CN113184856A - 一种高纯四氟化硅的制备方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高纯四氟化硅的制备方法及装置，属于氟化物制备技术领域。所述方法通过HF与Si反应制得粗品SiF4气体，将粗品SiF4气体于‑60～‑150℃抽真空，去除轻组分杂质，得到纯度为99.999％的高纯四氟化硅；所述装置主要包括：反应塔、分层板、真空管路、出料管路、除尘器、过滤器、置换气体管路、HF管路、气体分布器、HF气源、排净管路、冷却釜、冷却柱、冷却管路、分析管路、放空管路和温度计。所述方法及装置不引入新的难以去除杂质，控制HF气体流速以及HF与Si的用量，避免生成氟硅酸，提高四氟化硅的纯度；所述方法及装置工艺简单，操作安全，适合高纯度四氟化硅的工业化生产。

Description

一种高纯四氟化硅的制备方法及装置
技术领域
本发明涉及一种高纯四氟化硅的制备方法及装置，属于氟化物制备技术领域。
背景技术
氟化硅广泛应用于电子和半导体行业，是制备硅烷、晶体硅、光纤等的重要原料，还可用于制备水泥以及大理石的硬化剂、光敏剂等，在微电子行业有着广泛的应用前景。
目前现有文献或者专利中已经公开了各种四氟化硅的制备方法。浙江中宁硅业有限公司的CN109704345采用储存粗四氟化硅原料的原料储罐、压缩机、第一换热器、第二换热器、脱轻塔、脱重塔和成品缓冲罐，制备纯度较高的四氟化硅；云南省化工研究院的CN101948114采用硫酸酸化氟硅酸钠的方法制备四氟化硅和无水氟化氢；多氟多化工股份有限公司的CN111039293采用烦躁的氟硅酸盐通过预分解和煅烧的方法制备四氟化硅；西安三瑞实业有限公司的 CN101698482采用反应炉热裂解氟硅酸钠制备四氟化硅的方法。所述方法多为多种物质的混合物，成分复杂，产出的四氟化硅杂质比较多，酸度大，生成物不易处理，容易挂壁等问题。
发明内容
为克服现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种高纯四氟化硅的制备方法及装置。通过氟化氢(HF)与硅(Si)单质的直接反应制得粗品四氟化硅(SiF4)气体；再将粗品四氟化硅气体于-60℃～-150℃抽真空，去除轻组分杂质，得到纯度为99.999％的高纯四氟化硅。
为实现本发明的目的，提供以下技术方案。
一种高纯四氟化硅的制备方法，所述方法步骤如下：
①将单质硅颗粒分层放置在反应塔中，升温至置换处理温度为80℃～ 150℃，对反应塔抽真空至-0.095MPa以下，通入置换气体置换处理3遍～8遍，处理后反应塔中含水量低于0.5ppm。
其中，优选单质硅颗粒的粒径为0.1mm～3mm。
置换气体为纯度为99.999％以上的惰性气体或氮气(N2)。
优选置换气体为氮气、氩气或氦气中的一种以上。
优选置换处理5遍～8遍。
优选置换处理温度为80℃～120℃。
②将氟化氢气源加热至50℃～70℃，将纯度为99.9％以上的氟化氢气体以 1L/min～10L/min的流量通入步骤①处理后的反应塔中；
优选氟化氢气源加热至50℃～60℃。
优选氟化氢气体流量为3L/min～8L/min。
③控制反应塔内温度为100℃～200℃，氟化氢气体与硅单质发生如式(Ι) 所示反应，硅单质和氟化氢的摩尔比为1:2～1:4，反应5h～10h，得到粗品SiF4；
HF+Si→SiF4+H2 (Ι)。
优选反应塔内温度为150℃～200℃。
优选反应时间为5h～8h。
④将步骤③制得的粗品SiF4收集至低温储罐，低温储罐由冷却釜及其上方连接的冷却柱构成，冷却釜和冷却柱外侧均设有液氮夹套；冷却釜的温度为 -90℃～-150℃，冷却柱的温度为-50℃～-90℃，然后从低温储罐上方抽真空至 1KPa～2KPa，将低温储罐中的残余气体轻组分杂质抽除，得到高纯四氟化硅。
优选冷却釜的温度为-110℃～-150℃，冷却柱的温度为-60℃～-80℃。
优选从低温储罐上方抽真空至1KPa。
一种高纯四氟化硅的制备装置，所述装置用于本发明所述的一种高纯四氟化硅的制备方法中使用，所述装置主要组成部件包括：反应塔、分层板、真空管路、反应塔真空阀、出料管路、除尘器、过滤器、粗品SiF4进料阀、反应塔压力表、置换气体管路、置换气体进料阀、HF管路、气体分布器、HF气源、流量计后端阀、流量计前端阀、流量计、排净管路、排净阀、冷却釜、冷却釜液氮夹套、冷却釜液氮冷却阀、冷却柱、冷却柱液氮夹套、冷却柱液氮冷却阀、冷却管路、冷却真空阀、低温储罐压力表、分析管路、分析阀、放空管路、安全泄放阀和温度计。
反应塔内设有若干分层板，分层板上设有孔道，孔道小于单质硅颗粒的粒径，分层板上设置有加热装置；优选所述加热装置为自动控温装置的加热系统，加热温度量程150～300℃。
反应塔顶部通过真空管路与外部抽真空装置连接，真空管路上设有反应塔真空阀；反应塔顶部通过出料管路与冷却釜顶部连接，出料管路上从反应塔向冷却釜方向依次设有除尘器、过滤器和粗品SiF4进料阀。反应塔顶部还设有反应塔压力表。
反应塔塔身下部通过置换气体管路与置换气体连接，置换气体管路上设有置换气体进料阀。反应塔塔身下部设有HF管路，HF管路伸入反应塔塔身内部一端连接有气体分布器，HF管路伸出反应塔塔身外部一端与HF气源连接，反应塔塔身外部的HF管路上，靠近反应塔处设有流量计后端阀，靠近HF气源处设有流量计前端阀，流量计后端阀和流量计前端阀之间设有流量计。HF气源可为装有HF气体的HF钢瓶。优选HF钢瓶和HF管路上设有自动温控装置，当温度低于或超过设定温度时实现加热开关的自动启闭。
反应塔底部连接有排净管路，排净管路上设有排净阀。
低温储罐由冷却釜及其上方连接的冷却柱构成，所述冷却釜外侧设有冷却釜液氮夹套，冷却釜液氮夹套通过设有冷却釜液氮冷却阀的管路与冷却管路连接；冷却柱外侧设有冷却柱液氮夹套，冷却柱液氮夹套通过设有冷却柱液氮冷却阀的管路与冷却管路连接，冷却管路与液氮连接。冷却柱上部通过设有冷却真空阀的管路连接至真空管路。冷却柱顶部设有低温储罐压力表。
冷却釜顶部通过分析管路与分析检测装置连接，分析管路上设有分析阀；所述分析检测装置可为氦离子化气相色谱。
冷却釜顶部连接放空管路，放空管路上设有安全泄放阀。
反应塔塔身上和冷却釜顶部分别设有温度计，优选在塔身上部设有一个铂电阻T1作为温度计，在塔身下部设有一个铂电阻T2作为温度计，在冷却釜顶部设有一个铂电阻T3作为温度计。
优选反应塔、分层板和气体分布器采用不锈钢或蒙乃尔合金；反应塔顶部采用法兰密封。
优选冷却釜和冷却柱采用不锈钢材质。
优选所述管路采用EP级不锈钢管。
优选反应塔真空阀、粗品SiF4进料阀、置换气体进料阀、流量计后端阀、流量计前端阀和冷却真空阀采用密封性好的截止阀；冷却釜液氮冷却阀和冷却柱液氮冷却阀采用低温截止阀；分析阀采用密封性好的隔膜阀。
本发明所述高纯四氟化硅的制备装置适用于本发明所述高纯四氟化硅的制备方法，所述装置启动工作前，反应塔真空阀、粗品SiF4进料阀、置换气体进料阀、流量计后端阀、流量计前端阀、排净阀、冷却釜液氮冷却阀、冷却柱液氮冷却阀、冷却真空阀和分析阀均处于关闭状态。
所述装置工作时，工作方式具体如下；
①将单质硅颗粒分层放置在反应塔中的分层板上，升温至置换处理温度为 80℃～150℃，打开反应塔真空阀，通过真空管路对反应塔内抽真空至-0.095MPa 以下，关闭反应塔真空阀，打开置换气体进料阀，通过置换气体管路通入置换气体至反应塔内为常压，完成一遍置换处理，重复置换处理3遍～8遍，直至处理后置换气体中含水量低于0.5ppm，说明反应塔中含水量低于0.5ppm，关闭置换气体进料阀，打开反应塔真空阀抽空至-0.095MPa以下，关闭反应塔真空阀。
②将HF气源加热至50℃～70℃，打开流量计后端阀和流量计前端阀，HF 气体以1L/min～10L/min的流量通过HF管路及流量计，最后通过气体分布器通入反应塔中。
③控制反应塔内温度为100℃～200℃，氟化氢气体与硅单质发生如式(Ι) 所示反应，硅单质和氟化氢的摩尔比为1:2～1:4，反应5h～10h，得到粗品SiF4；
HF+Si→SiF4+H2 (Ι)；
打开冷却釜液氮冷却阀和冷却柱液氮冷却阀，通过冷却管路分别向冷却釜液氮夹套和冷却柱液氮夹套中注入液氮降温，使冷却釜的温度为-90℃～-150℃，冷却柱的温度为-50℃～-90℃。
④打开粗品SiF4进料阀，步骤③制得的粗品SiF4进入出料管路，先后依次经过除尘器和过滤器，进入冷却釜中，SiF4冷凝后成为固体下沉至冷却釜底部，残余气体轻组分杂质上浮至冷却柱，当低温储罐压力表的压力大于反应塔压力表的压力时，冷却真空阀打开，通过真空管路从冷却柱上部抽真空至1KPa～ 2KPa，将所述轻组分杂质抽除，得到高纯SiF4。
所述装置工作时，通过设在所述反应塔塔身上和冷却釜顶部的温度计检对反应过程中的温度。
有益效果
1.本发明提供了一种高纯四氟化硅的制备方法及装置，不采用浓硫酸，不引入新的难以去除的杂质，解决了目前四氟化硅制备方法中生成物不易处理，容易挂壁等问题。
2.本发明提供了一种高纯四氟化硅的制备方法及装置，通过控制氟化氢气体流速和氟化氢和硅单质的用量，有效避免氟硅酸的生成，降低四氟化硅中的酸度，提高四氟化硅的纯度。
3.本发明提供了一种高纯四氟化硅的制备方法及装置，工艺简单，操作安全，适合高纯度四氟化硅的工业化生产。
附图说明
图1为实施例1中一种高纯四氟化硅的制备装置结构示意图。
其中，1—反应塔，2—分层板，3—单质硅颗粒，4—真空管路，5—反应塔真空阀，6—出料管路，7—除尘器，8—过滤器，9—粗品SiF4进料阀，10—反应塔压力表，11—置换气体管路，12—置换气体进料阀，13—HF管路，14—气体分布器，15—HF气源，16—流量计后端阀，17—流量计前端阀，18—流量计， 19—排净管路，20—排净阀，21—冷却釜，22—冷却釜液氮夹套，23—冷却釜液氮冷却阀，24—冷却柱，25—冷却柱液氮夹套，26—冷却柱液氮冷却阀，27 —冷却管路，28—冷却真空阀，29—低温储罐压力表，30—分析管路，31—分析阀，32—放空管路，33—安全泄放阀，34—铂电阻T1，35—铂电阻T2，36 —铂电阻T3
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例来详述本发明，但不作为对本发明专利的限定。
以下实施例中采用一种高纯四氟化硅的制备装置结构如图1所示，所述装置包括：所述装置主要组成部件包括：反应塔1、分层板2、真空管路4、反应塔真空阀5、出料管路6、除尘器7、过滤器8、粗品SiF4进料阀9、反应塔压力表10、置换气体管路11、置换气体进料阀12、HF管路13、气体分布器14、 HF气源15、流量计后端阀16、流量计前端阀17、流量计18、排净管路19、排净阀20、冷却釜21、冷却釜液氮夹套22、冷却釜液氮冷却阀23、冷却柱24、冷却柱液氮夹套25、冷却柱液氮冷却阀26、冷却管路27、冷却真空阀28、低温储罐压力表29、分析管路30、分析阀31、放空管路32、安全泄放阀33和温度计。
反应塔1内设有若干分层板2，分层板2上设有孔道，孔道小于单质硅颗粒 3的粒径，分层板2上设置有加热装置；所述加热装置为自动控温装置的加热系统，加热温度量程150～300℃。
反应塔1顶部通过真空管路4与外部抽真空装置连接，真空管路4上设有反应塔真空阀5；反应塔1顶部通过出料管路6与冷却釜21顶部连接，出料管路6上从反应塔1向冷却釜21方向依次设有除尘器7、过滤器8和粗品SiF4进料阀9。反应塔1顶部还设有反应塔压力表10。
反应塔1塔身下部通过置换气体管路11与置换气体连接，置换气体管路11 上设有置换气体进料阀12。反应塔1塔身下部设有HF管路13，HF管路13伸入反应塔1塔身内部一端连接有气体分布器14，HF管路13伸出反应塔1塔身外部一端与HF气源15连接，反应塔1塔身外部的HF管路13上，靠近反应塔 1处设有流量计后端阀16，靠近HF气源15处设有流量计前端阀17，流量计后端阀16和流量计前端阀17之间设有流量计18。HF气源15为装有HF气体的HF钢瓶；HF钢瓶和HF管路13上设有自动温控装置，当温度低于或超过设定温度时实现加热开关的自动启闭。
反应塔1底部连接有排净管路19，排净管路19上设有排净阀20。
低温储罐由冷却釜21及其上方连接的冷却柱24构成，所述冷却釜21外侧设有冷却釜液氮夹套22，冷却釜液氮夹套22通过设有冷却釜液氮冷却阀23的管路与冷却管路27连接；冷却柱24外侧设有冷却柱液氮夹套25，冷却柱液氮夹套25通过设有冷却柱液氮冷却阀26的管路与冷却管路27连接，冷却管路27 与液氮连接。冷却柱24上部通过设有冷却真空阀28的管路连接至真空管路4。冷却柱24顶部设有低温储罐压力表29。
冷却釜21顶部通过分析管路30与分析检测装置连接，分析管路30上设有分析阀31；所述分析检测装置为氦离子化气相色谱。
冷却釜21顶部连接放空管路32，放空管路32上设有安全泄放阀33。
反应塔1塔身上和冷却釜21顶部分别设有温度计，在塔身上部设有一个铂电阻T134作为温度计，在塔身下部设有一个铂电阻T2 35作为温度计，在冷却釜21顶部设有一个铂电阻T3 36作为温度计。
反应塔1、分层板2和气体分布器14采用蒙乃尔合金；反应塔1顶部采用法兰密封。
冷却釜21和冷却柱24采用不锈钢材质。
所述管路采用EP级不锈钢管。
反应塔真空阀5、粗品SiF4进料阀9、置换气体进料阀12、流量计后端阀 16、流量计前端阀17和冷却真空阀28采用密封性好的截止阀；冷却釜液氮冷却阀23和冷却柱液氮冷却阀26采用低温截止阀；分析阀31采用密封性好的隔膜阀。
所述装置启动工作前，反应塔真空阀5、粗品SiF4进料阀9、置换气体进料阀12、流量计后端阀16、流量计前端阀17、排净阀20、冷却釜液氮冷却阀23、冷却柱液氮冷却阀26、冷却真空阀28和分析阀31均处于关闭状态。
以下实施例中四氟化硅纯度检测采用扣除法进行。
实施例1
一种高纯四氟化硅的制备方法，所述方法采用如图1所示的一种高纯四氟化硅的制备装置进行，步骤如下：
①将粒径为0.1mm的单质硅颗粒3分层放置在反应塔1中的分层板2上，升温至置换处理温度为80℃，打开反应塔真空阀5，通过真空管路4对反应塔1 内抽真空至-0.095MPa，关闭反应塔真空阀5，打开置换气体进料阀12，通过置换气体管路11通入纯度为99.999％的氦气至反应塔1内为常压，完成一遍置换处理，重复置换处理3遍，直至处理后氦气中检测含水分含量为0.4ppm，说明反应塔1中含水量低于0.5ppm，关闭置换气体进料阀12，打开反应塔真空阀5 抽空至-0.095MPa，关闭反应塔真空阀5。
②HF钢瓶和HF管路上13自动温控装置开启加热开关，将装有纯度为99.9％以上的HF气体的HF钢瓶控制为50℃，打开流量计前端阀17和流量计后端阀 16，设定流量计18的示数为1L/min，HF气体通过HF管路13及流量计18，最后通过气体分布器14通入反应塔1中。
③控制反应塔1内温度为100℃，氟化氢气体与硅单质发生如式(Ι)所示反应，硅单质和氟化氢的摩尔比为1:2，反应10h，得到粗品SiF4；
HF+Si→SiF4+H2(Ι)；
打开冷却釜液氮冷却阀23和冷却柱液氮冷却阀26，通过冷却管路27分别向冷却釜液氮夹套22和冷却柱液氮夹套25中注入液氮降温，使冷却釜21的温度为-110℃，冷却柱24的温度为-60℃。
④打开粗品SiF4进料阀9，步骤③制得的粗品SiF4进入出料管路6，先后依次经过除尘器7和过滤器8，进入冷却釜21中，SiF4冷凝后成为固体下沉至冷却釜21底部，残余气体轻组分杂质上浮至冷却柱24，当低温储罐压力表29的压力大于反应塔压力表10的压力时，冷却真空阀28打开，通过真空管路4从冷却柱24上部抽真空至1KPa，将所述轻组分杂质抽除，得到高纯SiF4。
对制备的高纯SiF4的纯度进行检测如下：
关闭粗品SiF4进料阀9、流量计前端阀17、流量计后端阀16和冷却真空阀 28；将液氮通入量进行调节使冷却釜21中缓慢自然升温为-80℃，SiF4气化，将分析阀31打开，SiF4通过分析管路30通入分析仪器氦离子化气相色谱进行检测，测得所述高纯SiF4纯度为99.999％。在将液氮通入量进行调节使冷却釜21升温过程中，如果冷却釜21压力过高，会将安全泄放阀33冲开，通过放空管路32 释放气体，降低压力。
所述装置工作时，通过设在所述反应塔1塔身上和冷却釜21顶部的温度计检对反应过程中的温度。
实施例2
一种高纯四氟化硅的制备方法，所述方法采用如图1所示的一种高纯四氟化硅的制备装置进行，步骤如下：
①将粒径为3mm的单质硅颗粒3分层放置在反应塔1中的分层板2上，升温至置换处理温度为150℃，打开反应塔真空阀5，通过真空管路4对反应塔1 内抽真空至-0.095MPa，关闭反应塔真空阀5，打开置换气体进料阀12，通过置换气体管路11通入纯度为99.999％的氦气至反应塔1内为常压，完成一遍置换处理，重复置换处理8遍，直至处理后氦气中检测含水分含量为0.3ppm，说明反应塔1中含水量低于0.5ppm，关闭置换气体进料阀12，打开反应塔真空阀5 抽空至-0.095MPa，关闭反应塔真空阀5。
②HF钢瓶和HF管路13上自动温控装置开启加热开关，将装有纯度为99.9％以上的HF气体的HF钢瓶控制为70℃，打开流量计前端阀17和流量计后端阀 16，设定流量计18的示数为10L/min，HF气体通过HF管路13及流量计18，最后通过气体分布器14通入反应塔1中。
③控制反应塔1内温度为200℃，氟化氢气体与硅单质发生如式(Ι)所示反应，硅单质和氟化氢的摩尔比为1:4，反应5h，得到粗品SiF4；
HF+Si→SiF4+H2(Ι)；
打开冷却釜液氮冷却阀23和冷却柱液氮冷却阀26，通过冷却管路27分别向冷却釜液氮夹套22和冷却柱液氮夹套25中注入液氮降温，使冷却釜21的温度为-150℃，冷却柱24的温度为-80℃。
④打开粗品SiF4进料阀9，步骤③制得的粗品SiF4进入出料管路6，先后依次经过除尘器7和过滤器8，进入冷却釜21中，SiF4冷凝后成为固体下沉至冷却釜21底部，残余气体轻组分杂质上浮至冷却柱24，当低温储罐压力表29的压力大于反应塔压力表10的压力时，冷却真空阀28打开，通过真空管路4从冷却柱24上部抽真空至1KPa，将所述轻组分杂质抽除，得到高纯SiF4。
对制备的高纯SiF4的纯度进行检测如下：
关闭粗品SiF4进料阀9、流量计前端阀17、流量计后端阀16和冷却真空阀 28；将液氮通入量进行调节使冷却釜21中缓慢自然升温为-90℃，SiF4气化，将分析阀31打开，SiF4通过分析管路30通入分析仪器氦离子化气相色谱进行检测，测得所述高纯SiF4纯度为99.999％。在将液氮通入量进行调节使冷却釜21升温过程中，如果冷却釜21压力过高，会将安全泄放阀33冲开，通过放空管路32 释放气体，降低压力。
所述装置工作时，通过设在所述反应塔1塔身上和冷却釜21顶部的温度计检对反应过程中的温度。
实施例3
一种高纯四氟化硅的制备方法，所述方法采用如图1所示的一种高纯四氟化硅的制备装置进行，步骤如下：
①将粒径为1.5mm的单质硅颗粒3分层放置在反应塔1中的分层板2上，升温至置换处理温度为120℃，打开反应塔真空阀5，通过真空管路4对反应塔 1内抽真空至-0.095MPa，关闭反应塔真空阀5，打开置换气体进料阀12，通过置换气体管路11通入纯度为99.999％的氦气至反应塔1内为常压，完成一遍置换处理，重复置换处理5遍，直至处理后氦气中检测含水分含量为0.4ppm，说明反应塔1中含水量低于0.5ppm，关闭置换气体进料阀12，打开反应塔真空阀 5抽空至-0.095MPa，关闭反应塔真空阀5。
②HF钢瓶和HF管路13上自动温控装置开启加热开关，将装有纯度为99.9％以上的HF气体的HF钢瓶控制为60℃，打开流量计前端阀17和流量计后端阀 16，设定流量计18的示数为8L/min，HF气体通过HF管路13及流量计18，最后通过气体分布器14通入反应塔1中。
③控制反应塔1内温度为150℃，氟化氢气体与硅单质发生如式(Ι)所示反应，硅单质和氟化氢的摩尔比为1:3，反应8h，得到粗品SiF4；
HF+Si→SiF4+H2(Ι)；
打开冷却釜液氮冷却阀23和冷却柱液氮冷却阀26，通过冷却管路27分别向冷却釜液氮夹套22和冷却柱液氮夹套25中注入液氮降温，使冷却釜21的温度为-130℃，冷却柱24的温度为-70℃。
④打开粗品SiF4进料阀9，步骤③制得的粗品SiF4进入出料管路6，先后依次经过除尘器7和过滤器8，进入冷却釜21中，SiF4冷凝后成为固体下沉至冷却釜21底部，残余气体轻组分杂质上浮至冷却柱24，当低温储罐压力表29的压力大于反应塔压力表10的压力时，冷却真空阀28打开，通过真空管路4从冷却柱24上部抽真空至1KPa，将所述轻组分杂质抽除，得到高纯SiF4。
对制备的高纯SiF4的纯度进行检测如下：
关闭粗品SiF4进料阀9、流量计前端阀17、流量计后端阀16和冷却真空阀 28；将液氮通入量进行调节使冷却釜21中缓慢自然升温为-85℃，SiF4气化，将分析阀31打开，SiF4通过分析管路30通入分析仪器氦离子化气相色谱进行检测，测得所述高纯SiF4纯度为99.999％。在将液氮通入量进行调节使冷却釜21升温过程中，如果冷却釜21压力过高，会将安全泄放阀33冲开，通过放空管路32 释放气体，降低压力。
所述装置工作时，通过设在所述反应塔1塔身上和冷却釜21顶部的温度计检对反应过程中的温度。
本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高纯四氟化硅的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
①将单质硅颗粒分层放置在反应塔中，升温至置换处理温度80℃～150℃，对反应塔抽真空至-0.095MPa以下，通入置换气体置换处理3遍～8遍，处理后反应塔中含水量低于0.5ppm；
置换气体为纯度为99.999％以上的惰性气体或氮气；
②将氟化氢气源加热至50℃～70℃，将纯度为99.9％以上的氟化氢气体以1L/min～10L/min的流量通入步骤①处理后的反应塔中；
③控制反应塔内温度为100℃～200℃，氟化氢气体与硅单质发生如式(Ι)所示反应，硅单质和氟化氢的摩尔比为1:2～1:4，反应5h～10h，得到粗品SiF4，
HF+Si→SiF4+H2 (Ι)；
④将步骤③制得的粗品SiF4收集至低温储罐，低温储罐由冷却釜及其上方连接的冷却柱构成，冷却釜和冷却柱外侧均设有液氮夹套；冷却釜的温度为-90℃～-150℃，冷却柱的温度为-50℃～-90℃，然后从低温储罐上方抽真空至1KPa～2KPa，得到高纯四氟化硅。
2.根据权利要求1所述的一种高纯四氟化硅的制备方法，其特征在于：单质硅颗粒的粒径为0.1mm～3mm；置换气体为氮气、氩气或氦气中的一种以上；置换处理5遍～8遍；置换处理温度为80℃～120℃。
3.根据权利要求1所述的一种高纯四氟化硅的制备方法，其特征在于：氟化氢钢瓶加热至50℃～60℃；氟化氢气体流量为3L/min～8L/min。
4.根据权利要求1所述的一种高纯四氟化硅的制备方法，其特征在于：反应塔内温度为150℃～200℃；反应时间为5h～8h。
5.根据权利要求1所述的一种高纯四氟化硅的制备方法，其特征在于：冷却釜的温度为-110℃～-150℃，冷却柱的温度为-60℃～-80℃；从低温储罐上方抽真空至1KPa。
6.根据权利要求1所述的一种高纯四氟化硅的制备方法，其特征在于：单质硅颗粒的粒径为0.1mm～3mm；
置换气体为氮气、氩气或氦气中的一种以上；置换处理5遍～8遍；置换处理温度为80℃～120℃；
氟化氢钢瓶加热至50℃～60℃；氟化氢气体流量为3L/min～8L/min；
反应塔内温度为150℃～200℃；反应时间为5h～8h；
冷却釜的温度为-110℃～-150℃，冷却柱的温度为-60℃～-80℃；从低温储罐上方抽真空至1KPa。
7.一种高纯四氟化硅的制备装置，所述装置用于权利要求1～6中任一项所述的一种高纯四氟化硅的制备方法中使用，其特征在于：所述装置主要组成部件包括：反应塔(1)、分层板(2)、真空管路(4)、反应塔真空阀(5)、出料管路(6)、除尘器(7)、过滤器(8)、粗品SiF4进料阀(9)、反应塔压力表(10)、置换气体管路(11)、置换气体进料阀(12)、HF管路(13)、气体分布器(14)、HF气源(15)、流量计后端阀(16)、流量计前端阀(17)、流量计(18)、排净管路(19)、排净阀(20)、冷却釜(21)、冷却釜液氮夹套(22)、冷却釜液氮冷却阀(23)、冷却柱(24)、冷却柱液氮夹套(25)、冷却柱液氮冷却阀(26)、冷却管路(27)、冷却真空阀(28)、低温储罐压力表(29)、分析管路(30)、分析阀(31)、放空管路(32)、安全泄放阀(33)和温度计；
反应塔(1)内设有若干分层板(2)，分层板(2)上设有孔道，孔道小于单质硅颗粒(3)的粒径，分层板(2)上设置有加热装置；
反应塔(1)顶部通过真空管路(4)与外部抽真空装置连接，真空管路(4)上设有反应塔真空阀(5)；反应塔(1)顶部通过出料管路(6)与冷却釜(21)顶部连接，出料管路(6)上从反应塔(1)向冷却釜(21)方向依次设有除尘器(7)、过滤器(8)和粗品SiF4进料阀(9)；反应塔(1)顶部还设有反应塔压力表(10)；
反应塔(1)塔身下部通过置换气体管路(11)与置换气体连接，置换气体管路(11)上设有置换气体进料阀(12)；反应塔(1)塔身下部设有HF管路(13)，HF管路(13)伸入反应塔(1)塔身内部一端连接有气体分布器(14)，HF管路(13)伸出反应塔(1)塔身外部一端与HF气源(15)连接，反应塔(1)塔身外部的HF管路(13)上，靠近反应塔(1)处设有流量计后端阀(16)，靠近HF气源(15)处设有流量计前端阀(17)，流量计后端阀(16)和流量计前端阀(17)之间设有流量计(18)；
反应塔(1)底部连接有排净管路(19)，排净管路(19)上设有排净阀(20)；
低温储罐由冷却釜(21)及其上方连接的冷却柱(24)构成，所述冷却釜(21)外侧设有冷却釜液氮夹套(22)，冷却釜液氮夹套(22)通过设有冷却釜液氮冷却阀(23)的管路与冷却管路(27)连接；冷却柱(24)外侧设有冷却柱液氮夹套(25)，冷却柱液氮夹套(25)通过设有冷却柱液氮冷却阀(26)的管路与冷却管路(27)连接，冷却管路(27)与液氮连接；冷却柱(24)上部通过设有冷却真空阀(28)的管路连接至真空管路(4)；冷却柱(24)顶部设有低温储罐压力表(29)；
冷却釜(21)顶部通过分析管路(30)与分析检测装置连接，分析管路(30)上设有分析阀(31)；
冷却釜(21)顶部连接放空管路(32)，放空管路(32)上设有安全泄放阀(33)；
反应塔(1)塔身上和冷却釜(21)顶部分别设有温度计。
8.根据权利要求7所述的一种高纯四氟化硅的制备装置，其特征在于：所述加热装置为自动控温装置的加热系统，加热温度量程150～300℃；
HF气源(15)为装有HF气体的HF钢瓶；HF钢瓶和HF管路(13)上设有自动温控装置；
分析检测装置为氦离子化气相色谱；
塔身上部设有一个铂电阻T1(34)作为温度计，在塔身下部设有一个铂电阻T2(35)作为温度计，在冷却釜(21)顶部设有一个铂电阻T3(36)作为温度计。
9.根据权利要求7所述的一种高纯四氟化硅的制备装置，其特征在于：反应塔(1)、分层板(2)和气体分布器(14)采用不锈钢或蒙乃尔合金；反应塔(1)顶部采用法兰密封；
冷却釜(21)和冷却柱(24)采用不锈钢材质；
所述管路采用EP级不锈钢管；
反应塔真空阀(5)、粗品SiF4进料阀(9)、置换气体进料阀(12)、流量计后端阀(16)、流量计前端阀(17)和冷却真空阀(28)采用密封性好的截止阀；冷却釜液氮冷却阀(23)和冷却柱液氮冷却阀(26)采用低温截止阀；分析阀(31)采用密封性好的隔膜阀。
10.根据权利要求7所述的一种高纯四氟化硅的制备装置，其特征在于：所述加热装置为自动控温装置的加热系统，加热温度量程150～300℃；
HF气源(15)为装有HF气体的HF钢瓶；HF钢瓶和HF管路(13)上设有自动温控装置；
分析检测装置为氦离子化气相色谱；
塔身上部设有一个铂电阻T1(34)作为温度计，在塔身下部设有一个铂电阻T2(35)作为温度计，在冷却釜(21)顶部设有一个铂电阻T3(36)作为温度计；
反应塔(1)、分层板(2)和气体分布器(14)采用不锈钢或蒙乃尔合金；反应塔(1)顶部采用法兰密封；
冷却釜(21)和冷却柱(24)采用不锈钢材质；
所述管路采用EP级不锈钢管；
反应塔真空阀(5)、粗品SiF4进料阀(9)、置换气体进料阀(12)、流量计后端阀(16)、流量计前端阀(17)和冷却真空阀(28)采用密封性好的截止阀；冷却釜液氮冷却阀(23)和冷却柱液氮冷却阀(26)采用低温截止阀；分析阀(31)采用密封性好的隔膜阀。
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