kohlenstoffes verursacht oder zumindest mit einem solchen Material verkleidet werden.
Alles was hier über die Zersetzung von Schwefelkohlenstoffdämpfen gesagt worden ist, gilt in entsprechendem Sinne auch von andern ähnlichen Kohlenstoffverbindungen, wie z. B. Kohlenstofftetraehlorid, Kohlenstoffhexachlorid od. dgl.
PATENT-ANSPRÜCHE :
1. Verfahren zum Abseheiden von Kohlenstoff aus Schwefelkohlenstoff oder ähnlichen Verbindungen durch Erhitzen bis zur Zersetzung, dadurch gekennzeichnet, dass innerhalb des Zersetzungsgefässes ein Temperaturgefälle geschaffen wird, u. zw. von der Zersetzungstemperatur bis zu einer Temperatur, bei der eine Kondensation der Ausgangsverbindung noch nicht stattfindet.