JP2003528993A - 複合結晶構造を有するセルロース繊維製品 - Google Patents

複合結晶構造を有するセルロース繊維製品

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JP2003528993A JP2001570879A JP2001570879A JP2003528993A JP 2003528993 A JP2003528993 A JP 2003528993A JP 2001570879 A JP2001570879 A JP 2001570879A JP 2001570879 A JP2001570879 A JP 2001570879A JP 2003528993 A JP2003528993 A JP 2003528993A
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Abstract

(57)【要約】 本発明によれば、簡単な製造工程、低い生産コスト及び安全な操業条件で製造することができ、ビスコースレーヨン繊維と類似の特性をもつため衣類用途に非常に適したレーヨン繊維が提供される。本発明に係るレーヨン繊維の主な特徴は、置換度２.０以上のセルロースアセテート繊維を原料繊維として前記繊維の全体アセチル基の７５％以上をヒドロキシ基に鹸化させた繊維であること、及びセルロースIIとセルロースIVの複合結晶構造を有することにある。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 技術分野 本発明は、ビスコースレーヨン繊維と類似の特性をもって衣類用途に非常に適
し、簡単な製造工程及び経済的なコストで製造することが可能な新しいレーヨン
繊維及びその製造方法に関するものである。ここで、レーヨン繊維とは、水酸基
が１５％以上置換されていないβ−Ｄ−グルコピラノース(β-D-glucopyranose)
の高分子（以下、「セルロース」という）で製造された繊維と定義される。
【０００２】 背景技術 レーヨン繊維は、固有の光沢、比重、手触りによって高級繊維に多く用いられ
ている。ビスコースレーヨン（以下、「レーヨン」という）は、セルロースを苛
性ソーダ水溶液と二硫化炭素（ＣＳ２）を用いてナトリウムセルロースキサント
ゲン酸塩(Sodium Cellulose Xanthate)水溶液に作った後、硫酸と硫酸亜鉛の水
溶液中で紡糸して製造する。この際、製造工程途中で二硫化炭素など人体に非常
に有害な物質を排出するだけでなく、同一パーン(pirn)の内外層間の染着差によ
って均一な色相の繊維製品を作ることが非常に難しい。
【０００３】 セルロースをＮ−メチルモルホリン−Ｎ−オキサイド(N-methylmorpholine-N-
oxide)に溶解させて紡糸したリヨセル(Lyocell)繊維は、繊維製品として使用す
るには多少こしがあり、価格が高いため、比較的最近に酵素加工を行って衣類用
途に使用されている。高強力ビスコースレーヨンであるフォーティサン(Fortisa
n)（Celanese社製、アセテートを鹸化させて作った高強力レーヨン）は、セルロ
ースアセテートを延伸させた後、アルカリで鹸化させて製造し、７ｇｆ／ｄｅ程
度の高い強度及び８％の伸度を有するため、タイヤコード、コンベヤベルト、消
防ホースなど産業用に用いられている。
【０００４】 従来のセルロースアセテートを原料としてレーヨンを製造する方法としては、
Celanese社のフォーティサン製造方法（参照：Robert W. Work, TEXTILE RESERC
H JOURNAL, Vol.ＸＩＸ, No. 7, pp 381-393, July 1949）と米国特許第２,０５
３，７６６号の高強力（強度２.５ｇｆ／ｄｅ以上）レーヨン製造方法がある。
これらは、紡糸後にアセテート繊維を延伸させた後、アルカリで鹸化させてセル
ロースII結晶構造を有するレーヨンを製造する。このように作られたレーヨン繊
維は、強度は向上するが伸度は１０％以下に低下するため、用途が産業用に制限
されており、現在は製造コストが高くて生産しないものと知られている。
【０００５】 発明の開示 したがって、本発明の主な目的は、簡単な製造工程及び経済的なコストでビス
コースレーヨン繊維と類似の特性を有する衣類用途に非常に適したレーヨン繊維
を提供することにある。
【０００６】 本発明の他の目的は、前記繊維を製造する方法を提供することにある。
【０００７】 本発明のさらに他の目的は、前記繊維を含む織物、編物、不織布などの繊維製
品を提供することにある。
【０００８】 上記目的を達成するための本発明によれば、２.０以上の置換度を有するセル
ロースアセテート繊維の全体アセチル基の７５％以上がヒドロキシ基に鹸化され
た繊維であり、結晶構造がセルロースIIとセルロースIVの複合形態からなるレー
ヨン繊維が提供される。
【０００９】 また、本発明によれば、２.０以上の置換度を有するセルロースアセテート繊
維を、前記繊維の全体アセチル基の７５％以上がヒドロキシ基に鹸化され、繊維
の結晶構造がセルロースIIとセルロースIVの複合形態からなるように強アルカリ
で単独処理し、或いは強アルカリと弱アルカリで同浴処理または異浴処理するこ
とにより鹸化させる工程を含むことを特徴とするレーヨン繊維の製造方法が提供
される。
【００１０】 また、本発明によれば、２.０以上の置換度を有するセルロースアセテート繊
維単独で、或いは他の繊維との混合または複合して製織または製編した織編物と
不織布を前記セルロースアセテート繊維の全体アセチル基の７５％以上がヒドロ
キシ基に鹸化され、繊維の結晶構造がセルロースIIとセルロースIVの複合形態か
らなるように強アルカリで単独処理し、或いは強アルカリと弱アルカリで同浴処
理または異浴処理することにより鹸化させる工程を含むことを特徴とするレーヨ
ン繊維の製造方法が提供される。
【００１１】 また、本発明によれば、置換度２.０以上のセルロースアセテートフィルムを
、その構成物質の全体アセチル基の７５％以上がヒドロキシ基に鹸化され、結晶
構造がセルロースIIとセルロースIVの複合形態からなるように強アルカリで単独
処理し、或いは強アルカリと弱アルカリで同浴処理または異浴処理することによ
り鹸化させる工程を含むことを特徴とするレーヨンフィルムの製造方法が提供さ
れる。
【００１２】 また、本発明によれば、２.０以上の置換度を有するセルロースアセテート繊
維の全体アセチル基の７５％以上をヒドロキシ基に鹸化させて作られた繊維であ
って、結晶構造がセルロースIIとセルロースIVの複合形態からなるレーヨン繊維
単独で、或いは他の繊維と混合または複合して製織、製編またはパンチングした
ことを特徴とするレーヨン繊維製品が提供される。
【００１３】 また、本発明によれば、２.０以上の置換度を有するセルロースアセテートフ
ィルムの全体アセチル基の７５％以上をヒドロキシ基に鹸化させて作られたフィ
ルムであって、レーヨンの結晶構造がセルロースIIとセルロースIVの複合形態か
らなることを特徴とするレーヨンフィルムが提供される。
【００１４】 発明を実施するための最良の形態 本発明のセルロースアセテートレーヨン繊維を公開または説明するに先立って
、ここで使用される用語は、実施具現を詳細に説明するためのものに過ぎず、技
術を限定するものではないことを明らかにしておく。
【００１５】 この出願で引用される技術は、この発明の属する技術水準を完全に説明するた
めに公開された全体引用技術を含んでいるものと理解されるべきである。
【００１６】 本発明のレーヨン繊維は、２.０（酢酸化度４５％）以上の置換度を有するセ
ルロースアセテート繊維の全体アセチル基の７５％以上がヒドロキシ基に鹸化さ
れた繊維であって、結晶構造がセルロースIIとセルロースIVの複合形態からなる
という点に主な特徴がある。
【００１７】 ビスコースレーヨン、キュプラレーヨン、ベンベルグレーヨン、高強力レーヨ
ン、フォーティサンなどの従来のレーヨン繊維は、結晶領域にセルロースII結晶
構造を有するが（参照：P.H. Hermans, Makromolecules, Chem., Vol. 6, pp25
〜29、及びJ. Dyer and G. C. Daul, Handbook of Fiber Science and Technolo
gy: Volume IV(Edited by M. Lewin and E. M. Pearce; Fiber Chemistry, p968
, Marcel Dekker 1985)、これに対し、本発明のレーション繊維は結晶領域にセ
ルロースIIとセルロースIVの結晶構造を共に有する。
【００１８】 セルロースアセテートの全体アセチル基のうちヒドロキシ基に鹸化される程度
は７５％以上であり、これに及ばなければ、レーヨンとして定義されない。
【００１９】 本発明のレーヨン繊維は、原料のセルロースアセテート繊維に比べて切断強度
が増加し、切断伸度が等しくなり或いは増加し、複屈折率が減少し、結晶化度が
増加し、比重と水分率が高くなる特性を示す。
【００２０】 本発明の新規のレーヨン繊維は、比重法で計算した結晶化度が１４〜４０％で
あり、複屈折率が０.０１２〜０.０２４である。本発明のレーヨン繊維は、その
比重が、原料であるセルロースアセテート繊維の比重１.３２（セルロースジア
セテート）〜１.３３ｇｍ／ｃｍ３（セルローストリアセテート）からビスコー
スレーヨンの比重と類似の１.４８〜１.５１ｇｍ／ｃｍ３に高くなる特性を示す
。
【００２１】 繊維の切断強度及び切断伸度において、原料としてのセルロースアセテート繊
維は、１.２〜１.４ｇｆ／ｄｅ程度の強度及び２０〜４０％程度の伸度を有する
が、これに対し、本発明のレーヨン繊維は強度１.２〜２.５ｇｆ／ｄｅ、伸度２
０〜５０％を示す。即ち、本発明のレーヨン繊維は強度値と伸度値が既存のビス
コースレーヨンのそれに類似している。
【００２２】 したがって、本発明のレーヨンは、強度または伸度などの機械的物性、比重、
結晶化度、配向度などの物理的特性、水分率及び溶媒に対する溶解特性が既存の
ビスコースレーヨンと類似するので、同一の用度に適用可能である。
【００２３】 また、本発明のレーヨン繊維は、直接染料、反応染料、バット染料、ナフトー
ル染料、硫化染料などのセルロース繊維用染料で染色され、艶出し木綿(merceri
zed cotton)またはビスコースレーヨンの如く優れた染色性を有する。
【００２４】 本発明のレーヨン繊維は、アセテートの有機溶媒であるジクロロメタン、ジメ
チルホルムアミド、ジメチルスルホキシド及びアセトンに溶解されず、セルロー
スの有機溶媒であるＮ−メチルモルホリン−Ｎ−オキサイド、リチウムクロライ
ド／ジメチルアセトアミドなどとカドセン(cadoxene)に溶解される。
【００２５】 本発明に係るレーヨン繊維の原料として使用されるセルロースアセテート繊維
は、置換度が２.０（酢酸化度４５％）以上、好ましくは２.０〜３.０（酢酸化
度４５〜６２.５％）である。具体的な例として、置換度２.０〜２.７５（酢酸
化度４５〜５９.５％）のジアセテート繊維、置換度２.７５以上（酢酸化度５９
.５％以上）のトリアセテート繊維またはこれらの混合繊維を挙げることができ
る。
【００２６】 以下、本発明に係るレーヨン繊維の製造に好適ないろいろの方法を、例を挙げ
て説明する。但し、本発明に係る繊維の製造方法は後述する方法らに限定される
ものではない。
【００２７】 本発明のレーヨン繊維は、セルロースアセテート繊維を強アルカリで単独処理
し、或いは強アルカリと弱アルカリで同浴処理または異浴処理することにより鹸
化させる工程を含む方法で製造することもでき、セルロースアセテート繊維を単
独処理し或いは他の繊維と混合または複合して製織、製編またはパンチングした
織編物または不織布を強アルカリで単独処理し、或いは強アルカリと弱アルカリ
で同浴処理または異浴処理することにより鹸化させる工程を含む方法によって製
造することもでき、セルロースアセテートフィルムを強アルカリで単独処理し、
或いは強アルカリと弱アルカリで同浴処理または異浴処理することにより鹸化さ
せる工程を含む方法で製造することもできる。
【００２８】 セルロースアセテートの鹸化工程ではアルカリと共に第４級アンモニウム、ホ
スホニウムなどを使用することもできる。鹸化工程の温度条件は８０℃以上が適
当である。
【００２９】 鹸化過程に使用可能なアルカリ化合物の例としては、水酸化ナトリウムなどの
ようなアルカリ金属水酸化物、水酸化カルシウムなどのようなアルカリ土類金属
水酸化物、炭酸ナトリウムなどのようなアルカリ金属塩などがある。このような
アルカリ化合物は単独で使用し、或いは鹸化促進剤と併用することができる。鹸
化促進剤の市中購入可能な例としては、ホスホニウム系鹸化促進剤としてのＮＥ
ＯＲＡＴＥ ＮＣＢ（韓国ファインケミカル株式会社(Korea Fine Chemicals Cｏ
., Ltd.)製）、第４級アンモニウム系鹸化促進剤のＫＦ ＮＥＯＲＡＴＥ ＮＡ−
４０（韓国ファインケミカル株式会社製）、ＤＹＫ−１１２５（一方社製）、Ｄ
ＸＹ−１０Ｎ（一方社製）、ＣＡＳＥＲＩＮ ＰＥＳ（明成化学製）、ＣＡＳＥ
ＲＩＮ ＰＥＬ（明成化学製）、ＣＡＳＥＲＩＮ ＰＥＦ（明成化学製）、ＳＮＯ
ＧＥＮ ＰＤＳ（Daeyoung Chemicals Co., Ltd製）などを挙げることができる。
【００３０】 鹸化過程において、アルカリは原料としてのセルロースアセテートに対して１
０〜６０ｗｔ％となるように水溶液を作った後、原料のセルロースアセテートを
浸漬させ、好ましくは８０℃以上、より好ましくは８０℃〜１３０℃で鹸化させ
る。特に制限するためではないが、アルカリ水溶液で１〜６０分間１〜２回鹸化
処理することが適当である。
【００３１】 本発明のレーヨン繊維は、その結晶領域にセルロースIV結晶構造が存在する。
従来では、セルロースIV結晶構造を作るためには、セルロースII及びIII結晶を
グリセリン中で約２５０〜２９０℃にて処理しなければ作ることができなかった
（日本繊維機械学会の繊維工学刊行委員会、繊維工学（II）：繊維の製造構造及
び物性、ｐ２１９、日本繊維機械学会、１９９０年）。
【００３２】 本製造方法において、セルロースアセテート繊維の鹸化過程で、無定形領域が
大部分であるセルロースアセテート繊維の分子鎖がセルロース分子鎖に変換され
ると同時に、その分子鎖がフォールディング(folding)とパッキング（packing）
によって再配列されて結晶化が起り、分子鎖の配向度を示す複屈折率が低下し且
つ結晶領域が多くなる。
【００３３】 本発明によってセルロースIIとせるロースIVの結晶構造を共に有するレーヨン
繊維を製造する方法は、工程が単純であって製造コストが低いという利点がある
。また、セルロースアセテートをセルロース化させることにより、既存のビスコ
ースレーヨンの如く高濃度アルカリ、二硫化炭素及び硫酸などの使用による環境
負担が大きく、コーストが高く、複雑な工程を行うことなく、様々なセルロース
アセテート繊維または繊維製品を使用して環境親和的且つ単純な製造方法によっ
てレーヨンを製造するという利点を有している。
【００３４】 さらに、本発明はフィルムにも適用することができる。即ち、本発明のレーヨ
ンフィルムは、２.０以上の置換度を有するセルロースアセテートフィルムの全
体アセチル基の７５％以上をヒドロキシ基に鹸化させて作られたフィルムであっ
て、レーヨンの結晶構造がセルロースIIとセルロースIVの複合形態を有する。こ
のようなフィルムは繊維製造方法と類似の方法で製造することができる。即ち、
セルロースアセテートフィルムをその構成物質の全体アセチル基の７５％以上が
ヒドロキシ基に鹸化され、結晶構造がセルロースIIとセルロースIVの複合形態か
らなるように強アルカリで単独処理し或いは強アルカリと弱アルカリで同浴処理
または異浴処理することにより鹸化させる工程を含む方法で製造することができ
る。
【００３５】 本発明の特徴及びその他の利点は後述する実施例からより明らかになる。但し
、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
【００３６】 本発明で提示されるセルロースアセテートの減量率などは次の方法で測定した
。 減量率：アルカリ処理前／後の試料の重量変化を測定して次の式で求めた。 減量率（％）＝（処理前の試料重量−処理後の試料重量）／（処理前の試料重量
）×１００
【００３７】 脱アセチル化：赤外線分光分析器（ＭＡＧＮＡ ７５０、Nicolet、米国）を用
いて赤外線分光分析によって脱アセチル化を確認した。この際、脱アセチル化の
度合は１１６０ｃｍ−１で表わされるβ−Ｄ−グルコピラノースのＣ−Ｏストレ
ッチングピーク(Stretching peak)の大きさと、１７６０ｃｍ−１で表わされる
アセチル基のカルボニルバンドの大きさを積分法で求め、その比によって計算し
た。
【００３８】 結晶構造：ニッケルフィルタで濾過されたＣｕＫα線を用いてＸ線回折計(X-r
ay diffractometer:Ｍ１８ＸＨＦ、Mac Science、日本)で測定して確認した。
【００３９】 結晶化度：密度勾配管を用いて密度を測定し、次の式で結晶化度を求めた。 結晶化度（％）＝（ρ−ρａ）／（ρｃ−ρａ）×１００ 式中、ρは試料の密度、ρｃは結晶の密度（＝１.６１５）、ρａは非結晶の
密度（＝１.４３６）
【００４０】 繊維の切断強度及び切断伸度：万能試験機(Universal Testing Machine;ＺＷ
ＩＣＫ １４２５、ドイツ)を用いて試料の長さ５０ｍｍ、引張速度２００ｍ／ｍ
ｉｎで引張させて測定する。
【００４１】 繊維の複屈折率（Δｎ）：偏光顕微鏡（ＶＡＲＩＯ ＯＲＴＨＯＭＡＴ−II、L
eitz、ドイツ）を用いて繊維軸に平行及び垂直な方向に振動する偏光間の屈折率
を測定して計算する。
【００４２】 繊維の水分率：ＫＳ−Ｋ ０２２０オーブン法によって測定した。
【００４３】 染色性：直接染料のＣ.Ｉ. Ｄｉｒｅｃｔ Ｂｌｕｅ ２００（日本化薬製、Kay
arus Supra Blue 4BL）を１％ｏ.ｗ.ｆの濃度で９０℃、３０分間染色した後、
常法によって７０℃でソーピング(Soaping)と洗浄(rinsing)を行って染色を完了
した。得られた染色物を分光光度計（Ｃｏｌｏｒ−Ｅｙｅ ７０００Ａ、Macbeth
、米国）を用いて反射率（Reflectance：Ｒ）を測定した後、次の式でＫ／Ｓ値
を計算し、染色性を比較評価した。 Ｋ／Ｓ＝（１−Ｒ）２／２Ｒ
【００４４】 （製造例１） アセチル置換度２.５５（酢酸化度５６.９％）の７５ｄ／２０ｆセルロースジ
アセテート繊維を精練、乾燥させた後、液流染色機に水を入れ、ジアセテート繊
維重量に対して３.１３〜４０ｗｔ％の苛性ソーダを投入した。精練と乾燥を行
ったジアセテート繊維を液流染色機に入れた後、３０℃から９８℃まで２℃／ｍ
ｉｎで昇温させて９８℃で３０分間処理した後、３０℃まで２℃／ｍｉｎで冷却
させて排液した。常温の水を入れて水洗により残留アルカリを除去し、繊維を乾
燥させた。表１に鹸化条件と減量率をまとめた。このような鹸化工程によって初
期ジアセテート繊維重量に対して減量率が３４〜４０％の繊維を得た。
【００４５】 脱アセチル化の度合を赤外線分光スペクトルで確認して図１に例示した［対照
群（ａ）はウクライナのチャーカッシ(Cherkassy)社の７５ｄ／２４ｆビスコー
スレーヨンの分光スペクトル］。本例において、原料として使用されたジアセテ
ート繊維は、１７６０ｃｍ−１でアセチル基のカルボニルバンドが大きく示され
る一方、実施例によって処理して得られた３４％減量率のレーヨン繊維は、カル
ボニルバンドが大きく減少し、４０％減量が生ずると、カルボニルバンドが完全
に無くなり、３４００ｃｍ−１のヒドロキシストレッチングが減量率に基づいて
増加し、全てのアセチル基がヒドロキシ基に置換され、比較試料としてのビスコ
ースレーヨンとほぼ同一の形態を示す。
【００４６】 図２は製造された繊維のＸ線回折ダイアグラム結果を示し、結晶構造の解釈は
論文（１９６２年に発行されたJ. Polymer Science Vol. 58 pp769〜779のΦ.
Ellefsen）を参照した。図２で減量していないセルロースジアセテート（ｄ）で
は、発達された結晶成分がほぼ見られず、比較試料であるチャーカッシ(Cherkas
sy)社の７５ｄ／２４ｆビスコースレーヨン繊維（ａ）はセルロースII結晶構造
を示している。これに対し、本実施例から得られた減量率４０.１％のレーヨン
繊維（ｂ）は、ブラッグアングル(Bragg angle:２θ)が１２.４°、２２.２°、
４０.７°の場合にはセルロースIIの特性ピークを、ブラッグアングル（２θ）
が１６.１°、２０.７°、２８.３°、３６.５°の場合には非常に発達されたセ
ルロースIVの特性ピークを示しており、セルロースIIとIVの結晶構造が複合され
ていることが確認された。
【００４７】 表２には本実施例から得られた繊維の物性結果をまとめた。減量処理していな
いＡ−１試料の場合、セルロースジアセテート固有の物性を示しているのに比べ
、全体ヒドロキシ基のうち、減量率３３.７％（酢酸化度１２.３％）のＡ−２試
料から完全に脱アセチル化されたＡ−６試料まで全て切断強度が著しく大きくな
り、比重、配向度、水分率、直接染料に対する染色性がレーヨンのそれと類似し
ている。
【００４８】 表１ 実験番号 製造例Ａのセルロースジアセテート繊維の鹸化条件と減量率 ＮａＯＨ使用量（重量％） ＊ 減量率 ＊ Ａ−１ 0 0 Ａ−２ 31.3 33.7 Ａ−３ 32.5 35.1 Ａ−４ 34.8 37.5 Ａ−５ 36.5 39.3Ａ−６ 40.0 40.1 * 苛性ソーダ使用量はセルロースジアセテート繊維に対する重量％である。
【００４９】 表２ 製造例Ａのセルロースジアセテート繊維の物性 Ｄｅ 切断強度 切断伸度 比重 水分率 Δｎ K/S値 実験番号 (gf/de) (%) (gm/cm 3 ) (%) (×10 3 ) Ａ−１ 75.0 0.68 35.6 1.3100 6.5 25.5 0.06 Ａ−２ 54.0 1.25 30.2 1.4712 10.5 12.8 9.32 Ａ−３ 53.2 1.28 33.5 1.4941 10.9 13.3 10.42 Ａ−４ 52.5 1.30 36.2 1.4949 11.2 13.9 11.50 Ａ−５ 52.7 1.40 36.1 1.4951 12.1 14.2 12.20Ａ−６ 52.9 1.50 36.4 1.4952 12.4 14.0 12.30
【００５０】 （製造例２） 置換度２.９２（酢酸化度６１.５％）のトリアセテート繊維からなる平織物（
経糸７５ｄ／２０ｆ、緯糸ＳＢ １２０ｄ／３３ｆ、緯密度６７本／インチ）を
精練、乾燥させた後、トリアセテート繊維重量に対して４５〜６０ｗｔ％の苛性
ソーダ溶液に浸漬させ、製造例１と同一の工程で処理した。表３に鹸化工程に使
用された苛性ソーダの濃度と減量率を例示した。その結果、トリアセテート繊維
の減量率が３５〜４３％の繊維を得た。
【００５１】 製造例１での如く、構造変化は赤外線分光スペクトルを用いて確認し、物性を
測定して評価した。表４に本例から得られた繊維の物性結果をまとめた。鹸化処
理していない試料の場合、トリアセテート固有の物性を示しているのに比べ、全
体ヒドロキシ基のうち減量率３６.１％（酢酸化度１３.７％）のＢ−２試料から
完全に脱アセチル化されたＢ−５試料までは、いずれも切断強度が著しく大きく
なり、比重、配向度及び直接染料に対する染色性がレーヨンと類似しており、Ｘ
線回折ダイアグラムからセルロースIIとIVの結晶構造が複合されていることを確
認することができた。また、Ｂ−５試料の場合、結晶化度が４０％になった。
【００５２】 表３ 実験番号 製造例Ｂのセルローストリアセテート繊維の鹸化条件と減量率 ＮａＯＨ使用量（重量％） * 減量率 * Ｂ−１ 0 0 Ｂ−２ 45.0 36.1 Ｂ−３ 51.2 38.4 Ｂ−４ 56.2 41.6Ｂ−５ 60.0 43.1 * 苛性ソーダ使用量はトリアセテート繊維に対する重量％である。
【００５３】 表４ 製造例Ｂのセルロースジアセテート繊維の物性 Ｄｅ 切断強度 切断伸度 比重 Δｎ K/S値 実験番号 (gf/de) (%) (gm/cm 3 ) (×10 3 ) Ｂ−１ 75.1 0.80 34.2 1.3100 26.9 0.01 Ｂ−２ 58.2 1.40 35.1 1.4942 13.2 9.42 Ｂ−３ 54.3 1.62 34.5 1.4945 15.2 10.83 Ｂ−４ 52.1 1.98 33.4 1.4949 16.7 11.46Ｂ−５ 52.4 2.40 31.2 1.5076 19.2 12.41
【００５４】 （製造例３） 置換度２.５５（酢酸化度５６.９％）の７５ｄ／２４ｆジアセテート繊維とポ
リエステルＳＤ ７５ｄ／３６ｆ仮撚糸をエア交絡で複合した後、通常の方法に
よって１,０００Ｔ／Ｍで撚糸した複合糸を経糸として使用し、ジアセテート繊
維（１５０ｄ／３３ｆ、１,０００Ｔ／Ｍ）を緯糸として使用した二重綾織物（
経糸密度１３６本／インチ、緯糸密度１０３本／インチ）を常法で精練、乾燥さ
せた。液流染色機にジアセテート繊維重量に対して１０〜３０ｗｔ％のソーダ灰
水溶液を作って注ぎ、ここに前記精練、乾燥させた織物を投入した後、３０℃か
ら９８℃まで２℃／ｍｉｎで昇温させた。９８℃で３０分間処理した後、３０℃
まで２℃／ｍｉｎで冷却させて排液し、新しい水を入れた後、水洗して１次減量
を完了した。水洗した繊維の一部を採取して１２０℃の乾燥機に入れた後、重量
を測定した。次に、液流染色機に水を入れ、ソーダ灰で１次減量した繊維重量に
対して１０〜４０ｗｔ％の苛性ソーダを投入した後、９８℃で３０分間処理して
２次減量を行い、常温で水洗して残留アルカリを除去し、乾燥させた。
【００５５】 アセテート部分の減量率を計算するために処理前後の織物の乾燥重量を測定し
、アセトンで溶かした後、残っているポリエステルの乾燥重量を測定してアセテ
ート部分のみの減量率を計算した。
【００５６】 表５に鹸化条件とアセテート繊維の減量率を示し、表６に本例から得られた繊
維の物性をまとめた。表５と表６に示すように、苛性ソーダ単独で処理したＣ−
１試料に比べて、ソーダ灰で１次鹸化させた後、苛性ソーダで２次鹸化させた試
料の切断強度が増加し、１次ソーダ灰の添加量が大きくなるほど、繊維の切断強
度が増加した。比重、配向度、結晶化度及び直接染料に対する染色性などはレー
ヨンと類似しており、製造例１と同様にＸ線回折ダイアグラムからセルロースII
とセルロースIVの結晶構造が複合されていることを確認することができた。
【００５７】 表５ 実験番号 製造例Ｃのセルロースジアセテート繊維の鹸化条件と減量率 １次鹸化 ２次鹸化 減量率（％） Ｃ−１ − ＮａＯＨ４０％ ４０.１ Ｃ−２ ソーダ灰１０％ ＮａＯＨ３０％ ４１.４ Ｃ−３ ソーダ灰２０％ ＮａＯＨ２０％ ４１.０Ｃ−４ ソーダ灰３０％ ＮａＯＨ１０％ ４０.９
【００５８】 表６ 製造例Ｃのセルロースジアセテート繊維の物性 Ｄｅ 切断強度 切断伸度 比重 Δｎ K/S値 実験番号 (gf/de) (%) (gm/cm 3 ) (×10 3 ) Ｃ−１ 106.2 1.50 50.2 1.4952 33.10 15.0 Ｃ−２ 106.5 2.40 37.8 1.4999 35.70 12.7 Ｃ−３ 105.1 2.05 40.5 1.4951 33.02 13.4Ｃ−４ 104.8 1.78 45.6 1.4949 32.91 13.6
【００５９】 （製造例４） アセチル置換度２.５５（酢酸化度５６.９％）のジアセテート繊維からなる平
織物（経糸７５ｄ／２０ｆ、緯糸１２０ｄ／３３ｆ、緯密度７５本／インチ）を
精練、乾燥させた後、ジアセテート繊維重量に対して４０ｗｔ％の苛性ソーダ液
に、鹸化促進剤としてホスホニウム化合物のＮＥＯＲＡＴＥ ＮＣＢ、第４級ア
ンモニウム系のＫＦ ＮＥＯＲＡＴＥ ＮＡ−４０（韓国ファインケミカル株式会
社製）、ＤＹＫ−１１２５、ＤＸＹ−１０Ｎ、ＣＡＳＥＲＩＮ ＰＥＳ、ＣＡＳ
ＥＲＩＮ ＰＥＬ、ＣＡＳＥＲＩＮ ＰＥＦ、ＳＮＯＧＥＮ ＰＤＳなどをそれぞ
れ２ｇ／Ｌ添加した８種の苛性ソーダ水溶液を作った。精練と乾燥を行ったジア
セテート繊維を苛性ソーダ水溶液に浸漬させ、製造例１のような工程で処理した
。その結果、ジアセテート繊維の減量率が４０〜４２％の繊維を得た。鹸化条件
によるアセテート繊維の減量率は表７に示した。製造例１での如く、構造変化は
赤外線分光スペクトルを用いて確認し、物性を測定して評価した。表８に本例か
ら得られた繊維の物性結果をまとめた。苛性ソーダ単独で処理したＤ−１試料に
比べて、鹸化促進剤を添加して処理したＤ−２乃至Ｄ−９の試料は切断強度が大
幅高くなった。また、これらの比重、配向度、結晶化度及び直接染料に対する染
色性等がレーヨンと類似しており、Ｘ線回折ダイアグラムより、鹸化促進剤を併
用して処理した試料の場合でも、セルロースIIとIVの結晶構造が複合されている
ことを確認することができた。
【００６０】 表７ 実験番号 製造例Ｄのセルロースジアセテート繊維の鹸化条件と減量率 鹸化条件 減量率（％） Ｄ−１ NaOH 40重量％ ４０.１ Ｄ−２ NaOH 40重量％ + Neorate NCB 2g/L ４１.２ Ｄ−３ NaOH 40重量％ + Neorate NA-40 2g/L ４１.０ Ｄ−４ NaOH 40重量％ + DYK-1125 2g/L ４０.９ Ｄ−５ NaOH 40重量％ + DXY-10N 2g/L ４１.２ Ｄ−６ NaOH 40重量％ + CASERIN PES 2g/L ４１.１ Ｄ−７ NaOH 40重量％ + CASERIN PEL 2g/L ４０.８ Ｄ−８ NaOH 40重量％ + CASERIN PEF 2g/L ４０.７Ｄ−９ NaOH 40重量％ + Snogen PDS 2g/L ４１.３
【００６１】 表８ 製造例Ｄのセルロースジアセテート繊維の物性 Ｄｅ 切断強度 切断伸度 比重 結晶化度 Δｎ 実験番号 (gf/de) (%) (gm/cm 3 ) (%) (×10 3 ) Ｄ−１ 52.9 1.50 36.4 1.4952 33.10 14.0 Ｄ−２ 52.2 1.65 35.2 1.4997 35.59 14.2 Ｄ−３ 52.5 1.69 35.0 1.4995 35.49 13.9 Ｄ−４ 52.8 1.75 36.2 1.4996 35.53 14.1 Ｄ−５ 52.1 1.73 36.1 1.4998 35.64 13.4 Ｄ−６ 52.9 1.52 36.2 1.4997 35.59 12.8 Ｄ−７ 52.5 1.51 35.0 1.4994 35.41 14.3 Ｄ−８ 52.5 1.59 35.4 1.4992 35.31 12.9Ｄ−９ 52.4 1.82 35.8 1.4999 34.70 13.5
【００６２】 以上述べたように、本発明によってセルロースIIとセルロースIVの複合結晶構
造を有するレーヨン繊維は、従来のビスコースレーヨン繊維と類似の特性をもつ
ため衣類用途に非常に適し、製造工程が簡単で且つ製造コストが経済的であり、
製造環境も安全であるという利点がある。
【００６３】 本発明は実施例によって説明したが、これらの実施例に限定されるものではな
い。また、使用した用語は本発明を説明するためのものに過ぎず、限定するため
のものではない。前記技術において、本発明の様々な変形と応用が可能なので、
本発明は特に説明したもの以上に実施されることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 ビスコースレーヨン繊維（ａ）、４０.１％減量したレーヨン繊維（ｂ）、３
３.７％減量したレーヨン繊維（ｃ）、減量加工していないセルロースアセテー
ト繊維（ｄ）の赤外線分光スペクトルである。
【図２】 ビスコースレーヨン繊維（ａ）、４０.１％減量したレーヨン繊維（ｂ）、３
３.７％減量したレーヨン繊維（ｃ）、減量加工していないセルロースアセテー
ト繊維（ｄ）のＸ線回折ダイアグラム(X-ray Diffraction Diagram)である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｄ０６Ｍ 5/16 (72)発明者 ビュン、ハーク、キム 大韓民国キュンギ‐ドウ、スーウォン、 440−300、チャンガン‐グ、ジュンジャ- ドン、ドンシン、アパート、103−202 Ｆターム(参考） 4F071 AA09 AF11 AF13 AF14 AG09 BC01 4L031 AA02 AB04 AB32 BA11 BA14 BA34 CA01 4L033 AA02 AB03 AB05 AC15 BA85 DA07

Claims (36)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 セルロースアセテートの繊維の全体アセチル基の７５％以上を鹸化させること
    により製造され、セルロースIIとセルロースIVの複合結晶構造を有することを特
    徴とするレーヨン繊維。
  2. 【請求項２】 請求項１において、前記セルロースアセテート繊維が置換度２.０〜２.７５の
    セルロースジアセテート繊維、置換度２.７５以上のセルローストリアセテート
    繊維及びこれらの混合繊維からなる群より選択されることを特徴とするレーヨン
    繊維。
  3. 【請求項３】 請求項１において、切断強度が２.５ｇｆ／ｄｅ以下であり、切断伸度が２０
    ％以上であることを特徴とするレーヨン繊維。
  4. 【請求項４】 請求項１において、比重が１.４５〜１.５１ｇｍ／ｃｍ３の範囲を有すること
    を特徴とするレーヨン繊維。
  5. 【請求項５】 請求項１において、複屈折率が０.０１２〜０.０２４の範囲を有することを特
    徴とするレーヨン繊維。
  6. 【請求項６】 請求項１において、結晶化度が１４〜４０％の範囲を有することを特徴とする
    レーヨン繊維。
  7. 【請求項７】 セルロースアセテート繊維をアルカリ処理して前記繊維の全体アセチル基の７
    ５％以上をヒドロキシ基に鹸化させることにより、セルロースIIとセルロースIV
    の複合結晶構造を持たせる工程を含むことを特徴とするレーヨン繊維の製造方法
    。
  8. 【請求項８】 請求項７において、前記アルカリが強アルカリであることを特徴とするレーヨ
    ン繊維の製造方法。
  9. 【請求項９】 請求項７において、前記セルロースアセテート繊維が強アルカリと弱アルカリ
    によって同浴処理されることを特徴とするレーヨン繊維の製造方法。
  10. 【請求項１０】 請求項７において、前記セルロースアセテート繊維が強アルカリと弱アルカリ
    によって異浴処理されることを特徴とするレーヨン繊維の製造方法。
  11. 【請求項１１】 請求項７において、前記セルロースアセテート繊維が置換度２.０〜２.７５の
    セルロースジアセテート繊維、置換度２.７５以上のセルローストリアセテート
    繊維及びこれらの混合繊維からなる群より選択されることを特徴とするレーヨン
    繊維の製造方法。
  12. 【請求項１２】 請求項７において、アルカリ処理時に、第４級アンモニウム塩及びホスホニウ
    ム塩からなる群より選択される鹸化促進剤を添加することを特徴とするレーヨン
    繊維の製造方法。
  13. 【請求項１３】 セルロースアセテート繊維を含有し、織物、編物または不織布からなる群より
    選択される繊維材料をアルカリ処理して前記セルロースアセテート繊維の全体ア
    セチル基の７５％以上をヒドロキシ基に鹸化させることにより、得られたレーヨ
    ン繊維がセルロースIIとセルロースIVの複合結晶構造を有するようにする工程を
    含むことを特徴とするレーヨン繊維の製造方法。
  14. 【請求項１４】 請求項１３において、前記セルロースアセテート繊維が他の繊維と混合または
    複合されて処理されることを特徴とするレーヨン繊維の製造方法。
  15. 【請求項１５】 請求項１３において、前記繊維材料はセルロースアセテート繊維単独で、或い
    は他の繊維との混合または複合して製織、製編、パンチングすることにより製造
    されることを特徴とするレーヨン繊維の製造方法。
  16. 【請求項１６】 請求項１４において、前記アルカリが強アルカリであることを特徴とするレー
    ヨン繊維の製造方法。
  17. 【請求項１７】 請求項１４において、前記セルロースアセテート繊維が強アルカリと弱アルカ
    リによって同浴処理されることを特徴とするレーヨン繊維の製造方法。
  18. 【請求項１８】 請求項１４において、前記アセテート繊維が強アルカリと弱アルカリによって
    異浴処理されることを特徴とするレーヨン繊維の製造方法。
  19. 【請求項１９】 請求項１３において、前記セルロースアセテート繊維が置換度２.０〜２.７５
    のセルロースジアセテート繊維、置換度２.７５以上のセルローストリアセテー
    ト繊維及びこれらの混合繊維からなる群より選択されることを特徴とするレーヨ
    ン繊維の製造方法。
  20. 【請求項２０】 請求項１３において、アルカリ処理時に、第４級アンモニウム塩及びホスホニ
    ウム塩からなる群より選択される鹸化促進剤を添加することを特徴とするレーヨ
    ン繊維の製造方法。
  21. 【請求項２１】 置換度２.０以上のセルロースアセテート繊維の全体アセチル基の７５％以上
    がヒドロキシ基に鹸化することにより製造され、セルロースIIとセルロースIVの
    複合結晶構造を有するレーヨン繊維を含むレーヨン繊維製品。
  22. 【請求項２２】 置換度２.０以上のセルロースアセテート繊維を含有し、織物、編物または不
    織布からなる群より選択される繊維材料をアルカリ処理して前記セルロースアセ
    テート繊維の全体アセチル基の７５％以上をヒドロキシ基に鹸化させることによ
    り、得られたレーヨン繊維がセルロースIIとセルロースIVの複合結晶構造を有す
    るようにする工程を含むことを特徴とするレーヨン繊維製品の製造方法。
  23. 【請求項２３】 請求項２２において、前記セルロースアセテート繊維が他の繊維と混合または
    複合されて処理されることを特徴とするレーヨン繊維製品の製造方法。
  24. 【請求項２４】 請求項２２において、前記繊維材料はセルロースアセテート繊維単独で、或い
    は他の繊維との混合または複合して製織、製編、パンチングすることにより製造
    されることを特徴とするレーヨン繊維製品の製造方法。
  25. 【請求項２５】 請求項２３において、前記アルカリが強アルカリであることを特徴とするレー
    ヨン繊維製品の製造方法。
  26. 【請求項２６】 請求項２３において、前記セルロースアセテート繊維が強アルカリと弱アルカ
    リによって同浴処理されることを特徴とするレーヨン繊維製品の製造方法。
  27. 【請求項２７】 請求項２３において、前記セルロースアセテート繊維が強アルカリと弱アルカ
    リによって異浴処理されることを特徴とするレーヨン繊維製品の製造方法。
  28. 【請求項２８】 請求項２２において、前記セルロースアセテート繊維が置換度２.０〜２.７５
    のセルロースジアセテート繊維、置換度２.７５以上のセルローストリアセテー
    ト繊維及びこれらの混合繊維からなる群より選択されることを特徴とするレーヨ
    ン繊維製品の製造方法。
  29. 【請求項２９】 請求項２２において、アルカリ処理時に、第４級アンモニウム塩及びホスホニ
    ウム塩からなる群より選択される鹸化促進剤を添加することを特徴とするレーヨ
    ン繊維製品の製造方法。
  30. 【請求項３０】 置換度２.０以上のセルロースアセテートフィルムの全体アセチル基の７５％
    以上をヒドロキシ基に鹸化させることにより製造されたフィルムであり、セルロ
    ースIIとセルロースIVの複合結晶構造を有することを特徴とするレーヨンフィル
    ム。
  31. 【請求項３１】 セルロースアセテートフィルムの全体アセチル基の７５％以上がヒドロキシ基
    に鹸化されるようにアルカリ処理して、セルロースIIとセルロースIVの複合結晶
    構造を有するようにすることを特徴とするレーヨンフィルムの製造方法。
  32. 【請求項３２】 請求項３１において、前記アルカリが強アルカリであることを特徴とするレー
    ヨンフィルムの製造方法。
  33. 【請求項３３】 請求項３１において、前記セルロースアセテート繊維が強アルカリと弱アルカ
    リによって同浴処理されることを特徴とするレーヨンフィルムの製造方法。
  34. 【請求項３４】 請求項３１において、前記セルロースアセテート繊維が強アルカリと弱アルカ
    リによって異浴処理されることを特徴とするレーヨンフィルムの製造方法。
  35. 【請求項３５】 請求項３１において、前記セルロースアセテートフィルムが置換度２.０〜２.
    ７５のセルロースジアセテート繊維、置換度２.７５以上のセルローストリアセ
    テート繊維及びこれらの混合フィルムからなることを特徴とするレーヨンフィル
    ムの製造方法。
  36. 【請求項３６】 請求項３１において、アルカリ処理時に、第４級アンモニウム塩及びホスホニ
    ウム塩からなる群より選択される鹸化促進剤を添加することを特徴とするレーヨ
    ンフィルムの製造方法。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009091683A (ja) * 2007-10-05 2009-04-30 Mitsubishi Rayon Co Ltd セルロースエステル系複合糸及びその製造方法並びに織編物
JP5821849B2 (ja) * 2010-07-30 2015-11-24 コニカミノルタ株式会社 セルロースアセテートフィルムの製造方法
WO2016021277A1 (ja) * 2014-08-07 2016-02-11 ヤマハ株式会社 セルロース再生繊維、複合材及びセルロース再生繊維の製造方法

Families Citing this family (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR100471004B1 (ko) * 2000-03-27 2005-03-07 에스케이케미칼주식회사 레이온 섬유, 섬유제품, 필름 및 이들의 제조방법
KR100472831B1 (ko) * 2001-03-21 2005-03-07 에스케이케미칼주식회사 중공레이온/레이온 이수축 혼섬직물의 제조방법
KR100472827B1 (ko) * 2001-03-21 2005-03-07 에스케이케미칼주식회사 셀룰로오스/셀룰로오스 트리아세테이트 복합직물의 제조방법
KR100385400B1 (ko) * 2001-04-11 2003-05-23 주식회사 효성 승용차용 래디얼 타이어
KR20010069638A (ko) * 2001-04-24 2001-07-25 이돈순 아세테이트로 제조된 원단의 레이온화방법, 이에 의해제조된 원단
KR100483808B1 (ko) * 2001-12-11 2005-04-20 에스케이케미칼주식회사 콜드 패드 배치법에 의한 셀룰로오스 섬유의 제조방법
KR100501472B1 (ko) * 2001-12-24 2005-07-18 에스케이케미칼주식회사 흡습성, 제전성 및 염색성이 우수한 아세테이트 섬유
US20040026525A1 (en) * 2002-05-20 2004-02-12 Joachim Fiedrich In radiant wall and ceiling hydronic room heating or cooling systems, using tubing that is fed hot or cold water, the tubing is embedded in gypsum or cement wallboard in intimate thermal contact therewith so that the wallboard heats or cools the room
KR100477469B1 (ko) * 2002-11-19 2005-03-17 에스케이케미칼주식회사 레이온 섬유 및 그 제조방법
KR101194357B1 (ko) * 2007-06-11 2012-10-25 코오롱인더스트리 주식회사 라이오셀 번들 및 이를 포함하는 타이어 코드
TWI393807B (zh) * 2010-03-26 2013-04-21 Taiwan Textile Res Inst 高伸長率纖維素母粒之製備方法與應用
FR2962735B1 (fr) 2010-07-13 2013-03-15 Centre Nat Rech Scient Nouveaux materiaux composites a base de cellulose
JP5938299B2 (ja) * 2011-10-05 2016-06-22 ダイセルポリマー株式会社 繊維強化樹脂組成物
KR102183275B1 (ko) * 2013-01-29 2020-11-26 코르덴카 게엠베하 운트 코. 카게 얀 선밀도가 낮은 고강도 비스코스 멀티필라멘트 얀
CN104968847B (zh) * 2013-01-29 2017-09-26 大陆轮胎德国有限公司 用于由弹性材料制成的物品的、优选用于车辆充气轮胎的加强层以及车辆充气轮胎
WO2014118396A1 (es) * 2013-01-30 2014-08-07 Industrias Del Acetato De Celulosa, S. A. Proceso de transformación parcial de una fibra de diacetato de celulosa en rayón viscosa
KR101685596B1 (ko) * 2013-04-25 2016-12-13 도레이케미칼 주식회사 용융 셀룰로오스 유도체 섬유의 제조방법 및 이를 통해 제조된 섬유
KR102073506B1 (ko) * 2016-06-30 2020-02-04 후지필름 가부시키가이샤 섬유 복합체, 다공질 구조체 및 부직포
JP7012516B2 (ja) * 2017-11-17 2022-02-14 明成化学工業株式会社 ジアセテート繊維またはトリアセテート繊維の鹸化促進剤
KR101952548B1 (ko) * 2018-12-05 2019-02-27 (주)동우컴퍼니 셀룰로오스계 심초형 복합섬유 및 그 제조방법

Family Cites Families (25)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB815792A (en) * 1956-03-01 1959-07-01 British Celanese Improvements in the manufacture of cellulose esters
GB313971A (en) * 1928-06-20 1930-09-22 British Celanese Improvements in the treatment of cellulose ester materials
GB402104A (en) * 1933-02-20 1933-11-20 Henry Dreyfus Improvements in the production of filaments, yarns, fabrics and like materials
GB402105A (en) * 1932-02-19 1933-11-20 Henry Dreyfus Improvements in processes for the treatment of filaments, threads, fabrics and the like, of organic esters of cellulose
DE874288C (de) * 1941-07-08 1953-04-23 Rhodiaceta Ag Verfahren zur Herstellung elastischer Garne aus Celluloseacetatfaeden
GB577718A (en) * 1943-04-16 1946-05-29 British Celanese Process for the production of coloured artificial filaments of high tenacity
GB581947A (en) * 1943-04-30 1946-10-30 British Celanese Improvements in or relating to the treatment of fibres, filaments, threads, yarns, fabrics and like materials having a basis of an organic ester of cellulose
GB571954A (en) * 1943-11-23 1945-09-17 Henry Dreyfus Improvements in or relating to the production of artificial textile materials, foilsand the like
US2505033A (en) * 1945-05-01 1950-04-25 Celanese Corp Method of producing high tenacity regenerated cellulose yarns
GB615342A (en) * 1945-05-01 1949-01-05 British Celanese Improvements in the production of regenerated cellulose materials
GB612207A (en) * 1945-05-19 1948-11-10 British Celanese Improvements relating to the saponification of cellulose ester yarns
US2506710A (en) * 1947-01-03 1950-05-09 Dreyfus Camille Production of high tenacity filamentary materials
GB665172A (en) * 1948-05-05 1952-01-16 American Viscose Corp Improvements in or relating to the production of composite yarns having shrinkage effects and the fabrics containing them
US2776869A (en) * 1953-07-13 1957-01-08 Celanese Corp Process of delustering and then completely saponifying cellulose ester filaments
JPS56148917A (en) * 1980-04-07 1981-11-18 Asahi Chem Ind Co Ltd Novel composite fiber having improved thermal dimensional stability
JPS59173308A (ja) * 1983-03-23 1984-10-01 Asahi Chem Ind Co Ltd セルロ−ス繊維
JPS60194108A (ja) * 1984-03-12 1985-10-02 Mitsubishi Acetate Co Ltd ジアセテ−ト繊維の製造方法
JPS6134275A (ja) * 1984-07-24 1986-02-18 三菱レイヨン株式会社 セルロ−スアセテ−ト系繊維のアルカリ処理方法
US4871370A (en) * 1987-06-18 1989-10-03 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Agriculture Stable crystalline cellulose III polymorphs
JP3266363B2 (ja) * 1993-03-31 2002-03-18 帝人株式会社 化合繊複合布帛
KR950023744A (ko) * 1994-01-08 1995-08-18 홍영근 고강도 재생 셀룰로오스 섬유 및 그 제조 방법
JPH0931744A (ja) * 1995-07-20 1997-02-04 Asahi Chem Ind Co Ltd 人造セルロース繊維
KR970010540A (ko) * 1995-08-31 1997-03-27 한승준 센터필라의 보강구조
JP3204915B2 (ja) * 1997-02-19 2001-09-04 三菱レイヨン株式会社 改質アセテート繊維織物の製造方法
KR100471004B1 (ko) * 2000-03-27 2005-03-07 에스케이케미칼주식회사 레이온 섬유, 섬유제품, 필름 및 이들의 제조방법

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009091683A (ja) * 2007-10-05 2009-04-30 Mitsubishi Rayon Co Ltd セルロースエステル系複合糸及びその製造方法並びに織編物
JP5821849B2 (ja) * 2010-07-30 2015-11-24 コニカミノルタ株式会社 セルロースアセテートフィルムの製造方法
WO2016021277A1 (ja) * 2014-08-07 2016-02-11 ヤマハ株式会社 セルロース再生繊維、複合材及びセルロース再生繊維の製造方法
JP2016037677A (ja) * 2014-08-07 2016-03-22 ヤマハ株式会社 セルロース再生繊維、複合材及びセルロース再生繊維の製造方法
US9909234B2 (en) 2014-08-07 2018-03-06 Yamaha Corporation Cellulose fiber, composite material, and method of producing the cellulose fiber

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