KR100472385B1 - 레이온/폴리에스테르-나일론 극세사 복합 직편물의제조방법 - Google Patents

레이온/폴리에스테르-나일론 극세사 복합 직편물의제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 셀룰로오스 디아세테이트 섬유와 폴리에스테르/나일론 분할사로 제직 및 편직한 직편물을 제 1 단계로 콜드 패드 배치법에 의해 알칼리 처리하고, 제 2 단계로 액류 처리하여 셀룰로오스 아세테이트를 레이온화시키는 공정에서 폴리에스테르/나일론 분할사의 분할을 같이 진행시키는 것을 특징으로 하는 레이온/폴리에스테르-나일론 극세사 복합 직편물의 제조방법에 관한 것으로,
본 발명에 의하면 균일한 품질의 분할사를 레이온 섬유의 손상없이 제조할 수 있게 되며, 레이온의 특성인 드레이프성과 폴리에스테르/나일론 분할사의 특성인 부드러운 촉감을 갖는 레이온/폴리에스테르-나일론 극세사 복합 직편물을 생산할 수 있게 된다.

Description

레이온/폴리에스테르-나일론 극세사 복합 직편물의 제조방법 {Method producing fabrics of rayon polyester/nylon ultrafine composite yarn}
본 발명은 콜드 패드 배치(Cold-pad-batch)법에 의한 레이온/폴리에스테르-나일론 극세사 복합 직편물의 제조방법에 관한 것이다.
기존의 레이온 섬유와 폴리에스테르/나일론 분할사로 직편물을 제조하는 경우 폴리에스테르/나일론 분할사를 알칼리에 의해 분할하는 경우 알칼리에 의해 레이온 섬유의 침해가 발생하고 분할이 균일하게 일어나지 못하는 문제점이 발생한다.
또한 셀룰로오스 디아세테이트 섬유와 폴리에스테르/나일론 분할사를 사용하여 액류 처리 방법에 의해 레이온/폴리에스테르-나일론 극세사를 제조하는 경우, 알칼리 저 농도에서는 폴리에스테르/나일론 분할사의 분할이 완전히 이루어지지 못하고 알칼리 농도가 높아지게 되면 레이온 섬유의 침해가 발생하게 되는 단점이 있다.
따라서 본 발명은 상기한 바와 같은 선행기술의 문제점이 없이 우수한 드레이프성 및 촉감을 갖는 레이온/폴리에스테르-나일론 극세사 복합 직편물을 제조하기 위하여 제 1 단계로 콜드 패드 배치(Cold-pad-batch)법에 의해 알칼리 처리하고, 제 2 단계로 액류 처리하는 방법을 도입하여 제조하는 새로운 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기한 목적을 달성한 본 발명에 의하면 치환도 2.0~2.75(초산화도 45~59.5%)인 셀룰로오스 디아세테이트 섬유와 폴리에스테르/나일론 분할사로 구성된 복합사로 제직 또는 편직한 직편물을 1단계로 저온에서 콜드 패드 배치(Cold-pad-batch)법에 의해 알칼리 처리하고 2단계 액류 알칼리 처리 방법에 의해 셀룰로오스 디아세테이트를 레이온화시키는 공정에서 폴리에스테르/나일론 분할사의 분할을 같이 진행시키는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 레이온/폴리에스테르-나일론 극세사 복합 직편물의 제조방법을 제공한다.
이하 본 발명을 보다 상세하게 설명하기로 한다.
본 발명의 레이온/폴리에스테르-나일론 극세사 복합 직편물의 제조방법은 원료로서 셀룰로오스 디아세테이트와 폴리에스테르/나일론 분할사가 사용되는데, 상기 셀룰로오스 디아세테이트의 치환도는 2.0~2.75(초산화도 45~59.5%)인 것이 바람직하다.
또한 본 발명은 상기 셀룰로오스 디아세테이트 섬유와 폴리에스테르/나일론 분할사을 사용하여 직물 또는 편물을 제직 또는 편직하여 1단계로 저온에서 콜드 패드 배치(Cold-pad-batch)법에 의해 알칼리 처리하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는데, 콜드 패드 배치(Cold-Pad-Batch) 감량기의 패딩(Padding)조에 알칼리 수용액을 준비하고, 준비된 수용액에 직물을 침지하여 웨트 픽업(Wet Pick-up) 시킨 후 저장 롤(Roll)에 권취하고 처리하여 셀룰로오스 디아세테이트 섬유를 셀룰로오스 섬유로 전화시키게 된다.
상기에서 알칼리 수용액의 농도는 5~15%(w/w), 웨트 픽업의 농도는 50~100%, 처리온도는 20℃~70℃, 처리시간은 1~48시간이 바람직하다. 처리온도에서 있어서 20℃이하에서는 반응이 불충분하며 70℃ 이상에서는 불균일 반응과 분자쇄 절단이 일어나게 된다.
본 발명에서는 1단계로 콜드 패드 배치(Cold-pad-batch) 처리한 직물을 2단계로 액류 알칼리 처리하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는데, 액류 염색기에 직물을 넣고 셀룰로오스 디아세테이트 섬유 대비 바람직하게는 20~30%의 알칼리 수용액에 70~130℃에서 1~120분 처리하여 셀룰로오스 디아세테이트의 아세틸기를 하이드록시기로 검화시키고, 폴리에스테르/나일론 분할사를 분할시킴으로서, 레이온-폴리에스테르/나일론 분할사 복합직편물을 제조하는 것이다.
상기와 같이 셀룰로오스 디아세테이트를 알칼리 처리하면 아세틸기를 하이드록시기로 전환되는 검화가 일어나게 되는데 이때 무정형으로 존재하던 디아세테이트의 분자쇄들의 폴딩(folding)과 패킹(packing)등의 재배열로 결정화가 일어난다. 일반적으로 천연의 셀룰로오스 섬유는 셀룰로오스 I의 결정구조를 가지게 되며 재생 셀룰로오스 섬유의 경우는 셀룰로오스 II의 구조를 가지는 데 반해 셀룰로오스 디아세테이트의 검화에 의해 제조된 셀룰로오스 섬유는 셀룰로오스 II와 IV가 혼합된 결정구조를 가지게 되며, 결정화도(비중법) 14~34%, 복굴절율 0.012~0.024이다.
위의 방법으로 제조된 레이온의 물성은 비중이 1.48-1.51 gm/cm3, 인장강도 1.2~2.5gf/de, 신도 20~50%, 표준상태 수분율 12-16%로 일반 레이온과 유사한 성능을 보인다.
또한, 본 발명에서 셀룰로오스 아세테이트의 검화에 사용되어지는 알칼리 화합물의 예로는 수산화나트륨등과 같은 알칼리금속수산화물, 수산화칼슘 등과 같은 알칼리토금속류수산화물, 탄산나트륨등과 같은 알칼리 금속탄산염이 있다. 이러한 알칼리 화합물은 단독으로 사용할 수도 있고, 또는 반응속도 조절제를 병용하여 사용할 수도 있다. 반응속도 조절제로는 포스포늄계 검화조절제와 4급암모늄계 검화속도 조절제가 잘 알려져 있다. 반응속도 조절제의 시중 구입가능한 예로는 포스포늄계인 네오레이트 엔씨비(NEORATE NCB : 한국정밀제품) ; 제4급암모늄계인 케이에프 네오레이트 엔에이-40(KF NEORATE NA-40 : 한국정밀제품), 디와이케이-1125(DYK-1125 : 일방사(一方社)제품, 일본), 카세린 PES, 카세린 PEL, 카세린 PEF(이상 명성화학(明成化學)제품, 일본), 스노겐 피디에스(SNOGEN PDS : 대영화학제품, 한국)등을 들수 있다.
상기한 바와 같은 본 발명의 특징 및 기타의 장점은 후술되는 실시예로부터 보다 명백하게 될 것이다. 단, 본 발명이 하기 실시예로 제한되는 것은 아니다.
하기 실시예에서 셀룰로오스 아세테이트의 감량율 등의 물성은 다음과 같은 방법으로 측정한 것이다.
* 감량율 : 알칼리 처리전/후의 시료의 중량변화를 측정하여 다음식으로 구하였다. 감량율(%) = (처리전 중량-처리후 중량) / (처리전 중량) X 100
* 탈아세틸화 : 적외선 분광 분석기(MAGNA 750, Nicolet, 미국)를 사용하여 적외선 분광분석에 의해 탈아세틸화를 확인하였다. 이 때 탈아세틸화는 1760cm-1에서 나타나는 아세틸기의 카르보닐 밴드로 유무로 확인하였다.
[실시예 1]
아세틸 치환도 2.55(초산화도 56.9%)의 셀룰로오스 디아세테이트 섬유(SK케미칼(주)산, 한국) 120d/33f 원사와 9분할 폴리에스테르/나일론 분할사((주)HUVIS산, 한국) 265d/75f 원사를 공기(Air)노즐을 통하여 2.0㎏/㎠의 압력으로 처리하고 40개/m의 교락을 부여하여 셀룰로오스 디아세테이트 - 폴리에스테르/나일론 분할사 혼섬사를 제조하였다. 제조한 혼섬사를 경사 및 위사로 사용하여 제직된 평직물(경사밀도 201본/inch, 위사밀도 88본/inch)을 정련 건조한 후 1단계로 콜드 패드 배치(Cold-Pad-Batch) 감량기의 패딩(Padding)조에 5%의 알칼리 수용액이 되도록 가성소다를 투입하여 용해시킨 후 반응속도 조절제 1g/L를 넣어 다시 용해시킨다. 이렇게 준비된 반응조에 정련 건조한 직물을 침지시켜 가성소다 용액의 ?? 픽업(Wet Pick-up)이 70%가 되도록 처리한 후 저장 롤(Roll)에 권취하여 20℃에서 24시간 동안 유지한 후 수세조에서 수세하여 잔류 알칼리를 제거하고 건조시켰다. 건조된 직물을 2단계로 액류 염색기에 물을 넣고 셀룰로오스 디아세테이트 대 비 30wt%의 가성소다와 제4급암모니움염 반응속도 조절제 1g/L를 투입하고 30℃에서 100℃까지 2℃/min로 승온한 후 30분 동안 유지한 후 30℃까지 냉각시키고 배액, 수세하였다.
이 때 셀룰로오스 디아세테이트의 감량율은 40%였고, 폴리에스테르/나일론 분할사의 감량율은 5.3%였다.
또한 셀룰로오스 디아세테이트와 폴리에스테르/나일론 분할사 각각의 감량율을 알아보기 위해 셀룰로오스 디아세테이트와 폴리에스테르/나일론 분할사를 혼섬하지 않고 액류기에 넣어 위와 같은 방법으로 처리하여 측정하였다.
위와 같은 검화 공정을 통해 초기 셀룰로오스 디아세테이트 섬유 중량대비 감량율이 40%인 섬유를 얻었다. 원료 섬유와 검화에 의해 감량된 섬유를 각각 적외선 분광 스펙트럼으로 분석한 결과 원료로 사용된 디아세테이트 섬유는 1760cm-1에서 아세틸기의 카르보닐 밴드가 크게 나타나는 반면 실시예1의 섬유는 1760cm-1의 카르보닐 밴드가 완전히 사라지고 3400cm-1의 히드록시기 스트레칭(Hydroxy Stretching)이 증가하여 모든 아세틸기가 히드록시기로 치환되었음을 알 수 있었다.
[실시예 2]
1단계 콜드 패드 배치(Cold-pad-batch) 처리에서 10%의 가성소다 용액을 사용하고, 2단계 액류 처리에서 25%의 가성소다 용액을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 절차를 반복하였다.
상기 실시예의 검화검정을 통해 셀룰로오스 디아세테이트의 감량율은 40.1%였고, 폴리에스테르/나일론 분할사의 감량율은 11.7%였다.
실시예 1과 마찬가지로 적외선 분광 스펙트럼 분석을 통하여 아세틸기가 완전히 히드록시기로 치환되었음을 알 수 있었다.
[실시예 3]
1단계 콜드 패드 배치(Cold-pad-batch) 처리에서 15%의 가성소다 용액을 사용하고, 2단계 액류처리에서 20%의 가성소다 용액을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 절차를 반복하였다.
상기 실시예의 검화검정을 통해 셀룰로오스 디아세테이트 섬유의 감량율은 39.9%였고, 폴리에스테르/나일론 분할사의 감량율은 18.3%였다.
실시예 1과 마찬가지로 적외선 분광 스펙트럼 분석을 통하여 아세틸기가 완전히 히드록시기로 치환되었음을 알 수 있었다.
[비교예 1]
비스코스레이온 (아사히산, 일본) 75d/20f 원사와 9분할 폴리에스테르/나일론 분할사((주)HUVIS산, 한국) 265d/75f 원사를 공기(Air)노즐을 통하여 2.0㎏/㎠의 압력으로 처리하고 40개/m의 교락을 부여하여 레이온/폴리에스테르-나일론 분할사 혼섬사를 제조하였다. 위의 혼섬사를 경사 및 위사로 사용하여 제직된 평직물(경사밀도 201본/inch, 위사밀도 88본/inch)을 정련 건조한 후 액류염색기에 5%의 가성소다 용액을 투입한 후 직물을 투입한 후 30℃에서 2℃/min로 승온하여 98℃에서 30분간 처리한 후 2℃/min로 30℃까지 냉각시키고 배액하였고 상온의 물을 넣고 수세하여 잔류 알칼리를 제거하고 직물을 건조시켰다. 이러한 알칼리 처리공정을 통해 레이온 섬유의 감량율은 4.3%, 폴리에스테르/나일론 분할사의 감량율은 5.3%.였다.
위와 같은 실시예 및 비교예의 알칼리 처리 조건에 따른 감량율 기타 물성들을 측정한 값을 표 1에 나타태었으며, 폴리에스테르/나일론 분할사의 분할도를 알아보기 위하여 실시예 1의 폴리에스테르/나일론 분할사의 단면사진을 광학현미경에 의하여 측정하여 도 1에 나타내었다. 반면에 비교예의 경우 폴리에스테르/나일론 분할사의 분할은 이루어졌으나 폴리에스테르/나일론 분할사의 분할과 더불어 비스코스 레이온 섬유의 감량이 같이 진행되어 레이온 섬유에 침해를 입히는 문제점이 발생하였다.
구분 실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1
가성소다 농도(%,ows) CPB 처리단계 5 10 15 -
액류처리단계 1.7 1.64 1.55 5.0
Total 감량율(%) 아세테이트 및 레이온 감량율(%) 40.0 40.1 39.9 4.3
NP 분할사 감량율(%) 5.27 11.7 18.3 5.3
부드러움 ◎ ◎ ◎ Ｏ
드레이프성 ◎ Ｏ Ｏ Ｏ
반발탄성 ◎ Ｏ △ △
상기한 실험결과로부터 명백하게 되는 바와 같이, 본 발명에 의하면셀룰로오스 디아세테이트 섬유와 폴리에스테르/나일론 분할사로 레이온/폴리에스테르-나일론 극세사 복합 직편물을 제조하기 위하여 콜드 패드 배치법에 의한 알칼리 처리 공정의 제 1 단계와, 액류 알칼리 처리 공정의 제 2 단계의 공정으로 제조함으로써, 분할사가 알칼리에 의해 레이온 섬유가 침해되거나, 불균일한 분할이 발생하는 문제점들을 극복하여, 드레이프성과 부드러운 촉감을 갖는 레이온/폴리에스테르-나일론 극세사 복합 직편물을 생산할 수 있게 된다.
도 1은 본 발명에 의해 제조된 분할사의 단면을 촬영한 광학현미경 사진이다.

Claims (5)

  1. 치환도 2.0~2.75(초산화도 45~59.5%)인 셀룰로오스 디아세테이트 섬유와 폴리에스테르/나일론 분할사로 구성된 복합사로 제직 또는 편직한 직편물을 1단계 콜드 패드 배치(Cold-pad-batch)법에 의해 알칼리 처리하고 2단계 액류 알칼리 처리 방법에 의해 셀룰로오스 디아세테이트의 레이온화와폴리에스테르/나일론 분할사의 분할을 같이 진행시키는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 레이온/폴리에스테르-나일론 극세사 복합 직편물의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 콜드 패드 배치(Cold-pad-batch)법에 의한 알칼리 처리를 알칼리 용액 농도 5~15%, 온도 20~70℃, 처리 시간 1~48시간의 조건 하에 행하는 것을 특징으로 하는 레이온/폴리에스테르-나일론 극세사 복합 직편물의 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 액류 알칼리 처리법에 의한 알칼리 처리를 셀룰로오스 디아세테이트 섬유에 대해 20~30wt%의 농도가 알칼리 용액 농도에서, 온도 70~130℃, 처리시간을 1~120분의 조건 하에 행하는 것을 특징으로 하는 로 하는 것을 특징으로 하는 레이온/폴리에스테르-나일론 극세사 복합 직편물의 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 알칼리 처리가 강알칼리와 약알칼리의 동욕처리 또는 이욕처리인 것을 특징으로 하는 레이온/폴리에스테르-나일론 극세사 복합 직편물의 제조방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 알칼리 처리에 반응속도 조절제로서 제4급암모늄계, 포스포늄계 또는 이들의 혼합물을 병용하는 것을 특징으로 하는 레이온/폴리에스테르-나일론 극세사 복합 직편물의 제조방법.
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