CN105565324A - 一种四氟化硅的纯化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种四氟化硅的纯化方法，属于氟化工、电子工业气体领域。所述方法为：将四氟化硅粗品气与纯化反应物1进行纯化反应，得到的产物通过冷阱收集，得到纯化的四氟化硅气体；纯化反应物1为含有氟原子和/或含氯原子的物质；四氟化硅粗品气与纯化反应物1进行纯化反应的温度为-199℃～1999℃，当纯化反应物1为F2时，温度为-199℃～99℃；四氟化硅粗品气与纯化反应物1进行纯化反应的压力为-0.09MPa～2MPa。纯化的四氟化硅气体还可进一步与纯化反应物2进行纯化反应，获得纯度更高的四氟化硅。所述方法容易获得高纯度的四氟化硅，产率和安全性高，成本低。

Description

一种四氟化硅的纯化方法
技术领域
本发明涉及一种四氟化硅的纯化方法，属于氟化工、电子工业气体领域。
背景技术
四氟化硅(SiF4)在电子和半导体行业中主要用于氮化硅、硅化钽等的蚀刻剂、P型掺杂剂、外延沉积扩散硅源等，还可用于制备电子级硅烷或硅。四氟化硅还可用作光导纤维用高纯石英玻璃的原料，它在高温火焰中水解可产生具有高比表面积的热沉二氧化硅(SiO2)。此外，四氟化硅还广泛用在制备太阳能电池、氟硅酸、氟化铝、化学分析、氟化剂、油井钻探、镁合金浇铸、催化剂、蒸熏剂、水泥及人造大理石的硬化剂等领域。在预制水泥中使用四氟化硅后，可增进其耐蚀性和耐磨性，改善其孔隙度和增加压缩强度。
1771年Scheele通过氢氟酸与二氧化硅的反应，首次制成四氟化硅。迄今为止，四氟化硅的制备方法通常为以下几种：
(1)萤石硫酸反应制备四氟化硅，化学反应方程式如下：
2CaF2+2H2SO4+SiO2→2CaSO4+SiF4+2H2O；
这种制备方法的产物中有水(H2O)生成，得到的四氟化硅(SiF4)气体会迅速与水发生反应生成硅氧化物，容易造成四氟化硅水解，并引入(SiF3)2O和HF等杂质，从而影响四氟化硅气体的纯度，萤石中含有的多种杂质，也将带入到四氟化硅中，将影响四氟化硅纯度；其中，四氟化硅气体与水发生反应的化学反应方程式如下：
2SiF4+H2O→(SiF3)2O+2HF；
所述方法的不足之处为：反应物为多种物质的混合物，成份比较复杂，产出的四氟化硅杂质比较多，要去除其中的杂质，所投入的成本比较高，而且并非连续式生产，因此产能较低，产出的固体生成物，酸度比较大，生成物不易处理，对环境污染比较严重。
(2)氟硅酸盐或氟硅酸与浓硫酸反应制备四氟化硅，化学反应方程式举例如下：
CaSiF6+H2SO4→SiF4+CaSO4+2HF；
H2SiF6+H2SO4→SiF4+H2SO4+2HF；
所述方法制得的产物是硫酸盐、四氟化硅气体以及氢氟酸(HF)，由于反应物氟硅酸盐和氟硅酸多是磷矿石或磷肥工业生产过程中的副产品，因此其中含有的多种杂质，将带入到四氟化硅中，将影响四氟化硅纯度。
(3)热分解法制备四氟化硅，化学反应方程式举例如下：
Na2SiF6→SiF4+2NaF；
生产四氟化硅的热分解法是指在高于热分解温度下对金属氟硅酸盐，例如Na2SiF6、BaSiF6等进行热分解；所述方法需进行热处理使氟硅酸盐脱水，用这种方法生产的四氟化硅有很高的纯度和产率；但是热分解产物，例如NaF、KF等易于附于炉壁，且能耗比较大，有结晶水存在，易引起其他杂质的生成。
经上述制备方法获得的四氟化硅在纯度上多达不到99.9995％，不能满足作为高纯度电子气体的要求，因而需要对制备获得的四氟化硅进行纯化。
现有技术中，四氟化硅的纯化方法通常为以下几种：
(1)冷冻法
中南大学的专利CN200610031434，将粗四氟化硅气体冷冻至-80℃～-50℃，经2级～10级精馏纯化成纯度为99.9999％以上的太阳能电池级四氟化硅；古藤信彦等在专利JP64-052604A中公开了使SiF4在-155℃～-259℃下冷冻固化后抽真空的方法，可将不凝性气体的体积分数降到5×10-7以下，得到纯度现在99.99％以上的高纯四氟化硅；但所述方法需降低的温度较低，对生产设备的要求较高，相对生产成本较高。
(2)吸附法
日本三井东压公司的专利JP62-143812A公开了一种用硅胶作吸附剂脱除SiF4中硅氧烷杂质的方法，在所述方法中，硅胶在使用前先在惰性气体保护下于150℃～300℃下加热脱水，吸附温度为-95℃～-10℃，可有效去除硅氧烷杂质。
(3)冷冻吸附结合法
天津市泰源工业气体有限公司的专利CN201010508054，涉及公开精馏制备高纯四氟化硅的方法。其中，向吸附精馏塔连续供给粗四氟化硅，吸附精馏塔内充填沸石分子筛作为吸附剂，使用冷凝器冷却到-178℃，吸附精馏塔冷却至-76℃，再沸器温度逐渐上升，蒸发粗四氟化硅。所述纯化方法所需温度较低，对生产设备的要求较高，相对生产成本较高。
因此有必要进一步研究开发一种容易获得高纯度、高安全性、高产率以及更经济地纯化四氟化硅的方法。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种四氟化硅的纯化方法，所述方法通过一系列含氟或/和含氯原子的反应物质中的至少一种作为纯化反应物1与含多种难分离杂质的四氟化硅粗品气进行反应，将所述难分离杂质转变为易分离杂质之后，进入冷阱收集，通过冷冻抽真空方法，少量的重组分杂质将留在冷阱中，将收集的气体即为纯化后的四氟化硅；还可进一步与纯化反应物2进行纯化反应，将杂质生转化为硅的氟化物或氯化物，沸点相差较大较易除去，然后，进入冷阱收集，通过冷冻抽真空方法，少量的重组分杂质将留在冷阱中，得到高纯四氟化硅气体。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种四氟化硅的纯化方法，所述纯化方法步骤包括：
将四氟化硅粗品气与纯化反应物1进行纯化反应，得到的产物通过冷阱收集，得到纯化的四氟化硅气体；
其中，纯化反应物1为含有氟原子和/或含氯原子的物质；
四氟化硅粗品气与纯化反应物1进行纯化反应的温度为-199℃～1999℃，其中，特别地，当纯化反应物1为F2时，温度为-199℃～99℃；
四氟化硅粗品气与纯化反应物1进行纯化反应的压力为-0.09MPa～2MPa，本发明涉及的压力，如果无特殊说明，均指表压。
优选四氟化硅粗品气为纯度≥60％的四氟化硅气体。
优选四氟化硅粗品气含有以下杂质：
含碳杂质、含硼杂质、含磷杂质、含砷杂质、含硫杂质、含氮杂质、含硒杂质、含硅杂质、含溴杂质、含碘杂质、部分氟取代的硅氧烷或全氟取代的硅氧烷、金属杂质和氢气(H2)中的至少一种。
优选含碳杂质为烷烃、环烷烃、烯烃、炔烃、含C＝O的化合物、醇类、胺类、一氧化碳(CO)和碳(C)中的至少一种。
优选烷烃为甲烷(CH4)、乙烷(C2H6)、丙烷(C3H8)、丁烷(C4H10)、戊烷(C5H12)和卤代烷烃中的至少一种。
优选环烷烃为环丙烷(C3H6)、环丁烷(C4H8)、环戊烷(C5H10)和卤代环烷烃的至少一种。
优选烯烃为乙烯(C2H4)、丙烯(C3H6)、丁烯(C4H8)和卤代烯烃中的至少一种。
优选炔烃为乙炔(C2H2)、丙炔(C3H4)、丁炔(C4H6)和卤代炔烃中的至少一种。
优选含C＝O的化合物为甲醛(HCHO)和乙醛(CH3CHO)中的至少一种。
优选醇类为甲醇(CH3OH)和乙醇(C2H5OH)中的至少一种。
优选胺类为甲胺(CH3NH2)和乙胺(C2H5NH2)中的至少一种。
优选含硼杂质为硼(B)、三氧化二硼(B2O3)、乙硼烷(B2H6)、丙硼烷(B3H8)和丁硼烷(B4H10)中的至少一种。
优选含磷杂质为磷(P)、五氧化二磷(P2O5)、三氧化二磷(P2O3)和磷烷(PH3)中的至少一种。
优选含砷杂质为砷(As)、三氧化二砷(As2O3)、五氧化二砷(As2O5)和砷烷(AsH3)中的至少一种。
优选含硫杂质为硫(S)、二氧化硫(SO2)、三氧化硫(SO3)、硫酸(H2SO4)、亚硫酸(H2SO3)、硫化氢(H2S)和硫化羰(COS)中的至少一种。
优选含氮杂质为一氧化二氮(N2O)、一氧化氮(NO)、二氧化氮(NO2)和氨(NH3)中的至少一种。
优选含硒杂质为硒(Se)、二氧化硒(SeO2)和硒化氢(H2Se)中的至少一种。
优选含硅杂质为甲硅烷(SiH4)、乙硅烷(Si2H6)、丙硅烷(Si3H8)、硅胶(mSiO2·nH2O)和二氧化硅(SiO2)中的至少一种。
优选含溴杂质为溴化氢(HBr)和溴(Br2)中的至少一种。
优选含碘杂质为碘化氢(HI)和碘(I2)中的至少一种。
优选全氟取代的硅氧烷为六氟氧二硅烷((SiF3)2O)。
优选金属杂质为金属单质、金属氧化物、金属氯化物、金属氢化物和金属有机化合物中的至少一种。
优选金属单质为锂(Li)、铍(Be)、钠(Na)、镁(Mg)、铝(Al)、钾(K)、钙(Ca)、钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、镓(Ga)、铷(Rb)、锶(Sr)、钼(Mo)、银(Ag)、镉(Cd)、铯(Cs)、钡(Ba)、铊(Tl)、铅(Pb)和铀(U)中的至少一种。
更优选金属单质为铁(Fe)、锰(Mn)、钴(Co)、锌(Zn)、铜(Cu)、镍(Ni)、铬(Cr)、钠(Na)、钾(K)、镁(Mg)、铝(Al)、钙(Ca)、钛(Ti)、钒(V)、镉(Cd)、铅(Pd)、锂(Li)和钡(Ba)中的至少一种。
优选纯化反应物1为碳酰氟(COF2)、氟气(F2)、氯气(Cl2)、三氟化氯(ClF3)、一氟化氯(ClF)、二氟化氧(OF2)、二氧化氯(ClO2)、三氟化氮(NF3)和四氧化氯(ClO4)中的至少一种。
优选所述与纯化反应物1进行纯化反应的温度为-99℃～999℃，更优选为1℃～499℃；其中，特别地，当纯化反应物1为F2时，优选温度为-99℃～49℃，更优选为1℃～49℃。
优选所述与纯化反应物1进行纯化反应的压力为-0.01MPa～0.5MPa，更优选为0.01MPa～0.3MPa。
所述与纯化反应物1进行纯化反应的次数可以为一次以上，当反应次数大于一次时，每次反应后得到的气体作为四氟化硅粗品气可与相同或不同的纯化反应物1进行纯化反应。
优选冷阱温度为-140℃～-80℃。
优选所述与纯化反应物1进行纯化反应时使用催化剂，所述催化剂为银的氟化物、钴的氟化物、锰的氟化物、锡的氟化物、铈的氟化物、汞的氟化物和铁的氟化物、银的氯化物、锰的氯化物、汞的氯化物和铁的氯化物中的至少一种，或在反应时被氟化得到上述物质中的至少一种。
优选所述与纯化反应物1进行纯化反应时添加稀释介质进行稀释，优选稀释介质为氮气、空气、氦气和氧气中的至少一种。
优选将所述与纯化反应物1进行纯化反应后得到的四氟化硅气体与纯化反应物2进行纯化反应，得到的气体通过冷冻抽真空的方法收集，得到纯化后的四氟化硅气体；或
将所述与纯化反应物1进行纯化反应后得到的四氟化硅气体通过冷冻抽真空的方法收集得到进一步纯化的四氟化硅气体，再与纯化反应物2进行纯化反应，得到的气体通过冷冻抽真空的方法收集，得到纯化后的四氟化硅气体；
所述纯化反应物2为二氧化硅(SiO2)、硅胶(mSiO2·nH2O)和硅烷(SiH4)中的至少一种。
优选所述与纯化反应物2进行纯化反应的温度为-199℃～1999℃，更优选为-99℃～999℃，最优选为1℃～499℃；
优选所述与纯化反应物2进行纯化反应的压力为-0.09MPa～2MPa，更优选为-0.01MPa～0.5MPa，最优选为0.01MPa～0.3MPa。
所述与纯化反应物2进行纯化反应的次数可以为一次以上，当反应次数大于一次时，每次纯化反应后得到的气体可与相同或不同的纯化反应物2进行反应。
通过本发明所述的一种四氟化硅的纯化方法得到的四氟化硅的用途没有特别限定，可用作本发明的背景技术介绍的多种应用领域中。其中，由于制备得到的四氟化硅纯度高，特别适用于半导体制造装置的成膜气体，电子和半导体行业中，主要用于氮化硅、硅化钽等的蚀刻剂、P型掺杂剂、外延沉积扩散硅源等，用于制备电子级硅烷或硅。
有益效果
1.本发明提供了一种四氟化硅的纯化方法，由于四氟化硅的熔点为-86.8℃，在1个标准大气压(atm)下沸点为-94.8℃，低纯度的四氟化硅粗品气中，大部分难除杂质与四氟化硅的沸点较接近；所述纯化方法中，含多种难分离杂质的四氟化硅粗品气通过与含氟原子和/或氯原子的纯化反应物1进行纯化反应，通过选择合适的反应温度、压力，难分离杂质转变为易分离杂质，易分离杂质主要为相应的氟的取代物和氯的取代物的至少一种；下面以氢化物杂质作为一个例子简单说明，大多数的氢化物杂质的沸点与四氟化硅的沸点比较相近，属于难分离杂质，经过与纯化反应物1反应之后，相应的氟的取代物和/或氯的取代物的沸点与四氟化硅的沸点相差较远，属于易分离杂质，详见表1。
表1部分难分离杂质和转化为易分离杂质的沸点表
与纯化反应物1进行纯化反应后得到的四氟化硅气体中含有四氟化硅和易分离杂质的混合气，之后进入冷阱收集，少量的重组分杂质将留在冷阱中，收集得到纯化得四氟化硅气体；
2.本发明提供了一种四氟化硅的纯化方法，所述纯化方法中的与纯化反应物1进行纯化反应时使用催化剂和添加稀释介质，可以降低反应剧烈程度和风险；
3.本发明提供了一种四氟化硅的纯化方法，所述纯化方法中由于与纯化反应物1纯化反应得到的四氟化硅气体中可能含有过量的纯化反应物1，因此将与纯化反应物1纯化反应得到的四氟化硅气体与纯化反应物2进行进一步纯化反应，可将杂质生转化为硅的氟化物或氯化物，沸点相差较大较易除去，得到纯度更高的四氟化硅。
具体实施方式
以下实施例1～27四氟化硅的纯化方法中：
使用的纯化装置如下：
一种四氟化硅的纯化装置，所述纯化装置且由蒙乃尔合金制成，反应室具有5L容积，配有加热瓦和冷却夹套，反应室直径为100mm，连接有稀释介质进管。如果需要使用催化剂，可在进行纯化反应前所述反应室内放入催化剂，如果需要使用稀释介质，可在纯化反应时通过稀释介质进管添加稀释介质。反应时反应器通过一个进料管，加入四氟化硅粗品气，通过另一个进料管加入纯化反应物1，在一定的温度和压力下，四氟化硅粗品气中的杂质与纯化反应物1发生反应，发生反应一段时间后，四氟化硅粗品气中的大部分难分离杂质转变为易分离杂质，得到的气体中含有四氟化硅和易分离杂质的混合气，通过纯化装置的出气管后进入冷阱收集，使用冷冻抽真空方法初步纯化，少量的重组分杂质将留在冷阱中。
将与纯化反应物1进行纯化反应后得到的四氟化硅气体，在所述纯化装置与纯化反应物2进行进一步纯化反应，可将杂质生转化为硅的氟化物或氯化物，沸点相差较大较易除去，通过所述纯化装置的出气管后进入冷阱收集，使用冷冻抽真空方法纯化，少量的重组分杂质将留在冷阱中。最后剩下的高纯的四氟化硅气体储存在产品储罐中。
产率指的是某种生成物的实际产量与理论产量的比值。产率的计算，以不足量的原料进行计算。为了方便阅读，将“纯化反应物1与其反应的四氟化硅的物质的量百分比”，简称为“反应百分比1”；将“纯化反应物2与其反应的四氟化硅的物质的量百分比”，简称为“反应百分比2”。
最终纯化得到的气体测试方法如下：
气体纯度＜99.9％时，将气体导入岛津GC-14C型号气相色谱仪，分析气体组成，确定气体的主要成分为四氟化硅，气相色谱测定使用He气作为载气，使用TCD检测器，He载气流速为100mL/min，柱温为40℃，进样口温度为100℃，TCD温度为100℃，气相色谱上的最大峰即为四氟化硅的色谱峰；根据气相色谱数据结果的四氟化硅的积分面积计算得到四氟化硅的纯度。
气体纯度≥99.9％时，将气体导入GC-9560氦离子气相色谱仪，分析气体组成，确定气体的主要成分为四氟化硅，根据气相色谱数据结果积分面积数据计算得到各个杂质的含量，再计算得到四氟化硅的纯度。
根据实验需要配置含有特定杂质的四氟化硅粗品气。
杂质种类及含量如下：
(1)每种含量大约为10ppm的杂质如下：
六氟氧二硅烷((SiF3)2O)、甲烷(CH4)、乙烷(C2H6)、丙烷(C3H8)、丁烷(C4H10)、戊烷(C5H12)、溴代甲烷(CH3Br)、环丙烷(C3H6)、环丁烷(C4H8)、环戊烷(C5H10)、溴代环丙烷(C3H5Br)、乙烯(C2H4)、丙烯(C3H6)、丁烯(C4H8)、溴代乙烯(C2H3Br)、乙炔(C2H2)、丙炔(C3H4)、丁炔(C4H6)、溴代乙炔(C2HBr)、甲醛(HCHO)、乙醛(CH3CHO)、甲醇(CH3OH)、乙醇(C2H5OH)、甲胺(CH3NH2)、乙胺(C2H5NH2)、一氧化碳(CO)、碳(C)、硼(B)、三氧化二硼(B2O3)、乙硼烷(B2H6)、丙硼烷(B3H8)、丁硼烷(B4H10)、磷(P)、五氧化二磷(P2O5)、三氧化二磷(P2O3)、磷烷(PH3)、砷(As)、三氧化二砷(As2O3)、五氧化二砷(As2O5)、砷烷(AsH3)、硫(S)、二氧化硫(SO2)、三氧化硫(SO3)、硫酸(H2SO4)、亚硫酸(H2SO3)、硫化氢(H2S)、硫化羰(COS)、一氧化二氮(N2O)、一氧化氮(NO)、二氧化氮(NO2)、氨(NH3)、硒(Se)、二氧化硒(SeO2)、硒化氢(H2Se)、甲硅烷(SiH4)、乙硅烷(Si2H6)、丙硅烷(Si3H8)、硅胶(mSiO2·nH2O)、二氧化硅(SiO2)、溴化氢(HBr)、溴(Br2)、碘化氢(HI)和碘(I2)；
(2)每种含量大约为5ppm的杂质如下：
锂(Li)、铍(Be)、钠(Na)、镁(Mg)、铝(Al)、钾(K)、钙(Ca)、钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、镓(Ga)、铷(Rb)、锶(Sr)、钼(Mo)、银(Ag)、镉(Cd)、铯(Cs)、钡(Ba)、铊(Tl)、铅(Pb)和铀(U)。
(2)每种含量大约为50ppm的杂质如下：
氢(H2)、氧(O2)、氮(N2)、二氧化碳(CO2)、氟化氢(HF)和氯化氢(HCl)。
冷冻抽真空方法纯化具体条件为：在-120℃冷冻，抽真空至-0.099MPa。
实施例1
一种四氟化硅的纯化方法，所述纯化方法如下：
(1)通过进料管向纯化装置的反应室供给四氟化硅粗品气200g，通过进料管向反应室供给纯化反应物1碳酰氟，四氟化硅粗品气与纯化反应物1进行纯化反应，反应百分比1为99％，反应室的反应温度为1999℃，反应压力为2MPa，未使用稀释介质，未使用催化剂，得到的产物用-110℃的冷阱收集，得到纯化的四氟化硅气体；
(2)将步骤(1)得到的纯化的四氟化硅气体与纯化反应物2SiO2进行纯化反应，反应百分比2为20％，反应室的反应温度为1999℃，反应压力为2MPa，得到四氟化硅气体，通过出气管，进入-110℃的冷阱收集制备的四氟化硅精品气，存储在产品储罐中。
对四氟化硅精品气进行测试分析，可知其中：
SiF4的纯度≥99.9995％；
杂质及含量：(SiF3)2O≤0.1ppm、CH4≤0.1ppm、C2H6≤0.1ppm、C3H8≤0.1ppm、C2H2≤0.1ppm、C2H4≤0.1ppm、CO≤0.1ppm、H2≤0.1ppm、B≤0.1ppm、P≤0.1ppm、As≤0.1ppm、Se≤0.1ppm、H2S≤0.1ppm、SO2≤0.1ppm、N2O≤0.1ppm、金属每种分别≤0.1ppm、O2≤0.5ppm、N2≤1ppm、CO2≤1ppm、HF≤0.1ppm和HCl≤0.1ppm，其余杂质均未检出；
所述金属为：锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、铷、锶、钼、银、镉、铯、钡、铊、铅和铀。
实施例2
一种四氟化硅的纯化方法，所述纯化方法如下：
(1)反应温度为-199℃，反应压力为-0.09MPa，反应百分比1为0.0001％，其余同实施例1步骤(1)。
(2)使用冷冻抽真空方法纯化，其余同实施例1步骤(2)。
对四氟化硅精品气进行测试分析，可知其中：
SiF4的纯度≥99.9995％；
杂质及含量：(SiF3)2O≤0.1ppm、CH4≤0.1ppm、C2H6≤0.1ppm、C3H8≤0.1ppm、C2H2≤0.1ppm、C2H4≤0.1ppm、CO≤0.1ppm、H2≤0.1ppm、B≤0.1ppm、P≤0.1ppm、As≤0.1ppm、Se≤0.1ppm、H2S≤0.1ppm、SO2≤0.1ppm、N2O≤0.1ppm、金属每种分别≤0.1ppm、O2≤0.5ppm、N2≤1ppm、CO2≤1ppm、HF≤0.1ppm和HCl≤0.1ppm，其余杂质均未检出；
所述金属为：锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、铷、锶、钼、银、镉、铯、钡、铊、铅和铀。
实施例3
一种四氟化硅的纯化方法，所述纯化方法如下：
(1)反应温度为999℃，反应压力为0.5MPa，反应百分比1为49％，稀释介质为流量为100L/min的氮气，催化剂为AgF20g，其余同实施例1步骤(1)。
(2)使用冷冻抽真空方法纯化，其余同实施例1步骤(2)。
对四氟化硅精品气进行测试分析，可知其中：
SiF4的纯度≥99.999％；
杂质及含量：(SiF3)2O≤0.2ppm、CH4≤0.2ppm、C2H6≤0.2ppm、C3H8≤0.2ppm、C2H2≤0.2ppm、C2H4≤0.2ppm、CO≤0.2ppm、H2≤0.2ppm、B≤0.2ppm、P≤0.2ppm、As≤0.2ppm、Se≤0.2ppm、H2S≤0.2ppm、SO2≤0.2ppm、N2O≤0.2ppm，金属每种分别≤0.2ppm、O2≤0.5ppm、N2≤1ppm、CO2≤1ppm、HF≤0.2ppm和HCl≤0.2ppm，其余杂质均未检出；
所述金属为：锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、铷、锶、钼、银、镉、铯、钡、铊、铅和铀。
实施例4
一种四氟化硅的纯化方法，所述纯化方法如下：
(1)纯化反应物1为F2，反应温度为-199℃，反应压力为-0.09MPa，反应百分比1为0.0001％，其余同实施例1步骤(1)。
(2)使用冷冻抽真空方法纯化，其余同实施例1步骤(2)。
对四氟化硅精品气进行测试分析，可知其中：
SiF4的纯度≥99.9995％；
杂质及含量：(SiF3)2O≤0.1ppm、CH4≤0.1ppm、C2H6≤0.1ppm、C3H8≤0.1ppm、C2H2≤0.1ppm、C2H4≤0.1ppm、CO≤0.1ppm、H2≤0.1ppm、B≤0.1ppm、P≤0.1ppm、As≤0.1ppm、Se≤0.1ppm、H2S≤0.1ppm、SO2≤0.1ppm、N2O≤0.1ppm、金属每种分别≤0.1ppm、O2≤0.5ppm、N2≤1ppm、CO2≤1ppm、HF≤0.1ppm和HCl≤0.1ppm，其余杂质均未检出；
所述金属为：锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、铷、锶、钼、银、镉、铯、钡、铊、铅和铀。
实施例5
一种四氟化硅的纯化方法，所述纯化方法如下：
(1)纯化反应物1为F2，反应温度为99℃，其余同实施例1步骤(1)。
(2)使用冷冻抽真空方法纯化，其余同实施例1步骤(2)。
对四氟化硅精品气进行测试分析，可知其中：
SiF4的纯度≥99.9995％；
杂质及含量：(SiF3)2O≤0.1ppm、CH4≤0.1ppm、C2H6≤0.1ppm、C3H8≤0.1ppm、C2H2≤0.1ppm、C2H4≤0.1ppm、CO≤0.1ppm、H2≤0.1ppm、B≤0.1ppm、P≤0.1ppm、As≤0.1ppm、Se≤0.1ppm、H2S≤0.1ppm、SO2≤0.1ppm、N2O≤0.1ppm、金属每种分别≤0.1ppm、O2≤0.5ppm、N2≤1ppm、CO2≤1ppm、HF≤0.1ppm和HCl≤0.1ppm，其余杂质均未检出；
所述金属为：锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、铷、锶、钼、银、镉、铯、钡、铊、铅和铀。
实施例6
一种四氟化硅的纯化方法，所述纯化方法如下：
(1)纯化反应物1为F2，反应温度为-99℃，反应压力为-0.01MPa，反应百分比1为1％，稀释介质为流量为100L/min的空气，催化剂为MnF220g，其余同实施例1步骤(1)。
(2)使用冷冻抽真空方法纯化，其余同实施例1步骤(2)。
对四氟化硅精品气进行测试分析，可知其中：
SiF4的纯度≥99.9995％；
杂质及含量：(SiF3)2O≤0.1ppm、CH4≤0.1ppm、C2H6≤0.1ppm、C3H8≤0.1ppm、C2H2≤0.1ppm、C2H4≤0.1ppm、CO≤0.1ppm、H2≤0.1ppm、B≤0.1ppm、P≤0.1ppm、As≤0.1ppm、Se≤0.1ppm、H2S≤0.1ppm、SO2≤0.1ppm、N2O≤0.1ppm、金属每种分别≤0.1ppm、O2≤0.5ppm、N2≤1ppm、CO2≤1ppm、HF≤0.1ppm和HCl≤0.1ppm，其余杂质均未检出；
所述金属为：锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、铷、锶、钼、银、镉、铯、钡、铊、铅和铀。
实施例7
一种四氟化硅的纯化方法，所述纯化方法如下：
(1)纯化反应物1为Cl2，反应温度为-199℃，反应压力为-0.09MPa，反应百分比1为0.0001％，其余同实施例1步骤(1)。
(2)使用冷冻抽真空方法纯化，其余同实施例1步骤(2)。
对四氟化硅精品气进行测试分析，可知其中：
SiF4的纯度≥99.999％；
杂质及含量：(SiF3)2O≤0.2ppm、CH4≤0.2ppm、C2H6≤0.2ppm、C3H8≤0.2ppm、C2H2≤0.2ppm、C2H4≤0.2ppm、CO≤0.2ppm、H2≤0.2ppm、B≤0.2ppm、P≤0.2ppm、As≤0.2ppm、Se≤0.2ppm、H2S≤0.2ppm、SO2≤0.2ppm、N2O≤0.2ppm，金属每种分别≤0.2ppm、O2≤0.5ppm、N2≤1ppm、CO2≤1ppm、HF≤0.2ppm和HCl≤0.2ppm，其余杂质均未检出；
所述金属为：锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、铷、锶、钼、银、镉、铯、钡、铊、铅和铀。
实施例8
一种四氟化硅的纯化方法，所述纯化方法如下：
(1)纯化反应物1为Cl2，催化剂为HgCl220g，其余同实施例1步骤(1)。
(2)使用冷冻抽真空方法纯化，其余同实施例1步骤(2)。
对四氟化硅精品气进行测试分析，可知其中：
SiF4的纯度≥99.9995％；
杂质及含量：(SiF3)2O≤0.1ppm、CH4≤0.1ppm、C2H6≤0.1ppm、C3H8≤0.1ppm、C2H2≤0.1ppm、C2H4≤0.1ppm、CO≤0.1ppm、H2≤0.1ppm、B≤0.1ppm、P≤0.1ppm、As≤0.1ppm、Se≤0.1ppm、H2S≤0.1ppm、SO2≤0.1ppm、N2O≤0.1ppm、金属每种分别≤0.1ppm、O2≤0.5ppm、N2≤1ppm、CO2≤1ppm、HF≤0.1ppm和HCl≤0.1ppm，其余杂质均未检出；
所述金属为：锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、铷、锶、钼、银、镉、铯、钡、铊、铅和铀。
实施例9
一种四氟化硅的纯化方法，所述纯化方法如下：
(1)纯化反应物1为Cl2，反应温度为499℃，反应压力为0.01MPa，反应百分比为49％，稀释介质为流量为100L/min的氦气，催化剂为FeCl220g，其余同实施例1步骤(1)。
(2)使用冷冻抽真空方法纯化，其余同实施例1步骤(2)。
对四氟化硅精品气进行测试分析，可知其中：
SiF4的纯度≥99.999％；
杂质及含量：(SiF3)2O≤0.2ppm、CH4≤0.2ppm、C2H6≤0.2ppm、C3H8≤0.2ppm、C2H2≤0.2ppm、C2H4≤0.2ppm、CO≤0.2ppm、H2≤0.2ppm、B≤0.2ppm、P≤0.2ppm、As≤0.2ppm、Se≤0.2ppm、H2S≤0.2ppm、SO2≤0.2ppm、N2O≤0.2ppm，金属每种分别≤0.2ppm、O2≤0.5ppm、N2≤1ppm、CO2≤1ppm、HF≤0.2ppm和HCl≤0.2ppm，其余杂质均未检出；
所述金属为：锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、铷、锶、钼、银、镉、铯、钡、铊、铅和铀。
实施例10
一种四氟化硅的纯化方法，所述纯化方法如下：
(1)纯化反应物1为ClF3，反应温度为-199℃，反应压力为-0.09MPa，反应百分比1为0.0001％，其余同实施例1步骤(1)。
(2)使用冷冻抽真空方法纯化，其余同实施例1步骤(2)。
对四氟化硅精品气进行测试分析，可知其中：
SiF4的纯度≥99.999％；
杂质及含量：(SiF3)2O≤0.2ppm、CH4≤0.2ppm、C2H6≤0.2ppm、C3H8≤0.2ppm、C2H2≤0.2ppm、C2H4≤0.2ppm、CO≤0.2ppm、H2≤0.2ppm、B≤0.2ppm、P≤0.2ppm、As≤0.2ppm、Se≤0.2ppm、H2S≤0.2ppm、SO2≤0.2ppm、N2O≤0.2ppm，金属每种分别≤0.2ppm、O2≤0.5ppm、N2≤1ppm、CO2≤1ppm、HF≤0.2ppm和HCl≤0.2ppm，其余杂质均未检出；
所述金属为：锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、铷、锶、钼、银、镉、铯、钡、铊、铅和铀。
实施例11
一种四氟化硅的纯化方法，所述纯化方法如下：
(1)纯化反应物1为ClF3，其余同实施例1步骤(1)。
(2)纯化反应物2为SiH4，使用冷冻抽真空方法纯化，其余同实施例1步骤(2)。
对四氟化硅精品气进行测试分析，可知其中：
SiF4的纯度≥99.9995％；
杂质及含量：(SiF3)2O≤0.1ppm、CH4≤0.1ppm、C2H6≤0.1ppm、C3H8≤0.1ppm、C2H2≤0.1ppm、C2H4≤0.1ppm、CO≤0.1ppm、H2≤0.1ppm、B≤0.1ppm、P≤0.1ppm、As≤0.1ppm、Se≤0.1ppm、H2S≤0.1ppm、SO2≤0.1ppm、N2O≤0.1ppm、金属每种分别≤0.1ppm、O2≤0.5ppm、N2≤1ppm、CO2≤1ppm、HF≤0.1ppm和HCl≤0.1ppm，其余杂质均未检出；
所述金属为：锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、铷、锶、钼、银、镉、铯、钡、铊、铅和铀。
实施例12
一种四氟化硅的纯化方法，所述纯化方法如下：
(1)纯化反应物1为ClF3，反应温度为1℃，反应压力为0.3MPa，反应百分比1为1％，稀释介质为流量为100L/min的氧气，催化剂为MnF220g，其余同实施例1步骤(1)。
(2)纯化反应物2为SiH4，使用冷冻抽真空方法纯化，其余同实施例1步骤(2)。
对四氟化硅精品气进行测试分析，可知其中：
SiF4的纯度≥99.9995％；
杂质及含量：(SiF3)2O≤0.1ppm、CH4≤0.1ppm、C2H6≤0.1ppm、C3H8≤0.1ppm、C2H2≤0.1ppm、C2H4≤0.1ppm、CO≤0.1ppm、H2≤0.1ppm、B≤0.1ppm、P≤0.1ppm、As≤0.1ppm、Se≤0.1ppm、H2S≤0.1ppm、SO2≤0.1ppm、N2O≤0.1ppm、金属每种分别≤0.1ppm、O2≤0.5ppm、N2≤1ppm、CO2≤1ppm、HF≤0.1ppm和HCl≤0.1ppm，其余杂质均未检出；
所述金属为：锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、铷、锶、钼、银、镉、铯、钡、铊、铅和铀。
实施例13
一种四氟化硅的纯化方法，所述纯化方法如下：
(1)纯化反应物1为ClF，反应温度为-199℃，反应压力为-0.09MPa，反应百分比1为0.0001％，其余同实施例1步骤(1)。
(2)纯化反应物2为SiH4，使用冷冻抽真空方法纯化，其余同实施例1步骤(2)。
对四氟化硅精品气进行测试分析，可知其中：
SiF4的纯度≥99.999％；
杂质及含量：(SiF3)2O≤0.2ppm、CH4≤0.2ppm、C2H6≤0.2ppm、C3H8≤0.2ppm、C2H2≤0.2ppm、C2H4≤0.2ppm、CO≤0.2ppm、H2≤0.2ppm、B≤0.2ppm、P≤0.2ppm、As≤0.2ppm、Se≤0.2ppm、H2S≤0.2ppm、SO2≤0.2ppm、N2O≤0.2ppm，金属每种分别≤0.2ppm、O2≤0.5ppm、N2≤1ppm、CO2≤1ppm、HF≤0.2ppm和HCl≤0.2ppm，其余杂质均未检出；
所述金属为：锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、铷、锶、钼、银、镉、铯、钡、铊、铅和铀。
实施例14
一种四氟化硅的纯化方法，所述纯化方法如下：
(1)纯化反应物1为ClF，其余同实施例1步骤(1)。
(2)纯化反应物2为SiH4，使用冷冻抽真空方法纯化，其余同实施例1步骤(2)。
对四氟化硅精品气进行测试分析，可知其中：
SiF4的纯度≥99.9995％；
杂质及含量：(SiF3)2O≤0.1ppm、CH4≤0.1ppm、C2H6≤0.1ppm、C3H8≤0.1ppm、C2H2≤0.1ppm、C2H4≤0.1ppm、CO≤0.1ppm、H2≤0.1ppm、B≤0.1ppm、P≤0.1ppm、As≤0.1ppm、Se≤0.1ppm、H2S≤0.1ppm、SO2≤0.1ppm、N2O≤0.1ppm、金属每种分别≤0.1ppm、O2≤0.5ppm、N2≤1ppm、CO2≤1ppm、HF≤0.1ppm和HCl≤0.1ppm，其余杂质均未检出；
所述金属为：锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、铷、锶、钼、银、镉、铯、钡、铊、铅和铀。
实施例15
一种四氟化硅的纯化方法，所述纯化方法如下：
(1)纯化反应物1为ClF，反应温度为-99℃，反应压力为-0.01MPa，反应百分比1为49％，稀释介质为流量为100L/min的氮气，催化剂为SnF220g，其余同实施例1步骤(1)。
(2)纯化反应物2为SiH4，使用冷冻抽真空方法纯化，其余同实施例1步骤(2)。
对四氟化硅精品气进行测试分析，可知其中：
SiF4的纯度≥99.999％；
杂质及含量：(SiF3)2O≤0.2ppm、CH4≤0.2ppm、C2H6≤0.2ppm、C3H8≤0.2ppm、C2H2≤0.2ppm、C2H4≤0.2ppm、CO≤0.2ppm、H2≤0.2ppm、B≤0.2ppm、P≤0.2ppm、As≤0.2ppm、Se≤0.2ppm、H2S≤0.2ppm、SO2≤0.2ppm、N2O≤0.2ppm，金属每种分别≤0.2ppm、O2≤0.5ppm、N2≤1ppm、CO2≤1ppm、HF≤0.2ppm和HCl≤0.2ppm，其余杂质均未检出；
所述金属为：锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、铷、锶、钼、银、镉、铯、钡、铊、铅和铀。
实施例16
一种四氟化硅的纯化方法，所述纯化方法如下：
(1)纯化反应物1为OF2，反应温度为-199℃，反应压力为-0.09MPa，反应百分比1为0.0001％，其余同实施例1步骤(1)。
(2)纯化反应物2为SiH4，使用冷冻抽真空方法纯化，其余同实施例1步骤(2)。
对四氟化硅精品气进行测试分析，可知其中：
SiF4的纯度≥99.999％；
杂质及含量：(SiF3)2O≤0.2ppm、CH4≤0.2ppm、C2H6≤0.2ppm、C3H8≤0.2ppm、C2H2≤0.2ppm、C2H4≤0.2ppm、CO≤0.2ppm、H2≤0.2ppm、B≤0.2ppm、P≤0.2ppm、As≤0.2ppm、Se≤0.2ppm、H2S≤0.2ppm、SO2≤0.2ppm、N2O≤0.2ppm，金属每种分别≤0.2ppm、O2≤0.5ppm、N2≤1ppm、CO2≤1ppm、HF≤0.2ppm和HCl≤0.2ppm，其余杂质均未检出；
所述金属为：锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、铷、锶、钼、银、镉、铯、钡、铊、铅和铀。
实施例17
一种四氟化硅的纯化方法，所述纯化方法如下：
(1)纯化反应物1为OF2，其余同实施例1步骤(1)。
(2)纯化反应物2为SiH4，使用冷冻抽真空方法纯化，其余同实施例1步骤(2)。
对四氟化硅精品气进行测试分析，，可知其中：
SiF4的纯度≥99.999％；
杂质及含量：(SiF3)2O≤0.2ppm、CH4≤0.2ppm、C2H6≤0.2ppm、C3H8≤0.2ppm、C2H2≤0.2ppm、C2H4≤0.2ppm、CO≤0.2ppm、H2≤0.2ppm、B≤0.2ppm、P≤0.2ppm、As≤0.2ppm、Se≤0.2ppm、H2S≤0.2ppm、SO2≤0.2ppm、N2O≤0.2ppm，金属每种≤0.2ppm、O2≤0.5ppm、N2≤1ppm、CO2≤1ppm、HF≤0.2ppm和HCl≤0.2ppm，其余杂质均未检出；
所述金属为：锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、铷、锶、钼、银、镉、铯、钡、铊、铅和铀。
实施例18
一种四氟化硅的纯化方法，所述纯化方法如下：
(1)纯化反应物1为OF2，反应温度为499℃，反应压力为0.01MPa，反应百分比1为1％，稀释介质为流量为100L/min的空气，催化剂为CeF220g，其余同实施例1步骤(1)。
(2)纯化反应物2为SiH4，使用冷冻抽真空方法纯化，其余同实施例1步骤(2)。
对四氟化硅精品气进行测试分析，可知其中：
SiF4的纯度≥99.9995％；
杂质及含量：(SiF3)2O≤0.1ppm、CH4≤0.1ppm、C2H6≤0.1ppm、C3H8≤0.1ppm、C2H2≤0.1ppm、C2H4≤0.1ppm、CO≤0.1ppm、H2≤0.1ppm、B≤0.1ppm、P≤0.1ppm、As≤0.1ppm、Se≤0.1ppm、H2S≤0.1ppm、SO2≤0.1ppm、N2O≤0.1ppm、金属每种分别≤0.1ppm、O2≤0.5ppm、N2≤1ppm、CO2≤1ppm、HF≤0.1ppm和HCl≤0.1ppm，其余杂质均未检出；
所述金属为：锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、铷、锶、钼、银、镉、铯、钡、铊、铅和铀。
实施例19
一种四氟化硅的纯化方法，所述纯化方法如下：
(1)纯化反应物1为ClO2，反应温度为-199℃，反应压力为-0.09MPa，反应百分比1为0.0001％，其余同实施例1步骤(1)。
(2)纯化反应物2为SiH4，使用冷冻抽真空方法纯化，其余同实施例1步骤(2)。
对四氟化硅精品气进行测试分析，可知其中：
SiF4的纯度≥99.999％；
杂质及含量：(SiF3)2O≤0.2ppm、CH4≤0.2ppm、C2H6≤0.2ppm、C3H8≤0.2ppm、C2H2≤0.2ppm、C2H4≤0.2ppm、CO≤0.2ppm、H2≤0.2ppm、B≤0.2ppm、P≤0.2ppm、As≤0.2ppm、Se≤0.2ppm、H2S≤0.2ppm、SO2≤0.2ppm、N2O≤0.2ppm，金属每种分别≤0.2ppm、O2≤0.5ppm、N2≤1ppm、CO2≤1ppm、HF≤0.2ppm和HCl≤0.2ppm，其余杂质均未检出；
所述金属为：锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、铷、锶、钼、银、镉、铯、钡、铊、铅和铀。
实施例20
一种四氟化硅的纯化方法，所述纯化方法如下：
(1)纯化反应物1为ClO2，其余同实施例1步骤(1)。
(2)纯化反应物2为SiH4，使用冷冻抽真空方法纯化，其余同实施例1步骤(2)。
对四氟化硅精品气进行测试分析，可知其中：
SiF4的纯度≥99.9995％；
杂质及含量：(SiF3)2O≤0.1ppm、CH4≤0.1ppm、C2H6≤0.1ppm、C3H8≤0.1ppm、C2H2≤0.1ppm、C2H4≤0.1ppm、CO≤0.1ppm、H2≤0.1ppm、B≤0.1ppm、P≤0.1ppm、As≤0.1ppm、Se≤0.1ppm、H2S≤0.1ppm、SO2≤0.1ppm、N2O≤0.1ppm、金属每种分别≤0.1ppm、O2≤0.5ppm、N2≤1ppm、CO2≤1ppm、HF≤0.1ppm和HCl≤0.1ppm，其余杂质均未检出；
所述金属为：锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、铷、锶、钼、银、镉、铯、钡、铊、铅和铀。
实施例21
一种四氟化硅的纯化方法，所述纯化方法如下：
(1)纯化反应物1为ClO2，反应温度为1℃，反应压力为0.3MPa，反应百分比1为49％，稀释介质为流量为100L/min的氦气，催化剂为AgCl20g，其余同实施例1步骤(1)。
(2)使用冷冻抽真空方法纯化，其余同实施例1步骤(2)。
对四氟化硅精品气进行测试分析，可知其中：
SiF4的纯度≥99.999％；
杂质及含量：(SiF3)2O≤0.2ppm、CH4≤0.2ppm、C2H6≤0.2ppm、C3H8≤0.2ppm、C2H2≤0.2ppm、C2H4≤0.2ppm、CO≤0.2ppm、H2≤0.2ppm、B≤0.2ppm、P≤0.2ppm、As≤0.2ppm、Se≤0.2ppm、H2S≤0.2ppm、SO2≤0.2ppm、N2O≤0.2ppm，金属每种分别≤0.2ppm、O2≤0.5ppm、N2≤1ppm、CO2≤1ppm、HF≤0.2ppm和HCl≤0.2ppm，其余杂质均未检出；
所述金属为：锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、铷、锶、钼、银、镉、铯、钡、铊、铅和铀。
实施例22
一种四氟化硅的纯化方法，所述纯化方法如下：
(1)纯化反应物1为NF3，反应温度为-199℃，反应压力为-0.09MPa，反应百分比1为0.0001％，其余同实施例1步骤(1)。
(2)使用冷冻抽真空方法纯化，其余同实施例1步骤(2)。
对四氟化硅精品气进行测试分析，可知其中：
SiF4的纯度≥99.9995％；
杂质及含量：(SiF3)2O≤0.1ppm、CH4≤0.1ppm、C2H6≤0.1ppm、C3H8≤0.1ppm、C2H2≤0.1ppm、C2H4≤0.1ppm、CO≤0.1ppm、H2≤0.1ppm、B≤0.1ppm、P≤0.1ppm、As≤0.1ppm、Se≤0.1ppm、H2S≤0.1ppm、SO2≤0.1ppm、N2O≤0.1ppm、金属每种分别≤0.1ppm、O2≤0.5ppm、N2≤1ppm、CO2≤1ppm、HF≤0.1ppm和HCl≤0.1ppm，其余杂质均未检出；
所述金属为：锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、铷、锶、钼、银、镉、铯、钡、铊、铅和铀。
实施例23
一种四氟化硅的纯化方法，所述纯化方法如下：
(1)纯化反应物1为NF3，其余同实施例1步骤(1)。
(2)通过使用冷冻抽真空方法纯化法纯化，其余同实施例1步骤(2)。
对四氟化硅精品气进行测试分析，可知其中：
SiF4的纯度≥99.999％；
杂质及含量：(SiF3)2O≤0.2ppm、CH4≤0.2ppm、C2H6≤0.2ppm、C3H8≤0.2ppm、C2H2≤0.2ppm、C2H4≤0.2ppm、CO≤0.2ppm、H2≤0.2ppm、B≤0.2ppm、P≤0.2ppm、As≤0.2ppm、Se≤0.2ppm、H2S≤0.2ppm、SO2≤0.2ppm、N2O≤0.2ppm，金属每种分别≤0.2ppm、O2≤0.5ppm、N2≤1ppm、CO2≤1ppm、HF≤0.2ppm和HCl≤0.2ppm，其余杂质均未检出；
所述金属为：锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、铷、锶、钼、银、镉、铯、钡、铊、铅和铀。
实施例24
一种四氟化硅的纯化方法，所述纯化方法如下：
(1)纯化反应物1为NF3，反应温度为-99℃，反应压力为-0.01MPa，反应百分比1为1％，稀释介质为流量为100L/min的氧气，催化剂为CoF220g，其余同实施例1步骤(1)。
(2)使用冷冻抽真空方法纯化，其余同实施例1步骤(2)。
对四氟化硅精品气进行测试分析，可知其中：
SiF4的纯度≥99.9995％；
杂质及含量：(SiF3)2O≤0.1ppm、CH4≤0.1ppm、C2H6≤0.1ppm、C3H8≤0.1ppm、C2H2≤0.1ppm、C2H4≤0.1ppm、CO≤0.1ppm、H2≤0.1ppm、B≤0.1ppm、P≤0.1ppm、As≤0.1ppm、Se≤0.1ppm、H2S≤0.1ppm、SO2≤0.1ppm、N2O≤0.1ppm、金属每种分别≤0.1ppm、O2≤0.5ppm、N2≤1ppm、CO2≤1ppm、HF≤0.1ppm和HCl≤0.1ppm，其余杂质均未检出；
所述金属为：锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、铷、锶、钼、银、镉、铯、钡、铊、铅和铀。
实施例25
一种四氟化硅的纯化方法，所述纯化方法如下：
(1)纯化反应物1为ClO4，反应温度为-199℃，反应压力为-0.09MPa，反应百分比1为0.0001％，其余同实施例1步骤(1)。
(2)使用冷冻抽真空方法纯化，其余同实施例1步骤(2)。
对四氟化硅精品气进行测试分析，可知其中：
SiF4的纯度≥99.999％；
杂质及含量：(SiF3)2O≤0.2ppm、CH4≤0.2ppm、C2H6≤0.2ppm、C3H8≤0.2ppm、C2H2≤0.2ppm、C2H4≤0.2ppm、CO≤0.2ppm、H2≤0.2ppm、B≤0.2ppm、P≤0.2ppm、As≤0.2ppm、Se≤0.2ppm、H2S≤0.2ppm、SO2≤0.2ppm、N2O≤0.2ppm，金属每种分别≤0.2ppm、O2≤0.5ppm、N2≤1ppm、CO2≤1ppm、HF≤0.2ppm和HCl≤0.2ppm，其余杂质均未检出；
所述金属为：锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、铷、锶、钼、银、镉、铯、钡、铊、铅和铀。
实施例26
一种四氟化硅的纯化方法，所述纯化方法如下：
(1)纯化反应物1为ClO4，其余同实施例1步骤(1)。
(2)使用冷冻抽真空方法纯化，其余同实施例1步骤(2)。
对四氟化硅精品气进行测试分析，可知其中：
SiF4的纯度≥99.9995％；
杂质及含量：(SiF3)2O≤0.1ppm、CH4≤0.1ppm、C2H6≤0.1ppm、C3H8≤0.1ppm、C2H2≤0.1ppm、C2H4≤0.1ppm、CO≤0.1ppm、H2≤0.1ppm、B≤0.1ppm、P≤0.1ppm、As≤0.1ppm、Se≤0.1ppm、H2S≤0.1ppm、SO2≤0.1ppm、N2O≤0.1ppm、金属每种分别≤0.1ppm、O2≤0.5ppm、N2≤1ppm、CO2≤1ppm、HF≤0.1ppm和HCl≤0.1ppm，其余杂质均未检出；
所述金属为：锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、铷、锶、钼、银、镉、铯、钡、铊、铅和铀。
实施例27
一种四氟化硅的纯化方法，所述纯化方法如下：
(1)纯化反应物1为ClO4，反应温度为499℃，反应压力为0.01MPa，反应百分比1为49％，稀释介质为流量为100L/min的氮气，催化剂为MnCl220g，其余同实施例1步骤(1)。
(2)使用冷冻抽真空方法纯化，其余同实施例1步骤(2)。
对四氟化硅精品气进行测试分析，可知其中：
SiF4的纯度≥99.9995％；
杂质及含量：(SiF3)2O≤0.1ppm、CH4≤0.1ppm、C2H6≤0.1ppm、C3H8≤0.1ppm、C2H2≤0.1ppm、C2H4≤0.1ppm、CO≤0.1ppm、H2≤0.1ppm、B≤0.1ppm、P≤0.1ppm、As≤0.1ppm、Se≤0.1ppm、H2S≤0.1ppm、SO2≤0.1ppm、N2O≤0.1ppm、金属每种分别≤0.1ppm、O2≤0.5ppm、N2≤1ppm、CO2≤1ppm、HF≤0.1ppm和HCl≤0.1ppm，其余杂质均未检出；
所述金属为：锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、铷、锶、钼、银、镉、铯、钡、铊、铅和铀。
实施例1～27总结如表1所示。
表1
以上，通过部分非限定性的具体实施例子用于更详细地说明本发明，但是，本发明不限定于所述的实施例，实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理；也就是说，以上所述实施例仅仅是本发明的一部分优选实施例子，不能以此来限定本发明的权利范围，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明精神、原理和范围的前提下，本发明还可作出各种变化、改进和润饰，这些改进的额外特征可以单独或者以任意组合形式存在，这些变化、改进和润饰也应视为本发明的要求保护的发明范围之内。

Claims (12)

1.一种四氟化硅的纯化方法，其特征在于：所述纯化方法步骤包括：
将四氟化硅粗品气与纯化反应物1进行纯化反应，得到的产物通过冷阱收集，得到纯化的四氟化硅气体；
纯化反应物1为碳酰氟、氟气、氯气、三氟化氯、一氟化氯、二氟化氧、二氧化氯、三氟化氮和四氧化氯中的至少一种；
四氟化硅粗品气与纯化反应物1进行纯化反应的温度为-199℃～1999℃，当纯化反应物1为F2时，温度为-199℃～99℃；
四氟化硅粗品气与纯化反应物1进行纯化反应的压力为-0.09MPa～2MPa；
纯化反应的次数为一次以上，当反应次数大于一次时，每次反应后得到的气体作为四氟化硅粗品气与相同或不同的纯化反应物1进行纯化反应。
2.根据权利要求1所述的一种四氟化硅的纯化方法，其特征在于：四氟化硅粗品气含有以下杂质：
含碳杂质、含硼杂质、含磷杂质、含砷杂质、含硫杂质、含氮杂质、含硒杂质、含硅杂质、含溴杂质、含碘杂质、部分氟取代的硅氧烷或全氟取代的硅氧烷、金属杂质和氢气中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的一种四氟化硅的纯化方法，其特征在于：含碳杂质为烷烃、环烷烃、烯烃、炔烃、含C＝O的化合物、醇类、胺类、一氧化碳和碳中的至少一种；
含硼杂质为硼、三氧化二硼、乙硼烷、丙硼烷和丁硼烷中的至少一种；
含磷杂质为磷、五氧化二磷、三氧化二磷和磷烷中的至少一种；
含砷杂质为砷、三氧化二砷、五氧化二砷和砷烷中的至少一种；
含硫杂质为硫、二氧化硫、三氧化硫、硫酸、亚硫酸、硫化氢和硫化羰中的至少一种；
含氮杂质为一氧化二氮、一氧化氮、二氧化氮和氨中的至少一种；
含硒杂质为硒、二氧化硒和硒化氢中的至少一种；
含硅杂质为甲硅烷、乙硅烷、丙硅烷、硅胶和二氧化硅中的至少一种；
含溴杂质为溴化氢和溴中的至少一种；
含碘杂质为碘化氢和碘中的至少一种；
全氟取代的硅氧烷为六氟氧二硅烷；
金属杂质为金属单质、金属氧化物、金属氯化物、金属氢化物和金属有机化合物中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的一种四氟化硅的纯化方法，其特征在于：烷烃为甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、戊烷和卤代烷烃中的至少一种；
环烷烃为环丙烷、环丁烷、环戊烷和卤代环烷烃的至少一种；
烯烃为乙烯、丙烯、丁烯和卤代烯烃中的至少一种；
炔烃为乙炔、丙炔、丁炔和卤代炔烃中的至少一种；
含C＝O的化合物为甲醛和乙醛中的至少一种；
醇类为甲醇和乙醇中的至少一种；
胺类为甲胺和乙胺中的至少一种；
金属单质为锂、铍、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、镓、铷、锶、钼、银、镉、铯、钡、铊、铅和铀中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的一种四氟化硅的纯化方法，其特征在于：金属单质为铁、锰、钴、锌、铜、镍、铬、钠、钾、镁、铝、钙、钛、钒、镉、铅、锂和钡中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种四氟化硅的纯化方法，其特征在于：所述与纯化反应物1进行纯化反应时使用催化剂，催化剂为银的氟化物、钴的氟化物、锰的氟化物、锡的氟化物、铈的氟化物、汞的氟化物和铁的氟化物、银的氯化物、锰的氯化物、汞的氯化物和铁的氯化物中的至少一种；和/或
所述与纯化反应物1进行纯化反应时添加稀释介质进行稀释，稀释介质为氮气、空气、氦气和氧气中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种四氟化硅的纯化方法，其特征在于：所述与纯化反应物1进行纯化反应的温度为-99℃～999℃，当纯化反应物1为F2时，温度为-99℃～49℃；所述与纯化反应物1进行纯化反应的压力为-0.01MPa～0.5MPa。
8.根据权利要求1所述的一种四氟化硅的纯化方法，其特征在于：所述与纯化反应物1进行纯化反应的温度为1℃～499℃，当纯化反应物1为F2时，温度为1℃～49℃；所述与纯化反应物1进行纯化反应的压力为0.01MPa～0.3MPa。
9.根据权利要求1～8任一项所述的一种四氟化硅的纯化方法，其特征在于：将所述与纯化反应物1进行纯化反应后得到的四氟化硅气体与纯化反应物2进行纯化反应，得到的气体通过冷冻抽真空的方法收集，得到纯化后的四氟化硅气体；或
将所述与纯化反应物1进行纯化反应后得到的四氟化硅气体通过冷冻抽真空的方法收集得到进一步纯化的四氟化硅气体，再与纯化反应物2进行纯化反应，得到的气体通过冷冻抽真空的方法收集，得到纯化后的四氟化硅气体；
所述纯化反应物2为二氧化硅、硅胶和硅烷中的至少一种；
纯化反应的次数为一次以上，当反应次数大于一次时，每次纯化反应后得到的气体与相同或不同的纯化反应物2进行反应。
10.根据权利要求9所述的一种四氟化硅的纯化方法，其特征在于：所述与纯化反应物2进行纯化反应的温度为-199℃～1999℃；所述与纯化反应物2进行纯化反应的压力为-0.09MPa～2MPa。
11.根据权利要求9所述的一种四氟化硅的纯化方法，其特征在于：所述与纯化反应物2进行纯化反应的温度为-99℃～999℃；所述与纯化反应物2进行纯化反应的压力为-0.01MPa～0.5MPa。
12.根据权利要求9所述的一种四氟化硅的纯化方法，其特征在于：所述与纯化反应物2进行纯化反应的温度为1℃～499℃；所述与纯化反应物2进行纯化反应的压力为0.01MPa～0.3MPa。
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