KR100477469B1 - 레이온 섬유 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 치환도 2.0 ~ 2.75의 셀룰로오스 디아세테이트 섬유의 전체 아세틸기중 75%이상을 섬유축방향의 장력하에서 히드록시기로 검화시켜 1.0 ~ 2.5gf/de의 절단강도, 10 ~ 20%의 절단신도, 0.020 ~ 0.040의 복굴절율을 갖도록 한 것을 특징으로 하는 레이온 섬유 및 그 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 의하면 레이온 섬유를 간단한 제조공정, 낮은 생산원가 및 안전한 생산 조건으로 만들 수 있으며, 제조된 레이온 섬유는 절단강도가 1.0 ~ 2.5 gf/de이고, 절단신도가 10 ~ 20%이며, 복굴절율이 0.020 ~ 0.040 인 특성을 가진다.
Description
본 발명은 비스코스 레이온 섬유와 유사한 특징을 가져 의류용도로 매우 적합하고, 간단한 제조공정 및 낮은 코스트로 만들 수 있는 새로운 레이온 섬유 및 그 제조방법에 관한 것이다. 여기서 레이온 섬유는 수산기가 15% 이상 치환되지 않은 재생 셀룰로오스로 제조된 섬유로 정의되는데, 레이온 섬유는 고유의 광택, 비중, 촉감(Touch)으로 인해 고급섬유에 많이 이용되고 있다. 비스코스 레이온(이하 레이온으로 칭함)은 셀룰로오스를 가성소다 수용액과 이황화탄소(CS2)에 셀룰로오스 크산토게산 나트륨(Sodium Cellulose Xanthate) 수용액으로 만든 후 황산과 황산아연의 수용액 중에 방사하여 제조한다. 이때 제조공정중에 CS2등과 같은 인체에 매우 유해한 물질들을 배출할 뿐만 아니라, 내외층간 염착차로 인해 균일한 색상의 섬유제품을 만드는 것이 매우 어렵다.
셀룰로오스를 N-메틸모폴린-N-옥사이드(N-methylmorpholine-N-oxide)에 용해시켜 방사한 리오셀(Lyocell)섬유는 섬유제품으로 사용하기에는 다소 뻣뻣하고 가격이 높아 비교적 최근에야 효소가공을 통하여 의류 용도로 사용하고 있다. 고강력 비스코스 레이온인 포르티산은 셀룰로오스 아세테이트를 신장시킨 후 알칼리로 검화시켜 제조하며 강도가 7gf/de이상으로 높고 신도가 8%이하로 낮다.
종래의 셀룰로오스 아세테이트를 원료로 하여 레이온을 제조하는 방법으로 셀라니즈(Celanese)사의 포르티산 제조방법 (참조 : Robert W. Work, TextileResearch Journal, Vol X IX, No. 7, pp 381-393, July 1949)과 미국특허 제2,053,766호의 고강력(강도 2.5gf/de이상)레이온 제조 방법이 있다. 이들은 방사후 아세테이트 섬유를 연신시킨 후 알칼리로 검화하여 레이온을 제조하는 것이다.이렇게 만들어진 레이온 섬유는 강도는 향상되나 신도가 10%이하로 떨어져 산업용으로 용도가 제한되었고, 현재는 제조 코스트가 높아 생산하고 있지 않고 있다.
따라서 본 발명은 상기한 바와 같은 선행기술의 제반 문제점을 해소할 수 있는 것으로서 간단한 제조공정 및 낮은 코스트로 비스코스 레이온과 유사한 특성을 가진 새로운 레이온 섬유를 제조하는 것을 기술적 과제로 한다. 본 발명자는 셀룰로오스 디아세테이트를 섬유축방향으로 장력을 부여하여 검화하면 결정화에 따른 수축을 억제하여 레이온 섬유의 배향도를 높일 수가 있고 구조변화에 따른 결정화와 배향 결정화가 같이 진행되게 되어 기존의 셀룰로오스 아세테이트로부터 레이온을 제조하는 방법, 미국특허제 6.361.862호의 방법에 의해 제조된 레이온 섬유에 비해 절단강도가 증가하고, 절단신도는 약간 감소하며, 섬유축방향의 배향도 증가로 인해 복굴절율이 증가하는 특성을 나타낸다는 것을 알게되어 본 발명을 완성하였다.
그러므로 본 발명에서는 치환도 2.0 ~ 2.75의 셀룰로오스 디아세테이트 섬유의 전체 아세틸기중 75%이상을 섬유축방향의 장력하에서 히드록시기로 검화시켜 1.0 ~ 2.5gf/de의 절단강도, 10 ~ 20%의 절단신도, 0.020 ~ 0.040의 복굴절율을 갖도록 한 것을 특징으로 하는 레이온 섬유가 제공된다.
또한 본 발명에 의하면, 치환도 2.0 ~ 2.75의 셀룰로오스 디아세테이트 섬유를 섬유축 방향의 장력하에서 강알칼리 단독으로 또는 강알칼리와 약알칼리하에서 이단으로 침지한후 수세 및 건조하여 전체섬유의 아세틸기중 75%이상을 히드록시기로 검화시키는 것을 특징으로 하는 레이온 섬유의 제조방법이 제공된다.
이하 본 발명을 보다 상세하게 설명하기로 한다.
통상적으로 셀룰로오스 아세테이트의 전체 아세틸기중 75% 이상이 히드록시기로 치환되어야 레이온으로 정의될 수 있다. 본 발명의 레이온 섬유는 기존의 셀룰로오스 아세테이트로부터 레이온을 제조하는 방법, 미국특허제 6.361.862호의 방법에 의해 제조된 레이온 섬유에 비해 절단강도가 증가하고, 절단신도는 약간 감소하며, 장방향의 배향도증가로 인해 복굴절율이 증가하는 특성을 나타낸다.
본 발명의 레이온 섬유의 원료로 사용되는 셀룰로오스 아세테이트 섬유는 치환도가 2.0 ~ 2.75 인 것이다. 또한 제조방법에 있어서 본 발명의 레이온 섬유는 셀룰로오스 아세테이트 섬유를 강알칼리 단독 처리 또는 약알칼리와 강알칼리를 이단침지에 의해 검화시키는 공정을 포함하는 방법으로 제조할 수도 있고, 셀룰로오스 아세테이트 섬유 단독 또는 타섬유와 혼합 또는 복합하여 제직, 제편한 직편물 또는 펀칭한 부직포를 강알칼리 단독처리 또는 약알칼리와 강알칼리를 이단침지에 의해 검화시키는 공정을 포함하는 방법으로 제조할 수도 있다. 셀룰로오스 아세테이트의 검화공정에서 알칼리와 함께 4급암모늄, 포스포늄등을 사용할 수도 있다. 검화공정의 온도조건은 60 ~ 98℃에서 하는 것이 적당하다.
검화 과정에 사용될 수 있는 알칼리 화합물의 예로는 수산화나트륨등과 같은 알칼리금속 수산화물, 수산화칼슘등과 같은 알칼리토류금속 수산화물, 탄산나트륨등과 같은 알칼리금속염 등이 있다. 이러한 알칼리화합물은 단독으로 사용할 수도 있고, 또는 검화촉진제와 병용하여 사용될 수도 있다. 검화촉진제의 시중구입 가능한 예로는 포스포늄계 검화촉진제인 네오레이트 엔씨비(NEORATE NCB : 한국정밀제품) : 제4급암모늄계 검화촉진제인 게이에프 네오레이트 엔에이-40 (KF NEORATE NA-40 : 한국정밀제품), 스노겐 피디에스(SNOGEN PDS : 대영화학제품) 등을 들 수 있다.
본 발명의 검화공정에서 알칼리를 원료인 셀룰로오스 아세테이트에 대해 35 ~ 40중량%가 되도록 수용액을 만든 후, 원료인 셀룰로오스 아세테이트를 침지시켜 60 ~ 98℃에서 섬유축방향을 고정시켜 투입한 후 검화시킨다. 60℃이하에서는 반응속도가 너무 느리며, 98℃이상에서는 반응제어의 어려움이 있다. 특별히 제한하기 위한 것은 아니지만 알칼리 수용액에서 1 ~ 60분동안 1회 내지 2회 검화처리하는 것이 적당하다.
기존의 셀룰로오스 아세테이트 섬유로부터 레이온을 제조하는 경우는 섬유축 방향으로 장력이 없는 상태에서 아세틸기가 히드록시기로 치환되면서, 구조의 변화에 따라 분자쇄의 폴딩(folding)과 팩킹(packing)의 재배열로 결정화가 이루어지고 섬유의 수축이 발생하게 된다. 그러나 본 발명의 레이온 섬유의 경우에는 섬유축 방향으로 길이를 고정시켜 검화처리함으로서 결정화에 따른 수축을 억제하여 레이온 섬유의 배향도를 높일 수가 있고 구조변화에 따른 결정화와 배향 결정화가 같이 진행되게 되어 절단강도의 향상을 가져올 수 있다.
섬유의 절단강도 및 절단신도에 있어서 비스코스 레이온, 큐프라암모늄 레이온, 고강력 레이온, 포르티산 등 종래의 레이온 섬유는 섬유의 절단강도가 2.5gf/de 이상이고, 절단신도가 15% 이하이며, 복굴절율이 0.020 ~ 0.030이고, 기존의 셀룰로오스 아세테이트를 원료로 제조된 레이온 섬유의 경우에는 절단강도가 1.0 ~ 1.75 gf/de, 절단신도가 20% 이상이며, 복굴절율이 0.012 ~ 0.024의 범위를 가지나, 본 발명의 레이온 섬유는 섬유의 절단강도가 1.0 ~ 2.5 gf/de, 절단신도가 10 ~ 20%, 복굴절율이 0.020 ~ 0.040을 나타낸다. 따라서 본 발명의 레이온은 비중등의 물리적 특성, 수분율 및 용매에 대한 용해 특성은 기존의 미국특허제 6.361.862호의 제조방법에 의해 제조한 레이온과 유사하나, 절단강도, 복굴절율은 증가하고, 절단신도는 약간 감소하여 다양한 용도에 적용이 가능하다.
본 명세서에서 제시되는 셀룰로오스 아세테이트의 감량율등은 다음과 같은 방법으로 측정한 것이다.
*감량율 : 알칼리 처리전 / 후의 시료의 중량변화 측정하여 다음 식으로 구하였다.
*섬유의 절단강도, 절단신도 및 초기인장저항도 : 만능시험기 (Universal Testing Machine : ZWICK 1425, 독일)를 사용하여 시료길이 50mm, 인장속도 200m/min로 인장시켜 측정
*섬유의 수분율 : KS K 0220 오븐법에 의해 측정하였다.
*섬유의 복굴절율 : 편광 현미경을 사용하여 측정하였다.
이하 설명한 바와 같은 본 발명의 특징 및 기타의 장점은 후술되는 실시예로 보다 명백하게 될 것이다. 단, 본 발명은 하기 실시예로 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
경사로 셀룰로오스 디아세테이트(치환도 2.55,초산화도 56.5%) 75d/20f (SK산, 한국), 위사로 셀룰로오스 디아세테이트(치환도 2.55,초산화도 56.5%) 120d/33f (SK산, 한국)로 구성된 평직물 (경밀도 90본/inch, 위밀도 75본/inch)을 정련 건조하여 빔염색기에 섬유축방향으로 고정시켜 투입한 후, 디아세테이트 직물 대비 35중량%의 가성소다액을 투입하여 침지시켰다. 30℃에서 2℃/min로 승온하여 98℃에서 30분간 처리한 뒤 30℃까지 2℃/min로 냉각시키고 배액하였다. 상온의 물을 넣고 수세하여 잔류 알칼리를 제거하고 직물을 인출한 뒤 건조시켰다. 이러한 검화 공정을 통해 초기 디아세테이트 직물 중량 대비 감량율이 35%의 본 발명의 직물을 얻은 후 절단강신도, 복굴절율 및 수분율을 측정하였다.
[실시예 2]
40%의 가성소다액을 사용한 것을 제외하고는 실시예1과 동일한 절차를 반복하여 초기 디아세테이트 직물 중량 대비 감량율이 40%의 직물을 얻은후 절단강신도, 복굴절율 및 수분율을 측정하였다.
[실시예 3]
30%의 소다액과 30% 가성소다액을 사용하여 2단계로 처리한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 절차를 반복하여 초기 디아세테이트 직물 중량 대비 감량율이 40%의 직물을 얻은 후 절단강신도, 복굴절율 및 수분율을 측정하였다.
[비교예 1]
실시예 1과 동일한 직물을 액류염색기에 투입하여 장력이 가해지지 않은 상태에서 40%의 가성소다액을 투입하여 30℃에서 2℃/min로 승온하여 98℃에서 30분간 처리한 뒤 30℃까지 2℃/min로 냉각시키고 배액 하였다. 상온의 물을 넣고 수세하여 잔류 알칼리를 제거하고 직물을 인출한 뒤 건조 시켰다. 이러한 검화공정을 통해 초기 디아세테이트 직물 중량 대비 감량율이 40%인 섬유를 얻은 후 절단강신도, 복굴절율 및 수분율을 측정하였다.
[비교예 2]
30%의 소다액과 30% 가성소다액을 사용하여 2단계로 처리한 것을 제외하고는 비교예1과 동일한 절차를 반복하여 초기 디아세테이트 직물 중량 대비 감량율이 40%의 직물을 얻은후 절단강신도, 복굴절율 및 수분율을 측정하였다.
표1에는 실시예 및 비교예의 감량율, 절단강신도, 복굴절율 및 수분율 측정값을 비교 표시하였다.
| 절단강도(gf/de) | 절단신도(%) | Δn(×103 ) | |
| 실시예 1 | 1.74 | 19.4 | 20.2 |
| 실시예 2 | 2.41 | 10.2 | 40.0 |
| 실시예 3 | 2.34 | 16.4 | 34.4 |
| 비교예 1 | 1.34 | 34.4 | 14.0 |
| 비교예 2 | 1.37 | 33.2 | 14.2 |
이상 설명한 바와 같이 본 발명에 의해 치환도 2.0 ~ 2.75의 셀룰로오스 디아세테이트 섬유의 전체 아세틸기중 75%이상을 섬유축 방향의 장력하에서 히드록시기로 검화시킴으로써 결정화에 따른 수축을 억제하여 레이온 섬유의 배향도를 높일 수가 있고 구조변화에 따른 결정화와 배향 결정화가 같이 진행되게 되어 기존의 셀룰로오스 아세테이트로부터 레이온을 제조하는 방법등에 의해 제조된 레이온 섬유에 비해 절단강도가 증가하고, 절단신도는 약간 감소하며, 장방향의 배향도 증가로 인해 복굴절율이 증가하여 비스코스레이온과 같은 특성을 가진 새로운 레이온 섬유를 간단한 제조공정, 낮은 생산원가 및 안전한 생산 조건으로 제조할 수 있다.
Claims (4)
- 치환도 2.0 ~ 2.75의 셀룰로오스 디아세테이트 섬유의 전체 아세틸기중 75%이상을 섬유축방향의 장력하에서 히드록시기로 검화시켜 1.0 ~ 2.5gf/de의 절단강도, 10 ~ 20%의 절단신도, 0.020 ~ 0.040의 복굴절율을 갖도록 한 것을 특징으로 하는 레이온 섬유.
- 제 1항에 있어서, 상기 검화전 원료 섬유가 치환도 2.0 ~ 2.75의 셀룰로오스 디아세테이트 섬유, 또는 이를 포함하는 혼합 섬유인 것을 특징으로 하는 레이온 섬유.
- 치환도 2.0 ~ 2.75의 셀룰로오스 디아세테이트 섬유를 섬유축 방향의 장력하에서 강알칼리 단독으로 또는 강알칼리와 약알칼리하에서 이단으로 침지한후 수세 및 건조하여 전체섬유의 아세틸기중 75%이상을 히드록시기로 검화시키는 것을 특징으로 하는 레이온 섬유의 제조방법.
- 제 3항에 있어서, 상기 셀룰로오스 디아세테이트 섬유의 알칼리 침지시에 제4급 암모늄염 및 포스포늄염과 같은 검화 촉진제를 첨가하는 것을 특징으로 하는 레이온 섬유의 제조방법.
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