DE349009C - Verfahren zur Gewinnung chemisch reiner Schwefelsaeure durch Destillation von technischer oder verunreinigter Schwefelsaeure - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung chemisch reiner Schwefelsäure durch Destillation von technischer oder verunreinigter Schwefelsäure.
• Die Destillation technischer Schwefelsäure, insbesondere zwecks Darstellung reiner Säure, konnte bisher nur im kleinsten Maßstabe betrieben werden. Bekannt ist bisher nur die Destillation aus Glasretorten und Quarzgefäß en.
• Diese Apparatur ermöglicht nicht die Verwendung größerer Einheiten wegen des verwendeten Materials, das schon sowohl infolge seiner spezifischen Eigenschaften als auch infolge seiner Herstellungsweise mechanischen Beanspruchungen keinen großen Widerstand entgegenzusetzen vermag. Die Wahl dickerer Wandstärken zur Erhöhung der mechanischen Widerstandsfähigkeit verbietet sich wegen der dadurch bedingten schlechten Wärmeausnützung und der thermischen Spannungserscheinungen.
• Ferner wurde auch versucht, aus gußeisernen Gefäßen mit säurefester Emailauskleidung die Destillation der Schwefelsäure vorzunehmen, die aber Eingang in die Praxis nicht gefunden hat, weil die Haarrisse in dem Emailüberzug einen Angriff der Unterlage bedingten.
• Wenngleich die Fortschritte auf dem Gebiete der Herstellung säurefester Legierungen für die Zukunft eine günstige Lösung der Materialfrage möglich erscheinen lassen, so ist bei all diesen Methoden nur Außenheizung in Anwendung gekommen. Die Innenheizung mittels überhitzten Dampfes ist wegen der gleichen Materialschwierigkeiten nicht anwendbar gewesen.
• Es hat sich nun wider Erwarten gezeigt, daß die Destillation technischer Schwefelsäure und damit die Herstellung chemisch reiner Säure sich ohne jede Schwierigkeit durchführen läßt, wenn man innerhalb des Apparates in bekannter Weise als Heizkörper den elektrischen Strom leitende Widerstandskörper in entsprechender Entfernung vom Flüssigkeitsspiegel anordnet und durch elektrische Energie heizt. Diese I(örper erhitzen die oberste Flüssigkeitsschicht durch Strahlung, so daß die Verdampfung nur an der Oberfläche vor sich geht, wodurch vermieden wird, daß die gesamte, im Apparat enthaltene Flüssigkeitsmenge auf die Siedetemperatur erhitzt werden muß. Es wird daher nicht nur eine verbesserte Wärmeökonomie erzielt, sondern auch der insbesondere bei Erwärmung von Schwefelsäure besonders gefährliche Siedeverzug vermieden.
• Durch die Anwendung der Innenheizung ist die Anwendung beliebigen säurefesten Materials zum Bau der Sälurebehälter möglich. Da letztere thermisch nicht beansprucht werden, ist die Wahl beliebiger Wandstärken zulässig; die Grenze für die Einheit wird dadurch wesentlich enveitert und damit der Wärmeverbrauch noch stärker vermindert.
• Ein weiterer Vorteil der Innenheizung liegt darin, daß die bei der Destillation von technischer Schwefelsäure unvermeidlichen Konzentrationsniederschläge sich nicht unter Krustenbildung an der geheizten Fläche festsetzen, dadurch die Heizung erschweren und zu Betriebsstörungen Anlaß bieten, sondern sich in lockerer Form an der Bodenfläche sammeln und durch geeignete Vorrichtungen leicht während des Betriebes entfernt werden können.
• Es war nun weiter überraschend und nicht vorauszusehen, daß die Destillation von technischer Schwefelsäure vermittels der bekannten Widerstandsheizung ohne Zersetzung der Schwefelsäuredämpfe zu SO2 vor sich gehen würde, und daß als Heizkörper, außer z. B.
• Platin, auch nichtsäurebeständige elektrische Leiter, wie z. B. Nickelin, Eisen u. dgl., verwendet werden können.
• Die Zeichnung veranschaulicht in schematischer Darstellung eine beispielsweise Ausföhrungsform der zur Durchführung des geschilderten Verfahrens dienenden Einrichtung.
• Als Destilliervorrichtung dient z. B. ein zylindrischer Steinzeugtopf a, der Badentubus b und Zuflußstutzen c besitzt und dem die Säure durch das Rohr I aus dem Behälter k zufließt. Der Topf a trägt einen aufgeschliffenen konischen Deckel d und an diesen schließt sich ein Abzugsrohr e an, das zu einer geeigneten Kondensationsvorrichtung f führt. Die Heizelemente g sind im konischen Deckel, z. B. in einer Ebene, angeordnet, ihre Enden k sind durch seitliche Stutzen i herausgeführt ; diese seitlichen Stutzen sind gleichfalls abgedichtet und isoliert. Der Säurespiegel wird dauernd durch entsprechende bekannte Vorrichtungen im gleichen, möglichst geringen Abstand von den Heizelementen erhalten. Nach Einschalten des elektrischen Stromes (Wechsel- oder Gleichstrom) beginnt die Destillation, die in ruhiger Weise ohne Unterbrechung vor sich geht. Das Destillat, das nach dem Verlassen der Kondensations einrichtungen aufgefangen wird, ist chemisch reine Schwefelsäure.
• Bei Verwendung von Eisen als Heizkörper, z. B. in Form von Spiralen, überziehen sich diese mit einer dünnen Schicht von Eisenoxyd und Eisensulfat, die einen weiteren Angriff des Materials verhindert und die Zersetzung der H2 SO4-Dämpfe, welche an glühenden Eisenspiralen erfolgt, hintanhält. Zur Konzentration der Wärmestrahlung auf den Flüssigkeitsspiegel ist es zweckentsprechend, über die obere Hälfte der Heizkörper Reflektoren, z. B. halbrunde Quarzreflektoren, zu setzen.
• PATENT-ANSPRÜCHE: I. Verfahren zur Gewinnung chemisch reiner Schwefelsäure durch Destillation von technischer oder verunreinigter Schwefelsäure durch Oberflächenverdampfung, dadurch gekennzeichnet, daß die Destillation in an sich bekannter Weise durch Oberflächenverdampfung vermittels elektrischer Innenheizung vorgenommen wird.

Claims (1)

1. 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Heizelemente richtsäurebeständige Leiter verwendet werden.