CN109402767A - 一种抗菌聚氨酯纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种抗菌聚氨酯纤维的制备方法，其特征是将二甲基二烯丙基氯化铵和聚氨酯同时溶解在二甲基甲酰胺溶剂中，制得纺丝液；纺丝液进入静电纺丝机上进行静电纺丝，得到纤维；纤维再经过水洗、上油和烘干等工艺制备得到抗菌聚氨酯纤维。本发明制备的抗菌聚氨酯纤维的主要强力性能与市场采购的聚氨酯纤维的强力性能接近，说明其是一种合格的聚氨酯纤维。本发明方法制备的聚氨酯纤维对白色念珠菌、金黄色葡萄球菌和大肠杆菌具有较强的抗菌性能，经过20次的洗涤后，聚氨酯纤维分别对白色念珠菌、金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率仍达89％、90％和93％以上。本发明全部生产工艺简单，生产过程对环境污染小，原料低廉易得，具有较强的推广价值。

Description

一种抗菌聚氨酯纤维的制备方法
技术领域
本发明属于聚氨酯纤维技术领域，具体涉及一种抗菌聚氨酯纤维的制备方法。
背景技术
聚氨酯纤维又称为氨纶,它是由聚氨酯通过纺丝而制得的纤维。聚氨酯纤维具有断裂伸长率高、弹性回复率高和断裂强度高等优点,其被广泛应用于服装、家居用品等领域。聚氨酯主要是由二异氰酸酯或多异氰酸酯与二羟基或多羟基化合物加聚反应得到，其化学性质非常稳定，在其纤维表面接枝或改性难度较大。聚氨酯纤维的生产方法有：干法纺丝法、熔融纺丝法和静电纺丝法等，其中，静电纺丝技术可使带电荷的高分子溶液或熔体在静电场中流动并发生形变,然后固化形成纳米级或微米级的超细纤维，此方法为聚氨酯纤维的改性提供可能。
随着聚氨酯纤维应用领域的扩大，人们对其各方面的性能提出了更高的要求，如：抗菌、抗紫外和高弹性等。随着社会的快速发展，对具有抗菌性能织物的需求越来越大。中国专利申请号201621356191.6公布了一种防霉的聚氨酯纤维运动内裤，该方法通过采用不同面料相结合和不同结构相衔接等方式增强透气和排汗功能，从而达到防霉的功能。该专利主要通过制作与设计着手提高防霉性能，而不是从聚氨酯面料本身着手提高防霉性能。中国专利申请号201410275418.3公布了一种抗菌织物的加工工艺，将织物浸入到抗菌剂中，实现了织物具有抗菌性能。该方法是将织物与抗菌剂结合，这种方式制备的抗菌织物经过多次洗涤后，其抗菌效果可能会逐渐削弱。聚氨酯纤维由于其分子结构的稳定性，如果在其纤维表面进行改性修饰，实现其具有抗菌性能，难度非常大。因此，要得到具有抗菌性能的聚氨酯纤维，且其抗菌性能随着多次洗涤，其抗菌性能仍保持不被削弱，需寻求其它方法来实现此目的。
发明内容
本发明的目的是克服以往技术的不足，提供一种抗菌聚氨酯纤维的制备方法。研究发现，二甲基二烯丙基氯化铵是一种含双键的季铵盐，N+具有很好的杀菌性能，且其与聚氨酯具有很好的相容性。本发明采用静电纺丝法将抗菌整理剂二甲基二烯丙基氯化铵与聚氨酯均匀的混合,从而，制备的聚氨酯纤维中含有抗菌整理剂，实现了聚氨酯纤维具有优良的抗菌性能。
本发明所述的一种抗菌聚氨酯纤维的制备方法，其特征在于，所述方法包含如下步骤：
(1)纺丝液的制备：称取一定质量的采购于河北河间市天海塑业有限公司的聚氨酯，将二甲基二烯丙基氯化铵和聚氨酯同时溶解在二甲基甲酰胺溶剂中，其中，二甲基二烯丙基氯化铵与聚氨酯的质量比为1︰20～25，配置成质量浓度为20～40％溶液；在溶解过程中不断搅拌，溶解时间为30～60min，直至所配得的溶液呈稳定的液体；
(2)聚氨酯纤维的纺丝：将步骤(1)配好的纺丝液在静电纺丝机上进行静电纺丝，静电纺丝机装置示意图如图1所示，纺丝条件为：电压6～16KV，喷射速度3～5ml/h，喷射距离95～130mm；
(3)纤维的水洗：将步骤(2)处理后的纤维浸入75～85℃的热水中，时间为3～4小时，浴比1︰15～20；
(4)纤维的上油：将步骤(3)处理后的纤维浸入2～3g/L的油浴溶液(型号：WD纺织油剂，吴江市北厍化学纤维油剂厂生产)，油浴温度为70～75℃，时间为2～3小时，浴比1︰10～15；
(5)纤维的烘干：将步骤(4)处理后的纤维经过烘干处理后得到抗菌聚氨酯纤维。
本发明具有如下显著特点：
(1)本发明制备的抗菌聚氨酯纤维干断裂强度介于6.5～7.0cN/dtex之间，其干断裂伸长率介于21％～22％之间；聚氨酯纤维湿断裂强度介于4.5～5.0cN/dtex之间，其纤维湿断裂伸长率介于23％～24％之间，其主要强力性能与采购的聚氨酯纤维的强力性能接近。
(2)本发明将具有抗菌性能的二甲基二烯丙基氯化铵成功地混入纺丝原液，并均匀地混入纺好的聚氨酯纤维中，此方法制备的聚氨酯纤维对白色念珠菌、金黄色葡萄球菌和大肠杆菌具有较强的抗菌性能。经过20次的洗涤后，抗菌聚氨酯纤维仍对白色念珠菌、金黄色葡萄球菌和大肠杆菌表现较强的抗菌性能，抑菌率分别达89％、90％和93％以上。
(3)本发明制备聚氨酯纤维的生产工艺简单，生产过程对环境污染小，原料低廉易得，具有较强的推广价值。
附图说明
图1静电纺丝机装置示意图(1.电源；2.接收转轴；3.射流；4.针头；5.支架；6.导管；7.聚合物溶液；8.针筒；9.推进器)
具体实施方式
以下所述实施例详细说明了本发明。
实施例1
本实施例的一种抗菌聚氨酯纤维的制备方法，所述制备方法包含如下步骤：
(1)纺丝液的制备：称取300克采购于河北河间市天海塑业有限公司的聚氨酯，将二甲基二烯丙基氯化铵和聚氨酯同时溶解在二甲基甲酰胺溶剂中，其中，二甲基二烯丙基氯化铵与聚氨酯的质量比为1︰20，配置成质量浓度为20％溶液。在溶解过程中不断搅拌，溶解时间为30min，直至所配得的溶液呈稳定的液体。
(2)聚氨酯纤维的纺丝：将步骤(1)配好的纺丝液在静电纺丝机上进行静电纺丝，静电纺丝机装置示意图如图1所示，纺丝条件为：电压6KV，喷射速度3ml/h，喷射距离95mm。
(3)纤维的水洗：将步骤(2)处理后的纤维浸入75℃的热水中，时间为3小时，浴比1︰15。
(4)纤维的上油：将步骤(3)处理后的纤维浸入2g/L的油浴溶液(型号：WD纺织油剂，吴江市北厍化学纤维油剂厂生产)，油浴温度为70℃，时间为2小时，浴比1︰10。
(5)纤维的烘干：将步骤(4)处理后的纤维经过烘干处理后得到抗菌聚氨酯纤维a。
实施例2
本实施例的一种抗菌聚氨酯纤维的制备方法，所述制备方法包含如下步骤：
(1)纺丝液的制备：称取300克采购于河北河间市天海塑业有限公司的聚氨酯，将二甲基二烯丙基氯化铵和聚氨酯同时溶解在二甲基甲酰胺溶剂中，其中，二甲基二烯丙基氯化铵与聚氨酯的质量比为1︰24，配置成质量浓度为30％溶液。在溶解过程中不断搅拌，溶解时间为40min，直至所配得的溶液呈稳定的液体。
(2)聚氨酯纤维的纺丝：将步骤(1)配好的纺丝液在静电纺丝机上进行静电纺丝，静电纺丝机装置示意图如图1所示，纺丝条件为：电压8KV，喷射速度4ml/h，喷射距离100mm。
(3)纤维的水洗：将步骤(2)处理后的纤维浸入85℃的热水中，时间为4小时，浴比1︰20。
(4)纤维的上油：将步骤(3)处理后的纤维浸入3g/L的油浴溶液(型号：WD纺织油剂，吴江市北厍化学纤维油剂厂生产)，油浴温度为75℃，时间为2小时，浴比1︰15。
(5)纤维的烘干：将步骤(4)处理后的纤维经过烘干处理后得到抗菌聚氨酯纤维b。
实施例3
本实施例的一种抗菌聚氨酯纤维的制备方法，所述制备方法包含如下步骤：
(1)纺丝液的制备：称取300克采购于河北河间市天海塑业有限公司的聚氨酯，将二甲基二烯丙基氯化铵和聚氨酯同时溶解在二甲基甲酰胺溶剂中，其中，二甲基二烯丙基氯化铵与聚氨酯的质量比为1︰25，配置成质量浓度为40％溶液。在溶解过程中不断搅拌，溶解时间为60min，直至所配得的溶液呈稳定的液体。
(2)聚氨酯纤维的纺丝：将步骤(1)配好的纺丝液在静电纺丝机上进行静电纺丝，静电纺丝机装置示意图如图1所示，纺丝条件为：电压16KV，喷射速度5ml/h，喷射距离130mm。
(3)纤维的水洗：将步骤(2)处理后的纤维浸入85℃的热水中，时间为4小时，浴比1︰20。
(4)纤维的上油：将步骤(3)处理后的纤维浸入3g/L的油浴溶液(型号：WD纺织油剂，吴江市北厍化学纤维油剂厂生产)，油浴温度为75℃，时间为3小时，浴比1︰12。
(5)纤维的烘干：将步骤(4)处理后的纤维经过烘干处理后得到抗菌聚氨酯纤维c。
实施例4
本实施例的一种抗菌聚氨酯纤维的制备方法，所述制备方法包含如下步骤：
(1)纺丝液的制备：称取300克采购于河北河间市天海塑业有限公司的聚氨酯，将二甲基二烯丙基氯化铵和聚氨酯同时溶解在二甲基甲酰胺溶剂中，其中，二甲基二烯丙基氯化铵与聚氨酯的质量比为1︰23，配置成质量浓度为30％溶液。在溶解过程中不断搅拌，溶解时间为50min，直至所配得的溶液呈稳定的液体。
(2)聚氨酯纤维的纺丝：将步骤(1)配好的纺丝液在静电纺丝机上进行静电纺丝，静电纺丝机装置示意图如图1所示，纺丝条件为：电压12KV，喷射速度4ml/h，喷射距离120mm。
(3)纤维的水洗：将步骤(2)处理后的纤维浸入80℃的热水中，时间为3.5小时，浴比1︰18。
(4)纤维的上油：将步骤(3)处理后的纤维浸入2.5g/L的油浴溶液(型号：WD纺织油剂，吴江市北厍化学纤维油剂厂生产)，油浴温度为73℃，时间为2.5小时，浴比1︰14。
(5)纤维的烘干：将步骤(4)处理后的纤维经过烘干处理后得到抗菌聚氨酯纤维d。
实施例5
本实施例的一种抗菌聚氨酯纤维的制备方法，所述制备方法包含如下步骤：
(1)纺丝液的制备：称取300克采购于河北河间市天海塑业有限公司的聚氨酯，将二甲基二烯丙基氯化铵和聚氨酯同时溶解在二甲基甲酰胺溶剂中，其中，二甲基二烯丙基氯化铵与聚氨酯的质量比为1︰22，配置成质量浓度为25％溶液。在溶解过程中不断搅拌，溶解时间为45min，直至所配得的溶液呈稳定的液体。
(2)聚氨酯纤维的纺丝：将步骤(1)配好的纺丝液在静电纺丝机上进行静电纺丝，静电纺丝机装置示意图如图1所示，纺丝条件为：电压11KV，喷射速度4ml/h，喷射距离105mm。
(3)纤维的水洗：将步骤(2)处理后的纤维浸入82℃的热水中，时间为3.5小时，浴比1︰18。
(4)纤维的上油：将步骤(3)处理后的纤维浸入2.5g/L的油浴溶液(型号：WD纺织油剂，吴江市北厍化学纤维油剂厂生产)，油浴温度为73℃，时间为2.5小时，浴比1︰11。
(5)纤维的烘干：将步骤(4)处理后的纤维经过烘干处理后得到抗菌聚氨酯纤维e。
性能评价实例：
对本发明中上述具体实施例1～5制备得到的抗菌聚氨酯纤维a、b、c、d、e进行强力性能测试，测试方法参考GB/T-24218.3-2010《纺织品、非织造布试验方法第3部分：断裂强力和断裂伸长率的测定》，采用FAVIMAT-BOBOT2全自动单纤维万能测试仪测定试样的强力性能，测试试样不少于30根，取测试平均值。测试结果如表1所示，其中，抗菌聚氨酯纤维a、b、c、d、e简称纤维a、b、c、d、e，采购的聚氨酯纤维来自于成都龙源新材料科技有限公司。
表1抗菌聚氨酯纤维a、b、c、d、e和采购的聚氨酯纤维的力学性能
项目 纤维a 纤维b 纤维c 纤维d 纤维e 采购的聚氨酯纤维
干断裂强度(cN/dtex) 6.87 6.82 6.79 6.78 6.81 6.94
干断裂伸长率(％) 21.4 21.1 21.4 21.5 21.8 23.9
湿断裂强度(cN/dtex) 4.89 4.94 4.92 4.95 4.97 5.21
湿断裂伸长率(％) 23.7 23.5 23.1 23.6 23.6 27.3
从表1可见，抗菌聚氨酯纤维干断裂强度介于6.5～7.0cN/dtex之间，略低于采购的聚氨酯纤维，抗菌聚氨酯纤维干断裂伸长率介于21％～22％之间，略低于采购的聚氨酯纤维；抗菌聚氨酯纤维湿断裂强度介于4.5～5.0cN/dtex之间，略低于采购的聚氨酯纤维，抗菌聚氨酯纤维湿断裂伸长率介于23％～24％之间，略低于采购的聚氨酯纤维。总体来说，抗菌聚氨酯纤维的主要力学性能与采购的聚氨酯纤维的力学性能比较接近。
将实施例制备的抗菌聚氨酯纤维a、b、c、d和e分别做抗菌实验，具体抗菌实验方法为：按GB/T 20944.1-2007《纺织品抗菌性能的评价第1部分：琼脂平皿扩散法》，以琼脂扩散法对织物进行定性检测，按GB/T 20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分：震荡法》测定织物定量抗菌性能，菌种为白色念珠菌、金黄色葡萄球菌和大肠杆菌。试样的定性检测结果以抑菌圈表示，定量抗菌活性以抑菌率表示，按公式计算：抑菌率＝(1-B/A)×100％，式中，A为未处理织物上的活菌数；B为处理织物上的活菌数。参照GB/T 20944.1-2007耐洗色牢度试验机洗涤方法对待测织物进行标准洗涤，测试不同洗涤次数的抗菌性能，测试结果如表2、表3和表4所示，其中，抗菌聚氨酯纤维a、b、c、d、e简称纤维a、b、c、d、e。
表2抗菌聚氨酯纤维a、b、c、d和e对大肠杆菌的抑菌率
洗涤次数 纤维a 纤维b 纤维c 纤维d 纤维e
0 97.3％ 97.4％ 96.9％ 96.3％ 96.6％
5 96.2％ 96.6％ 96.3％ 95.7％ 95.2％
10 95.2％ 95.5％ 95.1％ 94.9％ 94.4％
20 94.7％ 94.3％ 94.2％ 93.2％ 93.6％
由表2可见，抗菌聚氨酯纤维对大肠杆菌具有较强的抗菌性能。没经过洗涤的抗菌聚氨酯纤维对大肠杆菌的抑菌率达到96％以上，经过20次的洗涤后，抗菌聚氨酯纤维仍对大肠杆菌表现较强的抗菌性能，抑菌率达93％以上。
表3抗菌聚氨酯纤维a、b、c、d和e对金黄色葡萄球菌的抑菌率
洗涤次数 纤维a 纤维b 纤维c 纤维d 纤维e
0 94.4％ 93.1％ 93.3％ 94.2％ 93.6％
5 93.1％ 92.5％ 92.1％ 93.1％ 92.5％
10 92.3％ 91.5％ 91.7％ 92.4％ 91.7％
20 90.3％ 90.2％ 90.9％ 90.5％ 90.4％
由表3可见，抗菌聚氨酯纤维对金黄色葡萄球菌具有较强的抗菌性能。没有洗涤的抗菌聚氨酯纤维对金黄色葡萄球菌的抑菌率达到93％以上，经过20次的洗涤后，抗菌聚氨酯纤维仍对大肠杆菌表现较强的抗菌性能，抑菌率达90％以上。
表4抗菌聚氨酯纤维a、b、c、d和e对白色念珠菌的抑菌率
洗涤次数 纤维a 纤维b 纤维c 纤维d 纤维e
0 92.3％ 91.9％ 92.2％ 92.6％ 91.7％
5 91.7％ 90.8％ 91.4％ 91.1％ 90.2％
10 90.2％ 90.1％ 90.6％ 90.4％ 89.8％
20 89.4％ 89.3％ 89.5％ 89.6％ 89.1％
由表4可见，抗菌聚氨酯纤维对白色念珠菌具有一定的抗菌性能。没有洗涤的抗菌聚氨酯纤维对白色念珠菌的抑菌率达到91％，经过20次的洗涤后，抗菌聚氨酯纤维仍对白色念珠菌表现较强的抗菌性能，抑菌率达89％以上。
通过研究抗菌聚氨酯纤维对白色念珠菌、金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率，可以认为，本发明制备的抗菌聚氨酯纤维具有较强的抗菌性能。

Claims (5)

1.一种抗菌聚氨酯纤维的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
(1)纺丝液的制备：称取一定质量的聚氨酯，将二甲基二烯丙基氯化铵和聚氨酯同时溶解在二甲基甲酰胺溶剂中，配置成质量浓度为20～40％溶液；在溶解过程中不断搅拌，溶解时间为30～60min，直至所配得的溶液呈稳定的液体；
(2)聚氨酯纤维的纺丝：将步骤(1)配好的混合物溶液分别在静电纺丝机上进行静电纺丝，纺丝条件为：合适的电压、喷射速度和喷射距离；
(3)纤维的水洗：将步骤(2)处理后的纤维浸入热水中，时间为3～4小时，浴比1︰15～20；
(4)纤维的上油：将步骤(3)处理后的纤维浸入一定浓度的油浴溶液，油浴温度为70～75℃，时间为2～3小时，浴比1︰10～15；
(5)纤维的烘干：将步骤(4)处理后的纤维经过烘干处理后得到抗菌聚氨酯纤维。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌聚氨酯纤维的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中二甲基二烯丙基氯化铵与聚氨酯的质量比为1︰20～25。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌聚氨酯纤维的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中电压6～16KV，喷射速度3～5ml/h，喷射距离95～130mm。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌聚氨酯纤维的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中热水的温度为75～85℃。
5.根据权利要求1所述的一种抗菌聚氨酯纤维的制备方法，其特征在于：所述的步骤(4)中油浴溶液的浓度为2～3g/L。
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