JPH11169663A - 高温腐食性ガス体の除害装置及び除害方法 - Google Patents
高温腐食性ガス体の除害装置及び除害方法Info
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- JPH11169663A JPH11169663A JP9361871A JP36187197A JPH11169663A JP H11169663 A JPH11169663 A JP H11169663A JP 9361871 A JP9361871 A JP 9361871A JP 36187197 A JP36187197 A JP 36187197A JP H11169663 A JPH11169663 A JP H11169663A
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Abstract
に使用するフッ素ガスを電気ヒータを熱源にして酸化分
解させるに当たり、電気ヒータを腐食性の強いガスから
守ると共に、ヒータ材料の耐熱温度の範囲内で充分除害
可能とするために反応筒の空間温度とヒータ温度の温度
差を小さくすることのできる排ガス除害装置と除害方法
を提供する。 【解決手段】内壁が全てセラミック材料で被覆された反
応筒(3)の内部に緻密セラミック製で有底の内筒(4)が収
納されている。内筒(4)内には金属系又は非金属系いず
れかの通電発熱体(1)が露出状態で懸垂して配されてい
る。内筒(4)の下部には内筒(4)の内部空間と連通するN
2ガス導入管(7)が接続されている。内筒(4)の上部は開
口されている。反応筒(3)には被処理ガスを導入するた
めの排ガス導入管(5)と外部空気又はO2ガスを導入する
ための空気導入管(6)が接続されている。
Description
造に伴い発生する排ガスの除害装置に関し、特にCVD
を代表とする半導体製造装置のクリーニングプロセスに
おいて使用するフッ素系各種ガス等の高温腐食性ガス体
の除害に用いる除害装置に関するものである。
してN,S,Cにフッ素系ガスは結合したガス体を使用
するが、いずれのガス体においても(特にC−Fの場合
は最も顕著であるが)、結合エネルギーが大であり、そ
のためデポジット用ガス(SiH4を代表として金属ハ
イドライド,金属ハロゲン化物,有機金属化合物等)よ
りも熱分解除害における分解温度が高い。
2,HFを代表とする)による腐食が甚だしく、上記高
熱分解と共にそれら条件に耐えるハイNi合金,セラミ
ック材の耐熱,耐食材料を使用の上装置が組み立てられ
る。
雰囲気で更に若干の水蒸気の含まれる条件では基本的に
いかなる金属材料も耐久性は乏しい。
るが、本来機械的,熱的衝撃に弱く、例えば急熱,急冷
の使用下では簡単に破損するし、又、熱源として電熱ヒ
ータを用い、それをセラミックチューブ内に挿填した場
合、セラミックチューブはヒータの保護管の役目をする
半面、熱の遮蔽材となり除害機能を司る反応筒の空間温
度を所定値に定めようとすると、ヒータそれ自体の温度
はそれよりも通常数100℃以上高めに保たねばならな
い。
セラミックチューブに装填されているので、分解に必要
な反応筒内温度を保持するためには発熱体それ自体の温
度を高めに設定する必要があり、例えば反応筒内温度を
1000℃以上にするためには発熱体を1400〜1500℃に設定
せねばならず、これは発熱体への負荷から見て当然電気
的トラブルを起こす原因となっていた。
解条件を必要とする場合には、一般的なヒータの耐熱温
度を超えてしまうことが多く、長時間安定に使用するの
が困難になる。このように、電熱ヒータを使用したクリ
ーニングガス除害はヒータの腐食や耐熱等の問題があ
る。
体,液晶製造工程のクリーニング処理に使用するN
F3,SF6,C2F6,CF4のごときフッ素系ガスを電
気ヒータを熱源にして酸化分解させるに当たり、電気ヒ
ータを腐食性の強いガスから守ると共に、ヒータ材料の
耐熱温度の範囲内で充分除害可能とするために反応筒の
空間温度とヒータ温度の温度差を小さくすることのでき
る排ガス除害装置と除害方法が求められている。
腐食性ガス体の除害装置は、内壁が全てセラミック材料
で被覆された反応筒(3)の内部に緻密セラミック製で有
底の内筒(4)が収納されており、内筒(4)内には金属系又
は非金属系いずれかの通電発熱体(1)が露出状態で懸垂
して配されており、内筒(4)の下部には内筒(4)の内部空
間と連通するN2ガス導入管(7)が接続されており、内筒
(4)の上部は開口されており、反応筒(3)には被処理ガス
を導入するための排ガス導入管(5)と外部空気又はO2ガ
スを導入するための空気導入管(6)が接続されているこ
とを特徴とする。
なる電気ヒータの周囲は常にN2ガスでシールされるこ
とになるので、電気ヒータは腐食性を有するクリーニン
グ用ガス等に直接接触することがなく腐食しにくくな
る。
スは内筒から溢れ出して内筒外の反応筒内壁との間にで
きた加熱分解空間(2)に移動するので、内筒(4)内と加熱
分解空間(2)の温度差は少なくなる。そのため、電気ヒ
ータの温度を低く抑えても十分な除害が可能となり、電
気ヒータの長寿命化を図ることができる。
害方法は、反応筒内のフッ素系ガス体から遮断された不
活性雰囲気下で通電発熱体を発熱させると共に、通電発
熱体周囲で加熱された不活性ガスを反応筒内のフッ素系
ガス体を加熱分解するための加熱分解空間(2)に移動さ
せることにより通電発熱体の表面と該加熱分解空間(2)
との温度差を少なくすることを特徴とする。
体から遮断されているために、腐食しない。また、通電
発熱体周囲で加熱された不活性ガスを加熱分解空間に移
動させるので通電発熱体の表面温度を過度に大きくしな
くても加熱分解空間を加熱分解に適した温度とすること
ができる。
は、反応筒(3)内に設置された緻密セラミック製の内筒
(4)内にN2ガスを供給して内筒(4)内に露出状態で配さ
れた通電発熱体(1)の周囲を常にN2ガスでシールし、内
筒(4)内へのN2ガスの供給を続けることにより通電発熱
体(1)により加熱された内筒(4)内のN2ガスを反応筒(3)
内壁と内筒(4)との間の加熱分解空間(2)に溢流せしめ、
該加熱分解空間(2)において被処理ガスを加熱分解せし
めることを特徴とする。
てN2ガスでシールされているために腐食しない。ま
た、通電発熱体周囲で加熱された内筒内の不活性ガスは
加熱分解空間に移動させるので、温度が効率良く伝わ
り、通電発熱体の表面温度を過度に大きくしなくても加
熱分解空間を加熱分解に適した温度とすることができ
る。
は、請求項2又は請求項3記載の腐食性ガス体の除害方
法 加熱分解空間(2)の温度を700〜1500℃に保ち、加熱
分解後のガスを水スクラバで洗浄,冷却した後に大気に
放出することを特徴とする。
(Per Fluoro Carbin)の熱分解を好適な温度で行うこ
とができる。また、F2+HFのような水溶性ガスを溶
解吸収させて水槽中に捕集することができる。
ては反応筒の加熱分解空間(2)の温度として700〜1500
℃、好ましくは800〜1300℃の温度を必要とする。そこ
で、そのように使用に適した通電発熱体を選択する必要
がある。
を列記すれば、表1のようになる。
Fe−Cr系は共に本発明使用条件における温度領域に
は耐熱性の面から不適当であり、Pt、Mo、Wの3種
が利用可能である。そして、ヒータの使用雰囲気をN2
に限定すれば、高価なPtを使用しなくてもMo、Wで
も充分使用域に入り、地金価格と金属の加工性の両面か
ら考慮すればMoを使用することが現時点では最も実用
的であると考えられる。
に示す材料がある。
性に乏しく、本発明のように特殊な内筒中に装填する場
合には特別製作に伴う加工費が発生し、実用上としては
問題もあるが、標準化された規格商品が使えるような場
合には本発明の構成部品として利用するのは容易であ
る。この場合、非金属系材料は脆性を有するので装置組
み立て除害処理,メンテナンス作業を通じて破損等しな
いように配慮をすることが望ましい。
グ用等のフッ素系排ガスの処理に当たっては発熱体の安
定使用及び長寿命化,除害処理の制御面から考慮して金
属系,非金属系を問わず、いずれの発熱体においても電
熱加熱ゾーンをN2気流に限定し、他のガス、即ち、空
気,処理対象の排ガス(PFC)を混入しない構造とす
る。
セラミック材料により金属面を被覆した構造にすること
でヒータを目的温度で長時間安定して使用可能とさせつ
つ、除害装置の構造体を腐食から防御しPFC排ガスを
目的以下の濃度にまで下げることのできる装置とする。
夫々NF3が10ppm、SF6が1000ppmであり、C2F6、
CF4等のフッ化カーボンには限定値は未定であるもの
の地球温暖化ガス源としての問題とされていることもあ
り本発明では当面入口濃度の90%以上を除害することを
目的とした。
熱分解であり空気の導入はしない。原理的にはN2+F2
(及び/又はHF)で排除される。他のガスは全て外部
空気を使用し、すなわちSF6はSOX+F2(及び/又
はHF)、C2F6、CF4等フッ化カーボンはCO,C
O2+F2(及び/又はHF)が分解ガスとして排除され
る。
を水スクラバを通過させることによりF2+HFのよう
な水溶性ガスを溶解吸収させて水槽中に捕集し、水洗,
冷却した処理後のガスを大気放出させる。水中捕集した
HFは外部に排出させてCa(OH)2中和又は除害装
置内にNH3ガスを導入して中和させる手段も使用でき
る。
あり、通常それ以下の温度で処理する。それ故、その領
域はSUS304,SUS306Lのようなステンレス
鋼で構成される。
いて説明する。図1及び図2は本発明の装置及び方法を
示す概念図であり、図1は立体図、図2は断面図であ
る。
電熱ヒータであり、その形状は棒状,U字状又はスパイ
ラル状よりなって縦方向に少なくとも4本以上を垂直に
懸垂状態で設置されている。それはセラミック製の遮蔽
管(チューブ)としての内筒の中に対称的に収まるよう
に設置されている。
っており、内筒(4)内の下部には常に正圧のN2ガスがN
2ガス導入管(7)より導入される。N2ガス導入管(7)は反
応筒(3)に備えられた熱交換部(8)を経て内筒(4)に接続
されているので、N2ガスは熱交換部(8)により効率よく
昇温して内筒(4)内に供給される。
の雰囲気下において電熱ヒータ(1)は昇温される。電熱
ヒータ(1)により加熱されたN2ガスは内筒(4)内の空間
を上昇し、その上端より反応筒(3)の内壁と内筒との間
の加熱分解空間(2)に溢流する。
の排ガス導入管(5)(対称の位置にある)よりCVDか
らの排ガスが送り込まれ、同じく2本以上の空気導入管
(6)より加熱酸化分解用の空気(6)から送入される。
動(溢流)したN2ガスと、排ガス及び空気が混合して
分解し、PFCの場合にはCO,CO2,HFのガスと
なり、水槽(9)の水面に向かって放出される。NF3の場
合には分解に空気を必要とせず、加熱N2ガスと排ガス
のみの混合系で処理される。
問題になるフッ素系分解ガスがセラミック構造体で構成
される加熱分解空間(2)でのみ発生するので、電熱ヒー
タ(1)が直接フッ素系分解ガスに接して腐食するという
問題は生じない。
ブに装填されることはなく、露出した状態でセラミック
製の内筒(遮蔽管)内に収納されているため、発熱体で
発生した熱エネルギーは被覆材料で隔離されることなく
直接に下方から上方へ流入するN2ガスに伝達され、伝
熱抵抗材料がない。そのため、電熱ヒータの表面温度を
低く抑えることができ、電熱ヒータ材料の寿命が延命さ
れる。
て配されているので、電熱ヒータの付け根部分は内筒よ
り上方に位置することになる。しかしながら、本実施例
では内筒に供給するN2ガスの流量,流速が制御されて
いるので加熱分解空間(2)には常に下向きの流れが生じ
ており、排ガスが内筒上部にまで流れ込むことはない。
したがって、流電熱ヒータの付け根部分が腐食してしま
うことはない。又、電熱ヒータの付け根部分の腐食防止
手段としては電熱ヒータの発熱部分を内筒内に位置する
部分だけとし、内筒より上方に露出する部分は単なる接
続部として発熱させず、表面をセラミックコーティング
することにより対処することもできる。
体12本を懸垂した状態で緻密アルミナ製の内筒内に同
心円位置に収め、この通電発熱体を収めた内筒を内壁全
面がアルミナ製キャスタブル耐火物で覆われた反応筒の
中央に設置した。
ように制御して通電し、さらに発熱体を設置した内筒に
N2ガスを200リットル/minの流量で導入した。導入し
たN2ガスは発熱体により熱せられ、内筒上端の溢流部
では少なくとも1100℃になって反応筒部に充満した。
トル/minと外部空気60リットル/minとを供給し、C
2F6を空気中O2の存在下において加熱酸化分解せし
め、反応筒下部から出口スクラバを通してガス洗浄後に
大気に放出した。
したC2F6ガス濃度は計算上1%であり、空気と混合し
た後は同じく0.76%の濃度で分解反応に供された。
ス中のC2F6濃度をガスクロマトグラフで測定したとこ
ろ150ppmで、除去率は98%を確認した。
に反応筒の加熱分解空間の温度を1100℃に保持すること
ができ、僅か100℃の温度勾配において対応できること
が明らかとなった。このことは加熱酸化分解において必
要な温度は発熱体に対して過剰な負荷をかけることなく
被処理体に伝達されていることを意味し、高温発熱体の
消耗を抑え、長期安定使用できることにつながる。
の分解ガスが発熱体に接触することがないので、特にフ
ッ素系ガスによる高温腐食の危険性は全くない。
源を停止し、室温まで降温させた後に発熱体を取り出し
て観察したところ、発熱体の表面状態には何ら異常が認
められなかった。
のリボン状発熱体を1本づつ独立した緻密アルミナ製チ
ューブに挿填し、合計12本を反応筒の中央に設置し、
N2ガスは発熱体チューブの中央下部より、C2F6,空
気は実施例1同様の場所から導入した。
を1200℃に設定して稼働せしめたところ、反応筒内の空
間温度は870℃までしか上昇せず、温度勾配は330℃も発
生した。排気ガス中のC2F6濃度は0.7%であり、その
除去率は僅か8%に止まった。
るように発熱体を昇温させたところ、発熱体の表面温度
は1500℃を越える状態となり、長時間稼働が不能となっ
た。
ミナ製の内筒を取り外し、金属Mo発熱体を反応筒内に
おいて露出した状態とし、N2,C2F6,外部空気を夫
々導入してC2F6の加熱酸化分解処理を行った。
過時間と共に発熱体への印加電圧を上げて行くにも拘わ
らず、目的温度に到達せず、3時間後はフル電圧220Vに
昇圧しても1200℃を保持することができなくなった。
ころ、金属光沢がなくなり結晶粒界が現れた。これはM
oの炭化物に変質した(又は部分的にフッ化物になって
気化した)ものと考えられる。
てMoSi2成形体を使用した。除害装置の他の構成は
実施例1と同一とした。
00%CF4が1リットル/min、外部空気30リットル/mi
nの条件下、発熱体表面温度を1450℃にしたところ、反
応筒内の酸化分解空間の温度は1300℃になった。
算上0.5%、空気と混合した後は同じく0.43%で
あった。出口スクラバを経由して大気放出前の処理ガス
中のCF4濃度は215ppmであり、除去率は95%であっ
た。使用ヒータは延べ48時間経過後も何ら異常を示さ
ず、安定に稼働できた。
体,液晶製造工程のクリーニング処理に使用するN
F3,SF6,C2F6,CF4のごときフッ素系ガスを電
気ヒータを熱源にして酸化分解させるに当たり、電気ヒ
ータを腐食性の強いガスから守ると共に、ヒータ材料の
耐熱温度の範囲内で充分除害可能とするために反応筒の
酸化分解空間とヒータ表面との温度差を小さくすること
のできる排ガス除害装置と除害方法を提供することがで
きた。
図)。
図)。
Claims (4)
- 【請求項1】 内壁が全てセラミック材料で被覆された
反応筒の内部に緻密セラミック製で有底の内筒が収納さ
れており、内筒内には金属系又は非金属系いずれかの通
電発熱体が露出状態で懸垂して配されており、内筒の下
部には内筒の内部空間と連通するN2ガス導入管が接続
されており、内筒の上部は開口されており、 反応筒には被処理ガスを導入するための排ガス導入管と
外部空気又はO2ガスを導入するための空気導入管が接
続されていることを特徴とする高温腐食性ガス体の除害
装置。 - 【請求項2】 反応筒内のフッ素系ガス体から遮断され
た不活性雰囲気下で通電発熱体を発熱させると共に、通
電発熱体周囲で加熱された不活性ガスを反応筒内のフッ
素系ガス体を加熱分解するための加熱分解空間に移動さ
せることにより通電発熱体の表面と該加熱分解空間との
温度差を少なくすることを特徴とする高温腐食性ガス体
の除害方法。 - 【請求項3】 反応筒内に設置された緻密セラミック製
の内筒内にN2ガスを供給して内筒内に露出状態で配さ
れた通電発熱体の周囲を常にN2ガスでシールし、内筒
内へのN2ガスの供給を続けることにより通電発熱体に
より加熱された内筒内のN2ガスを反応筒内壁と内筒と
の間の加熱分解空間に溢流せしめ、該加熱分解空間にお
いて被処理ガスを加熱分解せしめることを特徴とする高
温腐食性ガス体の除害方法。 - 【請求項4】 加熱分解空間の温度を700〜1500℃に保
ち、加熱分解後のガスを水スクラバで洗浄,冷却した後
に大気に放出することを特徴とする請求項2又は請求項
3記載の高温腐食性ガス体の除害方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP36187197A JP3936455B2 (ja) | 1997-12-09 | 1997-12-09 | 高温腐食性ガス体の除害装置及び除害方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP36187197A JP3936455B2 (ja) | 1997-12-09 | 1997-12-09 | 高温腐食性ガス体の除害装置及び除害方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH11169663A true JPH11169663A (ja) | 1999-06-29 |
JP3936455B2 JP3936455B2 (ja) | 2007-06-27 |
Family
ID=18475135
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP36187197A Expired - Lifetime JP3936455B2 (ja) | 1997-12-09 | 1997-12-09 | 高温腐食性ガス体の除害装置及び除害方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3936455B2 (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2001023073A1 (fr) * | 1999-09-30 | 2001-04-05 | L'air Liquide, Societe Anonyme À Directoire Et Conseil De Surveillance Pour L´Etude Et L´Exploitation Des Procedes Georges Claude | Dispositif de traitement de gaz d'echappement |
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KR100997207B1 (ko) | 2008-07-03 | 2010-11-29 | (주) 케이디에스테크놀러지 | 할로겐히터를 이용하여 열과 빛으로 유해가스를 이중산화시키는 처리장치 |
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-
1997
- 1997-12-09 JP JP36187197A patent/JP3936455B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (8)
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US20150044104A1 (en) * | 2013-08-09 | 2015-02-12 | Orient Service Co., Ltd. | Waste gas treatment apparatus |
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CN113648806A (zh) * | 2021-08-11 | 2021-11-16 | 上海协微环境科技有限公司 | 一种半导体制程废气中氟化物的净化装置 |
CN113648806B (zh) * | 2021-08-11 | 2023-09-22 | 上海协微环境科技有限公司 | 一种半导体制程废气中氟化物的净化装置 |
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