JPS63248706A - カ−ボン材の純化処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、カーボン材を高純化するための純化処理方法
に関する。

（従来の技術） カーボン材は、高温下での機械的強度、耐熱性、耐久性
、耐薬品性、電気伝導性、熱伝導性等の優れた特性を有
するため各種の用途に使用されている。

半導体装置、原子炉装置、石英溶融装置等に用いられる
カーボン材には、カーボン材が有する前述の特性に加え
て、高純度であることが要求される。

従来のカーボン材の純化処理方法は、純化炉内に被処理
物としてのカーボン材を配置し、炉壁とカーボン材の間
の間隙をコークス、カーボン等の詰粉を入れ、炉の側壁
下方に設けたガス導入口より純化処理用ガスとして塩素
ガスを流しながら、炉の両側壁の電極に通電して行なう
ものである。

これにより、塩素はカーボン材中の不純物と反応して塩
素化合物となり、カーボン材の周囲に充填されているガ
ス透過性の詰粉の中に侵入する。この塩素化合物の大部
分は詰粉上部の温度の低い部分で凝縮し、−・部の塩素
化合物および未反応の塩素は上方の排気装置から排気さ
れる。

（発明が解決しようとする問題点〉 この従来の純化処理方法では、カーボン材を高純度化す
るのに長時間を要し、電力、ガス等のエエネルギ消費量
が多いため処理コストが高く、また純化処理効率が悪い
という欠点がある。さらに、このような純化炉は炉の上
方が間口されているため純化処理用ガスとして使用され
る人体に有害な！ｌ素ガス等が飛散するため、炉上方に
設けた排気装置でも十分に排気し得す作業環境が悪いと
いう問題がある。

（問題点を解決するための手段） 本発明は以上のような問題点を解決するため、短時間で
高純度化処理し１１、純化効率が良く、処理コスｌへの
安いカーボン材の純化処理方法を促供するものである。

本発明の前記目的は、次の構成によって達成される。す
なわち、カーボン材の純化処理のための所定温度にて、
第１の圧力下にある前記カーボン材のための純化！ｌ！
Ｘ　ｌ！Ｉ！用ガスの雰囲気を前記カーボン材に対して
形成ザる第１の過程と、前記第１の過程の後一定時間経
過後に、前記所定温度で第１の圧力よりも低い第２の圧
力下にある前記純化処理用ガスの雰囲気を当該カーボン
材に対して形成する第２の過程とからなることを特徴と
するカーボン材の純化処理方法である。

本発明の純化処理方法においでは、純化処理ガスの圧力
を第１の圧力から第２の圧力に変動させるが故に、カー
ボン材に存在する機構の中まで純化処理用ガスを侵入さ
せ得、カーボン材の純化効率を向上させ得る。

本発明の純化処理方法の純化処理用ガスとしてはハロゲ
ン又はハロゲン含有ガスが望ましい。

（具体例〉 本発明の１具体例を、図面を参照しながら説明する。第
１図は、本発明の方法を実施するための純化処理装置の
縦断面概略図である。純化炉１の炉外壁２内には処理室
３を形成するカーボン製の炉内壁４が設けられており、
純化処理される図示しないカーボン材が処理室３に適宜
な固定治具を介して配置されている。この処理室３は、
カーボン材が配置された後、図示しない両側端の蓋によ
って密閉される。炉内壁４と炉外壁２どの間の間隙５に
は処理室３を加熱するための複数のヒータ６が配設され
ており、このヒータの酸化を防止するために間隙５には
不活性ガス供給手段１１から不活性ガス導入路８を介し
て例えば窒素ガス等の不活性ガスが導入される。炉外壁
２は二手構造となっており、その間には冷却水が流され
ている。また、この二重構造の内側の壁は適宜な断熱材
によって断熱されている。

処理室３に配置されたカーボン材を純化処理するための
純化処理用ガスは、純化処理用ガス導入路７を介して適
宜な圧力で処理室３に導入される。

また、この処理室３に導入された純化処理用ガスを排出
するために、炉内壁４にはガス排出手段９が接続されて
いる。このガス排出手段９には、ダストキ（ｌツチャー
が設けられ、ダスト又は処理室内反応物、例えば塩素化
合物が取り除かれた排気ガスが排出される。

なお、処理室３内の純化処理用ガスが処理室３の外側に
流出しないように間隙５内の不活性ガスの圧力Ｐ＾は処
理室３内の純化処理用ガスの圧力Ｐ８より高く設定され
るのが好ましい。

しかも、間隙５内の不活性ガスが間隙５の外側に流出し
ないように間隙５内の不活性ガスの圧力ＰＡは大気圧よ
りも低く設定されるのが好ましい。

この純化処理装置は第２図のガス供給及び排気系統図に
示されるように接続されており、図示しない制御手段に
よって、以下のように制御される。

処理室３は、ガス排出手段９を介して排気され、０．０
１トール（第３図Ｐ１）まで減圧される。

減圧後、炉内壁４と炉外壁２との間の間隙５に設けられ
たヒータにより処理室３を約２．０００℃まで昇温する
。’ｆｌ温後、処理室３にカーボン材の純化処理用ガス
として塩素ガスを純化処理用ガス供給手段１０から処理
用ガス導入路１を介して圧力が大気圧以下の第１の圧力
としての７００トール（第３図Ｐ２　）となるまで導入
し、処理室３を昇圧する。

界圧後一定時間、例えば５分経過後に処理室３の温度を
２０００℃に維持したまま、再度処理室３はガス排気手
段９を介して排気されて、第２の圧力としての０．０１
トール（第３図Ｐ３　）まＣ減圧され、その後処理室３
の圧力は、前述と同様の方法で７００トールと０．０１
トールとの間で純化処理が完了するまで交互に昇圧及び
減圧を繰り返すいわゆるパルス制御が行なわれる。この
時、Ｐ３の値は必ずしもＰｌに等しくなくてもよい。こ
のような純化処理工程中、処理室３を大気圧以下の所定
圧Ｐ２　、Ｐ３においてカーボン材を純化処理するが故
に、処理室における純化処理用ガスの蒸気圧を低くし得
、カーボン中の不純物を純化処理用ガスの化合物として
カーボン材から除去し易くし得、加えて純化処理用ガス
の排気、導入を交互に繰り返すので効率よくカーボン材
を高純度化し得る。

純化処理工程終了後、純化処理用ガス導入路７、不活性
ガス導入路８及び中間接続路１２に夫々設けられた８弁
１３を適宜に開閉して、処理室３の純化処理用ガスを７
００トール下の不活性ガスに切換える。この時も前述の
純化処理工程と同様に不活性ガスの導入、排気が交互に
繰返され、処理室３を不活性ガス雰囲気に置換えた後、
炉内を冷却しカーボン材を取出す。

本発明の方法を実施する純化処理装置に対する従来の純
化処理装置との効果の比較を指数で表１この表１からも
明らかなように本具体例の純化処理方法によれば、純化
処理時間を大巾に短縮し、純化処理効率を向上し得る。

また、塩素消費量、電力消ｖＲｆｆｌを大巾に減少させ
、処理コストを下げ得る。

さらに、炉の内部が外気としゃ断されるため、従来の炉
のように純化処理用ガスを炉外に漏れなくし冑、詰粉を
使用しないため、粉塵の飛散を防止し得、したがって、
炉の回りの作業環境を良好に維持し得る。

本具体例では、純化処理用ガスとして塩素ガスを使用し
たが、これに限らず塩酸、フレオン、その他のハロゲン
含有ガスを使用できる。

また、本具体例では、間隙５内の圧力ＰＡ及び処理室３
内の圧力Ｐ、を負圧としたが、大気圧よりも高くしても
よい。

（本発明の効果） 本発明の純化処理方法によれば、純化処理ガスの圧力を
第１の圧力からと第２の圧力に変動させ得るが故に、カ
ーボン材に存在する気孔の中まで純化処理用ガスを侵入
させ得、カーボン材の純化効率を向上させ得る。

【図面の簡単な説明】 第１図は、本発明による純化処理装置の縦断面概略図で
あり、第２図は本発明による純化処理装置のガス供給及
び排気系統図であり、第３図は本発明による純化処理装
置の制御方法の説明用グラフである。 １・・・・・・純化炉、３・・・・・・処理室、９・・
・・・・ガス排出手段、 １０・・・・・・純化処理用ガス供給手段、１１・・・
・・・不活性ガス供給手段。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）カーボン材の純化処理のための所定温度にて、第
   １の圧力下にある前記カーボン材のための純化処理用ガ
   スの雰囲気を前記カーボン材に対して形成する第１の過
   程と、前記第１の過程の後一定時間経過後に、前記所定
   温度で第１の圧力よりも低い第２の圧力下にある前記純
   化処理用ガスの雰囲気を当該カーボン材に対して形成す
   る第２の過程とからなることを特徴とするカーボン材の
   純化処理方法。
2. （２）前記第１の過程と前記第２の過程とが交互に繰返
   されることを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載の
   方法。