DE102011107456A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Entbindern und Sintern von pulvermetallurgisch hergestellten Produkten - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zum Entbindern und Sintern von pulvermetallurgisch hergestellten Produkten Download PDF

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Abstract

Es wird ein Verfahren zum Entbindern und Sintern von pulvermetallurgisch hergestellten Produkten, speziell von pressgeformten Bauteilen oder Vorprodukten hiervon, beschrieben, bei dem die Produkte einem Restentbinderungsprozess in einer ersten Behandin einer zweiten Behandlungskammer unterzogen werden. In der ersten Behandlungskammer werden die Produkte zusätzlich zur Restentbinderung einer Vorsinterung und in der zweiten Behandlungskammer nur einer Restsinterung unterzogen. Die Restentbinderung und Vorsinterung wird unter Aufrechterhaltung einer heißen Behandlungskammerwandung und unter kontinuierlichem Abzug der entstandenen kondensierbaren Abgase durchgeführt. Ferner wird eine Vorrichtung zur Durchführung eines derartigen Verfahrens beschrieben, bei der die erste Behandlungskammer in einem Retortenofen angeordnet ist.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entbindern und Sintern von pulvermetallurgisch hergestellten Produkten, speziell von pressgeformten Bauteilen oder Vorprodukten hiervon, bei dem die Produkte einem Restentbinderungsprozess in einer ersten Behandlungskammer und einem nachfolgenden Sinterprozess in einer zweiten Behandlungskammer unterzogen werden. Die Erfindung betrifft ferner eine entsprechende Vorrichtung.
  • Derartige Produkte werden beispielsweise nach dem MIM-Verfahren (Metal Injection Moulding), dem PIM-Verfahren (Powder Injection Moulding) oder CIM-Verfahren (Ceramic Injection Moulding) hergestellt. Sie müssen in der Regel einer nachfolgenden Entbinderung unterzogen werden, da sie Reste von Bindermaterial aus dem vorhergehenden Pressvorgang enthalten. Auch können beispielsweise Presshilfsmittel, Spritzhilfsmittel, Gleitmittel, Wachse etc. an den Produkten bzw. Vorprodukten haften, die vor dem nachfolgenden Sintervorgang entfernt werden müssen. Mit „Entbindern” ist daher allgemein die Entfernung von solchen vorstehend aufgeführten Substanzen gemeint.
  • Insbesondere zählen beispielsweise pressgeformte Bauteile oder Vorprodukte hiervon, d. h. Pulverpresslinge aus einem Metallpulver, zu derartigen Produkten. Derartige Pulverpresslinge enthalten nach dem Pressen Bindermaterial und Formhilfsmaterial, das über einen Entbinderungsprozess entfernt werden muss. Des Weiteren müssen die Pulverpresslinge einer Sinterbehandlung unterzogen werden. Da die entsprechenden Bauteile bzw. Vorprodukte in der Regel relativ dünn sind und bis zur Fertigstellung der Produkte große Schrumpfmaße auftreten, kommt es bei den zum Entbindern und Sintern durchgeführten Wärmebehandlungen darauf an, dass die Bauteile nach den Behandlungen einen homogenen Aufbau aufweisen und aus diesen Behandlungen keine Verformungen resultieren. Mit anderen Worten, die Produkte sollen eine große Formstabilität aufweisen und die chemische Zusammensetzung soll den Materialvorgaben entsprechen.
  • Es ist bekannt, pulvermetallurgisch hergestellte Produkte einer Entbinderung- und Sinterbehandlung in einem sogenannten Batch-Ofen zu unterziehen. Hierbei handelt es sich um einen Kammerofen, in dem die Produkte bzw. Vorprodukte nach einer Vakuumspülung der Ofenkammer stationär unter einer Schutzgasatmosphäre, wie beispielsweise Wasserstoff, einer entsprechenden Wärmebehandlung zum Entbindern und Sintern unterzogen werden. Solche Batch-Öfen (Kaltwandöfen) haben jedoch den Nachteil, dass sie aufgrund des relativ großen Querschnittes der Ofenkammer in dieser einen relativ hohen Temperaturgradienten, der über dem Querschnitt der Ofenkammer über 5°C liegt, und nur geringe Gasströmung besitzen. Hierdurch ist somit eine gleichmäßige Temperaturbehandlung der Produkte bzw. Vorprodukte nicht mehr sichergestellt, so dass die Produkte bzw. Vorprodukte je nach ihrer Lage innerhalb des Querschnittes der Ofenkammer unterschiedlich behandelt werden, was zu den vorstehend geschilderten Verformungen und Ungleichmäßigkeiten in der chemischen Zusammensetzung führt.
  • Um diese Probleme zu überwinden, hat man gemäß der DE-A 10 2009 007 753 ein Verfahren zum Entbindern und Sintern von pulvermetallurgisch hergestellten Produkten vorgeschlagen, bei dem in einer ersten Hauptbehandlungskammer die Produkte entbindert und in einer getrennt hiervon angeordneten zweiten Hauptbehandlungskammer die Produkte gesintert werden. Bei diesem Verfahren finden daher die Schritte zum Entbindern und Sintern getrennt nacheinander statt, wobei in jeder Kammer ein kleiner abgetrennter Behandlungsraum vorhanden ist, so dass für die zu behandelnden Produkte ein kleiner Behandlungsquerschnitt zur Verfügung steht, der eine relativ gleichmäßige Behandlungstemperatur über den gesamten Querschnitt sicherstellt und das Auftreten von Temperaturgradienten verhindert. Da der Entbinderungsprozess und der Sinterprozess in verschiedenen Behandlungskammern durchgeführt werden, ist eine gegenseitige Beeinflussung beider Prozesse nicht möglich.
  • Das vorstehend beschriebene Verfahren funktioniert einwandfrei und sichert eine gute Formstabilität und gleichmäßige chemische Zusammensetzung der herzustellenden Produkte. Die vorliegende Erfindung bezweckt die Erzielung einer weiteren Verbesserung eines derartigen Verfahrens. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs wiedergegebenen Art zu schaffen, das sich bei einem geringen Aufwand besonders rasch und materialschonend durchführen lässt.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß bei einem Verfahren der angegebenen Art dadurch gelöst, dass die Produkte in der ersten Behandlungskammer zusätzlich zur Restentbinderung einer Vorsinterung und in der zweiten Behandlungskammer nur einer Restsinterung unterzogen werden.
  • Das erfindungsgemäße Konzept beruht somit darauf, einen Teil des Sinterprozesses in die Behandlungskammer, in der die Restentbinderung durchgeführt wird, vorzuverlagern, so dass die erste Behandlungskammer bereits vorgesinterte Produkte verlassen, welche lediglich noch einem Restsintervorgang bzw. Hauptsintervorgang unterzogen werden müssen. Durch diese spezielle Art der Verfahrensführung ergeben sich Vorteile in Bezug auf die Qualität der Produkte, die Zeitdauer des Verfahrens und/oder den für das Verfahren anfallenden Aufwand.
  • Wesentlich ist für das erfindungsgemäße Verfahren, dass hiermit eine einwandfreie Restentbinderung sichergestellt wird, die zu Produkten führt, die absolut frei sind von Binderrestmaterialien, so dass der entsprechende Vorsinterprozess gleichzeitig oder danach in der gleichen Behandlungskammer stattfinden kann, ohne dass verunreinigte Produkte entstehen. Die vorgesinterten Produkte, die die erste Behandlungskammer verlassen, sind daher frei von Binderrestmaterialien und anderen verunreinigenden Materialien und können ohne weiteres der Restsinterung bzw. Hauptsinterung in der zweiten Behandlungskammer unterzogen werden, ohne dass entsprechende Verunreinigungen mit in die zweite Behandlungskammer eingeführt werden. Der Prozess und die Produktqualität werden auch über längere Zeiträume ohne aufwändige Reinigungsarbeiten in dem Ofen stabil gehalten.
  • Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die Restentbinderung und Vorsinterung unter Aufrechterhaltung einer heißen Behandlungskammerwandung und kontinuierlichem Abzug der entstandenen kondensierbaren Abgase durchgeführt. Durch diese Maßnahmen wird eine Kondensation der durch Restentbinderung (ggf. durch die Vorsinterung) entstehenden Abgase innerhalb der Behandlungskammer verhindert, so dass keine Verunreinigungen in den Produkten verbleiben bzw. durch die Kondensation der Abgase erneut Verunreinigungen in den Produkten entstehen. Die entstehenden Abgase können daher nicht an der Behandlungskammerwandung kondensieren und werden über den Restentbinderungsprozess bzw. Vorsinterprozess kontinuierlich aus der Kammer abgezogen.
  • Je nach den zu behandelnden Ausgangsprodukten findet eine Vorentbinderung ebenfalls in der ersten Behandlungskammer statt oder wird in einer getrennten Anlage durchgeführt. Wenn beispielsweise eine Vorentbinderung auf katalytische Weise (N2 + Salpetersäure) durchgeführt wird, wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren diese Vorentbinderung vorzugsweise in derselben ersten Behandlungskammer durchgeführt, in der die Restentbinderung und Vorsinterung durchgeführt werden, und zwar vorzugsweise unter den vorstehend angegebenen Bedingungen. Findet hingegen eine Vorentbinderung auf Lösungsmittelbasis (auch Wasserbasis) statt, wird der Vorentbinderungsprozess vorzugsweise in einer getrennten Anlage durchgeführt, und die vorentbinderten Produkte werden zur Restentbinderung und Vorsinterung in die erste Behandlungskammer eingeführt.
  • Vorzugsweise werden die Produkte unter kontinuierlicher Gasumwälzung restentbindert und vorgesintert und ggf. auch vorentbindert. Auf diese Weise wird bis in einen relativ hohen Temperaturbereich konvektiv gearbeitet, wodurch eine gleichmäßige Beaufschlagung der zu behandelnden Produkte bzw. eine gezielte Strömung und/oder Zwangsumwälzung sichergestellt wird. Die entsprechenden Gase, die in der ersten Behandlungskammer umgewälzt werden, sind abhängig vom Produkt. Beispielsweise kann es sich hierbei um Luft, N2, H2 und andere Gase sowie entsprechende Gasmischungen handeln.
  • In der ersten Behandlungskammer wird zum Restentbindern und Vorsintern, ggf. auch zum Vorentbindern, wie vorstehend ausgeführt, mit einer Behandlungsphase gearbeitet, der eine entsprechende Kühlphase folgt. Nach dem Abkühlen werden die Produkte aus der ersten Behandlungskammer herausgeführt und direkt oder mit zeitlichem Abstand in die zweite Behandlungskammer zur Durchführung der Restsinterung bzw. Hauptsinterung eingeführt. Vorzugsweise wird während der Behandlungsphase unter erhöhtem Druck gearbeitet. Was die jeweiligen Temperaturbereiche in der ersten Behandlungskammer anbetrifft, so wird vorzugsweise bei einer Vorentbinderung bzw. Trocknung, falls eine solche in der ersten Behandlungskammer stattfindet, in einem Temperaturbereich von 60–140°C gearbeitet. Die Restentbinderung findet vorzugsweise in einem Temperaturbereich von 200–600°C statt. Das Vorsintern wird vorzugsweise in einem Temperaturbereich < 950°C, insbesondere in einem Temperaturbereich von 450–900°C, durchgeführt.
  • Nach dem Vorsintern werden die Produkte vorzugsweise auf 60–150°C abgekühlt.
  • Das nachfolgende Rest/Hauptsinterverfahren kann auf übliche Weise (in den üblichen Temperaturbereichen) durchgeführt werden, wobei das Verfahren durch die bereits erfolgte Vorsinterung entsprechend rascher ablaufen kann.
  • Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur Durchführung des vorstehend beschriebenen Verfahrens. Diese Vorrichtung ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, dass die erste Behandlungskammer in einem Retortenofen angeordnet ist, der eine zur Aufnahme der restzuentbindernden und vorzusinternden Produkte dienende Retorte, eine Heizeinrichtung zur Beheizung der Retortenwandung sowie eine Einrichtung zum Abziehen der Abgase aus der Retorte heraus aufweist.
  • Mit der Heizeinrichtung erfolgt eine Beheizung der Retortenwandung während der Behandlungsphase, d. h. während der Restentbinderung und Vorsinterung. Ferner mit der Einrichtung zum Abziehen der Abgase aus der Retorte die dort vorhandenen bzw. sich bildenden Abgase sofort aus der Retorte entfernt, und zwar auf kontinuierliche Weise über die Behandlungsphase, so dass eine Kondensation der Abgase an der Retortenwandung verhindert wird. Es wird somit sichergestellt, dass eine einwandfreie Restentbinderung erfolgt und die nachfolgende bzw. zumindest teilweise gleichzeitig stattfindende Vorsinterung an reinen Produkten durchgeführt wird, die nicht mehr mit Restbinder bzw. anderen Materialien verunreinigt sind.
  • Ferner besitzt der Retortenofen vorzugsweise eine Einrichtung zur Umwälzung eines Gases (Prozessgases) innerhalb der Retorte und weist insbesondere ein integriertes Konvektionssystem auf. Auf diese Weise wird eine gleichmäßige Beaufschlagung der Produkte mit entsprechenden Gasen (Prozessgasen) bzw. eine gezielte Gasströmung, falls gewünscht, sichergestellt. Vorzugsweise findet ein Zwangsumwälzungssystem Verwendung.
  • Zur Sicherung der vorstehend angegebenen Ziele ist die Gasumwälzeinrichtung zweckmäßigerweise mit Gasleiteinrichtungen ausgestattet, die einen Produktaufnahmeraum innerhalb der Retorte umgeben und für die gewünschte Beaufschlagung der Produkte sorgen.
  • Des Weiteren weist der Retortenofen vorzugsweise Kühleinrichtungen zur Beaufschlagung des Raumes außerhalb der Retorte mit einem Kühlgas auf, um auf diese Weise nach einer Behandlungsphase eine schnelle Kühlphase einzuleiten und die Retorte zwangsabzukühlen.
  • Bei der Heizeinrichtung kann es sich beispielsweise um eine elektrische oder eine Gasheizung handeln, mit der der Heizraum, der die Retortenwandung umgibt, beheizt wird.
  • Die Einrichtung zum Abziehen der Abgase aus der Retorte ist vorzugsweise lanzenförmig ausgebildet, wobei sich eine derartige Lanze durch die Ofenwandung, den Heizraum, die Retortenwandung bis in die Retorte erstreckt. Der Retortenofen weist ferner vorzugsweise eine Gaseinführeinrichtung in die Retorte auf, die ebenfalls insbesondere lanzenförmig ausgebildet sein kann. Mit dieser Gaseinführeinrichtung wird ein Prozessgas, Reaktionsgas etc. in die Retorte eingeführt, das mit der entsprechenden Umwälzeinrichtung umgewälzt wird.
  • Zur Aufnahme der zu behandelnden Produkte ist der Retortenofen mit einem üblichen Chargenträger versehen, der vorzugsweise so ausgebildet ist, dass er mit den darauf angeordneten Produkten in einen zugehörigen Sinterofen umsetzbar ist, in dem die Restsinterung bzw. Hauptsinterung der Produkte durchgeführt wird. Hierbei kann ein üblich ausgebildeter Sinterofen Verwendung finden.
  • Die Gasumwälzung innerhalb der Retorte kann in Längsrichtung aber auch in Querrichtung der Retorte erfolgen.
  • Die Vorrichtung ist bei einer speziellen Ausführungsform auch zur Durchführung einer Vorentbinderung ausgebildet, wobei diese vorzugsweise unter N2 und Salpetersäure stattfindet.
  • Die Erfindung wird nachfolgend anhand eines Ausführungsbeispieles in Verbindung mit der Zeichnung im Einzelnen erläutert. Die einzige Figur zeigt einen Querschnitt durch einen Retortenofen, der zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dient.
  • Der in der Figur dargestellte Retortenofen besitzt ein Gehäuse 1, in dem eine Beschickungstür 2 zur Ein- und Ausführung der zu behandelnden Produkte angeordnet ist. Im Retortenofen befindet sich eine geeignete gasdicht ausgebildete Retorte 5, die von einem Heizraum 4 umgeben ist, welcher elektrisch oder mit geeignetem Gasbrenner beheizt wird. Innerhalb der Retorte befindet sich ein geeigneter Chargennutzraum 6, in dem zwei Chargen 8 von zu behandelnden Produkten schematisch dargestellt sind.
  • Ein Heißgasventilator 9 an der der Beschickungstür 2 gegenüberliegenden Wand des Retortenofens sorgt für eine entsprechende Gasumwälzung innerhalb der Retorte 5, wobei entsprechende Gasleiteinrichtungen 7 innerhalb der Retorte für eine gleichmäßige Umwälzung sorgen. Dabei wird Gas aus dem Inneren des Chargennutzraumes 6 vom Ventilator 9 angesaugt und außerhalb der Gasleiteinrichtungen 7 in Richtung auf die Beschickungstür 2 gedrückt.
  • Der Retortenofen ist auf einem geeigneten Gestell 3 angeordnet. An der Unterseite des Ofens befinden sich geeignete Kühllufteintrittsdüsen 10, die mit einem Kühlluftventilator 13 in Verbindung stehen.
  • Entsprechende Gase (Prozessgase, Reaktionsgase etc.) werden über Gaslanzen 11 in den Chargennutzraum 6 eingeführt. Zur Abführung von Abgasen aus dem Chargennutzraum dienen ebenfalls Gaslanzen, die sich in der Figur hinter der Gaslanze 11 befinden und somit nicht dargestellt sind. Mittels dieser Gaslanzen werden permanent Abgase aus der Retorte abgeführt, um eine Kondensation der Abgase an der Retortenwandung und somit eine erneute Verunreinigung der Produkte zu verhindern.
  • Mit dem Heizraum 4 wird eine gleichmäßige und dauerhafte Beheizung der Wandung der Retorte 5 sichergestellt, um ebenfalls Kondensationsprozesse an der Retortenwandung zu verhindern. Der Heizraum 4 weist entsprechende Austrittsdüsen 12 für das verwendete Heiz/Kühlgas auf.
  • Der vorstehend beschriebene Retortenofen funktioniert in der folgenden Weise. Es wird bei dieser Ausführungsform davon ausgegangen, dass der Ofen zum Restentbindern und Vorsintern dient. Eine Vorentbinderung der Produkte ist bereits in einer getrennten Anlage, die hier nicht dargestellt ist, erfolgt.
  • Die vorentbinderten Produkte werden über die Beschickungstür 2 in den Chargennutzraum 6 des Ofens mithilfe von geeigneten Chargenträgern eingeführt und dort angeordnet. Nach dem Schließen der Beschickungstür 2 findet ein Restentbinderungsprozess statt, wobei der Heizraum 4 beheizt wird, entsprechende Reaktionsgase über die Lanze 11 eingeführt, Abgase abgeführt und der Ventilator 9 zur Gasumwälzung in Betrieb gesetzt wird. Der Restentbinderungsvorgang wird in einem Temperaturbereich von 200–600°C über eine geeignete Zeitspanne durchgeführt. Danach wird die Temperatur auf einen Bereich von 450–900°C erhöht, um einen Vorsinterprozess durchzuführen. Während dieser Zeiträume finden permanent ein Abzug von Abgasen sowie eine Beheizung der Retortenwandung statt. Nach Abschluss des Vorsinterprozesses wird die Retorte mithilfe von Kühlluft und dem Kühlluftventilator 13 gekühlt. Ist eine bestimmte Abkühlung erreicht, wird die Ofentür 2 geöffnet und werden die vorgesinterten Produkte dem Ofen entnommen. Sie können dann in einen geeigneten Sinterofen eingeführt und fertig gesintert werden.
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  • Zitierte Patentliteratur
    • DE 102009007753 A [0005]

Claims (11)

  1. Verfahren zum Entbindern und Sintern von pulvermetallurgisch hergestellten Produkten, speziell von pressgeformten Bauteilen oder Vorprodukten hiervon, bei dem die Produkte einem Restentbinderungsprozess in einer ersten Behandlungskammer und einem nachfolgenden Sinterprozess in einer zweiten Behandlungskammer unterzogen werden, dadurch gekennzeichnet, dass die Produkte in der ersten Behandlungskammer zusätzlich zur Restentbinderung einer Vorsinterung und in der zweiten Behandlungskammer nur einer Restsinterung unterzogen werden.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Restentbinderung und Vorsinterung unter Aufrechterhaltung einer heißen Behandlungskammerwandung und kontinuierlichem Abzug der entstandenen kondensierbaren Abgase durchgeführt wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Produkte in der ersten Behandlungskammer des Weiteren einer Vorentbinderung unterzogen werden.
  4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Produkte in einer getrennten Anlage einer Vorentbinderung unterzogen und dann als vorentbinderte Produkte in die erste Behandlungskammer eingeführt werden.
  5. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Produkte unter kontinuierlicher Gasumwälzung restentbindert und vorgesintert werden.
  6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Behandlungskammer in einem Retortenofen angeordnet ist, der eine zur Aufnahme der restzuentbindernden und vorzusinternden Produkte dienende Retorte (5), eine Heizeinrichtung zur Beheizung der Retortenwandung sowie eine Einrichtung zum Abziehen der Abgase aus der Retorte (5) heraus aufweist.
  7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Retortenofen eine Einrichtung zur Umwälzung eines Gases (Prozessgases, Reaktionsgases etc.) innerhalb der Retorte (5) besitzt, insbesondere ein integriertes Konvektionssystem aufweist.
  8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Gasumwälzeinrichtung mit Gasleiteinrichtungen (7) versehen ist, die einen Produktaufnahmeraum (6) innerhalb der Retorte (5) umgeben.
  9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Retortenofen Kühleinrichtungen zur Beaufschlagung des Raumes (4) außerhalb der Retorte (5) mit einem Kühlgas aufweist.
  10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Retortenofen eine insbesondere lanzenförmige Gaseinführeinrichtung (11) in die Retorte (5) besitzt.
  11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass sie zur Durchführung einer Vorentbinderung ausgebildet ist.
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