CH95660A - Verfahren zur Gewinnung chemisch reiner Schwefelsäure durch Destillation von verunreinigter Schwefelsäure. - Google Patents

Description

  Verfahren zur Gewinnung chemisch reiner Schwefelsäure durch Destillation von  verunreinigter Schwefelsäure.    Die Destillation technischer Schwefelsäure  wurde bisher in Glasretorten und Quarz  gefässen ausgeführt. Diese Materialien gestat  ten aber die Verwendung grösser Einheiten  nicht, da man einerseits infolge der geringen  Leitfähigkeit des Materials und infolge des  Auftretens von Spannungserscheinungen die  Wandstärke stark einschränken muss, ander  seits aber bei den zulässigen Wandstärken  die mechanische     Widerstandsfähigkeit    gering  ist. Grössere Einheiten könnte man bei An  wendung von     gusseisernen    Gefässen mit säure  fester Emailauskleidung verwenden.

   Diese  haben aber keinen Eingang in die Praxis  gefunden, da Haarrisse in dem Emailüberzug  einen     Angriff    der Unterlage bedingen. Diesen  Übelstand versuchte man durch Innenheizung  mittelst überhitzten Dampfes zu heben. Dies  scheiterte jedoch gleichfalls infolge der Ma  terialschwierigkeiten.  



  Gemäss der Erfindung wird der Übelstand  dadurch gehoben, dass man die Destillation  durch in entsprechender Entfernung vom    Flüssigkeitsspiegel angeordnete elektrisch ge  heizte Widerstandskörper bewirkt. Es erfolgt  so Oberflächenheizung durch Strahlung. Dies  ermöglicht von der Emailauskleidung abzu  sehen und gestattet die Anwendung eines  beliebigen säurefesten Materials zum Bau des       Säurebehälters.    Da keine thermische Bean  spruchung erfolgt, kann die Wandstärke be  liebig gewählt werden, wodurch die Grenze  für die Einheit wesentlich erweitert wird.

   Da  durch, dass keine Gefässwand geheizt werden  muss, und dass nicht die ganze Flüssigkeit,  sondern nur die oberste Schicht auf Siede  temperatur gebracht wird, wird nicht nur eine  verbesserte     Wärmeausnützung    erzielt, sondern  es werden auch die namentlich bei der Er  wärmung von Schwefelsäure sehr gefährlichen  Siedevorzüge vermieden.  



  Ein weiterer Vorteil der Innenheizung  liegt darin, dass die bei der Destillation  'von technischer Schwefelsäure unvermeid  lichen Konzentrationsniederschläge sich nicht  unter Krustenbildung an der geheizten Fläche      festsetzen, dadurch die Heizung erschweren  und zu Betriebsstörungen Anlass bieten, son  dern sich in lockerer Form an der Boden  fläche sammeln und durch geeignete Vor  richtungen leicht während des Betriebes ent  fernt werden können.  



  Die angeschlossene Zeichnung veranschau  licht in schematischer Darstellung eine bei  spielsweise Ausführungsform einer zur Durch  führung des geschilderten Verfahrens dien  lichen Einrichtung.  



  Als Destilliervorrichtung dient zum Bei  spiel ein zylindrischer     Steinzeugtopf    a, der  Bodentubus b und     Zuflussstutzen        c    besitzt und  dem die Säure durch das Rohr Z aus dem  Behälter /c zufliesst. Der Topf     a    trägt einen       aufgeschliffenen    konischen Deckel d. An  diesen schliesst sich ein Abzugsrohr e an, das  zu einer geeigneten Kondensationsvorrichtung  f führt. Die Heizelemente g sind im koni  schen Deckel, z. B. in einer Ebene angeord  net, ihre Enden     h    sind durch seitliche Stut  zen     i    herausgeführt; diese seitlichen Stutzen  sind gleichfalls abgedichtet und isoliert.

   Der  Säurespiegel wird dauernd durch entspre  chende bekannte Vorrichtungen im gleichen,  möglichst geringen Abstand von den     Heiz-          elementen    erhalten. Nach Einschalten des  elektrischen Stromes - als solcher kann  Wechsel- oder Gleichstrom verwendet wer  den - beginnt die Destillation, die in ruhi  ger Weise ohne Unterbrechung vor sich geht.  Das Destillat, das nach dem Verlassen der  Kondensationseinrichtungen aufgefangen wird,  ist chemisch reine Schwefelsäure.  



  Überraschenderweise hat es sich gezeigt,  dass die     Schwefelsä.uredämpfe    an dem Wider-         standskörper    keine Zersetzung in     S02    und 0  erleiden, so dass als Heizkörper ausser Platin  auch nicht säurebeständige elektrische Lei  ter, wie z. B.     Nickelin,    Eisen und derglei  chen, verwendet werden können. Bei Verwen  dung von Eisen, z. B. in Form von Spiralen  als Heizkörper, überziehen sich diese mit  einer dünnen Schicht von Eisenoxyd und  Eisensulfat, die eineu weiteren Angriff des  Materials verhindert und die Zersetzung der       Schwefelsäuredämpfe,    welche an glühenden  Eisenspiralen erfolgt, hintanhält.  



  Zur Konzentration der Wärmestrahlung  auf den Flüssigkeitsspiegel ist es zweckent  sprechend, über die obere Hälfte der Heiz  körper-Reflektoren zum Beispiel halbrunde       Quarzreflektoren    zu setzen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur (-xewinnung chemisch reiner Schwefelsäure durch Destillation von verun reinigter Schwefelsäure, dadurch gekenn zeichnet, dass der Destillationsvorgang durch in entsprechender Entfernung vom Flüssig keitsspiegel angeordnete, elektrisch geheizte Widerstandskörper bewirkt wird. <B>UNTERANSPRUCH:</B> Verfahren nach dem Patentanspruch, da durch gekennzeichnet, dass die als Heizele- mente dienenden Widerstandskörper aus einem nicht säurebeständigen, elektrischen Leiter bestehen.