CN108559190B - 一种is90不溶性硫磺的制备方法及其制备用抗静电剂 - Google Patents

一种is90不溶性硫磺的制备方法及其制备用抗静电剂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种IS90不溶性硫磺的制备方法及其制备用抗静电剂，属于硫磺生产技术领域。本发明的IS90不溶性硫磺制备用抗静电剂由脂肪醇聚氧乙烯醚和聚丁乙烯组成，且脂肪醇聚氧乙烯醚和聚丁乙烯的质量百分比分别为10‑12％、88‑90％；本发明的一种IS90不溶性硫磺的制备方法，以液态硫磺为原料，采用气化‑急冷法生产得到IS60半成品，将IS60半成品依次进行萃取、干燥和过筛处理得到IS90半成品，然后将得到的IS90半成品与橡胶油及上述抗静电剂混合均匀即得到IS90不溶性硫磺成品。本发明通过在硫磺制备过程中添加特定的抗静电剂，从而可以有效改善所得IS90不溶性硫磺的分散性能，进而保证其在后续应用时与橡胶的混合均匀性。

Description

一种IS90不溶性硫磺的制备方法及其制备用抗静电剂
技术领域
本发明属于硫磺生产技术领域，更具体地说，涉及一种IS90不溶性硫磺的制备方法及其制备用抗静电剂。
背景技术
不溶性硫磺作为橡胶工业的重要硫化剂，具有优异的硫化性能，能够提高胶料与骨架材料的粘合强度，有效防止胶料喷霜，并提高轮胎的耐热和耐磨性能。因此被广泛应用于轮胎部件及橡胶制品，如轮胎胎体、缓冲层、胎侧及胶管、胶带等要求与骨架材料粘合强度高的胶料中，也可以用于电缆、胶辑、胶鞋、油封以及硫黄用量大的其他浅色橡胶制品的胶料中。
随着道路交通的改善和汽车工业的发展，不断提高的汽车速度对轮胎提出了更高要求，子午线轮胎将取代普通斜胶胎，成为轮胎工业发展的必然趋势，作为子午线轮胎的首选橡胶硫化剂，不溶性硫磺的需求量随之逐年增加。通过多年的研究改进，虽然我国的不溶性硫磺工艺取得了长足的进步，生产规模逐渐扩大，产品性能逐渐提高，但是和国外性能优异的产品相比，还是不具备竞争能力。其中，不溶性硫磺的分散性能可以说对产品的应用起到至关重要的作用，其直接影响到硫磺与胶料的混合均匀性，从而对橡胶产品，如车轮轮胎的使用性能和寿命具有较大的影响。因此，如何提高我国生产所得不溶性硫磺的分散性能，减小我国硫磺产品与国外产品的性能差距就具有重要的意义。
目前，针对不溶性硫磺的分散性能相对较差的问题，我国不溶性硫磺生产厂家主要是通过在硫磺生产过程中添加一定的抗静电剂来提高其抗静电性能。如，中国专利申请号为2015103967 36.X，申请日为：2015年07月08日，发明创造名称为：一种改善不溶性硫磺分散性的方法，该申请案选择熔点或软化点在40-100℃的有机物作为分散性材料，在不溶性硫磺充油前，加热使分散性材料保持熔融态，然后将熔融的分散性材料以雾状均匀喷至不溶性硫磺表面，对不溶性硫磺表面的微孔进行填封，待分散性材料与不溶性硫磺充分混合后再进行充油。该申请案通过将熔点或软化点在40-100℃的有机物以熔融态添加到不溶性硫磺中作为分散剂，然后再进行充油处理，从而在一定程度上能够提高所得不溶性硫磺产品的分散性能，但其操作较为复杂，需要额外增加一道工序。
发明内容
1.发明要解决的技术问题
本发明的目的在于克服目前采用国内现有工艺生产所得不溶性硫磺的分散性相对较差的不足，提供了一种IS90不溶性硫磺的制备方法及其制备用抗静电剂。本发明通过在硫磺制备过程中添加特定的抗静电剂，从而可以有效改善所得IS90不溶性硫磺的分散性能，进而保证其在后续应用时与橡胶的混合均匀性。
2.技术方案
为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
本发明的一种IS90不溶性硫磺制备用抗静电剂，该抗静电剂由脂肪醇聚氧乙烯醚和聚丁乙烯组成，且脂肪醇聚氧乙烯醚和聚丁乙烯的质量百分比分别为10-12％、88-90％。
本发明的一种IS90不溶性硫磺的制备方法，以液态硫磺为原料，采用气化-急冷法生产得到IS60半成品，将IS60半成品依次进行萃取、干燥和过筛处理得到IS90半成品，然后将得到的IS90半成品与橡胶油及上述抗静电剂混合均匀即得到IS90不溶性硫磺成品。
更进一步的，所述抗静电剂的添加量为所得IS90不溶性硫磺成品质量的3-4.5％。
更进一步的，将IS90半成品与橡胶油混合时向其中添加一定量的碘，碘的添加量为所得IS90不溶性硫磺成品质量的0.8-1‰。
更进一步的，所述的干燥处理是将萃取后的产品置于干燥锅内，利用热水加热使产品温度由15℃升至60℃。
更进一步的，萃取后采用100-150目的筛网进行过筛处理，所述的萃取液采用CS2。
更进一步的，所述IS60半成品的制备工艺包括原料气化、急冷处理、压片洗涤、干燥、粉碎和过筛工序，其中液体硫磺原料的温度为140-150℃，且硫磺原料中添加有液态硫磺质量的0.005-2％的H2S。
更进一步的，所述气化炉内的气化温度为680-710℃，并控制气化炉的出口气温度为590-610℃。
更进一步的，将经压片洗涤后的产物置于55-60℃下进行干燥处理4-6h。
3.有益效果
采用本发明提供的技术方案，与现有技术相比，具有如下显著效果：
(1)本发明的一种IS90不溶性硫磺制备用抗静电剂，该抗静电剂由脂肪醇聚氧乙烯醚和聚丁乙烯组成，采用本发明特定组分与配比的抗静电剂可以有效提高IS90不溶性硫磺产品的分散性能，保证其与橡胶胶料的混合均匀性，且该抗静电剂的添加对所得不溶性硫磺产品的其他理化性能影响相对较小，可以有效克服现有抗静电剂的添加对硫磺其他理化性能，尤其是热稳定性的影响。
(2)本发明的一种IS90不溶性硫磺的制备方法，采用气化-急冷法生产得到IS60半成品，然后依次进行萃取、干燥、过筛处理和充油处理即可制备得到IS90不溶性硫磺成品，本发明通过在充油处理时添加一定量的由脂肪醇聚氧乙烯醚和聚丁乙烯组成的混合抗静电剂，从而可以有效提高制备所得硫磺产品的分散性能，进而保证不溶性硫磺在胶料中的应用效果。
(3)本发明的一种IS90不溶性硫磺的制备方法，通过在充油处理时添加一定量的碘，并对碘的添加量进行优化设计，从而既可以有效保证所得产品的热稳定性，同时还可以防止其添加量过多对产品性能的影响。
(4)本发明的一种IS90不溶性硫磺的制备方法，由于不溶性硫磺产品中的硫含量对干燥处理的温度较为敏感，当温度较低时，干燥效果无法达到，但当温度过高时则会引起硫含量的下降，因此本发明通过对两次干燥处理的温度进行严格控制，从而可以有效减小干燥处理对硫含量的影响，有利于保证最终所得产品的品位。
(5)本发明的一种IS90不溶性硫磺的制备方法，气化处理是不溶性硫磺生产过程中的一个关键处理工序，其直接影响产品的聚合程度，本发明通过对气化处理的温度及气化炉的出口气温度进行严格控制，从而有助于保证所得产品的硫含量，防止因气化工艺选取不当造成的产品硫含量下降，进而有利于保证所得产品的使用性能。
(6)本发明的一种IS90不溶性硫磺的制备方法，通过向液态硫磺原料中添加有H2S，并控制H2S的添加量为液态硫磺质量的0.005-2％，从而可以有效降低原料的勃度，有利于进一步提高所得产品的稳定性。
具体实施方式
为进一步了解本发明的内容，现结合具体实施例对本发明作详细描述。
实施例1
本实施例的一种IS90不溶性硫磺的制备方法，以液态硫磺为原料，采用气化-急冷法生产得到IS60半成品，将IS60半成品依次进行萃取、干燥和过筛处理得到IS90半成品，然后将得到的IS90半成品与橡胶油及抗静电剂混合均匀即得到IS90不溶性硫磺成品，所述抗静电剂由脂肪醇聚氧乙烯醚和聚丁乙烯组成，且脂肪醇聚氧乙烯醚和聚丁乙烯的质量百分比分别为10％、90％，该抗静电剂的添加量为所得IS90不溶性硫磺成品质量的3％。
不溶性硫磺产品的分散性能对于其应用效果至关重要，分散性能不佳的硫磺由于会产生静电，从而导致全部覆盖于胶料表面，无法与橡胶有效地粘合在一起；而分散性能好的硫磺在电镜下几乎看不到硫磺，会与橡胶充分的粘合一起，起到很好的硫化效果。目前，硫磺生产过程中通常是通过添加一定的抗静电剂来改善不溶性硫磺的分散性能，但其效果不佳，且现有抗静电剂的添加通常会在一定程度上引起产品性能和品质的下降，尤其是会对产品的热稳定性产生较大影响。因此，如何在有效提高所得不溶性硫磺产品的抗静电性能和分散性能的基础上，防止产品的其他性能和品质严重下降就具有重要的意义，也是硫磺生产过程中的一个关键难点。发明人通过大量试验研究对抗静电剂的组成及配比进行优化设计，从而可以有效提高IS90不溶性硫磺产品的分散性能，保证其与橡胶胶料的混合均匀性，且该抗静电剂的添加对所得不溶性硫磺产品的其他理化性能影响相对较小，可以有效克服现有抗静电剂的添加对硫磺其他理化性能，尤其是热稳定性的影响。
实施例2
本实施例的一种IS90不溶性硫磺的制备方法，其步骤基本同实施例1，其区别主要在于：本实施例的萃取液采用CS2，将萃取后的产品置于干燥锅内，利用热水加热使产品温度由15℃升至60℃，然后采用100-150目的筛网进行过筛处理，得到IS90半成品。将得到的IS90半成品与橡胶油及抗静电剂混合均匀即得到IS90不溶性硫磺成品，本实施例的抗静电剂中脂肪醇聚氧乙烯醚和聚丁乙烯的质量百分比分别为12％、88％，且抗静电剂的添加量为所得IS90不溶性硫磺成品质量的3.4％。
实施例3
本实施例的一种IS90不溶性硫磺的制备方法，其制备工艺基本同实施例2，其区别主要在于：本实施例的抗静电剂中脂肪醇聚氧乙烯醚和聚丁乙烯的质量百分比分别为11％、89％，且抗静电剂的添加量为所得IS90不溶性硫磺成品质量的4.5％，同时将IS90半成品与橡胶油混合时向其中添加一定量的碘，碘的添加量为所得IS90不溶性硫磺成品质量的1‰。本实施例通过在充油处理时添加一定量的碘，并对碘的添加量进行优化设计，从而既可以有效保证所得产品的热稳定性，进一步防止抗静电剂添加对硫磺热稳定性的影响，同时还可以防止碘添加量过多对产品性能的影响。
本实施例中IS60半成品的制备工艺包括原料气化、急冷处理、压片洗涤、干燥、粉碎和过筛工序，其中液体硫磺原料的温度为140℃，且硫磺原料中添加有液态硫磺质量的1％的H2S。所述气化炉内的气化温度为680℃，并控制气化炉的出口气温度为590℃。将经压片洗涤后的产物置于58℃下进行干燥处理5h。气化处理是不溶性硫磺生产过程中的一个关键处理工序，其直接影响产品的聚合程度，本发明通过对气化处理工艺，尤其是气化处理的温度及气化炉的出口气温度进行优化控制，从而有助于保证所得产品的硫含量，防止因气化工艺选取不当造成的产品硫含量下降，进而有利于保证所得产品的使用性能。
此外，发明人要研究过程中发现，不溶性硫磺产品的硫含量对干燥处理的温度较为敏感，当温度较低时，干燥效果无法达到，但当温度过高时则会引起硫含量的下降，因此发明人通过对两次干燥处理的温度进行严格控制，从而可以有效减小干燥处理对硫含量的影响，有利于保证最终所得产品的品位。
对比例1
本对比例与实施例3的区别主要在于：本对比例中在充油过程中不添加任何抗静电剂。
对比例2
本对比例与实施例3的区别主要在于：本对比例中在充油过程中添加脂肪醇醚磷酸脂钾盐作为抗静电剂。
对比例3
本对比例与实施例3的区别主要在于：本对比例中在充油过程中添加脂肪醇醚磷酸脂钾盐与脂肪醇聚氧乙烯醚的混合物作为抗静电剂。
对比例4
本对比例中在充油过程中添加脂肪醇醚磷酸脂钾盐与聚丁乙烯的混合物作为抗静电剂。
对实施例3及对比例1-4中所得产品的分散性能进行测试，结果表明，采用本实施例与对比例2和3中的抗静电剂均可以有效提高所得产品的分散性能，经充油实验发现，本实施例与对比例2和对比例3中均无静电现象发生，抗静电效果均较好，而对比例4在充油过程中有小部分静电产生，抗静电效果一般。将本实施例与对比例2-4生产所得产品加入到胶料中采取不同点进行检测胶料内含有的硫磺来其检测硫磺在胶料内部的分散均匀情况来验证分散性，结果如下表1所示，由表可以看出，本实施例中生产所得硫磺在橡胶产品中的分散性能优于对比例1-4。
表1实施例1及对比例1-3所得产品中不同点的硫磺含量
不同点 实施例1 对比例1 对比例2 对比例3 对比例4
1 1.1728 1.1726 1.1757 1.1694 1.1663
2 1.1727 1.1494 1.1720 1.1715 1.1832
3 1.1657 1.1487 1.1557 1.1859 2.0231
4 1.1704 1.1457 1.1428 1.1783 1.1847
5 1.1724 1.1721 1.1756 1.1656 1.1553
6 1.1704 1.1624 1.1572 1.1652 1.1831
另外，发明人在研究过程中发现，将实施例3与对比例1-4中生产所得产品分别进行理化试验测试，结果如下表2所示，由表可以看出，对比例2-4中产品的热稳定性受到较大影响，下降严重，而本实施例中所得产品的热稳定性及其他理化性能基本上不受影响，仍能满足使用要求。
表2实施例3及对比例1-4所得产品的理化性能测试结果
Figure BDA0001645440030000051
Figure BDA0001645440030000061
实施例4
本实施例的一种IS90不溶性硫磺的制备方法，其制备工艺基本同实施例3，其区别主要在于：本实施例的抗静电剂中脂肪醇聚氧乙烯醚和聚丁乙烯的质量百分比分别为10％、90％，且抗静电剂的添加量为所得IS90不溶性硫磺成品质量的4.2％，同时将IS90半成品与橡胶油混合时向其中添加一定量的碘，碘的添加量为所得IS90不溶性硫磺成品质量的0.8‰。
本实施例中IS60半成品的制备工艺中，液体硫磺原料的温度为150℃，且硫磺原料中添加有液态硫磺质量的0.005％的H2S。所述气化炉内的气化温度为710℃，并控制气化炉的出口气温度为610℃；将经压片洗涤后的产物置于60℃下进行干燥处理4h。
实施例5
本实施例的一种IS90不溶性硫磺的制备方法，其制备工艺基本同实施例3，其区别主要在于：本实施例的抗静电剂中脂肪醇聚氧乙烯醚和聚丁乙烯的质量百分比分别为11.5％、88.5％，且抗静电剂的添加量为所得IS90不溶性硫磺成品质量的3.8％，同时将IS90半成品与橡胶油混合时向其中添加一定量的碘，碘的添加量为所得IS90不溶性硫磺成品质量的0.9‰。
本实施例中IS60半成品的制备工艺中，液体硫磺原料的温度为146℃，且硫磺原料中添加有液态硫磺质量的2％的H2S。所述气化炉内的气化温度为695℃，并控制气化炉的出口气温度为602℃；将经压片洗涤后的产物置于55℃下进行干燥处理6h。

Claims (9)

1.一种IS90不溶性硫磺制备用抗静电剂，其特征在于：该抗静电剂由脂肪醇聚氧乙烯醚和聚丁乙烯组成，且脂肪醇聚氧乙烯醚和聚丁乙烯的质量百分比分别为10-12％、88-90％。
2.一种IS90不溶性硫磺的制备方法，其特征在于，以液态硫磺为原料，采用气化-急冷法生产得到IS60半成品，将IS60半成品依次进行萃取、干燥和过筛处理得到IS90半成品，然后将得到的IS90半成品与橡胶油及权利要求1中的抗静电剂混合均匀即得到IS90不溶性硫磺成品。
3.根据权利要求2所述的一种IS90不溶性硫磺的制备方法，其特征在于：所述抗静电剂的添加量为所得IS90不溶性硫磺成品质量的3-4.5％。
4.根据权利要求2所述的一种IS90不溶性硫磺的制备方法，其特征在于：将IS90半成品与橡胶油混合时向其中添加一定量的碘，碘的添加量为所得IS90不溶性硫磺成品质量的0.8-1‰。
5.根据权利要求2-4中任一项所述的一种IS90不溶性硫磺的制备方法，其特征在于：所述的干燥处理是将萃取后的产品置于干燥锅内，利用热水加热使产品温度由15℃升至60℃。
6.根据权利要求2-4中任一项所述的一种IS90不溶性硫磺的制备方法，其特征在于：萃取后采用100-150目的筛网进行过筛处理，所述的萃取液采用CS2。
7.根据权利要求2-4中任一项所述的一种IS90不溶性硫磺的制备方法，其特征在于：所述IS60半成品的制备工艺包括原料气化、急冷处理、压片洗涤、干燥、粉碎和过筛工序，其中液体硫磺原料的温度为140-150℃，且硫磺原料中添加有液态硫磺质量的0.005-2％的H2S。
8.根据权利要求7所述的一种IS90不溶性硫磺的制备方法，其特征在于：原料气化处理的气化温度为680-710℃，并控制气化炉的出口气温度为590-610℃。
9.根据权利要求8所述的一种IS90不溶性硫磺的制备方法，其特征在于：将经压片洗涤后的产物置于55-60℃下进行干燥处理4-6h。
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