CN103788412B - 一种用粉煤灰制备塑料改性剂的方法 - Google Patents

一种用粉煤灰制备塑料改性剂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用粉煤灰制备塑料改性剂的方法。本发明以粉煤灰为原料，经烧结酸溶，制得滤渣和滤液；然后分别用滤渣和滤液制备了CaSiO3塑料改性剂和Al(OH)3塑料改性剂。本发明的主要原材料粉煤灰、浓硫酸等源自煤炭燃烧后的废渣和废气，原料广、开发成本低廉；本发明制得的CaSiO3和Al(OH)3平均粒径小、可直接用于塑料改性；CaSiO3塑料改性剂可有效提高塑料材料的强度、耐磨性和耐热性；Al(OH)3塑料改性剂能有效提高塑料材料的强度、耐磨性、耐热性和阻燃性。

Description

一种用粉煤灰制备塑料改性剂的方法
技术领域
本发明涉及化工领域，尤其涉及的是一种用粉煤灰制备塑料改性剂的方法。
背景技术
国家“十二五”发展规划将节能减排作为产业发展的首要问题，同时将树脂基复合材料作为新材料的发展重点之一。而据资料表明，目前我国每年工业燃煤产生2-4亿吨粉煤灰，利用率低且主要以低端利用为主，给环境问题带来了巨大的考验，成为急待解决的问题。
粉煤灰的主要成分是CaO、SiO2、Al2O3等金属氧化物，经一定的化学方法分离处理后，可获得CaSiO3和Al(OH)3，用于制备塑料改性剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术在利用粉煤灰中存在的不足，提供了一种用粉煤灰制备塑料改性剂的方法。
本发明的技术方案如下：
一种用粉煤灰制备塑料改性剂的方法，其步骤如下：
（1）烧结酸溶
将粉煤灰于400-600℃下焙烧20-40min；取出后逐渐加入85%wt浓H2SO4，并对体系pH进行监控，待体系pH趋于恒定为1-3后，加水并搅拌均匀，然后静置，待出现分层后经过滤获得滤渣和滤液；
（2）滤渣制备CaSiO3沉淀
在（1）产生的滤渣中缓慢加入浓度为10-30%wt的NaOH浓溶液进行碱溶，待pH稳定为6-8，取其清液，缓慢加入Ca(OH)2清液，产生CaSiO3沉淀，待生成沉淀速度明显降低后停止加入Ca(OH)2清液；
（3）用CaSiO3沉淀制备CaSiO3塑料改性剂
将（2）中的溶液过滤，得到CaSiO3沉淀，然后向其中加入硅烷偶联剂KH-550、硬脂酸和液体石蜡，经充分搅拌均匀后在110℃下干燥；然后研磨，得到粉末状CaSiO3塑料改性剂；
（4）滤液制备Al(OH)3沉淀
在（1）产生的滤液中缓慢加入浓度为3-5%wt的NaOH稀溶液，使溶液pH值达到11以上，除去沉淀的Fe(OH)3后加入稀H2SO4调节pH为7-8，此时溶液出现白色Al(OH)3絮状沉淀；
（5）用Al(OH)3沉淀制备Al(OH)3塑料改性剂
将（4）中的溶液过滤，得到Al(OH)3沉淀，然后向其中依次加入硅烷偶联剂KH-550、硬脂酸、聚四氟乙烯、和丙三醇，经充分搅拌均匀后在110℃下干燥，然后研磨，得到粉末状Al(OH)3塑料改性剂。
所述的方法，步骤（1）中，粉煤灰和加入水的质量比为1:2-3。
所述的方法，步骤（3）中，按质量比计算，CaSiO3沉淀100份、硅烷偶联剂KH-5500.5-1份、硬脂酸0.5-1份、液体石蜡3-5份。
所述的方法，步骤（5）中，按质量比计算，Al(OH)3沉淀100份、硅烷偶联剂KH-5500.5-1份、硬脂酸0.5-1份、聚四氟乙烯0.3-0.5份、丙三醇5-10份。
本发明用粉煤灰制备塑料改性剂，相对于粉煤灰应用于公路铺设、砌块生产、水泥生产等领域，粉煤灰的利用具有高的附加值；本发明的主要原材料粉煤灰、浓硫酸等源自煤炭燃烧后的废渣和废气，原料广、开发成本低廉；本发明制得的CaSiO3和Al(OH)3平均粒径小、可直接用于塑料改性；CaSiO3塑料改性剂可有效提高塑料材料的强度、耐磨性和耐热性；Al(OH)3塑料改性剂能有效提高塑料材料的强度、耐磨性、耐热性和阻燃性。而且本发明可以同时获得CaSiO3和Al(OH)3两种塑料改性助剂。
附图说明
图1为粉煤灰制备塑料改性剂的工艺流程图。
图2为CaSiO3塑料改性剂；其中a为CaSiO3塑料改性剂的电镜照片；b为CaSiO3塑料改性剂的粒度分布。
图3为Al(OH)3塑料改性剂；其中a为Al(OH)3塑料改性剂的电镜照片；b为Al(OH)3塑料改性剂的粒度分布。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。
实施例
用粉煤灰制备塑料改性剂的工艺流程如图1所示，包括如下工艺环节：
（1）烧结酸溶
取粉煤灰于500℃条件下焙烧30min；取出后逐渐加入85%wt浓H2SO4，并对体系pH进行监控，待体系pH趋于恒定为2左右后，加粉煤灰质量的2倍的水，并搅拌均匀，然后静置，待出现分层后经过滤获得滤渣和滤液。
（2）滤渣制备CaSiO3沉淀
在（1）产生的滤渣中缓慢加入浓度为25%wt的NaOH浓溶液进行碱溶，待pH稳定为7左右时，取其清液，缓慢加入Ca(OH)2清液，产生CaSiO3沉淀，待生成沉淀速度明显降低后停止加入Ca(OH)2清液。
（3）CaSiO3沉淀分散、改性，制备CaSiO3塑料改性剂
将（2）中的溶液过滤，得到CaSiO3沉淀，按质量比计算，称取100份CaSiO3沉淀，在其中加入0.8份硅烷偶联剂KH-550、0.5份硬脂酸、3份液体石蜡，经充分搅拌均匀后在110℃左右的条件下干燥，经研磨后即得粉末状CaSiO3塑料改性剂。
如图2所示，分别为所制得的粉末状CaSiO3塑料改性剂的电镜照片（a）和粒度分布（b），可以看到其平均粒径约为1.5μm，粒径尺寸主要分布在0.2-7μm范围内。该CaSiO3塑料改性剂可以有效提高塑料材料的强度、耐磨性和耐热性。增加硬脂酸、液体石蜡的含量，可以使CaSiO3塑料改性剂改性塑料后，塑料成型加工性较好，但强度、耐热性受到影响。
（4）滤液制备Al(OH)3沉淀
向（1）产生的滤液中缓慢加入5%wt的NaOH溶液，使溶液pH值达到11以上，溶液从无色到形成棕红色絮状沉淀物；除去沉淀的Fe(OH)3后加入稀H2SO4调节pH等于8左右，溶液出现白色Al(OH)3絮状沉淀。
（5）Al(OH)3沉淀分散、改性，制备Al(OH)3塑料改性剂
将（4）中的溶液过滤，得到Al(OH)3沉淀，按质量计算，称取100份Al(OH)3沉淀，然后依次加入0.8份硅烷偶联剂KH-550、1份硬脂酸、0.5份聚四氟乙烯、6份丙三醇，经充分搅拌均匀后在110℃左右的条件下干燥，经研磨后即得粉末状Al(OH)3塑料改性剂。
如图3所示，分别为所制得的粉末状Al(OH)3塑料改性剂的电镜照片（a）和粒度分布（b），可以看到其平均粒径约为15μm，粒径尺寸主要分布在4-50μm范围内。该Al(OH)3塑料改性剂能有效提高塑料材料的强度、耐磨性、耐热性和阻燃性。增加丙三醇、硬脂酸用量，可使Al(OH)3塑料改性剂的粒度降低，但影响改性塑料材料的强度、耐热性和阻燃性；增加聚四氟乙烯用量，可使改性塑料材料的耐磨性、耐热性和阻燃性，但会提高Al(OH)3塑料改性剂的成本。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (4)

1.一种用粉煤灰制备塑料改性剂的方法，其特征是，其步骤如下：
（1）烧结酸溶
将粉煤灰于400-600℃下焙烧20-40min；取出后逐渐加入85%wt浓H2SO4，并对体系pH进行监控，待体系pH趋于恒定为1-3后，加水并搅拌均匀，然后静置，待出现分层后经过滤获得滤渣和滤液；
（2）滤渣制备CaSiO3沉淀
在（1）产生的滤渣中缓慢加入浓度为10-30%wt的NaOH浓溶液进行碱溶，待pH稳定为6-8，取其清液，缓慢加入Ca(OH)2清液，产生CaSiO3沉淀，待生成沉淀速度明显降低后停止加入Ca(OH)2清液；
（3）用CaSiO3沉淀制备CaSiO3塑料改性剂
将（2）中的溶液过滤，得到CaSiO3沉淀，然后向其中加入硅烷偶联剂KH-550、硬脂酸和液体石蜡，经充分搅拌均匀后在110℃下干燥；然后研磨，得到粉末状CaSiO3塑料改性剂；
（4）滤液制备Al(OH)3沉淀
在（1）产生的滤液中缓慢加入浓度为3-5%wt的NaOH稀溶液，使溶液pH值达到11以上，除去沉淀的Fe(OH)3后加入稀H2SO4调节pH为7-8，此时溶液出现白色Al(OH)3絮状沉淀；
（5）用Al(OH)3沉淀制备Al(OH)3塑料改性剂
将（4）中的溶液过滤，得到Al(OH)3沉淀，然后向其中依次加入硅烷偶联剂KH-550、硬脂酸、聚四氟乙烯、和丙三醇，经充分搅拌均匀后在110℃下干燥，然后研磨，得到粉末状Al(OH)3塑料改性剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是，步骤（1）中，粉煤灰和加入水的质量比为1:2-3。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是，步骤（3）中，按质量比计算，CaSiO3沉淀100份、硅烷偶联剂KH-5500.5-1份、硬脂酸0.5-1份、液体石蜡3-5份。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是，步骤（5）中，按质量比计算，Al(OH)3沉淀100份、硅烷偶联剂KH-5500.5-1份、硬脂酸0.5-1份、聚四氟乙烯0.3-0.5份、丙三醇5-10份。
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