DE223025C

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Publication number: DE223025C
Application number: DENDAT223025D
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Borax aus natürlichen Borverbindungen, bei welchen das Bor mit einem Metall verbunden ist, das ein unlösliches Sulfat bildet. Verbindungen, die Bor und Kalk oder Bor, Kalk und Magnesia enthalten, gehören zu dieser Klasse und kommen an einigen Orten reichlich vor, erfordern jedoch eine entsprechende Behandlung für die ökonomische Herstellung des Borax.

Es ist nun bereits bekannt, Borsäure und Kalk enthaltende Erze in einem Kochprozeß zunächst durch Zusatz von Borsäure oder Schwefelsäure in Calciumtetraborat und dieses mit Natriumsulfat in Natriumtetraborat umzuwandeln. Von diesem Verfahren unterscheidet sich das vorliegende dadurch, daß keine Säure zugesetzt und das Gemenge (Erz und Natriumsulfat) anstatt gekocht bei einer viel höheren Temperatur geröstet wird. Es ist nur durch die Anwendung dieser hohen Temperatur möglich, das natürliche Erz unmittelbar mit Natriumsulfat zu behandeln, statt es zuerst durch Hinzufügen einer Säure in Calciumtetraborat umzuwandeln.

Das Verfahren zur Herstellung von Borax wird hierdurch verbilligt, indem es einfacher wird und die teuren Säuren vermieden werden. Das vorhegende Verfahren ist für jedes natürliche mineralische borsaure Salz anwendbar, bei welchem die Base ein unlösliches Sulfat bilden kann und eignet sich besonders für die Herstellung von Borax aus natürlichem borsauren Kalk, wie beispielsweise Colemanit, Pandermit, Priceit, Ulexit, Bechelit, Hayesin usw.

Der Borax kann zum Gebrauch aus dem Gemenge auf gewöhnliche Art ausgezogen werden. Vorteilhaft geschieht dieses, indem das geröstete Gemenge aufgelöst wird und der Borax von der Lösung durch Abschrecken derselben bei o°C. getrennt wird.

Auf der Zeichnung ist ein Apparat zur Ausführung des Verfahrens veranschaulicht, und zwar zeigt Fig. ι eine schematische Darstellung desselben und Fig. 2 einen Längsschnitt durch denselben.

Der Ofen 1 ist vorteilhaft drehbar angeordnet und so ausgebildet, wie es bei Öfen zur Herstellung von Soda nach dem Le B1 aη csehen Verfahren üblich ist. Als Heizquelle dient ein Brenner 2, und das Material gelangt aus dem Ofen in einen Auslaugebehälter 3, in dem sich kochendes Wasser befindet. Die Flüssigkeit aus dem Auslaugebehälter wird dann in einen Niederschlagkessel 5 geführt, wo sie der Wirkung der Kühlschlangen 6 ausgesetzt wird.

Der Ofen läuft auf Rädern 7, die durch einen Antrieb 8 in Drehung versetzt werden. An ihm ist eine durch einen Deckel 9 verschließbare Lade- und Entladeöffnung vorgesehen. An dem Ende des Ofens befindet sich eine öffnung 10, durch welche die Flamme des Brenners 2, die zur Erhitzung des Beschickungsmaterials dient, in den Ofen eintritt. Dieser ist mit einer Bekleidung 25 versehen, an der Vorsprünge 26 zum Anheben des Materials angebracht sind. Dem Brenner 2 gegenüber ist der Ofen am anderen Ende mit einem Auslaß 11 ausgerüstet, durch welchen die Gase in eine Kammer 12

treten, die mit dem Schornstein 13 in Verbindung steht. In der Kämmer 12 kann ein Verdampfungsherd 14 angeordnet sein, zum Zweck, die Lösungsprodukte des Verfahrens zu verdampfen. Zum Laden und Entladen des Ofens dienen Transportvorrichtungen 28 und 29.

Der Auslaugebehälter 3 besitzt eine Reihe von in verschiedener Höhe liegenden Öffnungen 15, die verschließbar sind und die dazu dienen, die Flüssigkeit in beliebiger Höhe abziehen zu können, ohne den Satz in dem Behälter aufrühren zu müssen. Dieser kann nach Öffnen einer Tür 16 herausgekratzt werden.

In ähnlicher Weise besitzt auch der Niederschlagkessel 5 übereinander angeordnete verschließbare Öffnungen 17, um auch hier die Flüssigkeit in beliebiger Höhe abziehen zu können, ohne den Rückstand aufzuwirbeln, der' durch eine Tür 18 den geneigten Boden 19 des Kessels entlang entfernt werden kann. Unterhalb der Öffnungen 17 ist ein Behälter 22 angeordnet, aus dem die Flüssigkeit vermittels einer Pumpe 21 durch ein Rohr 20 in den Auslaugebehälter 3 nach Durchgang durch eine Heizkammer 23 zurückgepumpt wird, die beispielsweise in der Kammer 12 angeordnet sein kann.

Das Verfahren verläuft in folgender Weise:

Das Erz bzw. die natürliche Verbindung von Bor mit Kalk oder mit Kalk und Magnesia, beispielsweise borsaurer Kalk (Colemanit, Pandermit usw.), wird zunächst zerschlagen, bis die einzelnen Stücke klein genug sind und dann in ungefähr molekularem Verhältnis mit Natriumsulfat gemischt, wobei dafür zu sorgen ist, daß das Natrium etwas im Überschuß vorhanden ist, d. h. mehr als die Verbindung mit dem Bor erfordert. Beim Mischen des Natriumsulfats mit dem borsauren Kalk usw. muß das Natriumsulfat in ganz fein zerteiltem Zustande sein, damit eine richtige Mischung entsteht. Es kann an der Luft verhältnismäßig hart getrocknet werden, braucht jedoch nicht wasserfrei zu sein.

Diese Mischung wird in den Ofen 1 eingebracht und langsam bis zur Rotglut erhitzt. Es ist nicht wünschenswert, die Ladung zu schnell zu erhitzen oder sie so lange zu erhitzen, bis sie flüssig ist, da dadurch eine feste Verbindung entsteht, die schwer auszulaugen ist. Die besten Resultate werden dann erlangt, wenn die Masse langsam erwärmt wird, bis· sie durch und durch rotglühend ist, welche Hitze dann für wenige Minuten aufrecht erhalten wird.

Wird Colemanit verwendet, so laßt sich die chemische Reaktion durch folgende Gleichung ausdrücken:

2 Ca₂ B₆ O₁₁ -f- 3 Na₂ S O₄ = 3 Na₂ B₁ O₇ + 3 Ca S O₄ + Ca 0.

Der Colemanit (Ca₂ -B₆ O₁₁ ■ 5 H₂O) und das Natriumsulfat verlieren während der Erhitzung ihr Kristallisationswasser.

Die Ladung wird dann nach dem Behälter 3 gebracht und mit kochendem Wasser behandelt, das durch die Leitung 4 zugeführt wird, bis sämtlicher Borax ausgezogen ist. In der Praxis ist es am besten, die Masse durch aufeinander folgende kochende Wassermengen oder durch nassen Dampf zu behandeln, wobei das Wasser wieder abgezogen wird und das Verfahren so lange wiederholt wird, bis das Wasser gesättigt ist. Die abzuziehende Lösung kann nach bekanntem Verfahren verdampft, kristallisiert oder niedergeschlagen werden. Es ist indessen vorteilhaft, die Lösung sofort abzuschrecken, indem man sie in den Niederschlagkessel 5 führt, in welchem der Borax bei ungefähr 0⁰C. niedergeschlagen wird. Der Borax wird in einem feinen Pulver gewonnen, so daß die langwierige Kristallisation und der nachfolgende Mahlprozeß vermieden werden. Die in dem Niederschlagkessel zurückbleibende Flüssigkeit kann durch die Heizvorrichtung 23 hindurch wieder in den Auslaugebehälter 3 zurückgepumpt werden, wo sie demselben Verfahren noch einmal· unterworfen wird, so daß auch die Teile des Tetraborats, die nicht niedergeschlagen wurden, gewonnen werden können.

Ist die Anordnung des Niederschlagkessels nicht gewünscht, so kann die Boraxflüssigkeit in der Kammer 12 auf dem Herd 14 verdampft werden: Der Borax wird dann auskristallisiert.

Claims

Patent-Anspruch :

Verfahren zur Herstellung von Borax aus natürlichen Erzen, die ein borsaures Metall enthalten, welches ein unlösliches Sulfat bildet, dadurch gekennzeichnet, daß die Borerze mit Natriumsulfat zusammen ger röstet werden und dann das Produkt zwecks Gewinnung des Borax ausgelaugt wird.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.