KR100471004B1 - 레이온 섬유, 섬유제품, 필름 및 이들의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명에 의하면 간단한 제조공정, 낮은 생산원가 및 안전한 조업조건에서 제조할 수 있으며 비스코스 레이온 섬유와 유사한 특성을 가져 의류용도로 매우 적합한 레이온 섬유가 제공되며, 본 레이온 섬유의 주된 특징은 치환도 2.0 이상인 셀룰로오스 아세테이트 섬유를 원료섬유로 하여 상기 섬유의 전체 아세틸기중 75% 이상을 하이드록시기로 검화한 섬유로서 결정구조가 셀룰로오스 Ⅱ와 셀룰로오스 Ⅳ의 복합 형태로 이루어진다는 것에 있다.
Description
본 발명은 비스코스 레이온 섬유와 유사한 특성을 가져 의류용도로 매우 적합하고, 간단한 제조공정 및 경제적인 코스트로 제조할 수 있는 새로운 레이온 섬유 및 그 제조방법에 관한 것이다.
여기서 레이온 섬유라함은 수산기가 15% 이상 치환되지 않은 β-D-글루코피라노즈(β-D-glucopyranose)의 고분자(이하 '셀룰로오스'로 칭함)로 만들진 섬유로 정의된다.
레이온 섬유는 고유의 광택, 비중, 터치(Touch)로 인해 고급섬유에 많이 이용되고 있다.
비스코스 레이온(이하 '레이온'으로 칭한다.)은 셀룰로오스를 가성소다 수용액과 이황화탄소(CS2)를 사용하여 소디움 셀룰로오스 크산테이트(Sodium Cellulose Xanthate) 수용액으로 만든 후 황산과 황산아연의 수용액 중에 방사하여 제조한다. 이때 제조공정중에 이황화탄소 등과 같은 인체에 매우 유해한 물질들을 배출할 뿐만 아니라, 동일한 펀의 내외층간 염착차로 인해 균일한 색상의 섬유제품을 만드는 것이 매우 어렵다.
셀룰로오스를 N-메틸모폴린-N-옥사이드(N-methylmorpholine-N-oxide)에 용해시켜 방사한 리오셀(Lyocell) 섬유는 섬유제품으로 사용하기에는 다소 뻣뻣하고 가격이 높아 비교적 최근에야 효소가공을 통하여 의류 용도로 사용되고 있다. 고강력 비스코스 레이온인 포르티산[셀라니즈사(Celanese) 제품으로 아세테이트를 검화시켜 만든 고강력 레이온)은 셀룰로오스 아세테이트를 연신시킨 후 알칼리로 검화시켜 제조하며 강도가 7gf/de로 높고 신도가 8%로 낮기 때문에 타이어 코드, 운반용 벨트, 소방호스 등 산업용으로 사용되고 있다.
종래의 셀룰로오스 아세테이트를 원료로 하여 레이온을 제조하는 방법으로 셀라니즈(Celannese)사의 포르티산 제조방법(참조: Robert W. Work, TEXTILE RESEARCH JOURNAL, Vol.ⅩⅨ, No. 7, pp 381-393, July 1949)과 미국특허 제2,053,766호의 고강력(강도 2.5gf/de 이상) 레이온 제조방법이 있다. 이들은 방사후 아세테이트 섬유를 연신시킨 뒤 알칼리로 검화하여 셀룰로오즈 Ⅱ 결정구조를 갖는 레이온을 제조하는 것이다. 이렇게 만들어진 레이온 섬유는 강도는 향상되나 신도가 10%이하로 떨어져 산업용으로 용도가 제한 되었고, 현재는 제조 코스트가 높아 생산하고 있지 않는 것으로 알려져 있다.
따라서 본 발명의 주된 목적은 간단한 제조공정 및 경제적인 코스트로 비스코스 레이온 섬유와 유사한 특성을 갖는 의류용도에 매우 적합한 레이온 섬유를 제공하는데에 있다.
본 발명의 다른 목적은 상기한 섬유를 제조하는 방법을 제공하는데에 있다.
본 발명의 또다른 목적은 상기한 섬유를 포함하는 직물, 편물, 부직포 등의 섬유제품을 제공하는데에 있다.
상기한 목적을 달성한 본 발명에 의하면, 치환도 2.0 이상인 셀룰로오스 아세테이트 섬유의 전체 아세틸기중 75% 이상이 하이드록시기로 검화된 섬유이며, 결정구조가 셀룰로오스 Ⅱ와 셀룰로오스 Ⅳ의 복합 형태로 이루어진 것을 특징으로 하는 레이온 섬유가 제공된다.
또한 본 발명에 의하면, 치환도 2.0 이상의 셀룰로오스 아세테이트 섬유를 상기 섬유의 전체 아세틸기중 75% 이상이 하이드록시기로 검화되고 섬유의 결정구조가 셀룰로오스 Ⅱ와 셀룰로오스 Ⅳ의 복합 형태를 이루도록 강알칼리 단독 처리 또는 강알칼리와 약알칼리를 동욕처리 또는 이욕처리에 의해 검화시키는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 레이온 섬유의 제조방법이 제공된다.
또한 본 발명에 의하면, 치환도 2.0 이상의 셀룰로오스 아세테이트 섬유 단독 또는 타섬유와 혼합 또는 복합하여 제직 또는 제편한 직편물과 부직포를 상기 셀룰로오스 아세테이트 섬유의 전체 아세틸기중 75% 이상이 하이드록시기로 검화되고 섬유의 결정구조가 셀룰로오스 Ⅱ와 셀룰로오스 Ⅳ의 복합 형태를 이루도록 강알칼리 단독 처리 또는 강알칼리와 약알칼리를 동욕처리 또는 이욕처리에 의해 검화시키는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 레이온 섬유의 제조방법이 제공된다.
또한 본 발명에 의하면, 치환도 2.0 이상의 셀룰로오스 아세테이트 필름을 그 구성물질의 전체 아세틸기중 75% 이상이 하이드록시기로 검화되고, 결정구조가 셀룰로오스 Ⅱ와 셀룰로오스 Ⅳ의 복합 형태를 이루도록 강알칼리 단독 처리 또는 강알칼리와 약알칼리를 동욕처리 또는 이욕처리에 의해 검화시키는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 레이온 필름의 제조방법이 제공된다.
또한 본 발명에 의하면 치환도 2.0 이상인 셀룰로오스 아세테이트 섬유의 전체 아세틸기중 75% 이상이 하이드록시기로 검화시켜 만들어진 섬유로 결정구조가 셀룰로오스 Ⅱ와 셀룰로오스 Ⅳ의 복합 형태로 이루어진 레이온 섬유 단독 또는 타섬유와 혼합 또는 복합하여 제직, 제편 또는 펀칭한 것임을 특징으로 하는 레이온 섬유 제품이 제공된다.
또한 본 발명에 의하면 치환도 2.0 이상인 셀룰로오스 아세테이트 필름의 전체 아세틸기중 75% 이상을 하이드록시기로 검화시켜 만들어진 필름으로 레이온의 결정구조가 셀룰로오스 Ⅱ와 셀룰로오스 Ⅳ의 복합 형태로 이루어진 것을 특징으로 하는 레이온 필름이 제공된다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명하기로 한다.
본 발명의 레이온 섬유는 치환도가 2.0(초산화도 45%) 이상인 셀룰로오스 아세테이트 섬유의 전체 아세틸기의 75% 이상이 하이드록시기로 검화된 섬유로서 결정구조가 셀룰로오스 Ⅱ와 셀룰로오스 Ⅳ의 복합 형태로 이루어진다는 점에 있어서 주된 특징이 있다.
비스코스 레이온, 큐프라암모늄 레이온, 벰베르그 레이온, 고강력 레이온, 포르티산 등 종래의 레이온 섬유는 결정영역에 셀룰로오스 Ⅱ 결정구조를 갖는데 반하여(참조: P. H. Hermans, Makromolecules, Chem., Vol. 6, pp 25~29 및 J. Dyer and G. C. Daul, Handbook of Fiber Science and Technology : Volume Ⅳ(Edited by M. Lewin and E. M. Pearce; Fiber Chemistry, p968, Marcel Dekker 1985), 본 발명의 레이온 섬유는 결정영역에 셀룰로오스 Ⅱ와 셀룰로오스 Ⅳ 결정구조를 함께 갖는다.
셀룰로오스 아세테이트의 전체 아세틸기중 하이드록시기로 검화되는 정도는 75% 이상이며, 이에 못미치면 레이온으로 정의되지 않는다.
본 발명의 레이온 섬유는 원료인 셀룰로오스 아세테이트 섬유에 비해 절단 강도가 증가하고, 절단신도는 대등하게 되거나 또는 증가하며, 복굴절율이 감소하며, 결정화도는 증가하고, 비중과 수분율은 높아지는 특성을 나타낸다.
본 발명의 신규 레이온 섬유는 비중법으로 계산한 결정화도가 14∼40%, 복굴절율이 0.012∼0.024를 나타낸다. 본 발명의 레이온 섬유는 비중이 원료인 셀룰로오스 아세테이트 섬유의 비중 1.32(셀룰로오스 디아세테이트)∼1.33gm/cm3(셀룰로오스 트리아세테이트)에서 비스코스 레이온의 비중과 유사한 1.48∼1.51gm/cm3 으로 높아지는 특성을 나타낸다.
섬유의 절단강도 및 절단신도에 있어서, 원료인 셀룰로오스 아세테이트 섬유는 강도가 1.2∼1.4gf/de 정도이고 신도가 20∼40% 정도인데 비해, 본 발명의 레이온 섬유는 강도 1.2∼2.5gf/de, 신도 20∼50%를 나타낸다. 즉, 본 발명의 레이온 섬유는 강도와 신도값이 기존의 비스코스 레이온의 그것과 유사하게 나타난다.
따라서 본 발명의 레이온은 강도나 신도 등의 기계적 물성과 비중, 결정화도, 배향도 등의 물리적 특성, 수분율 및 용매에 대한 용해 특성이 기존의 비스코스 레이온과 유사함으로 동일한 용도에 적용이 가능하다.
또한, 본 발명의 레이온 섬유는 직접염료, 반응성염료, 배트염료, 나프톨염료, 황화염료 등의 셀룰로오스 섬유용 염료로 염색되며, 머서화(Mercerized) 면 또는 비스코스 레이온처럼 우수한 염색성을 나타낸다.
본 발명의 레이온 섬유는 아세테이트의 유기용매인 디클로로메탄, 디메틸포름아마이드, 디메틸설폭사이드 및 아세톤에 녹지않고, 셀룰로오스의 유기용매인 N-메틸모폴린-N-옥사이드, 리튬클로라이드/디메틸아세트아마이드 등과 케독센에 용해된다.
본 발명 레이온 섬유의 원료로 사용되는 셀룰로오스 아세테이트 섬유는 치환도가 2.0(초산화도 45%) 이상, 바람직하게 2.0∼3.0(초산화도 45∼62.5%)인 것이다. 구체적인 예로서, 치환도 2.0∼2.75(초산화도 45∼59.5%)의 디아세테이트 섬유, 치환도 2.75이상(초산화도 59.5% 이상)의 트리아세테이트 섬유 또는 이들의 혼합 섬유를 들 수 있다.
이하, 본 발명의 레이온 섬유를 제조하는데 바람직한 여러 가지 방법을 예로 들어 설명하기로 한다. 단, 본 발명 섬유의 제조 방법은 후술되는 방법들로 한정되는 것이 아님을 이해하여야 할 것이다.
본 발명의 레이온 섬유는 셀룰로오스 아세테이트 섬유를 강알칼리 단독 처리 또는 강알칼리와 약알칼리를 동욕처리 또는 이욕처리에 의해 검화시키는 공정을 포함하는 방법으로 제조할 수도 있고, 셀룰로오스 아세테이트 섬유 단독 또는 타섬유와 혼합 또는 복합하여 제직, 제편 또는 펀칭한 직편물 또는 부직포를 강알칼리 단독 처리 또는 강알칼리와 약알칼리를 동욕처리 또는 이욕처리에 의해 검화시키는 공정을 포함하는 방법으로 제조할 수도 있으며, 셀룰로오스 아세테이트 필름을 강알칼리 단독 처리 또는 강알칼리와 약알칼리를 동욕처리 또는 이욕처리에 의해 검화시키는 공정을 포함하는 방법으로 제조할 수도 있다.
셀룰로오스 아세테이트의 검화공정에서 알칼리와 함께 4급암모늄, 포스포늄 등을 사용할 수도 있다. 검화공정의 온도조건은 80℃이상이 적당하다.
검화 과정에 사용될 수 있는 알칼리화합물의 예로는 수산화 나트륨 등과 같은 알칼리금속 수산화물, 수산화 칼슘 등과 같은 알칼리토류금속 수산화물, 탄산나트륨 등과 같은 알칼리금속염 등이 있다. 이러한 알칼리화합물은 단독으로 사용할 수도 있고, 또는 검화촉진제와 병용하여 사용할 수도 있다. 검화촉진제의 시중구입가능한 예로는 포스포늄계 검화촉진제인 네오레이트 엔씨비(NEORATE NCB: 한국정밀제품); 제4급암모늄계 검화촉진제인 케이에프 네오레이트 엔에이-40(KF NEORATE NA-40 : 한국정밀제품), 디와이케이-1125 [DYK-1125: 일방사(一方社) 제품], 디엑스와이-10엔 [DXY-10N : 일방사(一方社) 제품], 카세린PES, 카세린PEL, 카세린PEF [이상 명성화학(明成化學) 제품], 스노겐 피디에스(SNOGEN PDS :대영화학 제품) 등을 들 수 있다.
검화과정에서 알칼리는 원료인 셀룰로오스 아세테이트에 대해 10∼60 wt%가 되도록 수용액을 만든 후, 원료인 셀룰로오스 아세테이트를 침지시켜 바람직하게 80℃ 이상, 보다 바람직하게 80℃∼130℃에서 검화시킨다. 특별히 제한하기 위한 것은 아니지만 알칼리 수용액에서 1∼60분 동안 1 내지 2회 검화처리하는 것이 적당하다.
본 발명의 레이온 섬유는 그 결정영역에 셀룰로오스 Ⅳ 결정구조가 존재한다. 종래에는 셀룰로오스 Ⅳ 결정구조를 만들기 위해서는 셀룰로오스 Ⅱ 및 Ⅲ 결정을 글리세린 중에서 약 250∼290℃로 처리하여야 만들 수 있었다(일본섬유기계학회 섬유공학간행위원회, 섬유공학(Ⅱ): 섬유의 제조 구조 및 물성, p219, 일본섬유기계학회, 1990년).
본 제조방법에 있어서, 셀룰로오스 아세테이트 섬유의 검화과정에서 무정형 영역이 대부분인 셀룰로오스 아세테이트 섬유의 분자쇄가 셀룰로오스 분자쇄로 변환되는 것과 동시에 그의 분자쇄가 폴딩(folding)과 패킹(packing)의 재배열로 결정화가 일어나고 분자쇄의 배향도를 나타내는 복굴절율이 떨어지면서 동시에 결정영역이 많아진다.
본 발명에 따라 셀룰로오스 Ⅱ와 셀룰로오스 Ⅳ 결정구조를 함께 가지는 레이온 섬유를 제조하는 방법은 공정이 단순하여 제조 코스트가 저렴한 장점이 있다. 또한 셀룰로오스 아세테이트를 셀룰로오스화 시킴으로써, 기존의 비스코스 레이온과 같이 고농도 알칼리와 이황화탄소 및 황산 등의 사용에 따른 환경부담이 크고 코스트가 높으며 복잡한 공정을 거치지 않고, 다양한 셀룰로오스 아세테이트 섬유 또는 섬유제품을 사용하여 환경 친화적이고 단순한 제조 방법으로 레이온을 제조하는 장점을 갖고 있다.
본 발명은 또한 필름에도 적용할 수 있다. 즉, 본 발명의 레이온 필름은 치환도 2.0 이상인 셀룰로오스 아세테이트 필름의 전체 아세틸기중 75% 이상이 하이드록시기로 검화시켜 만들어진 필름으로 레이온의 결정구조가 셀룰로오스 Ⅱ와 셀룰로오스 Ⅳ의 복합 형태를 갖는다. 이러한 필름은 섬유제조방법과 유사한 방법으로 제조할 수 있다. 즉, 셀룰로오스 아세테이트 필름을 그 구성물질의 전체 아세틸기중 75% 이상이 하이드록시기로 검화되고, 결정구조가 셀룰로오스 Ⅱ와 셀룰로오스 Ⅳ의 복합 형태를 이루도록 강알칼리 단독 처리 또는 강알칼리와 약알칼리를 동욕처리 또는 이욕처리에 의해 검화시키는 공정을 포함하는 방법으로 제조할 수 있다.
본 명세서에서 제시되는 셀룰로오스 아세테이트의 감량율 등은 다음과 같은 방법으로 측정한 것이다.
* 감량율 : 알칼리 처리전/후의 시료의 중량변화를 측정하여 다음 식으로 구하였다.
* 탈아세틸화 : 적외선 분광 분석기(MAGNA 750, Nicolet, 미국)를 사용하여 적외선 분광분석에 의해 탈아세틸화를 확인하였다. 이때 탈아세틸화 정도는 1160cm-1에서 나타나는 β-D-글루코피라노스의 C-O 스트레칭 피크(Stretching peak) 크기와 1760cm-1에서 나타나는 아세틸기의 카르보닐 밴드의 크기를 적분법으로 구하여서, 그 비로서 계산하였다.
* 결정구조 : 니켈필터로 여과된 CuKα선을 사용하여 엑스선 회절계(X-ray diffractometer : M18XHF, Mac Science, 일본)로 측정하여 확인하였다.
* 결정화도 : 밀도 구배관을 이용하여 밀도를 측정하여 다음의 식을 이용하여 결정화도를 구하였다.
위 식에서, ρ는 시료의 밀도, ρc는 결정의 밀도(=1.615), ρa는 비결정의 밀도(=1.436)
* 섬유의 절단강도 및 절단신도 : 만능시험기(Universal Testing Mashin: ZWICK 1425, 독일)를 사용하여 시료길이 50mm, 인장속도 200m/min로 인장시켜 측정.
* 섬유의 복굴절율(△n) : 편광현미경(VARIO ORTHOMAT-Ⅱ, Leitz, 독일)을 사용하여 섬유축에 평행 및 수직 방향으로 진동하는 편광 사이의 굴절율을 측정하여 계산.
* 섬유의 수분율 : KS-K 0220 오븐법에 의해 측정하였다.
* 염색성 : 직접염료인 C.I. Direct Blue 200 (일본화약제 Kayarus Supra Blue 4BL)을 1% o.w.f 농도로 90℃, 30분 염색한 후 상법으로 70℃에서 소핑(Soaping)과 린싱(Rinsing)을 실시하여 염색을 완료하였다. 얻어진 염색물을 분광광도계(Color-Eye 7000A, Macbeth, 미국)를 사용하여 반사율(Reflectance: R)을 측정한 후 다음의 식을 이용하여 K/S값을 계산하고 염색성을 비교 평가하였다.
K/S = (1-R)2/2R
이상 설명한 바와 같은 본 발명의 특징 및 기타의 장점은 후술되는 실시예로부터 보다 명백하게 될 것이다. 단, 본 발명은 하기 실시예로 한정되는 것은 아니다.
[제조예 A]
아세틸 치환도 2.55(초산화도 56.9%)의 75d/20f 셀룰로오스 디아세테이트 섬유를 정련 건조한 후 액류염색기에 물을 넣고 디아세테이트 섬유 대비 31.3∼40 wt%의 가성소다를 투입하였다. 정련과 건조를 한 디아세테이트 섬유를 액류염색기에 넣은 후 30℃에서 2℃/min로 승온하여 98℃에서 30분간 처리한 뒤 30℃까지 2℃/min로 냉각시키고 배액 하였다. 상온의 물을 넣고 수세하여 잔류 알칼리를 제거하고 섬유를 건조시켰다. 표 1에 검화 조건과 감량율을 정리하였다. 이러한 검화공정을 통해 초기 디아세테이트 섬유 중량 대비 감량율이 34∼40%인 섬유를 얻었고, 탈아세틸화 정도를 적외선 분광 스펙트럼으로 확인하여 도 1에 예시하였다[대조군(a)는 우크라이나의 체르카시사(Cherkassy)의 75d/24f 비스코스 레이온의 분광 스펙트럼].
본 예에서 원료로 사용된 디아세테이트 섬유는 1760cm-1에서 아세틸기의 카보닐 밴드가 크게 나타나는 반면, 실시예로 처리하여 얻어진 34% 감량율의 레이온 섬유는 카보닐 밴드가 크게 줄어들고, 40% 감량이 일어나게 되면 카보닐 밴드가 완전히 사라지고, 3400cm-1의 하이드록시 스트레칭이 감량율에 따라 증가하여 모든 아세틸기가 하이드록시기로 치환되어 비교시료인 비스코스 레이온과 거의 동일한 형태를 나타낸다.
도 2에 제조된 섬유의 엑스선 회절 다이아그램 결과를 나타내었고, 결정구조 해석은 논문(1962년 발행된 J. Polymer Science Vol. 58 pp769~779의 Φ. Ellefsen)을 참조하였다. 도 2에서 감량되지 않은 셀룰로오스 디아세테이트(d)에서는 발달된 결정성분이 거의 보이지 않으며, 비교시료인 체르카시사의 75d/24f 비스코스 레이온 섬유(a)는 셀룰로오스 Ⅱ 결정구조를 나타내고 있다. 반면에 본 실시예로 얻어진 감량율 40.1%의 레이온 섬유(b)는 브래그 각(Bragg angle : 2θ)이 12.4o, 22.2o, 40.7o에서 나타나 셀룰로오스Ⅱ의 특성 피크를, 그리고 브래그 각(2θ)이 16.1o, 20.7o, 28.3o, 36.5o 에서 대단히 발달된 셀룰로오스Ⅳ의 특성 피크를 보이고 있어 셀룰로오스 Ⅱ와 Ⅳ 결정구조가 복합되어 있음을 확인할 수 있었다.
표 2에 본 실시예로 얻어진 섬유의 물성결과를 정리하였다. 감량처리하지 않은 A-1 시료의 경우 셀룰로오스 디아세테이트 고유의 물성을 나타내고 있음에 비해 전체 하이드록시기 가운데 아세틸 치환도가 15%인 감량율 33.7%의 A-2 시료에서부터 완전히 탈아세틸된 A-6 시료까지 모두 절단강도가 현저히 커지고 비중, 배향도, 수분율, 직접염료에 대한 염색성이 레이온과 유사하였다.
| 실험번호 | 제조예 A의 셀룰로오스 디아세테이트 섬유의 검화조건과 감량율 | |
| NaOH 사용량 (중량%)* | 감량율 (%) | |
| A-1 | 0 | 0 |
| A-2 | 31.3 | 33.7 |
| A-3 | 32.5 | 35.1 |
| A-4 | 34.8 | 37.5 |
| A-5 | 36.5 | 39.3 |
| A-6 | 40.0 | 40.1 |
* 가성소다 사용량은 셀룰로오스 디아세테이트 섬유에 대한 중량%임.
| 실험번호 | 제조예 A 의 셀룰로오스 디아세테이트 섬유의 물성 | ||||||
| De | 절단강도(gf/de) | 절단신도(%) | 비중(gm/㎤) | 수분율(%) | Δn(×103) | K/S치 | |
| A -1 | 75.0 | 0.68 | 35.6 | 1.3100 | 6.5 | 25.5 | 0.06 |
| A -2 | 54.0 | 1.25 | 30.2 | 1.4712 | 10.5 | 12.8 | 9.32 |
| A -3 | 53.2 | 1.28 | 33.5 | 1.4941 | 10.9 | 13.3 | 10.42 |
| A -4 | 52.5 | 1.30 | 36.2 | 1.4949 | 11.2 | 13.9 | 11.50 |
| A -5 | 52.7 | 1.40 | 36.1 | 1.4951 | 12.1 | 14.2 | 12.20 |
| A -6 | 52.9 | 1.50 | 36.4 | 1.4952 | 12.4 | 14.0 | 12.30 |
[제조예 B]
치환도 2.92(초산화도 61.5%)의 트리아세테이트 섬유로 구성된 평직물(경사 75d/20f, 위사 SB 120d/33f, 위밀도 67본/inch)을 정련 건조시킨 후, 트리아세테이트 섬유대비 45∼60wt%의 가성소다수용액에 침지시켜 제조예 A와 같은 공정으로 처리하였다. 표 3에 검화공정에 사용된 가성소다 농도와 감량율을 예시하였다. 그 결과 트리아세테이트 섬유의 감량율이 35∼43%인 섬유를 얻었으며, 제조예 A와 동일한 방법으로 구조변화는 적외선 분광 스펙트럼을 이용하여 확인하였고 물성을 측정하여 평가하였다. 표 4에 본 예에서 얻어진 섬유의 물성결과를 정리하였다. 검화처리하지 않은 시료의 경우 트리아세테이트 고유의 물성을 나타내고 있음에 비해 전체 하이드록시기 가운데 아세틸 치환도가 15%인 감량율 35.1%의 B-2 시료에서부터 완전히 탈아세틸된 B-5 시료까지 모두 절단강도가 현저히 커지고 비중, 배향도 및 직접염료에 대한 염색성이 레이온과 유사하였고 엑스선 회절 다이아그램으로부터 셀룰로오스 Ⅱ와 Ⅳ 결정구조가 복합되어 있음을 확인할 수 있었다. 또한 B-5 시료의 경우 결정화도가 40%가 되었다.
| 실험번호 | 제조예 B 의 셀룰로오스 트리아세테이트 섬유의 검화조건과 감량율 | |
| NaOH 사용량 (중량%)* | 감량율 (%) | |
| B -1 | 0 | 0 |
| B -2 | 45.0 | 35.1 |
| B -3 | 51.2 | 38.4 |
| B -4 | 56.2 | 41.6 |
| B -5 | 60.0 | 43.1 |
* 가성소다 사용량은 트리아세테이트 섬유에 대한 중량%임.
| 실험번호 | 제조예 B 의 셀룰로오스 트리아세테이트 섬유의 물성 | |||||
| De | 절단강도(gf/de) | 절단신도(%) | 비중(gm/㎤) | Δn(×103) | K/S치 | |
| B -1 | 75.1 | 0.80 | 34.2 | 1.3100 | 26.9 | 0.01 |
| B -2 | 58.2 | 1.40 | 35.1 | 1.4942 | 13.2 | 9.42 |
| B -3 | 54.3 | 1.62 | 34.5 | 1.4945 | 15.2 | 10.83 |
| B -4 | 52.1 | 1.98 | 33.4 | 1.4949 | 16.7 | 11.46 |
| B -5 | 52.4 | 2.40 | 31.2 | 1.5076 | 19.2 | 12.41 |
[제조예 C]
치환도 2.55(초산화도 56.9%)의 75d/24f 디아세테이트 섬유와 폴리에스테르 SD 75d/36f 가연사를 공기교락으로 복합한 후 통상의 방법에 의해 1,000 T/M으로 연사한 복합사를 경사로 사용하고, 디아세테이트섬유(150d/33f, 1.000 T/M)를 위사로 사용한 이중 트윌(Twill) 직물(경사밀도 136본/inch, 위사밀도 103본/inch)을 상법으로 정련 건조하였다. 액류염색기에 디아세테이트 섬유 중량 대비 10∼30 wt%의 소다회수용액을 만들고 여기에 상기 정련 건조한 직물을 투입한 후, 30℃에서98℃까지 2℃/min로 승온하였다. 98℃에서 30분간 처리한 후 30℃까지 2℃/min로 냉각시켜 배액하고 새로운 물을 넣은 뒤 수세하여 1차 감량을 완료하였다. 수세한 섬유의 일부를 채취하여 120℃의 건조기에 넣은 뒤 중량을 측정하였다. 이어 액류염색기에 물을 넣고 소다회로 1차 감량된 섬유 대비 10∼40 wt%의 가성소다를 투입한 뒤 98℃에서 30분간 처리하여 2차 감량을 하고, 상온에서 수세하여 잔류 알칼리를 제거하고 건조하였다. 아세테이트 부분의 감량율을 계산하기 위해 처리 전후의 직물의 건조 무게를 측정하고 아세톤으로 녹인 뒤 남아 있는 폴리에스터의 건조 무게를 측정하여 아세테이트 부분만의 감량율을 계산 하였다. 표 5에 검화 조건과 아세테이트 섬유의 감량율을 나타내었고, 표 6에 본 예에서 얻어진 섬유의 물성을 정리하였다. 가성소다 단독으로 처리한 C-1 시료에 비해 소다회로 1차 검화시킨 후 가성소다로 2차 검화시킨 시료가 절단강도가 증가하였고, 1차 소다회 첨가량이 커질수록 섬유의 절단강도가 증가하였다. 비중, 배향도, 결정화도 및 직접염료에 대한 염색성 등은 레이온과 유사하였고, 제조예 A와 마찬가지로 엑스선 회절 다이아그램으로부터 셀룰로오스 Ⅱ와 셀룰로오스 Ⅳ 결정구조가 복합되어 있음을 확인할 수 있었다.
| 실험번호 | 제조예 C의 셀룰로오스 디아세테이트 섬유의 검화조건과 감량율 | ||
| 1차검화 | 2차검화 | 감량율 (%) | |
| C-1 | - | NaOH 40중량% | 40.1 |
| C-2 | 소다회 10중량% | NaOH 30중량% | 41.4 |
| C-3 | 소다회 20중량% | NaOH 20중량% | 41.0 |
| C-4 | 소다회 30중량% | NaOH 10중량% | 40.9 |
| 실험번호 | 제조예 C의 셀룰로오스 디아세테이트 섬유의 물성 | ||||||
| De | 절단강도(gf/de) | 절단신도(%) | 비중(gm/㎤) | 결정화도(%) | Δn(×103) | K/S치 | |
| C -1 | 106.2 | 1.50 | 50.2 | 1.4952 | 33.10 | 33.10 | 15.0 |
| C -2 | 106.5 | 2.40 | 37.8 | 1.4999 | 35.70 | 35.70 | 12.7 |
| C -3 | 105.1 | 2.05 | 40.5 | 1.4951 | 33.02 | 33.02 | 13.4 |
| C -4 | 104.8 | 1.78 | 45.6 | 1.4949 | 32.91 | 32.91 | 13.6 |
[제조예 D]
아세틸 치환도 2.55(초산화도 56.9%)의 디아세테이트 섬유로 구성된 평직물 (경사 75d/20f, 위사 120d/33f, 위밀도 75본/inch)을 정련 건조한 디아세테이트 섬유 대비 40 wt%의 가성소다액에 검화촉진제로 포소포니움화합물인 NEORATE NCB, 제4급암모늄염계인 KF NEORATE NA-40(한국정밀), DYK-1125, DXY-10N, 카세린PES, 카세린PEL, 카세린PEF, SNOGEN PDS 등을 각각 2g/ℓ를 첨가한 8종의 가성소다 수용액을 만들었다. 정련과 건조를 한 디아세테이트 섬유를 가성소다수용액에 침지시켜 제조예 A와 같은 공정으로 처리하였다. 그 결과 디아세테이트 섬유의 감량율이 40∼42%인 섬유를 얻었으며, 제조예 A와 동일한 방법으로 구조변화는 적외선 분광 스펙트럼을 이용하여 확인하였고, 물성을 측정하여 평가하였다. 표 8에 본 예에서 얻어진 섬유의 물성결과를 정리하였다. 가성소다 단독으로 처리한 D-1 시료에 비해 검화 촉진제를 첨가하여 처리한 D-2 내지 D-9의 시료들은 절단강도가 크게 높아졌다. 또한 이들의 비중, 배향도, 결정화도 및 직접염료에 대한 염색성등이 레이온과 유사하였고, 엑스선 회절 다이아그램으로부터 검화 촉진제를 병용하여 처리한 시료의 경우에도 셀룰로오스 Ⅱ와 셀룰로오스 Ⅳ 결정구조가 복합되어 있음을 확인할 수 있었다.
| 실험번호 | 제조예 D의 셀룰로오스 디아세테이트 섬유의 검화조건과 감량율 | |
| 검화조건 | 감량율 (%) | |
| D -1 | NaOH 40중량% | 40.1 |
| D -2 | NaOH 40중량% + Neorate NCB 2g/ℓ | 41.2 |
| D -3 | NaOH 40중량% + Neorate NA-40 2g/ℓ | 41.0 |
| D -4 | NaOH 40중량% + DYK-1125 2g/ℓ | 40.9 |
| D -5 | NaOH 40중량% + DXY-10N 2g/ℓ | 41.2 |
| D -6 | NaOH 40중량% + 카세린 PES 2g/ℓ | 41.1 |
| D -7 | NaOH 40중량% + 카세린 PEL 2g/ℓ | 40.8 |
| D -8 | NaOH 40중량% + 카세린 PEF 2g/ℓ | 40.7 |
| D -9 | NaOH 40중량% + Snogen PDS 2g/ℓ | 41.3 |
| 실험번호 | 제조예 D의 셀룰로오스 디아세테이트 섬유의 물성 | |||||
| De | 절단강도(gf/de) | 절단신도(%) | 비중(gm/㎤) | 결정화도(%) | Δn(×103) | |
| D -1 | 52.9 | 1.50 | 36.4 | 1.4952 | 33.10 | 14.0 |
| D -2 | 52.2 | 1.65 | 35.2 | 1.4997 | 35.59 | 14.2 |
| D -3 | 52.5 | 1.69 | 35.0 | 1.4995 | 35.49 | 13.9 |
| D -4 | 52.8 | 1.75 | 36.2 | 1.4996 | 35.53 | 14.1 |
| D -5 | 52.1 | 1.73 | 36.1 | 1.4998 | 35.64 | 13.4 |
| D -6 | 52.7 | 1.52 | 36.2 | 1.4997 | 35.59 | 12.8 |
| D -7 | 52.9 | 1.51 | 35.0 | 1.4994 | 35.41 | 14.3 |
| D -8 | 52.5 | 1.59 | 35.4 | 1.4992 | 35.31 | 12.9 |
| D -9 | 52.4 | 1.82 | 35.8 | 1.4999 | 35.70 | 13.5 |
이상 설명한 바와 같이 본 발명에 따라 결정구조가 셀룰로오스 Ⅱ와 셀룰로오스 Ⅳ의 복합 형태를 갖는 레이온 섬유는 종래의 비스코스 레이온 섬유와 유사한 특성을 가져 의류용도로 매우 적합하며, 제조공정이 간단하고 제조원가가 경제적이며 제조환경 또한 안전한 등의 장점이 있는 것이다.
도 1은 제조예 A에서 감량가공하지 않은 셀룰로오스 아세테이트 섬유(d), 33.7% 감량된 레이온 섬유(c) 및 40.1% 감량된 레이온 섬유(b)와 대조군으로서 비스코스 레이온 섬유(a)의 적외선 분광 스펙트럼이고,
도 2는 제조예 A에서 감량가공하지 않은 셀룰로오스 아세테이트 섬유(d), 40.1% 감량된 레이온 섬유(b), 대조군으로서 비스코스 레이온 섬유(a)의 X-선 회절 다이아그램(X-ray Diffraction Diagram)이다.
Claims (20)
- 치환도 2.0 이상인 셀룰로오스 아세테이트 섬유를 원료섬유로 하여 상기 섬유의 전체 아세틸기중 75% 이상을 하이드록시기로 검화한 섬유이며, 결정구조가 셀룰로오스 Ⅱ와 셀룰로오스 Ⅳ의 복합 형태로 이루어진 것을 특징으로 하는 레이온 섬유.
- 제 1 항에 있어서, 상기 원료섬유가 치환도 2.0∼2.75의 셀룰로오스 디아세테이트 섬유, 치환도 2.75 이상의 셀룰로오스 트리아세테이트 섬유 또는 이들의 혼합 섬유인 것을 특징으로 하는 레이온 섬유.
- 제 1 항에 있어서, 절단강도가 2.5gf/de 이하이고 절단신도가 20% 이상인 것을 특징으로 하는 레이온 섬유.
- 제 1 항에 있어서, 비중이 1.45∼1.51gm/cm3의 범위를 가지는 것을 특징으로 하는 레이온 섬유.
- 제 1 항에 있어서, 복굴절율이 0.012∼0.024의 범위를 가지는 것을 특징으로 하는 레이온 섬유.
- 제 1 항에 있어서, 결정화도가 14∼40 %의 범위를 가지는 것을 특징으로 하는 레이온 섬유.
- 치환도 2.0 이상의 셀룰로오스 아세테이트 섬유를 원료섬유로 하여 상기 섬유의 전체 아세틸기중 75% 이상이 하이드록시기로 검화되고 섬유의 결정구조가 셀룰로오스 Ⅱ와 셀룰로오스 Ⅳ의 복합 형태를 이루도록 강알칼리 단독 처리 또는 강알칼리와 약알칼리를 동욕처리 또는 이욕처리에 의해 검화시키는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 레이온 섬유의 제조방법.
- 제 7 항에 있어서, 상기 원료섬유인 셀룰로오스 아세테이트 섬유가 치환도 2.0∼2.75의 셀룰로오스 디아세테이트 섬유, 치환도 2.75 이상의 셀룰로오스 트리아세테이트 섬유 또는 이들의 혼합 섬유인 것을 특징으로 하는 레이온 섬유의 제조방법.
- 제 7 항에 있어서, 알칼리 처리시에 제4급 암모늄염 및 포스포늄염과 같은 검화 촉진제를 첨가하는 것을 특징으로 하는 레이온 섬유의 제조방법.
- 치환도 2.0 이상의 셀룰로오스 아세테이트 섬유 단독 또는 타섬유와 혼합 또는 복합하여 제직, 제편 또는 펀칭한 직편물 또는 부직포를 상기 셀룰로오스 아세테이트 섬유의 전체 아세틸기중 75% 이상이 하이드록시기로 검화되고 섬유의 결정구조가 셀룰로오스 Ⅱ와 셀룰로오스 Ⅳ의 복합 형태를 이루도록 강알칼리 단독 처리 또는 강알칼리와 약알칼리를 동욕처리 또는 이욕처리에 의해 검화시키는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 레이온 섬유의 제조방법.
- 제 10 항에 있어서, 상기 셀룰로오스 아세테이트 섬유가 치환도 2.0∼2.75의 셀룰로오스 디아세테이트 섬유, 치환도 2.75 이상의 셀룰로오스 트리아세테이트 섬유 또는 이들의 혼합 섬유인 것을 특징으로 하는 레이온 섬유의 제조방법.
- 제 10 항에 있어서, 알칼리 처리시에 제4급 암모늄염 및 포스포늄염과 같은 검화 촉진제를 첨가하는 것을 특징으로 하는 레이온 섬유의 제조방법.
- 치환도 2.0 이상인 셀룰로오스 아세테이트 섬유의 전체 아세틸기중 75% 이상이 하이드록시기로 검화된 섬유로 결정구조가 셀룰로오스 Ⅱ와 셀룰로오스 Ⅳ의 복합 형태로 이루어진 레이온 섬유를 포함하는 것임을 특징으로하는 레이온 섬유 제품.
- 치환도 2.0 이상의 셀룰로오스 아세테이트 섬유 단독 또는 타섬유와 혼합 또는 복합하여 제직, 제편 또는 펀칭한 직편물 또는 부직포를 상기 셀룰로오스 아세테이트 섬유의 전체 아세틸기중 75% 이상이 하이드록시기로 검화되고 섬유의 결정구조가 셀룰로오스 Ⅱ와 셀룰로오스 Ⅳ의 복합 형태를 이루도록 강알칼리 단독 처리 또는 강알칼리와 약알칼리를 동욕처리 또는 이욕처리에 의해 검화시키는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 레이온 섬유제품의 제조방법.
- 제 14 항에 있어서, 상기 셀룰로오스 아세테이트가 치환도 2.0∼2.75의 셀룰로오스 디아세테이트, 치환도 2.75 이상의 셀룰로오스 트리아세테이트 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 레이온 섬유제품의 제조방법.
- 제 14 항에 있어서, 알칼리 처리시에 제4급 암모늄염 및 포스포늄염과 과 같은 검화 촉진제를 첨가하는 것을 특징으로 하는 레이온 섬유제품의 제조방법.
- 치환도 2.0 이상인 셀룰로오스 아세테이트 필름의 전체 아세틸기중 75% 이상이 하이드록시기로 검화시켜 만들어진 필름으로 레이온의 결정구조가 셀룰로오스 Ⅱ와 셀룰로오스 Ⅳ의 복합 형태로 이루어진 것을 특징으로 하는 레이온 필름.
- 치환도 2.0 이상의 셀룰로오스 아세테이트 필름을 그 구성물질의 전체 아세틸기중 75% 이상이 하이드록시기로 검화되고, 결정구조가 셀룰로오스 Ⅱ와 셀룰로오스 Ⅳ의 복합 형태를 이루도록 강알칼리 단독 처리 또는 강알칼리와 약알칼리를 동욕처리 또는 이욕처리에 의해 검화시키는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 레이온 필름의 제조방법.
- 제 18 항에 있어서, 상기 셀룰로오스 아세테이트가 치환도 2.0∼2.75의 셀룰로오스 디아세테이트, 치환도 2.75 이상의 셀룰로오스 트리아세테이트 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 레이온 필름의 제조방법.
- 제 18 항에 있어서, 알칼리 처리시에 제4급 암모늄염 및 포스포늄염과 과 같은 검화 촉진제를 첨가하는 것을 특징으로 하는 레이온 필름의 제조방법.
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