CN105102701B - 具有低纱线线密度的高韧性粘胶纤维复丝纱线 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及粘胶纤维复丝纱线，其结晶度为15％‑40％，在DIN EN ISO 139‑1:2005规定的标准环境中调节后，纱线线密度范围为大于等于150dtex且小于1100dtex，拉伸强度范围为大于等于45cN/tex且小于等于55cN/tex。

Description

具有低纱线线密度的高韧性粘胶纤维复丝纱线
纤维素是最频繁遇到和最重要的天然存在的聚合物。除去纤维素成型体如纸张、吹塑薄膜、玻璃纸和海绵布外，纤维素纤维被认为是最重要的工业产品之一，并且主要用于服装用途，作为绝缘材料和作为工业增强成分。
纤维素纤维、丝和复丝可以通过多种不同方法并以不同的形式获得，这也是本领域技术人员熟知的。最为常见的方法为所谓的再生法，其中纤维素首先化学转变为可溶的不稳定或易皂化的衍生物并溶解。例如，醋酸纤维素、甲酸纤维素或纤维素氨基甲酸酯是已知的可溶衍生物，从中纤维素可以被再生。在最重要的方法粘胶法中，不稳定的衍生物是纤维素黄原酸盐，且使用该粘胶法生产的纱线被称为粘胶纤维或人造丝。在粘胶法中，溶液经喷丝板泵送并在凝固浴中再生形成粘胶纤维丝，在一步或多步后处理步骤中水洗和上浆(如果需要的话功能性涂布)，随后在环状筒管上卷绕或加工为切段纤维。
本发明涉及由具有低总线密度的粘胶纤维复丝纱线构成的高韧性纤维。用于工业用途的粘胶纤维复丝纱线，经常又被称为工业粘胶纤维或人造丝，是已知的且普遍被用作工业产品中的增强成分，例如用于增强轮胎帘布形式的弹性体部件和产品，作为胶管壳，或作为皮带和传送带中的增强成分。然而近来，短切纤维形式的纤维素纤维也越来越多用于热塑性塑料的增强，如用于单向和双向机织物形式的PP人造丝复合材料中，还用于增强硬质体如环氧树脂。
具有低纱线线密度的高韧性纤维素复丝纱线是已知的。例如，已知具有低总线密度的超高韧性纱线，其由甲酸纤维素制成，使用甲醛改性的粘胶法。例如，公开专利US 6,261,689描述了甲酸纤维素纤维，其在根据EN ISO 20139(现为DIN EN ISO 139)定义为标准环境的(20±2)℃的温度和(65±2)％的相对湿度下调节，总线密度为460dtex，韧性为76cN/tex。
公开专利US 3,388,117描述了一种使用甲醛改性的粘胶法，以此生产由500根单丝组成且总线密度为485dtex的粘胶纤维复丝纱线。在20℃和相对湿度65％的环境中调节以后，测得韧性为78cN/tex，其中给定的韧性并不是确定用于复丝纱线，而是关于从复丝提取的未明确数目的单丝。已知测量出的复丝纱线的韧性显著低于从复丝纱线提取的一定数目单丝测量的韧性，专利US 3,388,117中描述的复丝纱线的韧性显著低于78cN/tex。这是由于复丝纱线的传统夹持长度为较短的20mm至50mm，而不是250至500mm。此外，已知凝固浴中甲醛的使用显著增加了粘胶纤维的韧性，因此专利US 3,388,117中描述的没有使用甲醛的方法导致韧性远远低于78cN/tex。尤其是，使用甲醛增加韧性的效果由作者A.Kh.Khakimova、N.B.Sokolova和N.S.Nikolaeva在“Fiber Chemistry”,ISSN 157-8493,ZDB-ID 2037141X,第1卷,(6.1971),第631-33页等中进行了描述。此外，被引文的作者描述了甲醛的使用导致不溶性甲醛反应产物和粘胶纤维分解产物。不溶性反应产物引起了纺丝浴循环中的问题。另外，甲醛的使用对于生产工人健康有其劣势。
虽然专利公开GB 685,631描述了人造丝，也就是由100根单丝组成的具有100den(110dtex)的低总线密度的粘胶纤维复丝纱线，其具有仅2.3g/den(20.4cN/tex)的经调节韧性和2.9g/den(25.6cN/tex)的经烘箱干燥的韧性。在另外实施例中，GB 685,631公开了具有260根丝的纱线线密度为400den(440dtex)的纱线，其在经调节的粘胶纤维复丝纱线中具有4.1g/den(36.2cN/tex)的中等韧性，在经烘箱干燥的粘胶纤维复丝纱线中韧性为5.3g/den(46.8cN/tex)。
因此，本发明的目标为提供一种粘胶纤维复丝纱线，其生产不使用甲醛，且在经调节的复丝纱线上仍具有高韧性。
该目标通过具有15％至40％范围内的结晶度的粘胶纤维复丝纱线来实现，并且在根据DIN EN ISO 139-1:2005规定的标准环境中调节后，纱线线密度范围为大于等于150dtex且小于1100dtex，拉伸强度范围为大于等于45cN/tex且小于等于55cN/tex。
本发明粘胶纤维复丝纱线的生产不使用甲醛，在粘胶纤维复丝纱线上测量的拉伸强度仍然在大于等于45cN/tex且小于等于55cN/tex的范围内。
展示本发明的粘胶纤维复丝纱线对于本领域技术人员来说奇妙之处在于即便发明人也无法解释为什么具有大于等于150dtex且小于1100dtex范围的纱线线密度和15％至40％范围内的结晶度的结合特性的本发明粘胶纤维复丝纱线具有对粘胶纤维复丝纱线测量的大于等于45cN/tex且小于等于55cN/tex的拉伸强度。作为比较，参考事实是来自US 3,388,117的使用甲醛生产的粘胶纤维复丝纱线结晶度为45％，因此显著更高。
本发明的上下文中，术语“经调节的”意指将本发明粘胶纤维复丝纱线存储于上述提及的标准环境中，直到纱线达到其13±1wt％的平衡湿度，对应于标准环境，因此重量不再发生变化。为此，在上述提及的标准环境中调节的时间要求大于等于16h。
在上述提及的经调节的状态下，本发明粘胶纤维复丝纱线的织物数据，如纱线线密度、断裂力、拉伸强度和断裂伸长率根据DIN EN ISO 2062:2009的以下条件进行测量。
·带有气动夹具的CRE拉伸强度测试仪(CRE-样品牵伸速率恒定)，
·保护性扭矩为100t/m(t/m-圈数/米)的复丝纱线的测试，
·试样的夹持长度：500mm，
·牵引速度(横动速度)：500mm/min(100％/min)。
先前所述的标准中提及的调节和测试条件与合成纤维工业相关标准((BISFA“Testing methods for viscose,cupro,acetate,triacetate and lyocell filamentyarns”,2007版)和相应的国际标准(DIN EN ISO 6062,DIN EN 139,ASTM D885,ASTMD1776)具有可比性。
本发明粘胶纤维复丝纱线的结晶度由Hermans,P.H.,Weidinger,A.,TextileResearch Journal 31(1961)558-571中描述的广角X射线散射(WAXS)测定，其中测定的数值估计最大误差为±1.5个百分点。
在优选的实施方案中，本发明粘胶纤维复丝纱线的结晶度范围为20％至35％，纱线线密度范围为大于等于170dtex且小于900dtex，拉伸强度范围为大于等于45cN/tex且小于等于55cN/tex。
在特别优选的实施方案中，本发明粘胶纤维复丝纱线的结晶度范围为24％至30％，纱线线密度范围为大于等于200tex且小于840tex，拉伸强度范围为大于等于48cN/tex且小于等于53N/tex。
在优选的实施方案中，本发明粘胶纤维复丝纱线的微晶宽度范围为2.5nm至5.0nm，特别优选的范围为3.0nm至4.5nm，微晶高度的范围为9.0nm至13.0nm，特别优选的范围为10nm至12nm。微晶宽度以此由L(1-10)晶面的反射测定，微晶高度由L(004)晶面的反射测定。由粘胶纤维/甲醛改性的凝固浴纺丝并可以被相应牵伸的高韧性纤维素纤维进一步显示出了显著的更大的L(004)反射。例如Cordenka(不再生产)表现出微晶高度为15.0nm。[M.G.Northolt,H.Berstoel,H.Maatman,R.Huisman,J.Veurink,H.Elzterman,Polymer 2001,42,8249-8264.]
在优选实施方案中，本发明粘胶纤维复丝纱线具有在300至450的范围内的双折射Δn·104，更优选的范围为330至420。双折射Δn在干涉显微镜的辅助下测量[J.Lenz,J.Schurz,D.Eichinger,Lenzinger Berichte 1994,9,第21页；P.H.Hermans,Contribution to the Physics of Cellulose Fibres,第7章,Elsevier,Amsterdam,NewYork,1946]。与之相比，US3,388,117中使用甲醛生产的粘胶纤维复丝纱线的双折射Δn·104位于大于530至576的范围之内，因此显著更高。
在进一步优选的实施方案中，本发明粘胶纤维复丝纱线的单丝线密度在1.2至4.0dtex的范围内。
在进一步优选的实施方案中，本发明粘胶纤维复丝纱线的单丝线密度在2.4至3.0dtex的范围内。
在进一步优选的实施方案中，本发明粘胶纤维复丝纱线的断裂伸长率在大于等于5％且小于等于20％的范围内。
在进一步优选的实施方案中，本发明粘胶纤维复丝纱线的断裂伸长率在大于等于6％且小于等于15％的范围内。
本发明粘胶纤维复丝纱线是通过GB 685,631中实施例2所描述的方法意外获得的，该方法对多个技术特征进行了改进，这在下面描述。本发明方法中没有任何一步使用甲醛。
·使用来自针叶或阔叶木材(软木或硬木)的浆，而不是棉绒。
·在纺丝方法之前，加入相对于粘胶纤维的浓度范围为0.01至1.0wt.％的粘胶纤维改性剂(例如胺乙氧基化物如乙氧基化油酸胺或聚乙二醇如PEG 1500)。
·使用的喷丝板孔径小于100μm，更优的孔径范围为40至80μm。
·第一个卷绕框的纺丝速度小于50m/min，更优的范围为10至40m/min。
·丝线从喷丝板进入凝固浴的传送由纺丝管进行，其中纺丝管中丝线的传送由纤维收取方向上的凝固浴流支持。
·凝固浴中硫酸的浓度大于15g/L，优选的范围为20至120g/L。
·硫酸钠和硫酸锌加入到凝固浴中，优选浓度为25至250g/L凝固浴。
·凝固浴的温度高于30℃但低于100℃，优选范围为40至95℃。
·下游的固着浴含有硫酸，优选浓度范围为20至120g/L固着浴，并充当纤维素黄原酸盐的分解浴。
·对纺成纱牵伸超过175％，牵伸优选范围为180至220％。
·本发明粘胶纤维丝纱线优选采用两步法生产，其中第一步中纺成纱线并收卷，第二步中将成卷的纱线解开并洗涤。
下表列出了经调节的纱线线密度为204dtex至1013dtex的本发明粘胶纤维复丝纱线的典型概述。本发明粘胶纤维复丝纱线通过GB 685631的实施例2的生产方法的上述改进方法制备，并在根据DIN EN ISO 139-1:2005规定的标准环境(即温度20.0℃，相对湿度65％)进行调节，织物数据—纱线线密度、最大拉伸力、拉伸强度和断裂伸长率—根据DINEN ISO2062:2009在前述条件下在经调节的状态中测量。在DIN EN ISO 2062:2009中，拉伸强度被指定为韧性，断裂伸长率被指定为断裂伸长。
此外，对于一些示例性本发明粘胶纤维复丝纱线，表格还包含了广角X射线散射(WAXS)测定的结晶度值，由L(1-10)晶面的反射测定的微晶宽度值，由L(004)晶面的反射测定的微晶高度值，和由干涉显微镜测定的双折射Δn·104值。
实施例/参数 1 2 3 4 5 6 7
纱线线密度[dtex] 204 425 640 643 801 815 1013
丝计数 120 270 240 400 300 300 380
最大拉伸力[N] 9.2 19.9 32.1 31.3 41.0 42.3 51.9
拉伸强度[cN/tex] 45.0 46.8 50.2 48.6 51.2 52.0 51.4
断裂伸长率[％] 6.1 7.7 9.2 8.5 9.7 9.2 10.1
结晶度[％] - - 26.5 - - 26.1 -
微晶宽度[nm] - - 3.8 - - 3.7 -
微晶高度[nm] - - 11.3 - - 11.0 -
双折射[Δn·104] - - - - - 390 -
如上所述，从复丝纱线提取的选定数目单丝的拉伸强度经测量高于复丝纱线的拉伸强度。如果从实施例3中的粘胶纤维复丝纱线中任意选取20根单丝，与上述对粘胶纤维复丝纱线那样对该20根单丝的每根进行调节并测量，然后平均该20根单丝的值，获得拉伸强度为60.4cN/tex，断裂伸长率为11.8％。因此，在经调节的单丝上所测量的相比于实施例3中的粘胶纤维复丝纱线上所测量的，拉伸强度高20％，断裂伸长率高28％。
在经烘箱干燥的纱线测试中，即在105℃下干燥本发明粘胶纤维复丝纱线大于等于2h之后，使用上述拉伸强度测试仪的设置，测量到拉伸强度显著的提高。下表列出了相同纱线实施例的织物数据的区别，该测量值在经调节(DIN EN ISO 139-1:2005)和经烘箱干燥的状态下得到。
如上所述，本发明粘胶纤维复丝纱线的纱线线密度范围为大于等于150dtex且小于1100dtex，优选范围为大于等于170dtex且小于900dtex，特别优选范围为大于等于200dtex且小于840dtex。
在更优选的实施方案中，本发明粘胶纤维复丝纱线的纱线线密度范围为大于等于150dtex且小于1100dtex，或纱线线密度范围为大于等于170dtex且小于900dtex，或纱线线密度范围为大于等于200dtex且小于840dtex，并包含单丝线密度范围为1.2至4.0dtex的丝，更优选的范围为2.4至3.0dtex。因此，本发明粘胶纤维复丝纱线不仅适合细绳索的生产，还可以获得具有高抗疲劳性的绳索。实例为具有经调节的纱线线密度为800dtex有300根丝(人造丝800dtex f300)的高韧性本发明粘胶纤维复丝纱线。
除此之外，该纤维素纤维的类型或结构不受限制。因此，制得原样的本发明粘胶纤维复丝纱线，或切断纤维，可以加工成绳索或机织织物或针织物，其中绳索或机织织物可以用于增强，例如轮胎的增强。因此，例如本发明粘胶纤维复丝纱线可以用于生产绳索。含有本发明粘胶纤维复丝纱线的绳索可以加工成机织织物。该机织织物可以被浸渍，该被浸渍的机织织物用于生产轮胎。还可以使用含有本发明粘胶纤维复丝纱线的绳索直接生产轮胎。
此外，本发明复丝纱线可以作为用于合成和天然弹性体或用于基于合成或可再生原料的其它材料的增强材料，例如用于热塑性或热固性聚合物。列出的材料—弹性体、热塑性材料或硬质体材料可以包括天然橡胶、其他聚异戊二烯、聚丁二烯、聚异丁烯、丁基橡胶、丁二烯-苯乙烯共聚物、丁二烯-丙烯腈共聚物、乙烯-丙烯共聚物、异丁烯-异戊二烯共聚物、聚氯丁二烯、聚丙烯酸酯、聚酰胺、聚酯、聚交酯、聚碳酸酯、聚葡聚糖、聚氨酯、聚硫化物、聚硅氧烷、聚氯乙烯、聚醚酯、热塑性聚酯、不饱和交联聚酯、环氧树脂或上述的共混物。

Claims (9)

1.粘胶纤维复丝纱线，其结晶度在15％-40％范围内，在根据DIN EN ISO 139-1：2005的标准环境中调节后，纱线线密度范围为大于等于150dtex且小于1100dtex，拉伸强度范围为大于等于45cN/tex且小于等于55cN/tex。
2.根据权利要求1的粘胶纤维复丝纱线，其特征在于粘胶纤维复丝纱线的结晶度范围为20％-35％，纱线线密度范围为大于等于170dtex且小于900dtex，拉伸强度范围为大于等于45cN/tex且小于等于55cN/tex。
3.根据权利要求2的粘胶纤维复丝纱线，其特征在于粘胶纤维复丝纱线的结晶度范围为24％-30％，纱线线密度范围为大于等于200dtex且小于840dtex，拉伸强度范围为大于等于48cN/tex且小于等于53cN/tex。
4.根据权利要求1至3的任一项的粘胶纤维复丝纱线，其特征在于粘胶纤维复丝纱线的微晶宽度范围为2.5nm至5nm，微晶高度范围为9nm至13nm。
5.根据权利要求1至3的任一项的粘胶纤维复丝纱线，其特征在于粘胶纤维复丝纱线的双折射Δn·104值的范围为300至450。
6.根据权利要求1至3的任一项的粘胶纤维复丝纱线，其特征在于粘胶纤维复丝纱线的单丝线密度范围为1.2至4.0dtex。
7.根据权利要求6的粘胶纤维复丝纱线，其特征在于粘胶纤维复丝纱线的单丝线密度范围为2.4至3.0dtex。
8.根据权利要求1至3的任一项或权利要求7的粘胶纤维复丝纱线，其特征在于粘胶纤维复丝纱线的断裂伸长率范围为大于等于5％且小于等于20％。
9.根据权利要求8的粘胶纤维复丝纱线，其特征在于粘胶纤维复丝纱线的断裂伸长率范围为大于等于6％且小于等于15％。
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