CN109338503A - 一种抗紫外线聚乳酸纤维的制备方法 - Google Patents

一种抗紫外线聚乳酸纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种抗紫外线聚乳酸纤维的制备方法，其特征是制备抗紫外整理剂，然后将抗紫外整理剂与聚乳酸同时溶解在二氯甲烷中制得纺丝液；纺丝液进入静电纺丝机上进行静电纺丝，得到纤维；纤维再经过水洗、上油和烘干等工艺制备得到抗紫外线聚乳酸纤维。本发明制备的抗紫外线聚乳酸纤维的主要强力性能与市场采购的聚乳酸纤维的强力性能接近，说明其是一种合格的聚乳酸纤维。本发明制备的抗紫外线聚乳酸纤维纺制成聚乳酸纤维织物，其UPF值达到64以上，明显高于采购的聚乳酸纤维织物；其在经过20次洗涤后，其仍然能保持良好的抗紫外性能。本发明全部生产工艺简单，生产过程对环境污染小，原料低廉易得，具有较强的推广价值。

Description

一种抗紫外线聚乳酸纤维的制备方法
技术领域
本发明属于聚乳酸纤维技术领域，具体涉及一种抗紫外线聚乳酸纤维的制备方法。
背景技术
聚乳酸纤维具备天然纤维和化学纤维的优点，其强度和聚酯纤维接近；其织物有极好的悬垂性、滑爽性、吸湿透气性、耐晒性、抑菌和防霉性等特点；此外，其织物还具有丝绸般的光泽、回弹性好、有较好的卷曲性、卷曲持久性、耐磨性好、不易变形、尺寸稳定性好、抗起毛起球、易染色和成型加工性好等优点。聚乳酸纤维的一个突出优点是可完全降解性，其原料丰富，可循环利用。当聚乳酸纤维的制备方法采用静电纺丝法时，静电纺丝技术可使带电荷的高分子溶液或熔体在静电场中流动并发生形变，然后固化形成纳米级或微米级的超细纤维。
聚乳酸纤维与涤纶纤维化学组成完全不同，它不含芳香环，故紫外线吸收率低、透过率高，这使得其本身不具有很好的抗紫外线性能，紫外线对其白色和浅色纺织品的透过率高，有损人体健康，因此，聚乳酸纤维纺织品面料的抗紫外线性能研究是很有意义的。目前，对织物进行抗紫外整理的报道也较多，其中，李亮通过将聚乳酸织物浸渍在紫外线吸收剂HTUV100溶液中(《江苏纺织》，2010，2：55-56)，使紫外线吸收剂HTUV100附着在聚乳酸织物表面，实现聚乳酸织物具有很强的吸收紫外线的能力。中国专利申请号201510631490.X公开了基于黑米花色素苷的棉织物抗紫外整理剂，其原料组成包括：黑米花色素苷提取液、有机多元羧酸、柠檬酸钠、硫酸钠和渗透剂，该专利将棉织物浸入到此抗紫外整理剂溶液中，实现棉织物的抗紫外线功能。此类浸渍整理的方法对初次整理的织物具有较好的抗紫外效果，但是，织物经过多次水洗后，其抗紫外效果可能会逐渐削弱，这也是抗紫外纤维制备方法的不足之处。
发明内容
本发明的目的是克服以往技术的不足，提供一种抗紫外线聚乳酸纤维的制备方法。本发明自制了有机物抗紫外整理剂，然后将抗紫外整理剂混入聚乳酸纤维中，得到一种新型的抗紫外线聚乳酸纤维。本发明采用静电纺丝法将自制的有机物抗紫外整理剂与聚乳酸均匀的混合，从而，制备的聚乳酸纤维中含有抗紫外整理剂，实现了聚乳酸纤维具有优良的抗紫外性能。
本发明所述的一种抗紫外线聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于，所述方法包含如下步骤：
(1)抗紫外整理剂的制备：称取一定量的间苯二酚溶于二氯甲烷，其中，间苯二酚(g)与二氯甲烷(mL)的用量比为1︰8～12，氮气保护，冰盐浴冷至0℃，加入无水三氯化铝，滴加苯甲酰氯，其中，无水三氯化铝(g)、苯甲酰氯(mL)与间苯二酚(g)的用量比为1︰2～4︰1～2，0℃反应至苯二酚消耗完；在搅拌下将反应液慢慢倒入冰水中，充分搅拌后分液，有机相用5～10％氢氧化钠溶液洗涤1～3次，水洗1～2次，无水硫酸钠干燥，蒸除溶剂，固体用无水乙醇重结晶，得抗紫外整理剂；
(2)纺丝液的制备：称取500克的左旋聚乳酸，采购于湖北远成塞创科技有限公司，其分子量约为1.3×105～5.3×105；将步骤(1)制备的抗紫外整理剂和聚乳酸同时溶解在二甲基甲酰胺溶剂中，其中，抗紫外整理剂与聚乳酸的质量比为1︰15～25，在溶解过程中不断搅拌，溶解时间为40～60min，直至所配得的溶液呈质量浓度为15～30％稳定的纺丝液；
(3)聚乳酸纤维的纺丝：将步骤(2)配好的混合物溶液分别在静电纺丝机上进行静电纺丝，静电纺丝机装置示意图如图1所示，纺丝条件为：电压7～15KV，喷射速度4～6ml/h，喷射距离100～130mm；
(4)纤维的水洗：将步骤(3)处理后的纤维浸入80～85℃的热水中，时间为2～3小时，浴比1︰20～25；
(5)纤维的上油：将步骤(4)处理后的纤维浸入3～4g/L的油浴溶液(型号：WD纺织油剂，吴江市北厍化学纤维油剂厂生产)，油浴温度为75～80℃，时间为3～5小时，浴比1︰12～16；
(6)纤维的烘干：将步骤(5)处理后的纤维经过烘干处理后得到抗紫外线聚乳酸纤维。
其中，步骤(1)涉及的化学反应方程式为：
本发明具有如下显著特点：
(1)本发明制备的聚乳酸纤维的UPF值达到64以上，明显高于采购的聚乳酸纤维；其在经过多次洗涤后，其仍然能保持良好的抗紫外性能；经过20次洗涤后，其抗紫外性能(UPF值)可以达到原来的95％以上。
(2)与现有的技术相比，本发明的制备方法是将抗紫外整理剂与聚乳酸纤维实现均匀的混合，而不是采用浸渍的工艺，本发明的制备方法与现有的技术明显不同。
(3)本发明制备的抗紫外线聚乳酸纤维干断裂强度介于6.0～6.5cN/dtex之间，其干断裂伸长率介于25.5％～26.5％之间；聚乳酸纤维湿断裂强度介于4.0～4.5cN/dtex之间，其纤维湿断裂伸长率介于27.5％～29.0％之间，其主要强力性能与市场采购的聚乳酸纤维的强力性能接近。
(4)本发明制备聚乳酸纤维的生产工艺简单，生产过程对环境污染小，原料低廉易得，具有较强的推广价值。
附图说明
图1静电纺丝机装置示意图。(1.电源；2.接收转轴；3.射流；4.针头；5.支架；6.导管；7.聚合物溶液；8.针筒；9.推进器)
具体实施方式
实施例1
(1)抗紫外整理剂的制备：称取50克的间苯二酚溶于二氯甲烷，其中，间苯二酚(g)与二氯甲烷(mL)的用量比为1︰8，氮气保护，冰盐浴冷至0℃，加入无水三氯化铝，滴加苯甲酰氯，其中，无水三氯化铝(g)、苯甲酰氯(mL)与间苯二酚(g)的用量比为1︰2︰1，0℃反应至苯二酚消耗完。在搅拌下将反应液慢慢倒入冰水中，充分搅拌后分液，有机相用5％氢氧化钠溶液洗涤1次，水洗1次，无水硫酸钠干燥，蒸除溶剂，固体用无水乙醇重结晶，得抗紫外整理剂。
(2)纺丝液的制备：称取500克的左旋聚乳酸，采购于湖北远成塞创科技有限公司，其分子量约为1.3×105～5.3×105。将步骤(1)制备的抗紫外整理剂和聚乳酸同时溶解在二甲基甲酰胺溶剂中，其中，抗紫外整理剂与聚乳酸的质量比为1︰15，在溶解过程中不断搅拌，溶解时间为40min，直至所配得的溶液呈质量浓度为15％稳定的纺丝液。
(3)聚乳酸纤维的纺丝：将步骤(2)配好的混合物溶液分别在静电纺丝机上进行静电纺丝，静电纺丝机装置示意图如图1所示，纺丝条件为：电压7KV，喷射速度4ml/h，喷射距离100mm。
(4)纤维的水洗：将步骤(3)处理后的纤维浸入80℃的热水中，时间为2小时，浴比1︰20。
(5)纤维的上油：将步骤(4)处理后的纤维浸入3g/L的油浴溶液(型号：WD纺织油剂，吴江市北厍化学纤维油剂厂生产)，油浴温度为75℃，时间为3小时，浴比1︰12。
(6)纤维的烘干：将步骤(5)处理后的纤维经过烘干处理后得到抗紫外线聚乳酸纤维a。
实施例2
(1)抗紫外整理剂的制备：称取50克的间苯二酚溶于二氯甲烷，其中，间苯二酚(g)与二氯甲烷(mL)的用量比为1︰8～12，氮气保护，冰盐浴冷至0℃，加入无水三氯化铝，滴加苯甲酰氯，其中，无水三氯化铝(g)、苯甲酰氯(mL)与间苯二酚(g)的用量比为1︰2～4︰1～2，0℃反应至苯二酚消耗完。在搅拌下将反应液慢慢倒入冰水中，充分搅拌后分液，有机相用5-10％氢氧化钠溶液洗涤1～3次，水洗1～2次，无水硫酸钠干燥，蒸除溶剂，固体用无水乙醇重结晶，得抗紫外整理剂。
(2)纺丝液的制备：称取500克的左旋聚乳酸，采购于湖北远成塞创科技有限公司，其分子量约为1.3×105～5.3×105。将步骤(1)制备的抗紫外整理剂和聚乳酸同时溶解在二甲基甲酰胺溶剂中，其中，抗紫外整理剂与聚乳酸的质量比为1︰20，在溶解过程中不断搅拌，溶解时间为50min，直至所配得的溶液呈质量浓度为20％稳定的纺丝液。
(3)聚乳酸纤维的纺丝：将步骤(2)配好的混合物溶液分别在静电纺丝机上进行静电纺丝，静电纺丝机装置示意图如图1所示，纺丝条件为：电压10KV，喷射速度5ml/h，喷射距离120mm。
(4)纤维的水洗：将步骤(3)处理后的纤维浸入82℃的热水中，时间为2.5小时，浴比1︰20。
(5)纤维的上油：将步骤(4)处理后的纤维浸入3.5g/L的油浴溶液(型号：WD纺织油剂，吴江市北厍化学纤维油剂厂生产)，油浴温度为75℃，时间为3.5小时，浴比1︰12。
(6)纤维的烘干：将步骤(5)处理后的纤维经过烘干处理后得到抗紫外线聚乳酸纤维b。
实施例3
(1)抗紫外整理剂的制备：称取50克的间苯二酚溶于二氯甲烷，其中，间苯二酚(g)与二氯甲烷(mL)的用量比为1︰10，氮气保护，冰盐浴冷至0℃，加入无水三氯化铝，滴加苯甲酰氯，其中，无水三氯化铝(g)、苯甲酰氯(mL)与间苯二酚(g)的用量比为1︰3︰1.5，0℃反应至苯二酚消耗完。在搅拌下将反应液慢慢倒入冰水中，充分搅拌后分液，有机相用6％氢氧化钠溶液洗涤2次，水洗1次，无水硫酸钠干燥，蒸除溶剂，固体用无水乙醇重结晶，得抗紫外整理剂。
(2)纺丝液的制备：称取500克的左旋聚乳酸，采购于湖北远成塞创科技有限公司，其分子量约为1.3×105～5.3×105。将步骤(1)制备的抗紫外整理剂和聚乳酸同时溶解在二甲基甲酰胺溶剂中，其中，抗紫外整理剂与聚乳酸的质量比为1︰18，在溶解过程中不断搅拌，溶解时间为60min，直至所配得的溶液呈质量浓度为25％稳定的纺丝液。
(3)聚乳酸纤维的纺丝：将步骤(2)配好的混合物溶液分别在静电纺丝机上进行静电纺丝，静电纺丝机装置示意图如图1所示，纺丝条件为：电压12KV，喷射速度6ml/h，喷射距离130mm。
(4)纤维的水洗：将步骤(3)处理后的纤维浸入85℃的热水中，时间为3小时，浴比1︰25。
(5)纤维的上油：将步骤(4)处理后的纤维浸入4g/L的油浴溶液(型号：WD纺织油剂，吴江市北厍化学纤维油剂厂生产)，油浴温度为80℃，时间为5小时，浴比1︰16。
(6)纤维的烘干：将步骤(5)处理后的纤维经过烘干处理后得到抗紫外线聚乳酸纤维c。
实施例4
(1)抗紫外整理剂的制备：称取10克的间苯二酚溶于二氯甲烷，其中，间苯二酚(g)与二氯甲烷(mL)的用量比为1︰12，氮气保护，冰盐浴冷至0℃，加入无水三氯化铝，滴加苯甲酰氯，其中，无水三氯化铝(g)、苯甲酰氯(mL)与间苯二酚(g)的用量比为1︰4︰2，0℃反应至苯二酚消耗完。在搅拌下将反应液慢慢倒入冰水中，充分搅拌后分液，有机相用8％氢氧化钠溶液洗涤3次，水洗2次，无水硫酸钠干燥，蒸除溶剂，固体用无水乙醇重结晶，得抗紫外整理剂。
(2)纺丝液的制备：称取500克的左旋聚乳酸，采购于湖北远成塞创科技有限公司，其分子量约为1.3×105～5.3×105。将步骤(1)制备的抗紫外整理剂和聚乳酸同时溶解在二甲基甲酰胺溶剂中，其中，抗紫外整理剂与聚乳酸的质量比为1︰25，在溶解过程中不断搅拌，溶解时间为60min，直至所配得的溶液呈质量浓度为28％稳定的纺丝液。
(3)聚乳酸纤维的纺丝：将步骤(2)配好的混合物溶液分别在静电纺丝机上进行静电纺丝，静电纺丝机装置示意图如图1所示，纺丝条件为：电压15KV，喷射速度5ml/h，喷射距离125mm。
(4)纤维的水洗：将步骤(3)处理后的纤维浸入83℃的热水中，时间为3小时，浴比1︰22。
(5)纤维的上油：将步骤(4)处理后的纤维浸入3.5g/L的油浴溶液(型号：WD纺织油剂，吴江市北厍化学纤维油剂厂生产)，油浴温度为78℃，时间为3.5小时，浴比1︰15。
(6)纤维的烘干：将步骤(5)处理后的纤维经过烘干处理后得到抗紫外线聚乳酸纤维d。
实施例5
(1)抗紫外整理剂的制备：称取50克的间苯二酚溶于二氯甲烷，其中，间苯二酚(g)与二氯甲烷(mL)的用量比为1︰11，氮气保护，冰盐浴冷至0℃，加入无水三氯化铝，滴加苯甲酰氯，其中，无水三氯化铝(g)、苯甲酰氯(mL)与间苯二酚(g)的用量比为1︰4︰2，0℃反应至苯二酚消耗完。在搅拌下将反应液慢慢倒入冰水中，充分搅拌后分液，有机相用10％氢氧化钠溶液洗涤3次，水洗2次，无水硫酸钠干燥，蒸除溶剂，固体用无水乙醇重结晶，得抗紫外整理剂。
(2)纺丝液的制备：称取500克的左旋聚乳酸，采购于湖北远成塞创科技有限公司，其分子量约为1.3×105～5.3×105。将步骤(1)制备的抗紫外整理剂和聚乳酸同时溶解在二甲基甲酰胺溶剂中，其中，抗紫外整理剂与聚乳酸的质量比为1︰25，在溶解过程中不断搅拌，溶解时间为60min，直至所配得的溶液呈质量浓度为30％稳定的纺丝液。
(3)聚乳酸纤维的纺丝：将步骤(2)配好的混合物溶液分别在静电纺丝机上进行静电纺丝，静电纺丝机装置示意图如图1所示，纺丝条件为：电压13KV，喷射速度6ml/h，喷射距离130mm。
(4)纤维的水洗：将步骤(3)处理后的纤维浸入85℃的热水中，时间为2小时，浴比1︰20。
(5)纤维的上油：将步骤(4)处理后的纤维浸入4g/L的油浴溶液(型号：WD纺织油剂，吴江市北厍化学纤维油剂厂生产)，油浴温度为80℃，时间为4小时，浴比1︰15。
(6)纤维的烘干：将步骤(5)处理后的纤维经过烘干处理后得到抗紫外线聚乳酸纤维e。
性能评价实例：
对本发明中上述具体实施例1～5制备得到的抗紫外聚乳酸纤维a、b、c、d、e进行强力性能测试，测试方法参考GB/T-24218.3-2010《纺织品、非织造布试验方法第3部分：断裂强力和断裂伸长率的测定》，采用FAVIMAT-BOBOT2全自动单纤维万能测试仪测定试样的强力性能，测试试样不少于30根，取测试平均值。测试结果如表1所示，其中，抗紫外聚乳酸纤维a、b、c、d、e简称纤维a、b、c、d、e，采购的聚乳酸纤维来自于海宁新能纺织有限公司。
表1聚乳酸纤维a、b、c、d、e和采购的聚乳酸纤维的力学性能
项目 纤维a 纤维b 纤维c 纤维d 纤维e 采购的聚乳酸纤维
干断裂强度(cN/dtex) 6.27 6.28 6.26 6.31 6.33 6.74
干断裂伸长率(％) 26.4 25.9 26.3 26.4 26.5 27.9
湿断裂强度(cN/dtex) 4.32 4.36 4.37 4.29 4.24 5.01
湿断裂伸长率(％) 28.6 28.2 28.1 28.9 27.6 32.1
从表1可见，聚乳酸纤维干断裂强度介于6.0～6.5cN/dtex之间，略低于采购的聚乳酸纤维，聚乳酸纤维干断裂伸长率介于25.5％～26.5％之间，略低于采购的聚乳酸纤维；聚乳酸纤维湿断裂强度介于4.0～4.5cN/dtex之间，略低于采购的聚乳酸纤维，聚乳酸纤维湿断裂伸长率介于27.5％～29.0％之间，略低于采购的聚乳酸纤维。从力学性能的测试结果来看，本发明制备的聚乳酸纤维的主要力学性能与海宁新能纺织有限公司的聚乳酸纤维比较接近，由此可见，本发明制备的纤维素纤维是一种合格的聚乳酸纤维。
为了更好地检测本发明中制备的抗紫外聚乳酸纤维的抗紫外性，将本发明中上述具体实施例1～5制备得到的抗紫外聚乳酸纤维a、b、c、d、e和采购的聚乳酸纤维采用相同的工艺，将其纺制成聚乳酸纤维织物a、b、c、d、e(简称织物a、b、c、d、e)和采购的聚乳酸纤维织物。按照欧盟纺织品日光紫外线防护性能标准RrEN13758-2001，采用HB902紫外线透过率测试仪，在250-450nm范围内，测取纺织品紫外线防护系数(UPF值)、紫外线透过率，每块试样测试3次，取平均值。透过率越小，UPF值越大，防紫外效果越好。分别测定经过抗紫外整理剂a、b、c整理后的棉织物的UPF值。参照GB/T 20944.1-2007耐洗色牢度试验机洗涤方法对待测织物进行标准洗涤，测试不同洗涤次数的抗菌性能，测试结果如表2所示。
表2聚乳酸纤维a、b、c、d、e和自购的聚乳酸纤维的抗紫外性能评价结果
洗涤次数 织物a 织物b 织物c 织物d 织物e 采购的聚乳酸织物
0 65.3 64.7 64.8 64.5 65.3 17.3
5 64.2 63.2 63.5 63.3 64.2 17.2
10 63.1 62.1 62.2 62.1 63.6 16.6
20 62.6 61.8 61.6 61.4 62.2 16.5
UPF值越大，说明织物的抗紫外性能越好。从表2中可见：没有洗涤时，本发明制备的聚乳酸纤维的UPF值达到64以上，明显高于采购的聚乳酸纤维；经过5次、10次、20次的洗涤后，本发明制备的聚乳酸纤维的UPF值没有明显下降，说明其经过多次洗涤后其抗紫外性能没有减弱。

Claims (8)

1.一种抗紫外线聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
(1)抗紫外整理剂的制备：称取一定量的间苯二酚溶于二氯甲烷，氮气保护，冰盐浴冷至0℃，加入无水三氯化铝，滴加苯甲酰氯，其中，无水三氯化铝(g)、苯甲酰氯(mL)与间苯二酚(g)的用量比为1︰2～4︰1～2，0℃反应至苯二酚消耗完；在搅拌下将反应液慢慢倒入冰水中，充分搅拌后分液，有机相用一定质量浓度的氢氧化钠溶液洗涤1～3次，水洗1～2次，无水硫酸钠干燥，蒸除溶剂，固体用无水乙醇重结晶，得抗紫外整理剂；
(2)纺丝液的制备：聚乳酸选用左旋聚乳酸，其分子量约为1.3×105～5.3×105；将步骤(1)制备的抗紫外整理剂和聚乳酸同时溶解在二甲基甲酰胺溶剂中，在溶解过程中不断搅拌，溶解时间为40～60min，直至所配得的溶液呈一定质量浓度稳定的纺丝液；
(3)聚乳酸纤维的纺丝：将步骤(2)配好的混合物溶液分别在静电纺丝机上进行静电纺丝，纺丝条件为：合适的电压、喷射速度和喷射距离；
(4)纤维的水洗：将步骤(3)处理后的纤维浸入热水中，时间为2～3小时，浴比1︰20～25；
(5)纤维的上油：将步骤(4)处理后的纤维浸入合适浓度的油浴溶液，油浴温度为75～80℃，时间为3～5小时，浴比1︰12～16；
(6)纤维的烘干：将步骤(5)处理后的纤维经过烘干处理后得到抗紫外线聚乳酸纤维。
2.根据权利要求1所述的一种抗紫外线聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中间苯二酚(g)与二氯甲烷(mL)的用量比为1︰8～12。
3.根据权利要求1所述的一种抗紫外线聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中氢氧化钠溶液的质量浓度为5～10％。
4.根据权利要求1所述的一种抗紫外线聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中抗紫外整理剂与聚乳酸的质量比为1︰15～25。
5.根据权利要求1所述的一种抗紫外线聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中配置成纺丝液的质量浓度为20～40％。
6.根据权利要求1所述的一种抗紫外线聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中纺丝条件为：电压7～15KV，喷射速度4～6ml/h，喷射距离100～130mm。
7.根据权利要求1所述的一种抗紫外线聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)中热水的温度为80～85℃。
8.根据权利要求1所述的一种抗紫外线聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于：所述的步骤(5)中油浴溶液的浓度为3～4g/L。
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