AT86616B - Verfahren zur Gewinnung chemisch reiner Schwefelsäure durch Destillation von technischer oder verunreinigter Schwefelsäure. - Google Patents

Description

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  Verfahren zur Gewinnung chemisch reiner Schwefelsäure durch Destillation von technischer oder verunreinigter Schwefelsäure. 



   Die Destillation technischer Schwefelsäure, insbesonders zwecks. Darstellung reiner Säure, konnte bisher nur im kleinsten Massstabe betrieben werden. Bekannt ist bisher nur die Destillation aus Glasretorten und Quarzgefässen. Diese Apparatur ermöglicht nicht die Verwendung grösserer Einheiten wegen des verwendeten Materials, das schon sowohl infolge seiner spezifischen Eigenschaften als auch infolge seiner Herstellungsweise mechanischen Beanspruchungen keinen grossen Widerstand entgegenzusetzen vermag. Die Wahl dickerer Wandstärken zur Erhöhung der mechanischen Widerstandsfähigkeit verbietet sich wegen der dadurch bedingten schlechten Wärmeausnutzung und der thermischen Spannungserscheinungen. 



   Ferner wurde auch versucht, aus gusseisernen Gefässen mit säurefester Emailauskleidung Destillationen vorzunehmen, die aber Eingang in die Praxis nicht gefunden haben, weil die Haarrisse in dem Emailüberzug einen Angriff der Unterlage bedingten. 



   Wenngleich die Fortschritte auf dem Gebiete der Herstellung säurefester Legierungen für die Zukunft eine günstige Lösung der Materialfrage möglich erscheinen lassen, so ist bei all diesen Methoden nur Aussenheizung in Anwendung gekommen. Die Innenheizung mittels überhitzten Dampfes ist wegen der gleichen Materialschwierigkeiten nicht anwendbar 
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Es hat sich nun wider Erwarten gezeigt, dass die Destillation technischer Schwefelsäure und damit die Herstellung chemisch reiner Säure sich ohne jede Schwierigkeit durchführen lässt, wenn innerhalb des Apparates als Heizkörper den elektrischen Strom leitende Widerstandskörper in entsprechender Entfernung vom Flüssigkeitsspiegel angeordnet und durch elektrische Energie geheizt werden.

   Diese Körper erhitzen die oberste Flüssigkeitsschicht durch Strahlung, so dass die Verdampfung nur an der Oberfläche vor sich geht, wodurch vermieden wird, dass die gesamte, im Apparat enthaltene Flüssigkeitsmenge auf die Siedetemperatur erhitzt werden muss. Es wird daher nicht nur eine verbesserte Wärme- ökonomie erzielt, sondern auch der insbesonders bei Erwärmung von Schwefelsäure besonders gefährliche Siedeverzug vermieden. 



   Durch die Anwendung der Innenheizung ist die Anwendung beliebigen säurefesten Materials zum Bau der Säurebehälter möglich. Da letztere thermisch nicht beansprucht werden, ist die Wahl beliebiger Wandstärken zulässig, die Grenze für die Einheit wird dadurch wesentlich erweitert und damit der Wärmeverbrauch noch stärker vermindert. 



   Ein weiterer Vorteil der Innenheizung liegt darin, dass die bei der Destillation von technischer Schwefelsäure unvermeidlichen   Konzentrationsniederschläge   sich nicht unter Krustenbildung an der geheizten Fläche festsetzen, dadurch die Heizung erschweren, und zu Betriebsstörungen Anlass bieten, sondern sich in lockerer Form an der Bodenfläche sammeln und durch geeignete Vorrichtungen leicht während des Betriebes entfernt werden können. 



   Es war nun weiters überraschend und nicht vorauszusehen, dass die Destillation von technischer Schwefelsäure vermittelst innen angeordneter elektrischer Widerstandsheizung ohne Zersetzung der   Schwefelsäuredämpfe   zu   802   vor sich geht, und dass als   Heizkörper   

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 ausser z. B. Platin, auch nicht säurebeständige elektrische Leiter, wie z. B. Nickelin, Eisen und dgl. verwendet werden können. 



   Die Zeichnung veranschaulicht in schematischer Darstellung eine beispielsweise Ausführungsform der zur Durchführung des geschilderten Verfahrens dienenden Einrichtung. 



   Als Destilliervorrichtung dient z. B. ein zylindrischer Steinzeugtopf a, der Bodentubus   bund Zuflussstutzen   c besitzt und dem die Säure durch das Rohr   J aus. dem   Behälter k zufliesst. Der Topf a trägt einen   aufgeschliffenen   konischen Deckel d und an diesen schliesst sich ein Abzugsrohr e an, das zu einer geeigneten Kondensationsvorrichtung f führt. Die Heizelemente g sind im konischen Deckel z. B. in einer Ebene angeordnet, ihre   Enden h   sind durch seitliche Stutzen i herausgeführt ; diese seitlichen Stutzen sind gleichfalls abgedichtet und isoliert. Der Säurespiegel wird dauernd durch entsprechende bekannte Vorrichtungen im gleichen möglichst geringen Abstand von den Heizelementen erhalten. 



  Nach Einschalten des elektrischen Stromes-als solcher kann Wechsel-oder Gleichstrom verwendet werden-beginnt die Destillation, die in ruhiger Weise ohne Unterbrechung vor sich geht. Das Destillat, das nach dem Verlassen der Kondensationseinrichtungen aufgefangen wird, ist chemisch reine Schwefelsäure. 



   Bei Verwendung von   Eisen, z. B.   in Form von Spiralen als Heizkörper, überziehen sich diese mit einer dünnen Schichte von Eisenoxyd und Eisensulfat, die einen weiteren 
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 Eisenspiralen erfolgt, hintanhält. Zur Konzentration der Wärmestrahlung auf den Flüssigkeitsspiegel ist es zweckentsprechend, über die obere Hälfte der Heizkörper Reflektoren, zum Beispiel halbrunde   Quarzreflektoren   zu setzen. 



   PATENT-ANSPRÜCHE : i. Verfahren zur Gewinnung chemisch reiner Schwefelsäure durch Destillation von technischer oder verunreinigter Schwefelsäure, dadurch gekennzeichnet, dass der Destillations- 
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Claims (1)

1. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, dass als Heizelemente nicht säurebeständige Leiter verwendet werden.