DE30803C - Verfahren zur Darstellung von Schwefelsäureanhydrid - Google Patents

Verfahren zur Darstellung von Schwefelsäureanhydrid

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DE30803C
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phosphoric acid
sulfuric acid
sulfuric
acid
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DENDAT30803D
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A. B. NOBEL und G. FEHRENBACH in Paris
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Expired - Lifetime legal-status Critical Current

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B17/00Sulfur; Compounds thereof
    • C01B17/69Sulfur trioxide; Sulfuric acid

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
Wir bereiten Schwefelsäureanhydrid, indem wir wasserfreie Schwefelsäure oder die hoch concentrirte sogen, englische Schwefelsäure des Handels in Berührung mit wasserfreier Phosphorsäure oder mit höchst concentrirter wasserhaltiger Phosphorsäure in einer Retorte erhitzen, oder auch dadurch, dafs wir die Dämpfe der Schwefelsäure über eine bedeutende Fläche der Phosphorsäure streichen lassen. In beiden Fällen entzieht die Phosphorsäure der Schwefelsäure das Wasser und es destillirt Schwefelsäureanhydrid über, welches sich in der stark abzukühlenden Vorlage sammelt.
Um die Tragweite unseres Verfahrens klar aufzufassen, mufs man berücksichtigen, dafs wir uns nicht des theuern Phosphorsäureanhydrits bedienen, sondern der wasserhaltigen, höchst concentrirten Phosphorsäure, vorzugsweise der reinen (wasserfreien) Phosphorsäure, welche, nachdem sie bereits für unseren Zweck gedient, durch einfache Verdunstung des überschüssigen Wassers wieder in wasserfreie Phosphorsäure zurückgeführt wird und so immer aufs Neue verwendet werden kann.
Der Apparat für die hier beschriebene Fabrikation ist sehr einfach, selbstverständlich kann jedoch die Form desselben vielfach variiren. Wir geben einem Apparat mit continuirlichem Betriebe den Vorzug, wie derselbe in der beiliegenden Zeichnung dargestellt ist, ohne uns jedoch an diese Form ausschliefslich zu binden.
α ist ein cylindrisches Gefäfs aus Platin, Steingut, Glas oder sonstigem Material, welches von Schwefel- und Phosphorsäure nicht wesentlich angegriffen wird. Eisen wird, obwohl nicht sehr beträchtlich, doch angegriffen.
B ist die eisartige Phosphorsäure, womit das Gefäfs α angefüllt ist.
C ist ein Sandbad oder Bad aus Eisenfeilspänen , welches das Gefäfs α umgiebt und dazu dient, die innere Ladung von Phosphorsäure auf die geeignete Temperatur zu bringen und auf derselben zu erhalten. Diese Temperatur stimmt ziemlich genau mit der des Siedepunktes der wasserfreien Schwefelsäure (3200C.) überein, kann jedoch ohne Nachtheil einigen Schwankungen unterliegen.
Wenn man Dämpfe von wasserfreier oder sehr concentrirter wasserhaltiger Schwefelsäure (stark wässerige Säure wäre ökonomisch unvörtheilhaft) in das Gefäfs hineinleitet, so dafs dieselben die Schicht jB von eisartiger Phosphorsäure durchstreichen, so bilden sich Dämpfe von Schwefelsäureanhydrid, welche durch das Rohr b in die stark abzukühlende Vorlage gelangen , während die Phosphorsäure Wasser und zugleich einen Theil der eingetretenen Schwefelsäure zurückhält, sich damit verflüssigt und durch das Rohr D abläuft.
Die obere Oeffnung A dient dazu, immer neue Phosphorsäure nachzufüllen, um die zerflossene zu ersetzen, und ist mit einem oberen und unteren Verschlufs versehen, damit möglichst wenig Schwefelsäuredämpfe beim Nachfüllen entweichen.
Wie oben angedeutet, enthält die durch das Rohr D abgehende Flüssigkeit aufser Phosphorsäure und Wasser auch Schwefelsäure, welche dieselbe hartnäckig zurückhält. Durch Zusatz von etwas Wasser gelingt es indessen leicht, diese Schwefelsäure in einer zu erhitzenden Retorte abzudestilliren.
Es bleibt alsdann nur wässerige Phosphorsäure zurück, aus welcher in der allgemein bekannten und üblichen Weise die reine Phosphorsäure wiedergewonnen wird, um von neuem verwendet zu werden.

Claims (2)

Patent-Ansprüche:
1. Die Darstellung von Schwefelsäureanhydrid durch Entwässerung concentrirter Schwefelsäure mittelst höchst concentrirter wasserhaltiger, vorzugsweise wasserfreier Phosphorsäure.
2. Das Verfahren, durch Wasserzusatz das Ab-
destilliren der von der Phosphorsäure absorbirten Schwefelsäure zu erleichtern.
Die continuirliche Erzeugung von Schwefelsäureanhydrid in der Weise, dafs man Schwefelsäuredämpfe durch die in einem Gefäfse α enthaltene, durch ein Sandbad erhitzte concentrirte Phosphorsäure leitet, die gelöste Phosphorsäure durch ein Rohr D ableitet und durch eine Oeffnung A stets durch neue ersetzt, während das Schwefelsäureanhydrid durch ein von dem Deckel des Gefäfses α ausgehendes Rohr k nach einer gekühlten Vorlage geleitet wird.
Hierzu ι Blatt Zeichnungen.
DENDAT30803D Verfahren zur Darstellung von Schwefelsäureanhydrid Expired - Lifetime DE30803C (de)

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