JP2010095438A - 多結晶シリコン製造用カーボン部品の精製方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】多結晶シリコンの製造に用いられるカーボン部品を処理炉内に収容して、処理炉内を不活性ガス等で置換後、処理炉内を乾燥温度まで昇温し不活性ガス等を流通させてカーボン部品を乾燥する乾燥処理と、乾燥処理後に処理炉内を乾燥温度よりも高い純化温度に消音するとともに、処理炉内に塩素ガスを流通させる塩素流通処理(ステップ2)と、塩素流通処理の後に処理炉内部を減圧する減圧処理(ステップ3)と、減圧処理により生じた減圧状態に処理炉内を保持する減圧保持処理(ステップ4)と、減圧保持処理後の処理炉に塩素ガスを導入して処理炉内を加圧状態とする塩素加圧処理(ステップ5)とを複数回繰り返した後、処理炉内を冷却する。
【選択図】 図6
Description
また、カーボン部品を再使用する方法については、多結晶シリコン製造時にカーボン部品表面にシリコンが付着するため、シリコンの除去およびシリコン除去後のカーボン部品の精製が必要となる。特許文献5ではカーボン部品の表面に付着したシリコンをカーボン部材(母材)ごと削り取ることが示されているが、カーボン部品の強度の低下による多結晶シリコンロッドの倒壊が発生する可能性があり、生産性を低下させる原因になる。
なお、その後の冷却工程では、処理炉内を冷却する際に処理炉内が乾燥温度になるまでは塩素ガスを、乾燥温度よりも低い温度においては不活性ガス等を導入しながら冷却するとよい。炉内からカーボン部品を取り出す際に炉内に残留している塩素と空気中の水分が反応し、炉内が腐食されることを防ぐためである。
これらの一連の処理を繰り返すことにより、カーボン部品に含まれる不純物を、高温下での長時間による連続した塩素ガス等の雰囲気での処理を行うことなく、カーボン部品の表面から内部まで不純物が効率的に分離除去される。
そして、カーボン部品表面のシリコンが除去された後に、前記未使用のカーボン部品の精製方法と同じ方法で一連の処理を行うことにより、カーボン部品表面および内部に付着したリン等の不純物を除去することができる。その結果、使用済みカーボン部品は未使用のカーボン部品と同様に多結晶シリコンの製造に用いることが可能となる。
この一連の処理を繰り返すことにより、カーボン部品に付着しているシリコンはカーボン部品から確実に除去され、生成した四塩化珪素は処理炉から排出される。
その場合の乾燥温度は350〜600℃であるとよい。
また、本発明の精製方法において、前記減圧処理から塩素加圧処理までを複数回繰り返した後に、処理炉内を冷却するとよい。
また、使用済みカーボン部品の場合、減圧処理と高温状態での塩素ガスによる加圧処理とを行うことで、カーボン部材ごと削り取る作業を行わずにシリコンを効率的に蒸発除去できる。これにより、カーボンの削りとりを行わないためカーボン部品の強度が低下する可能性がないため、安定した多結晶シリコンの生産ができる。
図1は、この精製方法を実施するために用いられる精製装置の例を示すものである。符号1は処理炉を示している。この処理炉1は、図2〜図4に示すように、底壁21、上壁22、前壁23、後壁24、側壁25により六面体の箱状に形成され、その前壁23に開閉自在な扉26が設けられている。また、処理炉1の内部には、後壁24及び両側壁25の内壁面に沿って面状にヒータ27が設けられており、そのヒータ27の電流調整によって内部を温度調整する構成である。また、処理炉1の壁21〜25及び扉26はジャケット構造とされ、その内部空間28に冷却流体を流通させるようになっており、符号29〜31が冷却流体供給管であり、符号32〜34が冷却流体排出管である。また、処理炉1の後壁24には不活性ガスや窒素ガス、又は塩素ガスを内部に導入するためのガス供給管35が設けられ、内部ガスを排出するためのガス排出管36が底壁21から後方に向けて設けられている。符号37は、ヒータ27の電極38を貫通させるノズル部であり、符号39は扉26に設けた覗き窓である。また、符号40は各壁21〜25の内側に設置された黒鉛製の断熱材であり、扉26の内側にも断熱材41が着脱可能に設けられる。
図5は処理炉1内に収容されるカーボン部品を示している。図5(a)は複数枚のカーボン板41等により構築した収容箱42内にナットやキャップ等のバラもののカーボン部品44を入れた状態を示しており、その収容箱42ごと処理炉1内に収容される。図5(b)は、ヒータ等の棒状のカーボン部品44を積み重ねた状態を示し、この積み重ね状態で処理炉1内に収容される。 このカーボン部品の精製においては、未使用品のカーボン部品を精製する場合と、多結晶シリコンの製造に既に使用された後の使用済みカーボン部品を精製する場合との二通りの方法がある。図6は、未使用のカーボン部品を精製する際の処理炉内の温度の推移等を示したチャート図であり、図7は図6における処理を順に示したフローチャート図である。図8は使用済みのカーボン部品を精製する際の事前処理における処理炉内の温度の推移等を示したチャート図であり、図9は図8における処理を順に示したフローチャート図である。
まず、未使用のカーボン部品を精製する場合について説明する。この処理は、全体が乾燥工程、純化工程、冷却工程に大きく分けられる。
カーボン部品を処理炉1内に収容して、窒素ガス供給系5の弁8及びパージライン9の弁11を開いて処理炉1内に窒素ガスをパージしながらガスの置換を行い、その後ヒータの電流を上げて炉内を350〜600℃程度まで昇温することにより、カーボン部品の乾燥処理を行う(ステップ1)。乾燥温度が350℃未満であると、水分が処理炉1内やカーボン部品に残る傾向があり、600℃を超えるとエネルギーロスが大きい。時間は1時間程度、処理炉1内の体積1.2m3対して例えば3m3/時の流量で窒素パージすることにより、カーボン部品中の水分を除去するのである。好ましくは流量F(m3/時)は、処理炉1内の体積の1.5〜4.0倍である。
次いで、窒素供給系5の弁8を閉じて、塩素ガス供給系4の小容量ライン13の弁6を開くことにより、体積1.2m3の処理炉1内に例えば1リットル/分の流量で塩素ガスを流通させる(ステップ2;塩素流通処理)。このとき、ヒータの電流はさらに上昇させて加熱状態とし、3時間ほど経過することにより、炉内温度が安定した状態でカーボン部品の純化が進行する。このとき、炉内温度は700〜1400℃の純化温度にまで上昇している。純化温度が700℃未満であると不純物除去効率が下がる。1400℃を超えると、反応炉がダメージを受けやすい。好ましくは、流量F(m3/時)は、処理炉1内の体積の0.1〜0.5倍である。 次に、処理炉1内を塩素ガスが流通している状態から、塩素ガス供給系4及びパージライン9の両弁6,11を閉じ、真空引きライン10の弁12を開いて真空ポンプ16を運転することにより、処理炉1内を真空引きして減圧する(ステップ3;減圧処理)。これにより、処理炉1内に封入されていた塩素ガス、及び該塩素ガスとの反応により生じた不純物の塩化物が処理炉1内から排出される。そして、処理炉1内が例えば−0.09MPa(G)(Gはゲージ圧であることを示す)に到達したら、真空引きライン10の弁12を閉じて、処理炉1内を減圧状態に例えば30分保持する(ステップ4;減圧保持処理)。減圧保持処理は、処理炉内を−0.02〜−0.1MPa(G)程度に保持する。−0.05〜−0.1MPa(G)がより好ましい。処理炉内の圧力が、上記範囲内であればカーボン部品の中から不純物を追い出す事が出来る。
その後、真空引きライン10の弁12を開いて真空ポンプ16を運転し、処理炉1内を−0.09MPa(G)に減圧する減圧処理、その減圧状態に保持する減圧保持処理を行った後、塩素ガスにより処理炉1内を0.01MPa(G)に加圧した塩素加圧処理を行う(ステップ3〜5)。
この複数回の処理が繰り返されたら、次の冷却工程に移行する。
冷却工程では、塩素ガス供給系4の小容量ライン13及びパージライン9の弁6,11を開いて、処理炉1(体積1.2m3)内に塩素ガスを例えば1リットル/分の流量で流通させながら、2時間程度かけて冷却する(ステップ6;塩素流通処理)。その後、塩素ガス供給系4の弁6を閉じるとともに、窒素ガス供給系5の弁8を開くことにより、窒素ガスを例えば3.5m3/時の流量で処理炉1内に導入して、処理炉1内を塩素ガス雰囲気から窒素ガス雰囲気に置換しながら常温まで冷却する(ステップ7;窒素流通処理)。冷却工程は、好ましくは塩素ガスの流量Fは、処理炉内の体積の0.02〜0.1倍以下である。窒素ガスの流量は好ましくは処理炉内の体積の2.0〜5.0倍である。
使用済みカーボン部品は、多結晶シリコンの製造に伴い、表面に多結晶シリコンが付着している。このため、まず表面のシリコン付着物を除去するための前処理がなされ、その後に、前述した未使用のカーボン部品に対する処理と同様の処理がなされる。この付着物を除去するための処理は、乾燥工程、付着物除去・純化工程、冷却工程に分けられる。
カーボン部品を処理炉1内に収容して、窒素ガス供給系5の弁8及びパージライン9の弁11を開いて処理炉1(体積1.2m3)内に窒素ガスをパージしながら炉内を昇温する(ステップ21;使用済みカーボン用乾燥処理)。90分程度、例えば2m3/時の流量で窒素パージすることにより、カーボン部品中の水分を除去する。処理炉内はシリコン除去温度まで昇温される。シリコン除去温度は350〜600℃程度で、好ましくは400〜550℃である。350℃未満であると水分が残る。600℃を超えるとシリコンが析出し易い。窒素ガス流量は処理炉の体積の1.5〜4.0倍である。
処理炉1内を窒素ガスが流通している状態から、窒素ガス供給系5及びパージライン9の両弁8,11を閉じ、真空引きライン10の弁12を開いて真空ポンプ16を運転することにより、処理炉1内を真空引きして減圧する(ステップ22;使用済みカーボン用減圧処理)。この場合も、処理炉1内が−0.09MPa(G)の減圧状態となったら、真空引きライン10の弁12を閉じる。使用済みカーボン用減圧処理では、処理炉内を−0.02〜−0.1MPa(G)に保持する。この範囲内であれば、カーボン部品の中から不純物を追い出すことができる。−0.05〜−0.1MPa(G)がより好ましい。
次いで、塩素ガス供給系4のいずれかのライン13または14の弁6または7を開いて、塩素ガスを処理炉1内に導入する(ステップ23;使用済みカーボン用塩素加圧処理)。そして、処理炉1内を例えば0.01MPa(G)程度になったら、弁6または7を閉じて処理炉1内に塩素ガスを閉じ込めた状態とする(ステップ24;加圧保持処理)。加圧保持処理では、処理炉内を0.01〜0.05MPa(G)程度に加圧する。0.01MPa以上で雰囲気が負圧にならず、0.05MPa(G)以下で塩素ガスが漏れ難い。より好ましくは0.02〜0.05MPa(G)である。この状態で例えば90分保持し、塩素ガスをカーボン部品内に浸透させ、シリコン付着物を塩素ガスと反応させて四塩化珪素などとする。この四塩化珪素は沸点が57℃である。そして、弁の開閉を切り替えて、真空引きし、その後、再度塩素ガスを導入して処理炉1内に閉じ込める操作を付着物の量に応じて必要回数、例えば2回繰り返す(ステップ22〜24)。
冷却工程では、弁の開閉を切り替えて、窒素ガス供給系5の弁8を開くことにより、窒素ガスを例えば3.5m3/時の流量で処理炉(体積1.2m3)1内に導入して、処理炉1内を塩素ガス雰囲気から窒素ガス雰囲気に置換しながら常温まで冷却する(ステップ25)。冷却時間としては約60分である。冷却工程では、好ましくは、塩素ガスの流量Fは、処理炉内堆積の2.0〜5.0倍である。
この乾燥工程、付着物除去工程、冷却工程の一連の処理の後、前述した未使用カーボン部品に適用した方法と同じ図6に示す方法で乾燥工程、純化工程、冷却工程からなる一連の熱処理をする。この場合、純化工程における減圧処理、減圧保持処理、塩素加圧処理の各処理の繰り返し回数を4回とする(未使用カーボン品には2回または4回とした)。図10に、図8に示すパターンでの前処理と使用済みカーボン部品における図6に示すパターンでの処理とを連続して行う場合のフローチャートを示す。
このようにして処理した後、処理炉1からカーボン部品を取り出すと、付着していたシリコンの大部分は四塩化珪素となって消失しており、残っているシリコン付着物もカーボン部品から剥離しているため、容易に除去することができる。また、内部の不純物は取り除かれ、高純度のカーボン部品として再生される。
例えば、上記実施形態では、処理炉内のガス置換や乾燥工程において窒素ガスを使用したが、窒素ガス以外での活性ガスを使用してもよい。また、塩素ガス供給系を小容量ラインと大容量ラインとの二系統設けたが、一系統として流量を調整するようにしてもよい。また、使用済みカーボン部品を処理する場合、図8に示す処理パターンの終了後、図6に示す処理パターンによる処理を行うとしたが、図8に示す処理の後に図6に示す処理を連続して行う場合には、図8に示す冷却工程および図6に示す乾燥工程を省略して行ってもよい。
2 冷却水供給系
3 排水系
4 塩素ガス供給系
5 窒素ガス供給系
6〜8 弁
9 パージライン
10 真空引きライン
11,12 弁
13 小容量ライン
14 大容量ライン
15 スクラバー
16 真空ポンプ
17 差圧計
18 安全機構
19 制御回路
21 底壁
22 上壁
23 前壁
24 後壁
25 側壁
26 扉
27 ヒータ
28 内部空間
29〜31 冷却流体供給管
32〜34 冷却流体排出管
35 ガス供給管
36 ガス排出管
37 ノズル部
38 電極
39 覗き窓
41 カーボン板
42 収容箱
43,44 カーボン部品
Claims (14)
- 多結晶シリコンの製造に用いられるカーボン部品を処理炉内に収容して、処理炉内を不活性ガス等で置換後、前記処理炉内を乾燥温度まで昇温し、不活性ガス等を流通させてカーボン部品を乾燥する乾燥処理と、前記乾燥処理後に処理炉内を前記乾燥温度よりも高い純化温度に昇温するとともに処理炉内に塩素ガスを流通させる塩素流通処理と、前記塩素流通処理の後に処理炉内部を減圧する減圧処理と、前記減圧処理により生じた減圧状態に処理炉内を保持する減圧保持処理と、前記減圧保持処理後の処理炉に塩素ガスを導入して処理炉内を加圧状態とする塩素加圧処理とを行った後、処理炉内を冷却することを特徴とする多結晶シリコン製造用カーボン部品の精製方法。
- 前記減圧保持処理は、処理炉内を−0.02〜−0.1MPa(G)に保持することを特徴とする請求項1記載の多結晶シリコン製造用カーボン部品の精製方法。
- 前記塩素加圧処理は、処理炉内を0.01〜0.05MPa(G)に加圧することを特徴とする請求項1又は2記載の多結晶シリコン製造用カーボン部品の精製方法。
- 前記乾燥温度は350〜600℃であり、前記純化温度は700〜1400℃であることを特徴とする請求項1から3のいずれか一項に記載の多結晶シリコン製造用カーボン部品の精製方法。
- 前記減圧処理から塩素加圧処理までを複数回繰り返した後に、処理炉内を冷却することを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の多結晶シリコン製造用カーボン部品の精製方法。
- 多結晶シリコン製造に使用された後のカーボン部品を処理炉内に収容して、処理炉内を不活性ガス等で置換後、前記処理炉内を不活性ガス等を流通させながらシリコン除去温度まで昇温することでカーボン部品を乾燥させる使用済みカーボン用乾燥処理と、前記使用済みカーボン用乾燥処理後に、処理炉内を減圧する使用済みカーボン用減圧処理と、前記使用済みカーボン用減圧処理後に塩素ガスを処理炉内に導入させる使用済みカーボン用塩素加圧処理と、前記使用済みカーボン用塩素加圧処理の後、処理炉内を塩素ガスで加圧状態に保持する加圧保持処理と、前記加圧保持処理の後に処理炉内を純化温度まで昇温し、処理炉内に塩素ガスを流通させる塩素流通処理と、この塩素流通処理の後に処理炉内部を減圧する減圧処理と、前記減圧処理により生じた減圧状態に処理炉内を保持する減圧保持処理と、前記減圧保持処理後の処理炉に塩素ガスを導入して処理炉内を加圧状態とする塩素加圧処理とを行った後、処理炉内を冷却することを特徴とする多結晶シリコン製造用カーボン部品の精製方法。
- 前記使用済みカーボン用減圧処理は、処理炉内を−0.02〜−0.1MPa(G)に保持することを特徴とする請求項6記載の多結晶シリコン製造用カーボン部品の精製方法。
- 前記加圧保持処理は、処理炉内を0.01〜0.05MPa(G)に加圧することを特徴とする請求項6又は7記載の多結晶シリコン製造用カーボン部品の精製方法。
- 前記シリコン除去温度は350〜600℃であることを特徴とする請求項6〜8のいずれか一項に記載の多結晶シリコン製造用カーボン部品の精製方法。
- 前記純化温度は700〜1400℃であることを特徴とする請求項6〜9のいずれか一項に記載の多結晶シリコン製造用カーボン部品の精製方法。
- 前記使用済みカーボン用減圧処理から前記加圧保持処理までを複数回繰り返した後に前記塩素流通処理に移行することを特徴とする請求項6〜10のいずれか一項に記載の多結晶シリコン製造用カーボン部品の精製方法。
- 前記加圧保持処理から前記塩素流通処理に移行する間に前記処理炉内を冷却し、その後、前記処理炉内を乾燥温度まで昇温し不活性ガス等を流通させてカーボン部品を乾燥する乾燥処理を行うことを特徴とする請求項6〜11のいずれか一項に記載の多結晶シリコン製造用カーボン部品の精製方法。
- 前記乾燥温度は350〜600℃であることを特徴とする請求項12記載の多結晶シリコン製造用カーボン部品の精製方法。
- 前記減圧処理から塩素加圧処理までを複数回繰り返した後に、処理炉内を冷却することを特徴とする請求項6〜13のいずれか一項に記載の多結晶シリコン製造用カーボン部品の精製方法。
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