Verfahren zur Gewinnung chemisch reiner Schwefelsäure durch Destillation von verunreinigter Schwefelsäure. Die Destillation technischer Schwefelsäure wurde bisher in Glasretorten und Quarz gefässen ausgeführt. Diese Materialien gestat ten aber die Verwendung grösser Einheiten nicht, da man einerseits infolge der geringen Leitfähigkeit des Materials und infolge des Auftretens von Spannungserscheinungen die Wandstärke stark einschränken muss, ander seits aber bei den zulässigen Wandstärken die mechanische Widerstandsfähigkeit gering ist. Grössere Einheiten könnte man bei An wendung von gusseisernen Gefässen mit säure fester Emailauskleidung verwenden.
Diese haben aber keinen Eingang in die Praxis gefunden, da Haarrisse in dem Emailüberzug einen Angriff der Unterlage bedingen. Diesen Übelstand versuchte man durch Innenheizung mittelst überhitzten Dampfes zu heben. Dies scheiterte jedoch gleichfalls infolge der Ma terialschwierigkeiten.
Gemäss der Erfindung wird der Übelstand dadurch gehoben, dass man die Destillation durch in entsprechender Entfernung vom Flüssigkeitsspiegel angeordnete elektrisch ge heizte Widerstandskörper bewirkt. Es erfolgt so Oberflächenheizung durch Strahlung. Dies ermöglicht von der Emailauskleidung abzu sehen und gestattet die Anwendung eines beliebigen säurefesten Materials zum Bau des Säurebehälters. Da keine thermische Bean spruchung erfolgt, kann die Wandstärke be liebig gewählt werden, wodurch die Grenze für die Einheit wesentlich erweitert wird.
Da durch, dass keine Gefässwand geheizt werden muss, und dass nicht die ganze Flüssigkeit, sondern nur die oberste Schicht auf Siede temperatur gebracht wird, wird nicht nur eine verbesserte Wärmeausnützung erzielt, sondern es werden auch die namentlich bei der Er wärmung von Schwefelsäure sehr gefährlichen Siedevorzüge vermieden.
Ein weiterer Vorteil der Innenheizung liegt darin, dass die bei der Destillation 'von technischer Schwefelsäure unvermeid lichen Konzentrationsniederschläge sich nicht unter Krustenbildung an der geheizten Fläche festsetzen, dadurch die Heizung erschweren und zu Betriebsstörungen Anlass bieten, son dern sich in lockerer Form an der Boden fläche sammeln und durch geeignete Vor richtungen leicht während des Betriebes ent fernt werden können.
Die angeschlossene Zeichnung veranschau licht in schematischer Darstellung eine bei spielsweise Ausführungsform einer zur Durch führung des geschilderten Verfahrens dien lichen Einrichtung.
Als Destilliervorrichtung dient zum Bei spiel ein zylindrischer Steinzeugtopf a, der Bodentubus b und Zuflussstutzen c besitzt und dem die Säure durch das Rohr Z aus dem Behälter /c zufliesst. Der Topf a trägt einen aufgeschliffenen konischen Deckel d. An diesen schliesst sich ein Abzugsrohr e an, das zu einer geeigneten Kondensationsvorrichtung f führt. Die Heizelemente g sind im koni schen Deckel, z. B. in einer Ebene angeord net, ihre Enden h sind durch seitliche Stut zen i herausgeführt; diese seitlichen Stutzen sind gleichfalls abgedichtet und isoliert.
Der Säurespiegel wird dauernd durch entspre chende bekannte Vorrichtungen im gleichen, möglichst geringen Abstand von den Heiz- elementen erhalten. Nach Einschalten des elektrischen Stromes - als solcher kann Wechsel- oder Gleichstrom verwendet wer den - beginnt die Destillation, die in ruhi ger Weise ohne Unterbrechung vor sich geht. Das Destillat, das nach dem Verlassen der Kondensationseinrichtungen aufgefangen wird, ist chemisch reine Schwefelsäure.
Überraschenderweise hat es sich gezeigt, dass die Schwefelsä.uredämpfe an dem Wider- standskörper keine Zersetzung in S02 und 0 erleiden, so dass als Heizkörper ausser Platin auch nicht säurebeständige elektrische Lei ter, wie z. B. Nickelin, Eisen und derglei chen, verwendet werden können. Bei Verwen dung von Eisen, z. B. in Form von Spiralen als Heizkörper, überziehen sich diese mit einer dünnen Schicht von Eisenoxyd und Eisensulfat, die eineu weiteren Angriff des Materials verhindert und die Zersetzung der Schwefelsäuredämpfe, welche an glühenden Eisenspiralen erfolgt, hintanhält.
Zur Konzentration der Wärmestrahlung auf den Flüssigkeitsspiegel ist es zweckent sprechend, über die obere Hälfte der Heiz körper-Reflektoren zum Beispiel halbrunde Quarzreflektoren zu setzen.
Process for obtaining chemically pure sulfuric acid by distilling contaminated sulfuric acid. The distillation of technical sulfuric acid was previously carried out in glass retorts and quartz vessels. However, these materials do not permit the use of larger units, because on the one hand the wall thickness has to be severely restricted due to the low conductivity of the material and the occurrence of stress phenomena, but on the other hand the mechanical resistance is low with the permissible wall thicknesses. Larger units could be used when using cast iron vessels with an acid-resistant enamel lining.
However, these have not found their way into practice, since hairline cracks in the enamel coating cause the base to attack. Attempts were made to alleviate this problem by heating the interior by means of superheated steam. However, this also failed due to the material difficulties.
According to the invention, the disadvantage is overcome in that the distillation is effected by electrically heated resistance bodies arranged at a corresponding distance from the liquid level. There is surface heating by radiation. This makes it possible to see from the enamel lining and allows any acid-resistant material to be used for the construction of the acid container. Since there is no thermal stress, the wall thickness can be chosen as desired, which significantly expands the limit for the unit.
Since no vessel wall has to be heated and not all of the liquid, but only the top layer, is brought to boiling temperature, not only is there an improved use of heat, but also the very dangerous ones when heating sulfuric acid Boiling preferences avoided.
Another advantage of the internal heating is that the unavoidable concentration precipitates during the distillation of technical sulfuric acid do not adhere to the heated surface with crust formation, thereby making the heating more difficult and causing operational malfunctions, but loosely settle on the floor surface and can be easily removed during operation using suitable devices.
The accompanying drawing illustrates a schematic representation of an example embodiment of a device serving to carry out the described method.
A cylindrical stoneware pot a, which has a bottom tube b and an inlet nozzle c and to which the acid flows through the pipe Z from the container / c, serves as the distillation device. The pot a has a ground conical lid d. This is followed by a discharge pipe e, which leads to a suitable condensation device f. The heating elements g are in the conical lid, z. B. net angeord in a plane, their ends h are led out through lateral Stut zen i; these side connections are also sealed and insulated.
The acid level is continuously maintained by appropriate known devices at the same, as small as possible, distance from the heating elements. After switching on the electric current - as such, alternating or direct current can be used - the distillation begins, which goes on in a quiet manner without interruption. The distillate that is collected after leaving the condensation facilities is chemically pure sulfuric acid.
Surprisingly, it has been shown that the sulfuric acid vapors on the resistance body do not decompose into SO2 and O2, so that apart from platinum, also non-acid-resistant electrical conductors, such as e.g. B. Nickelin, Eisen und derglei Chen can be used. When using iron, z. B. in the form of spirals as heating elements, these cover themselves with a thin layer of iron oxide and iron sulfate, which prevents further attack on the material and prevents the decomposition of the sulfuric acid vapors, which occurs on glowing iron spirals.
In order to concentrate the thermal radiation on the liquid level, it is appropriate to use, for example, semicircular quartz reflectors over the upper half of the heating body reflectors.