CN109234834B - 一种超疏水聚乳酸纤维的制备方法 - Google Patents

一种超疏水聚乳酸纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种超疏水聚乳酸纤维的制备方法，其特征是制备具有低表面能的物质二十八醇，然后将二十八醇与聚乳酸同时溶解在二氯甲烷中制得纺丝液；纺丝液进入静电纺丝机上进行静电纺丝，得到纤维；纤维再经过水洗、上油和烘干等工艺制备得到超疏水聚乳酸纤维。本发明制备的超疏水聚乳酸纤维的主要强力性能与市场采购的聚乳酸纤维的强力性能接近，说明其是一种合格的聚乳酸纤维。本发明制备的超疏水聚乳酸纤维纺制成聚乳酸纤维织物，水滴在其表观接触角范围在153°～156°之间，由此认为，本发明制备的聚乳酸纤维具有超疏水性。本发明全部生产工艺简单，价格低廉，生产过程对环境污染小，应用前景广阔。

Description

一种超疏水聚乳酸纤维的制备方法
技术领域
本发明属于超疏水纺织品技术领域，具体涉及一种超疏水聚乳酸纤维的制备方法。
背景技术
超疏水织物是指与水的接触角大于150°的织物。超疏水织物具有特殊的表面性能，广泛应用于防水、防污和自清洁等领域，超疏水织物的研究日益成为研究的热点。超疏水整理剂通常是一类低表面能物质，通常将这些低表面能物质涂覆在织物表面，从而，织物具有超疏水性能，常用的超疏水整理剂有：氟代有机硅烷、聚二甲基硅氧烷和长链脂肪硅烷等。目前，超疏水织物的制备方法较多，如：溶胶-凝胶法、气相沉积法、等离子体表面处理法和化学刻蚀法等，这些方法主要对纤维的表面进行整理。中国专利申请号201010593300.7公布了超疏水纤维、织物的简易制备方法及用途，该专利是对纤维材料进行异氰酸酯改性，然后修饰低表面能物质，该方法中使用的异氰酸酯不环保。中国专利申请号201710513224.6公布了一种超疏水纤维毡及其制备方法，该方法是将纤维毡首先放入配制的底漆树脂溶液中浸渍，取出后挤压多余树脂和溶剂，通过干燥等工艺制得。该方法也是在纤维的表面进行整理，需要用到很多溶剂和树脂等，对环境污染大。在纤维的表面进行后整理工艺相对比较复杂，对设备要求高。如果纤维材料在制备过程中掺入低表面能物质，从而其自身具有超疏水性，那么该纤维制成的织物也将具有超疏水的功能，此类研究鲜有报道。
聚乳酸(PLA)纤维是21世纪最具发展前景的“绿色纤维”之一，其具有对皮肤无刺激、密度小、导湿透气和穿着舒适等特点；此外，其具有丝绸般的光泽、良好的悬垂性、滑爽性、可降解和对环境无污染等优点。聚乳酸树脂可由乳酸直接聚合制备得到。乳酸可由淀粉发酵得到，淀粉来源广泛。聚乳酸纤维的生产方法有：干法纺丝法、熔融纺丝法和静电纺丝法等，其中，静电纺丝法是在静电场中和一定条件下将聚乳酸溶解在溶剂中，然后溶剂蒸发而固化形成纳米级至亚微米级的超细纤维，此方法为其它物质与聚乳酸混合提供了可能。随着经济社会的快速发展，聚乳酸纤维被应用到越来越多的领域，此时，对聚乳酸纤维的要求也越来越高，如果能将聚乳酸赋予超疏水性，则其应用将更加广泛。
发明内容
本发明的目的是克服以往技术的不足，提供一种超疏水聚乳酸纤维的制备方法。本发明首先制备具有低表面能的物质长链脂肪醇(二十八醇)，然后将二十八醇与聚乳酸在二氯甲烷中均匀混合，最后通过静电纺丝实现长链脂肪醇与聚乳酸纤维的共混。
本发明所述的一种超疏水聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于，所述方法包含如下步骤：
(1)二十八醇的制备：称取一定质量的米糠蜡(海宁德邦化工有限公司生产)浸入2～5g/L氢氧化钠水溶液，米糠蜡质量(g)与氢氧化钠水溶液体积(mL)的浴比为1︰20～30，在95～98℃连续搅拌反应10～15小时，反应结束后，加入2～5g/L盐酸溶液中和，使溶液的pH为6～7，随后加入2～5g/L氯化钙溶液，均匀搅拌使沉淀产生，过滤，脱除废液，再将滤饼用45～55℃热水洗涤，真空干燥。然后，采用丙酮作萃取剂，固液比为1︰15～20，经6～8次萃取，将萃取液收集，在45～50℃减压蒸馏，制得长链脂肪醇(二十八醇)。
(2)纺丝液的制备：聚乳酸选用左旋聚乳酸，采购于湖北远成塞创科技有限公司，其分子量约为1.3×105～5.3×105。将步骤(1)制备的长链脂肪醇和聚乳酸同时溶解在二氯甲烷中，其中，长链脂肪醇与聚乳酸的质量比为1︰20～25，在溶解过程中不断搅拌，溶解时间为30～60min，直至所配得的溶液呈透明稳定的液体，配置成质量浓度为20～40％溶液。
(3)聚乳酸纤维的纺丝：将步骤(2)配好的纺丝液在静电纺丝机上进行静电纺丝，静电纺丝机装置示意图如图1所示，纺丝条件为：电压5～15KV，喷射速度3～4ml/h，喷射距离90～120mm。
(4)纤维的水洗：将步骤(3)处理后的纤维浸入70～80℃的热水中，时间为2～3小时，浴比1︰10～20。
(5)纤维的上油：将步骤(4)处理后的纤维浸入3～4g/L的油浴溶液(型号：WD纺织油剂，吴江市北厍化学纤维油剂厂生产)，油浴温度为80～85℃，时间为3～4小时，浴比1︰15～20。
(6)纤维的烘干：将步骤(5)处理后的纤维经过烘干处理后得到超疏水聚乳酸纤维。
本发明具有如下显著特点：
(1)本发明制备的聚乳酸纤维干断裂强度介于6.0～6.5cN/dtex之间，其干断裂伸长率介于25.5％～27.0％之间；其湿断裂强度介于4.0～5.0cN/dtex之间，其纤维湿断裂伸长率介于29.5％～30.5％之间，其主要强力性能与市场采购的聚乳酸纤维的强力性能接近。本发明制备的纤维素纤维是一种合格的聚乳酸纤维。
(2)本发明制备的聚乳酸纤维的表面具有低表面能物质二十八醇，将其纺制成聚乳酸纤维织物，水滴在聚乳酸纤维织物的表观接触角范围在153°～156°之间，而水滴在采购的聚乳酸纤维织物的表观接触角只有38.8°。由此认为，本发明制备的聚乳酸纤维具有超疏水性。经过20次水洗后，聚乳酸纤维织物的表观接触角范围分布在150°～152°，这进一步表明，本发明制备的聚乳酸纤维经过多次水洗后仍具有超疏水性。
(3)本发明通过静电纺丝方法制备超疏水聚乳酸纤维，发现并制备具有低表面能的物质长链脂肪醇(二十八醇)，全部生产工艺简单，价格低廉，生产过程对环境污染小，应用前景广阔。
附图说明
图1静电纺丝机装置示意图(1.电源；2.接收转轴；3.射流；4.针头；5.支架；6.导管；7.聚合物溶液；8.针筒；9.推进器)
具体实施方式
以下所述实施例详细说明了本发明。
实施例1
(1)二十八醇的制备：称取300克的米糠蜡(海宁德邦化工有限公司生产)浸入2g/L氢氧化钠水溶液，米糠蜡质量(g)与氢氧化钠水溶液体积(mL)的浴比为1︰20，在95℃连续搅拌反应10小时，反应结束后，加入2g/L盐酸溶液中和，使溶液的pH为6.5，随后加入2g/L氯化钙溶液，均匀搅拌使沉淀产生，过滤，脱除废液，再将滤饼用45℃热水洗涤，真空干燥。然后，采用丙酮作萃取剂，固液比为1︰15，经6次萃取，将萃取液收集，在45℃减压蒸馏，制得长链脂肪醇(二十八醇)。
(2)纺丝液的制备：聚乳酸选用左旋聚乳酸，采购于湖北远成塞创科技有限公司，其分子量约为1.3×105～5.3×105。将步骤(1)制备的长链脂肪醇和聚乳酸同时溶解在二氯甲烷中，其中，长链脂肪醇与聚乳酸的质量比为1︰20，在溶解过程中不断搅拌，溶解时间为30min，直至所配得的溶液呈透明稳定的液体，配置成质量浓度为20％聚乳酸溶液。
(3)聚乳酸纤维的纺丝：将步骤(2)配好的纺丝液在静电纺丝机上进行静电纺丝，静电纺丝机装置示意图如图1所示，纺丝条件为：电压5KV，喷射速度3ml/h，喷射距离90mm。
(4)纤维的水洗：将步骤(3)处理后的纤维浸入70℃的热水中，时间为2小时，浴比1︰15。
(5)纤维的上油：将步骤(4)处理后的纤维浸入3g/L的油浴溶液(型号：WD纺织油剂，吴江市北厍化学纤维油剂厂生产)，油浴温度为80℃，时间为3小时，浴比1︰15。
(6)纤维的烘干：将步骤(5)处理后的纤维经过烘干处理后得到超疏水聚乳酸纤维a。
实施例2
(1)二十八醇的制备：称取300克的米糠蜡(海宁德邦化工有限公司生产)浸入3g/L氢氧化钠水溶液，米糠蜡质量(g)与氢氧化钠水溶液体积(mL)的浴比为1︰25，在96℃连续搅拌反应12小时，反应结束后，加入3g/L盐酸溶液中和，使溶液的pH为6.5，随后加入3g/L氯化钙溶液，均匀搅拌使沉淀产生，过滤，脱除废液，再将滤饼用50℃热水洗涤，真空干燥。然后，采用丙酮作萃取剂，固液比为1︰18，经7次萃取，将萃取液收集，在46℃减压蒸馏，制得长链脂肪醇(二十八醇)。
(2)纺丝液的制备：聚乳酸选用左旋聚乳酸，采购于湖北远成塞创科技有限公司，其分子量约为1.3×105～5.3×105。将步骤(1)制备的长链脂肪醇和聚乳酸同时溶解在二氯甲烷中，其中，长链脂肪醇与聚乳酸的质量比为1︰22，在溶解过程中不断搅拌，溶解时间为40min，直至所配得的溶液呈透明稳定的液体，配置成质量浓度为25％聚乳酸溶液。
(3)聚乳酸纤维的纺丝：将步骤(2)配好的纺丝液在静电纺丝机上进行静电纺丝，静电纺丝机装置示意图如图1所示，纺丝条件为：电压8KV，喷射速度4ml/h，喷射距离100mm。
(4)纤维的水洗：将步骤(3)处理后的纤维浸入75℃的热水中，时间为2.5小时，浴比1︰15。
(5)纤维的上油：将步骤(4)处理后的纤维浸入3.5g/L的油浴溶液(型号：WD纺织油剂，吴江市北厍化学纤维油剂厂生产)，油浴温度为82℃，时间为3.5小时，浴比1︰18。
(6)纤维的烘干：将步骤(5)处理后的纤维经过烘干处理后得到超疏水聚乳酸纤维b。
实施例3
(1)二十八醇的制备：称取300克的米糠蜡(海宁德邦化工有限公司生产)浸入4g/L氢氧化钠水溶液，米糠蜡质量(g)与氢氧化钠水溶液体积(mL)的浴比为1︰28，在95℃连续搅拌反应14小时，反应结束后，加入4g/L盐酸溶液中和，使溶液的pH为6.8，随后加入4g/L氯化钙溶液，均匀搅拌使沉淀产生，过滤，脱除废液，再将滤饼用50℃热水洗涤，真空干燥。然后，采用丙酮作萃取剂，固液比为1︰18，经7次萃取，将萃取液收集，在46℃减压蒸馏，制得长链脂肪醇(二十八醇)。
(2)纺丝液的制备：聚乳酸选用左旋聚乳酸，采购于湖北远成塞创科技有限公司，其分子量约为1.3×105～5.3×105。将步骤(1)制备的长链脂肪醇和聚乳酸同时溶解在二氯甲烷中，其中，长链脂肪醇与聚乳酸的质量比为1︰24，在溶解过程中不断搅拌，溶解时间为50min，直至所配得的溶液呈透明稳定的液体，配置成质量浓度为30％聚乳酸溶液。
(3)聚乳酸纤维的纺丝：将步骤(2)配好的纺丝液在静电纺丝机上进行静电纺丝，静电纺丝机装置示意图如图1所示，纺丝条件为：电压8KV，喷射速度3ml/h，喷射距离110mm。
(4)纤维的水洗：将步骤(3)处理后的纤维浸入75℃的热水中，时间为2.5小时，浴比1︰20。
(5)纤维的上油：将步骤(4)处理后的纤维浸入3.5g/L的油浴溶液(型号：WD纺织油剂，吴江市北厍化学纤维油剂厂生产)，油浴温度为80℃，时间为3小时，浴比1︰15。
(6)纤维的烘干：将步骤(5)处理后的纤维经过烘干处理后得到超疏水聚乳酸纤维c。
实施例4
(1)二十八醇的制备：称取300克的米糠蜡(海宁德邦化工有限公司生产)浸入5g/L氢氧化钠水溶液，米糠蜡质量(g)与氢氧化钠水溶液体积(mL)的浴比为1︰30，在98℃连续搅拌反应15小时，反应结束后，加入5g/L盐酸溶液中和，使溶液的pH为7，随后加入5g/L氯化钙溶液，均匀搅拌使沉淀产生，过滤，脱除废液，再将滤饼用55℃热水洗涤，真空干燥。然后，采用丙酮作萃取剂，固液比为1︰20，经8次萃取，将萃取液收集，在50℃减压蒸馏，制得长链脂肪醇(二十八醇)。
(2)纺丝液的制备：聚乳酸选用左旋聚乳酸，采购于湖北远成塞创科技有限公司，其分子量约为1.3×105～5.3×105。将步骤(1)制备的长链脂肪醇和聚乳酸同时溶解在二氯甲烷中，其中，长链脂肪醇与聚乳酸的质量比为1︰25，在溶解过程中不断搅拌，溶解时间为60min，直至所配得的溶液呈透明稳定的液体，配置成质量浓度为40％聚乳酸溶液。
(3)聚乳酸纤维的纺丝：将步骤(2)配好的纺丝液在静电纺丝机上进行静电纺丝，静电纺丝机装置示意图如图1所示，纺丝条件为：电压15KV，喷射速度4ml/h，喷射距离120mm。
(4)纤维的水洗：将步骤(3)处理后的纤维浸入80℃的热水中，时间为3小时，浴比1︰20。
(5)纤维的上油：将步骤(4)处理后的纤维浸入4g/L的油浴溶液(型号：WD纺织油剂，吴江市北厍化学纤维油剂厂生产)，油浴温度为85℃，时间为4小时，浴比1︰20。
(6)纤维的烘干：将步骤(5)处理后的纤维经过烘干处理后得到超疏水聚乳酸纤维d。
实施例5
(1)二十八醇的制备：称取300克的米糠蜡(海宁德邦化工有限公司生产)浸入4g/L氢氧化钠水溶液，米糠蜡质量(g)与氢氧化钠水溶液体积(mL)的浴比为1︰28，在96℃连续搅拌反应14小时，反应结束后，加入4g/L盐酸溶液中和，使溶液的pH为6.5，随后加入4g/L氯化钙溶液，均匀搅拌使沉淀产生，过滤，脱除废液，再将滤饼用45℃热水洗涤，真空干燥。然后，采用丙酮作萃取剂，固液比为1︰18，经6次萃取，将萃取液收集，在50℃减压蒸馏，制得长链脂肪醇(二十八醇)。
(2)纺丝液的制备：聚乳酸选用左旋聚乳酸，采购于湖北远成塞创科技有限公司，其分子量约为1.3×105～5.3×105。将步骤(1)制备的长链脂肪醇和聚乳酸同时溶解在二氯甲烷中，其中，长链脂肪醇与聚乳酸的质量比为1︰22，在溶解过程中不断搅拌，溶解时间为60min，直至所配得的溶液呈透明稳定的液体，配置成质量浓度为35％聚乳酸溶液。
(3)聚乳酸纤维的纺丝：将步骤(2)配好的纺丝液在静电纺丝机上进行静电纺丝，静电纺丝机装置示意图如图1所示，纺丝条件为：电压10KV，喷射速度4ml/h，喷射距离120mm。
(4)纤维的水洗：将步骤(3)处理后的纤维浸入75℃的热水中，时间为2.5小时，浴比1︰15。
(5)纤维的上油：将步骤(4)处理后的纤维浸入3.5g/L的油浴溶液(型号：WD纺织油剂，吴江市北厍化学纤维油剂厂生产)，油浴温度为85℃，时间为3小时，浴比1︰15。
(6)纤维的烘干：将步骤(5)处理后的纤维经过烘干处理后得到超疏水聚乳酸纤维e。
性能评价实例：
对本发明中上述具体实施例1～5制备得到的超疏水聚乳酸纤维a、b、c、d、e进行强力性能测试，测试方法参考GB/T-24218.3-2010《纺织品、非织造布试验方法第3部分：断裂强力和断裂伸长率的测定》，采用FAVIMAT-BOBOT2全自动单纤维万能测试仪测定试样的强力性能，测试试样不少于30根，取测试平均值。测试结果如表1所示，其中，超疏水聚乳酸纤维a、b、c、d、e简称纤维a、b、c、d、e，采购的聚乳酸纤维来自于海宁新能纺织有限公司。
表1聚乳酸纤维a、b、c、d、e和自购的聚乳酸纤维的力学性能
Figure BDA0001803620180000061
Figure BDA0001803620180000071
从表1可见，制备的聚乳酸纤维干断裂强度介于6.0～6.5cN/dtex之间，略低于采购的聚乳酸纤维，制备的聚乳酸纤维干断裂伸长率介于25.5％～27.0％之间，略低于采购的聚乳酸纤维；制备的聚乳酸纤维湿断裂强度介于4.0～5.0cN/dtex之间，略低于采购的聚乳酸纤维，制备的聚乳酸纤维湿断裂伸长率介于29.5％～30.5％之间，略低于采购的聚乳酸纤维。从力学性能的测试结果来看，本发明制备的聚乳酸纤维的主要力学性能与海宁新能纺织有限公司的聚乳酸纤维比较接近，由此可见，本发明制备的纤维素纤维是一种合格的聚乳酸纤维。
为了更好地检测本发明中制备的超疏水聚乳酸纤维的超疏水性，将本发明中上述具体实施例1～5制备得到的超疏水聚乳酸纤维a、b、c、d、e和采购的聚乳酸纤维采用相同的工艺，将其纺制成聚乳酸纤维织物a、b、c、d、e(简称织物a、b、c、d、e)和采购的聚乳酸纤维织物。采用XG-CAMA1基本型接触角测试仪测定水滴在聚乳酸纤维织物表面的表观接触角，测试试样不少于30个，取测试平均值，测试结果如表2所示。
表2水滴在聚乳酸纤维织物a、b、c、d、e和自购的聚乳酸纤维织物的表观接触角
Figure BDA0001803620180000072
从表2可见，水滴在聚乳酸纤维织物a、b、c、d、e的表观接触角范围分布在153°～156°之间，而采购的聚乳酸纤维织物的表观接触角只有38.8°。通常情况下，当表观接触角大于150°时，说明该织物具有超疏水性。由此可以认为，本发明制备的聚乳酸纤维具有超疏水性。
为了更好地检测本发明中制备的聚乳酸纤维超疏水性能的受水洗的影响，参照GB/T 20944.1-2007耐洗色牢度试验机洗涤方法对聚乳酸纤维织物a、b、c、d、e进行标准洗涤，将其经过20次水洗后，再次测试其超疏水性能，测试结果如表3。
表3水滴在经过20次水洗后聚乳酸纤维织物和采购的聚乳酸纤维织物的表观接触角
Figure BDA0001803620180000073
Figure BDA0001803620180000081
从表3可见，经过20次水洗后，聚乳酸纤维织物a、b、c、d、e的表观接触角范围分布在150°～152°之间，而采购的聚乳酸纤维织物的表观接触角只有35.7°。由此可以认为，本发明制备的聚乳酸纤维经过多次水洗后仍具有超疏水性。

Claims (4)

1.一种超疏水聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)二十八醇的制备：称取一定质量的米糠蜡浸入2～5g/L氢氧化钠水溶液，在95～98℃连续搅拌反应10～15小时，反应结束后，加入2～5g/L盐酸溶液中和，使溶液的pH为6～7，随后加入2～5g/L氯化钙溶液，均匀搅拌使沉淀产生，过滤，脱除废液，再将滤饼用45～55℃热水洗涤，真空干燥；然后，采用丙酮作萃取剂，固液比为1︰15～20，经6～8次萃取，将萃取液收集，在45～50℃减压蒸馏，制得长链脂肪醇二十八醇；所述米糠蜡质量以克计与氢氧化钠水溶液体积以毫升计的浴比为1︰20～30；
(2)纺丝液的制备：聚乳酸选用左旋聚乳酸，采购于湖北远成塞创科技有限公司，其分子量为1.3×105～5.3×105；将步骤(1)制备的长链脂肪醇和聚乳酸同时溶解在二氯甲烷中，长链脂肪醇与聚乳酸的质量比为1︰20～25，在溶解过程中不断搅拌，溶解时间为30～60min，直至所配得的溶液呈透明稳定的液体，配置成一定质量浓度的溶液；
(3)聚乳酸纤维的纺丝：将步骤(2)配好的纺丝液在静电纺丝机上进行静电纺丝，纺丝条件为：电压为5～15kV，喷射速度为3～4mL/h，喷射距离为90～120mm；
(4)纤维的水洗：将步骤(3)处理后的纤维浸入一定温度的热水中，时间为2～3小时，浴比1︰10～20；
(5)纤维的上油：将步骤(4)处理后的纤维浸入一定浓度的油浴溶液，油浴温度为80～85℃，时间为3～4小时，浴比1︰15～20；
(6)纤维的烘干：将步骤(5)处理后的纤维经过烘干处理后得到超疏水聚乳酸纤维，所述的聚乳酸纤维干断裂强度介于6.0～6.5cN/dtex之间，其湿断裂强度介于4.0～5.0cN/dtex之间。
2.根据权利要求1所述的一种超疏水聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中配置成溶液的质量浓度为20～40％。
3.根据权利要求1所述的一种超疏水聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中热水的温度为70～80℃。
4.根据权利要求1所述的一种超疏水聚乳酸纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中油浴溶液的浓度为3～4g/L。
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