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Verfahren zur Herstellung von Chlor durch Umsetzung von Chlorwasserstoff
mit Sauerstoff Das Patent 857 633 betrifft ein Verfahren zur Herstellung
von Chlor durch Umsetzung von Chlorwasserstoffgas mit Sauerstoff oder Sauerstoff
enthaltenden Gasen mittels katalytisch wirkender Chloride, bei .dem man die Chloride
als Schmelze anwendet. Im oberen Teil des Umsetzungsgefäßes hält man .dabei zweckmäßig
eine Temperatur ein, bei der sich der in den umgesetzten Gasen enthaltene Wasserdampf
teilweise kondensiert. Nach dem Patent 857633 bringt man die umgesetzten
Gase in innige Berührung mit dem aus ihnen erhaltenen, in das Umsetzungsgefäß zurückfließenden
Kondensat, beispielsweise durch Einbau einer mit Füllkörpern, Glockenböden oder
Siebböden versehenen Zone. Auf :diese Weise werden: Verluste an den katalytisch
wirkenden Chloriden und Verstopfungen der Vorrichtung durch verflüchtigtes Chlorid
vermieden.
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Für die praktische Ausführung des Verfahrens hat es sich nun weiterhin
als besonders vorteilhaft
erwiesen, für eine gute Durchmischung
der Schmelze dadurch zu sorgen, daß man sie mittels des Stromes der umzusetzenden
Gase und mit Hilfe eines in oder außerhalb des länglichen Reaktionsraumes angeordneten
Rohres umwälzt.
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Eine für die Ausführung .des Verfahrens geeignete Vorrichtung wird
durch die Zeichnung veranschaulicht. A bedeutet einen turmartigen Umsetzungsbehälter,
von dem nur der untere Teil g°-zeichnet ist, mit (den am unteren Ende befindlichen
Zuleitungen D1 und D2 für :die umzusetzenden Gase, B den mit der Schmelze versehenen
Reaktionsraum, in dem ein senkrechtes, oben bis zur Oberfläche der Schmelze und
unten unter die Zuleitungen reichendes Rohr C angeordnet ist.
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Das unten eingeleitete Chlorwasserstoff-Sauerstoff-Gemisch perlt durch
die Schmelze nach oben, wobei sich .die Umsetzung zu-Chlor und Wasserdampf vollzieht.
Der Strom der Gase bewirkt eine Strömung der Schmelze nach oben. Die- Schmelze tritt
oben in id@as Röhr C ein, strömt im Rohr nach unten und tritt Tunten aus, um erneut
den Weg nach oben anzutreten. Es wird so eine ,sehr wirksame Umwälzung,der gesamten
Schmelze erreicht. Die Folge ist eine sehr gleichmäßige Verteilung der Temperatur
in :der Schmelze, und. die mit fortschreitender Umsetzung, vor allem im mittleren
und oberen Teil ides Reaktionsraumes auftretende Wärme wird durch ,d.as Rohr C in
den unteren Teil des Reaktionsraumes abgeführt, wo sie zum Aufheizen des dort eintretenden
kalten Gasgemisches dient. Weiterhin wird erreicht, ,daß die Schmelze stets in allen
Teilen eine gleichmäßige Zusammensetzung hat, und daß keine festen Abscheidungen
auftreten. Um die Verteilung der umzusetzenden Gase in der Schmelze zu verbessern
und ihre Verweilzeit zu vergrößern, ist es vorteilhaft, den Reaktionsraum mit Füllkörpern
zu versehen.
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Man kann die Schmelze auch in umgekehrter Richtung umwälzen, indem
man die umzusetzenden Gase unten in das Rohr C eintreten läßt. Schließlich kann
man an Stelle des zentralen Rohres C auch seitlich am Umsetzungsbehälter ein die
Scl@,melzoiberfläche mit dem Boden des Behälters verbindendes Umlaufrohr anbringen.
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Es ist bekannt, bei chemischen Umsetzungen gasförmiger Reaktionsteilnehmer
in geschmolzenen katalytisch wirkenden Massen eine Durchmischung durch die Gase
allein ohne Zuhilfenahme besonderer Vorrichtungen zu bewirken, z. B. dadurch, daß
die gasförmigen Reaktionsteilneh -mer in großem Überschuß durch die Schmelze geblasen
oder ihnen zusätzlich inerte Gase zugemischt werden. Eine solche Arbeitsweise ist
aber bei dem vorliegenden Verfahren der Gewinnung von Chlor durch Oxydation von
Chlorwasserstoffgas nicht anwendbar. Mit einer gegebenen Menge Schmelze läßt sich
nämlich nur eine bestimmte Menge gasförmiger Reaktionsteilnehmer umsetzen, so d,aß
sich mit Rücksicht auf den Umsatz ein Durchblasen der Gase durch die Schmelze in
großem Überschuß verbietet, und ein Zusatz inerter Gase würde ebenfalls den Umsatz
herabsetzen und die Reaktionsgase in einer für die sich anschließende Aufarbeitung
unerwünschten Weise verdünnen. Dagegen gelingt es durch Anwendung einer Vorrichtung
der oben beschriebenen Art, :eine.ausreichende Durchmischung der Schmelze zu erzielen
unddiebeiungenügenderDurchmischung auftretenden Nachteile mit Sicherheit zu vermeiden.
Eine stellenweise Verarmung der Schmelze an Chlor, wie sie sich sonst in Eis:enchlorid-Kaliumchlorid-Schmelzen
bei ungenügender Durchmischung einstellen kann, tritt nicht mehr ein. Es bilden
sich auch keine festen Krusten von Eisenoxyd" die das Umsetzungsgefäß im Laufe der
Zeit verstopfen, und .die auf ungenügenden Wärmeaustausch zwischen den eingeführten
kalten Reaktionsgasen und der Schmelze zurückzuführende Gefahr, daß die Schmelze
an den Stellen der Einführung des Gases in das Umsetzungsgefäß erstarrt, ist beseitigt.
-Bei einem bekannten Verfahren, Erze, z. B. Gold führernden Quarz, durch Ölflotation
anzureichern, befinden sich Wasser und Öl in einem zylindrischen Gefäß, in dessen
Mitte ein unten und oben offenes Rohr senkrecht angeordnet ist, durch das von unten
mit einer Düse Luft geblasen wird. Das eingetragene zerkleinerte Erz wird dadurch
in innige Durchmischung mit der Flüssigkeit gebracht. Es wurde ferner eine ähnliche
Vorrichtung beschrieben, in der eingedickte Rohzuckerlösungen geklärt, erhitzt und
gekühlt werden können. Von Verfahren zum Flotieren von Erzen oder zum Aufarbeiten
von Zuckerlösungen läßt sich jedoch nicht ohne weiteres auf das vorliegende spezielle
Verfahren ,der Herstellung von Chlor aus Chlorwasserstoff und Sauerstoff schließen,
das :sich von dien seither bekannten Chlorgewinnungsverfahren, wie dem Deacon-Verfahren,
wesentlich unterscheidet.