CN110697659A - 不溶性硫磺制备过程中水中硫磺粉的分离与萃取方法 - Google Patents

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Abstract

不溶性硫磺制备过程中水中硫磺粉的分离与萃取方法，其特征在于将水和粗品不溶性硫磺粉形成的浆液用泵打到分离罐中，分离罐中加有萃取溶剂，硫磺颗粒沉降进入溶剂中，然后用泵将溶剂和硫磺颗粒混合物打入萃取塔上部，将溶剂用泵打到萃取塔下部，萃取塔顶部流出的溶剂一部分返回分离罐，一部分经蒸发回收溶剂并得到可溶硫，萃取塔底流出的不溶性硫磺和溶剂加入稳定剂，然后过滤、蒸发回收溶剂并得到提纯后的不溶性硫磺。

Description

不溶性硫磺制备过程中水中硫磺粉的分离与萃取方法
技术领域
本发明属于非金属元素及其化合物领域，涉及到一种不溶性硫磺制备过程中水中硫磺粉的分离与萃取方法。国际专利分类属于C01B 17/12。
背景技术
不溶性硫磺(Insoluble sulfur，简称IS)亦称μ型硫，是由普通硫磺经开环聚合形成的长链聚合硫，因其不溶于二硫化碳而得名。不溶性硫磺主要用作橡胶的硫化剂，被广泛用于子午线轮胎的生产，具有高分散性，高温稳定性，用于橡胶混炼能够有效避免胶料喷霜，硫化效果好。随着国内对子午线胎的需求不断增大，对不溶性硫磺的需求也与日俱增。用普通硫磺生产不溶性硫磺具有很高的经济效益和社会效益。
目前，不溶性硫磺制备方法主要有接触法、气化法、熔融法等。其中，接触法主要是以硫化氢为原料，在酸性介质反应器中进行催化氧化反应，制备不溶性硫磺产品的方法。而气化法、熔融法均是以普通硫磺为原料，利用硫磺经热激发开环聚合机理，制备不溶性硫磺。
(1)接触法
接触法是以H2S为原料，依靠NOx+Fe3+催化氧化作用，生产不溶性硫磺的方法[30]。具体步骤如下：将高含量的H2S气体(浓度大于70％)和O2通入含有强氧化剂HNO3和FeCl3水溶液，在氧化还原作用下生成不溶性硫磺。接触法制备不溶性硫磺反应机理是：H2S在强氧化剂HNO3和Fe3+的作用下，被部分氧化成SO3 2-，以及还原产物NO；SO3 2-与H2S反应生成不溶性硫磺，而还原产物NO被通入的O2氧化生成NO2，NO2接着与H2S反应生成不溶性硫磺；Fe3+也与H2S反应生成不溶性硫磺和Fe2+，其中Fe2+又被NO2氧化成了Fe3+，从而实现FeCl3水溶液的循环使用。
接触法与传统生产不溶性硫磺的方法相比，避免了高温腐蚀生产设备的优点，为石油化工和煤化工企业提供了一种新的处理H2S废气的方法。但是H2S有剧毒，对生产设备的密封性要求高，而且由于气源限制，很难实现大规模生产，另外技术上还存在一定的缺陷，有待进一步探索与研究。
(2)气化法
气化法是将普通硫磺与适量稳定剂混合均匀，加入到反应器中，置于密闭的管式加热炉中进行熔化并将温度提高到500-700℃，过热的硫蒸气利用反应器自身的压力以很高的速度喷入含稳定剂的冷却介质中进行急冷，可以获得一种塑性硫。由于该聚合反应为可逆反应，急冷过后，有部分聚合硫会向可溶硫转变，所以得到的塑性硫产物是一种混合物。接着将塑性硫置于一定温度下干燥固化，然后进行干式粉碎。为了得到高含量的不溶性硫磺产品，一般还要用CS2溶液对其进行萃取，后经抽滤或离心分离，除去萃取剂二硫化碳，余下的颗粒物经过干燥处理后就是所得产品。
(3)熔融法
熔融法与气化法的最显著区别就是硫磺急冷时状态的差异。气化法是蒸汽硫急冷而熔融法是液态硫急冷，因此急冷温度也没有气化法所需的温度高。熔融法制备不溶性硫磺的具体操作过程为：将硫磺在加热至160-300℃下迅速用水进行冷却至室温，将水分离，并将所得的物质置于空气中进行干燥固化，所得的固体物经过干式粉碎、研磨以及过滤等一系列工艺操作就可得到不溶性硫磺的粗制品。
制备的不溶性硫磺分为两种，一种是低品位的不溶性硫磺，即不经过浸取提纯的不溶性硫磺，其中不溶性硫磺的含量只有50-60％，还有一种是高品位不溶性硫磺，其中不溶性硫磺的含量达到90％以上。工业上一般采用萃取(也叫浸取)的方法提纯不溶性硫磺，即采用二硫化碳浸取不溶性硫磺中的可溶性硫磺，得到高品位不溶性硫磺。
不溶性硫磺在使用过程中，由于搅拌、高温，会使得硫磺粉飞扬，不仅影响生产环境，也造成爆炸的危险，因此为防止不溶性硫磺粉的飞扬，工业上使用充油型不溶性硫磺，即将闪点高的矿物油填充到不溶性硫磺粉中，降低粉尘的飞扬。
因此，传统的不溶性硫磺生产过程包括：(1)急冷，将硫磺加热至200-700℃，通入急冷液中进行急冷，制得粘弹性不溶性硫磺，急冷过程可以使用水、水溶液和其它溶剂作为急冷液；(2)干燥固化，在40-80℃下对粘弹性不溶性硫磺进行干燥和固化3-15小时，得到固体不溶性硫磺粗品，其中含不溶性硫磺30-70％；(3)粉碎，对不溶性硫磺粗品进行粉碎；(4)萃取，对不溶性硫磺进行萃取精制，把没有转化的可溶硫通过萃取剂溶解掉；(5)过滤、干燥，将萃取剂过滤得到湿的不溶性硫磺，然后蒸发溶剂得到干的不溶性硫磺，即精制提纯的不溶性硫磺；(6)充油，将不溶性硫磺进行充油，制得充油型不溶性硫磺。
由于急冷后得到的硫磺为黏弹性固体，需要长时间固化，才能再粉碎、浸取、提纯，因此目前工业上不溶性硫磺的生产大都采用间歇式生产方法，即急冷、固化、粉碎、浸取提纯、充油等步骤分别在不同的间歇式的设备中进行。硫磺在粉碎过程中，目前都是采用干式粉碎，即将干燥后的硫磺在粉碎机中进行粉碎，粉碎过程产生大量粉尘，由于硫磺易燃，粉尘易爆，所以目前采用的干式粉碎方法很容易引起火灾和爆炸，国内外不溶性硫磺生产企业几乎都存在过因粉碎引起的着火和爆炸，造成大量人员和财产的损失，对社会安全构成极大风险。因此，改进不溶性硫磺的生产方法，减少爆炸和着火风险，是不溶性硫磺生产企业面临的难题。另外，如何将生产过程连续化，也是目前不溶性硫磺生产企业的难题。
在上述步骤中，本课题组提出了在水中粉碎不溶性硫磺粗品的方法，可以降低粉碎过程引起的火灾、爆炸风险。粉碎过程控制水温不高于80℃，不溶性硫磺在粉碎机中被粉碎成为粒度50-400目的颗粒，形成浆液。但该方法由于使用水中粉碎，因此需要对不溶性硫磺和水进行分离，这无形中就增加了分离设备和难度，另外不溶性硫磺萃取过程尽量不能有水存在，否则会造成萃取效率下降，还影响产品的稳定性，为此，本专利申请提出了一种分离和萃取一体化解决方法，既减少了分离难度也提高了分离效率，同时也提高了萃取效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种不溶性硫磺制备过程中水中硫磺粉的分离与萃取方法，用于连续生产不溶性硫磺工艺过程，提高不溶性硫磺生产过程安全性，降低火灾和爆炸风险，减少环境污染，降低劳动强度，提高生产过程安全程度。
本发明的方法包括如下步骤：
(1)将不溶性硫磺粗品在水中粉碎得到的浆液，用泵打入分离罐中，分离罐下部是萃取溶剂层，上部是水层，将水中的不溶性硫磺颗粒沉入溶剂中；
(2)使用萃取塔对不溶性硫磺进行提纯和精制，将分离罐下部的溶剂和不溶性硫磺颗粒用泵打到萃取塔上部，将溶剂用泵打到萃取塔下部；
(3)萃取塔顶部流出的液体中一部分返回分离罐，另一部分加热蒸发回收溶剂和硫磺；
(4)从萃取塔底部分出的不溶性硫磺和溶剂一起进入一个带有搅拌的过滤器，在其中加入稳定剂，搅拌10-120min后将溶剂过滤分离出去；
(5)将过滤出来的不溶性硫磺进行加热蒸发回收溶剂。
以上所述的方法中，所用的萃取溶剂为CS2和三氯乙烯。这两种溶剂一般是单独使用，当然也可以复混使用，目前使用CS2比较多，CS2对硫磺的溶解能力强，回收容易，但自燃温度低，容易自燃；三氯乙烯溶解能力中等，不容易自燃，但沸点高，回收温度高。当然，也可以使用其它的溶剂来作为萃取溶剂。
根据以上所述的方法，本专利的另一个特征在于不溶性硫磺粗品在水中粉碎后，将水和不溶性硫磺粉一起用泵打入分离罐中，分离罐中有萃取溶剂，由于硫磺的密度大，水的密度比溶剂的密度和硫磺的密度都小，因此硫磺(包括不溶性硫磺)会从水相通过沉降进入溶剂相，这样可以不用将粉碎后的硫磺粉与水进行过滤分离，而是直接用泵将硫磺水浆液打入分离罐中即可实现硫磺粉与水的分离，当然这种分离并不彻底，水中会有少量极细的硫磺粉末，但不影响这个过程的收率，这部分水可以打回粉碎设备中作为粉碎介质使用。进入溶剂相的硫磺颗粒用泵打入萃取设备进行萃取操作，使得过程可以连续进行，而避免使用庞大而低效的固体输送机械。
本专利使用萃取塔作为萃取设备，当然也可以使用其它类型的萃取设备，如萃取反应釜、萃取罐等。萃取塔结构可以使用一般的空塔，也可以使用带有倾斜塔板的板式塔(如专利申请201710274172.1提到的设备)。硫磺(包括不溶性硫磺)与溶剂进入萃取塔后，由于硫磺密度比溶剂大，因此硫磺沉入萃取溶剂中，沿着萃取塔向下沉降，并不断被自下而上的萃取剂溶解其中含有的可溶硫。萃取塔下部打入溶剂，溶剂可以使用CS2和三氯乙烯。这两种溶剂一般是单独使用，当然也可以复混使用，目前使用CS2比较多。进入萃取塔的溶剂和不溶性硫磺的比例需要根据萃取效果进行调整，一般使用CS2为溶剂时，CS2与粗品不溶性硫磺的比例为6-12：1(质量比)，使用三氯乙烯为溶剂时这个比例要高很多，最低为15：1(质量比)。为了提高不溶性硫磺收率和稳定性，可以在溶剂中添加稳定剂，稳定剂可以使用文献中提到的各类有机稳定剂，稳定剂用量占溶剂重量的1-10％。
萃取塔顶部流出的溶剂中含有可溶硫，这部分溶剂一部分返回到分离罐维持分离罐的界位，剩余部分经加热蒸发回收溶剂并得到可溶硫。这样可以使用更少的溶剂，减少溶剂回收的能耗。
萃取塔底部流出的萃取后的不溶性硫磺中含有溶剂，此时加入部分稳定剂可以提高产品稳定性。本专利提供一种带有搅拌的过滤器，在其中加入稳定剂，搅拌10-120min后将溶剂过滤分离出去。当然，时间也可以再长些，对稳定效果更好。然后对过滤出来的不溶性硫磺进行干燥，干燥过程为加热蒸发溶剂，蒸发溶剂过程温度不能高于80℃，否则会使得不溶性硫磺的高温稳定性下降。可以使用常压蒸馏，也可以使用减压蒸馏。
本发明专利提供的方法，由于使用萃取塔和分离罐，使得硫磺和水的分离变得简单、容易，萃取过程能够连续进行，也使得整个不溶性硫磺的关键生产过程能够连续。使得容易着火、爆炸的粉碎过程在水中进行的工艺更加容易实施，大大降低了火灾和爆炸发生的概率，同时由于粉碎过程在水中进行，粉碎温度可以通过水量和水温进行控制，因此可以防止因粉碎过程产生的局部高温对不溶性硫磺高温稳定性的影响，所以通过这种工艺生产的不溶性硫磺高温稳定性比起传统工艺更好。
附图说明
图1是针对该方法的工艺流程图。以下是图中数字所代表的设备和物料。
1.分离罐；2.萃取塔；3.缓冲罐；4.泵；5.泵；6.泵；7.换热器；8.过滤器。
硫磺经加热、急冷、干燥、固化以后，在水中粉碎，然后粉碎后的浆液进入分离罐1，用泵4打循环以控制水温不超过80℃，同时将硫磺粉浆液打入分离罐，用泵5将硫磺溶剂浆液打入萃取塔2上部，用泵6将溶剂打入萃取塔下部，萃取塔顶部流出的溶剂进入缓冲罐3，缓冲罐3底部的溶剂进行蒸发回收溶剂，并得到可溶硫；萃取塔底部的流出的不溶性硫磺和溶剂进入过滤器8，加入稳定剂，稳定一定时间后过滤，过滤出的湿不溶性硫磺进行加热蒸发回收溶剂，并得到干不溶性硫磺，充油后得到充油型不溶性硫磺。换热器7可用来降低粉碎过程产生的热量，防止水温过高。
发明的效果
按照以上方法进行不溶性硫磺的生产，避免了硫磺和水的过滤分离，可以实现连续运行，降低了工人劳动强度，得到的不溶性硫磺质量稳定，稳定性好。生产过程可以避免因硫磺粉碎造成的爆炸、起火等安全问题，消除了安全隐患。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明的方法。
实施例1：
在实验室中按照本发明的特征制备了一个如附图1的小型实验装置，采用低温熔融法制得不溶性硫磺粗品，其中不溶性硫磺的含量35％，该不溶性硫磺粗品为长度5-10cm的长条，直径1-2mm，利用小型粉碎机，将该长条型不溶性硫磺粗品在水中粉碎，并用滤网过滤得到粒度100-400目的不溶性硫磺粗品粉末水浆，用泵将不溶性硫磺粗品粉末水浆打入分离罐中，分出的水重复使用，然后用泵将分离罐底部的溶剂和硫磺粉浆液打入萃取塔上部入口，将CS2打入萃取塔下部入口，CS2中不加入稳定剂，不溶性硫磺粗品与CS2质量比为1：8，萃取塔高度3000mm，直径80mm，温度控制在50℃，塔顶CS2进入缓冲罐，然后去蒸发回收CS2，并得到可溶硫；塔底分出不溶性硫磺和少量CS2，加入稳定剂搅拌30min，蒸出溶剂后得到提纯的不溶性硫磺，纯度达到91.5％，充油并加入稳定剂后在105℃下，15分钟，不溶性硫磺的稳定性达到90.5％；在120℃下，15分钟，不溶性硫磺的稳定性达到55％，而采用干式粉碎、间歇萃取得到的充油型不溶性硫磺在120℃和15min条件下，稳定性只有35％。由此实验装置可以看出，采用该方法，可以实现连续萃取，无需过滤分离水和硫磺，而且得到的不溶性硫磺产品高温(120℃)稳定性更好。
将CS2用三氯乙烯代替，溶剂：不溶性硫磺粗品＝15：1，得到的不溶性硫磺质量与使用CS2基本一样。
实施例2：
在实验室中按照本发明的特征制备了一个如附图1的小型实验装置，采用气化法通过加热硫磺至600℃，然后在水溶液中急冷，再经过干燥固化制得不溶性硫磺粗品，其中不溶性硫磺含量为62％，该不溶性硫磺粗品为长度5-10cm的块状，宽度1-2cm，利用小型粉碎机，将该不溶性硫磺粗品在水中粉碎，控制粉碎温度不高于80℃，并用滤网过滤得到粒度100-400目的不溶性硫磺粗品粉末水浆，用泵将不溶性硫磺粗品粉末水浆打入分离罐中，分出的水重复使用，然后用泵将分离罐底部的溶剂和硫磺粉浆液打入萃取塔上部入口，将CS2打入萃取塔下部入口，CS2中加入稳定剂，不溶性硫磺粗品与CS2质量比为1：8，萃取塔高度3000mm，直径80mm，温度控制在50℃，塔顶CS2进入缓冲罐，然后去蒸发回收CS2，并得到可溶硫；塔底分出不溶性硫磺和少量CS2，加入稳定剂搅拌120min，蒸出溶剂后得到提纯的不溶性硫磺，纯度达到92％，充油并加入稳定剂后在105℃下，15分钟，不溶性硫磺的稳定性达到84％；在120℃下，15分钟，不溶性硫磺的稳定性达到50％，而采用干式粉碎、间歇萃取得到的充油型不溶性硫磺在120℃和15min条件下，稳定性只有33％。由此实验装置可以看出，采用该方法，除消除了粉碎过程可能产生的粉尘、爆炸和着火等风险外，可以实现连续萃取，而且得到的不溶性硫磺产品高温(120℃)稳定性更好。
实施例3：
在实验室中按照本发明的特征制备了一个如附图1的小型实验装置，采用气化法通过加热硫磺至600℃，然后在CS2中急冷，再经过干燥固化制得不溶性硫磺粗品，其中不溶性硫磺含量为41％，该不溶性硫磺粗品为块状，利用小型水相粉碎机，将该不溶性硫磺粗品在水中粉碎，控制粉碎温度不高于80℃，并用滤网过滤得到粒度100-400目的不溶性硫磺粗品粉末水浆，用泵将不溶性硫磺粗品粉末水浆打入分离罐中，分出的水重复使用，然后用泵将分离罐底部的溶剂和硫磺粉浆液打入萃取塔上部入口，将CS2打入萃取塔下部入口，CS2中加入稳定剂，不溶性硫磺粗品与CS2质量比为1：8，萃取塔高度3000mm，直径80mm，温度控制在50℃，塔顶CS2进入缓冲罐，然后去蒸发回收CS2，并得到可溶硫；塔底分出不溶性硫磺和少量CS2，蒸出溶剂后得到提纯的不溶性硫磺，纯度达到93％，充油并加入稳定剂后在105℃下，15分钟，不溶性硫磺的稳定性达到90％；在120℃下，15分钟，不溶性硫磺的稳定性达到62％，而采用干式粉碎、间歇萃取得到的充油型不溶性硫磺在120℃和15min条件下，稳定性只有45％。由此实验装置可以看出，采用该方法，无需过滤分离水和硫磺，可以实现连续生产，而且得到的不溶性硫磺产品高温(120℃)稳定性更好。
通过以上例子可以看出，采用该方法可以实现水和硫磺的分离，避免使用过滤、干燥设备，实现连续萃取，减少溶剂挥发和损耗，提高了产品稳定性。当然，以上所述仅是本发明的一种实施方式而已，应当指出本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰均属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (5)

1.不溶性硫磺制备过程中水中硫磺粉的分离与萃取方法，其特征包括如下步骤：
(1)将不溶性硫磺粗品在水中粉碎得到的浆液，用泵打入分离罐中，分离罐下部是萃取溶剂层，上部是水层，将水中的不溶性硫磺颗粒沉入溶剂中；
(2)使用萃取塔对不溶性硫磺进行提纯和精制，将分离罐下部的溶剂和不溶性硫磺颗粒用泵打到萃取塔上部，将溶剂用泵打到萃取塔下部；
(3)萃取塔顶部流出的液体中一部分返回分离罐，另一部分加热蒸发回收溶剂和硫磺；
(4)从萃取塔底部分出的不溶性硫磺和溶剂一起进入一个带有搅拌的过滤器，在其中加入稳定剂，搅拌10-120min后将溶剂过滤分离出去；
(5)将过滤出来的不溶性硫磺进行加热蒸发回收溶剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于不溶性硫磺粗品在水中粉碎后，将水和不溶性硫磺粉的浆液一起用泵打入分离罐，分离罐中有萃取溶剂。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于分离罐下部的溶剂连同硫磺颗粒一起打入萃取塔上部。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于萃取塔顶部流出的溶剂一部分返回分离罐。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于进入萃取塔的溶剂中加入稳定剂，稳定剂用量占溶剂重量的1-10％。
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CN112206729A (zh) * 2020-11-24 2021-01-12 宝钛华神钛业有限公司 一种针对粗四氯化锆提纯种回收氯化铝方法

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