KR100473680B1 - 콜드 패드 배치법(Ｃｏｌｄ-ｐａｄ-ｂａｔｃｈ)에 의한레이온/극세사 복합 직편물의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 셀룰로오스 디아세테이트 섬유와 알칼리 용출성 해성분과 내알칼리 가수분해성 도성분으로 이루어진 해도형 복합 섬유로 제직 또는 편직한 직편물을 콜드 패드 배치(Cold-pad-batch)법에 의해 알칼리 처리하여 셀룰로오스 디아세테이트 섬유를 레이온 섬유로 전환시키고, 해도형 복합 섬유의 해성분을 용출시켜 극세사를 형성시키는 것을 특징으로 하는 콜드 패드 배치(Cold-pad-batch)법에 의한 레이온/극세사 복합 직편물의 제조방법에 관한 것으로,

본 발명에 의해 제조된 직편물은 레이온의 손상됨 없이 극세사의 형성이 충분하여 우수한 드레이프성, 부드러운 촉감 및 균일한 품질의 레이온/극세사 복합 직편물을 생산할 수 있게 된다.

Description

콜드 패드 배치법(Ｃｏｌｄ-ｐａｄ-ｂａｔｃｈ)에 의한 레이온/극세사 복합 직편물의 제조방법{The method for producing fabrics of Rayon/ultrafine composite yarn by use of Cold-pad-batch}

본 발명은 콜드 패드 배치법에 의한 레이온/극세사 복합 직편물의 제조 방법에 관한 것이다.

종래의 해도사 용출에 의한 극세사 제조방법은 고농도의 강알칼리를 사용하여 고온에서 장시간 처리함으로써 감량속도가 상대적으로 빠른 해성분을 용출하여 0.1데니아 이하의 극세사를 형성하게 하는 것이다. 그러나 이러한 제조방법은 용출 공정에서 농도 및 시간에 따라 해성분 뿐만 아니라, 도성분도 감량되어 강도 등의 물성을 저하시키고, 감량율에 따라 염색 균제도가 달라지며, 기존의 레이온과의 복합 직편물인 경우에는 해도사의 용출 조건인 강알칼리에서 이용성 폴리에스터의 용출 뿐만 아니라 레이온도 함께 감량됨에 따른 강도 저하 문제점들을 발생하게 하여 상업화되지 못하였다.

또한 기존의 알칼리 처리방법인 액류 배치방식에 의해 셀룰로오스 디아세테이트의 레이온화와 극세사를 형성하게 하여 셀룰로오스 디아세테이트/해도사 복합직물을 제조하는 경우에는 반응시간이 길고 배치(Batch)당 투입량이 한정되어 있어 제조 원가 상승 및 생산성의 저하 등의 문제점을 발생시킨다.

따라서 본 발명은 상기한 바와 같은 선행기술의 문제점 없이 저온에서 콜드 패드 배치법에 의한 알칼리 처리로 드레이프성 및 촉감이 우수한 레이온/극세사 복합 직편물의 새로운 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

상기한 목적을 달성한 본 발명에 의하면 치환도 2.0~2.75의 셀룰로오스 디아세테이트 섬유와 알칼리 용출성 해성분과 내알칼리 가수분해성 도성분으로 이루어진 해도형 복합 섬유로 직물(본 발명에서 "직물"은 직편물을 의미한다.)을 제직한 후, 제직된 직물을 저온에서 콜드 패드 배치(Cold-pad-batch)법에 의해 알칼리 처리하여 셀룰로오스 아세테이트 섬유를 레이온 섬유로 전환시키고, 해도사 섬유의 해성분을 용출시켜 극세사를 형성하는 것을 특징으로 하는 레이온/극세사 복합 직물을 제조하는 방법을 제공한다.

이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명하기로 한다.

본 발명에 따르는 레이온/극세사 복합 직물의 제조방법은 치환도 2.0~2.75의 셀룰로오스 아세테이트 섬유와 해도형 복합 섬유를 원료로 하여 직물을 제조하게 되는데,

상기 해도형 복합 섬유는 해성분이 용출성 폴리에스터이고 도성분(비용출성분)이 내알칼리 가수분해성 폴리에스터인 것이 바람직하며, 용출성분 대 비용출성분의 복합비가 10:90 내지 40:60인 것이 바람직하다.

또한, 본 발명에서는 상기 해도형 복합 섬유와 셀룰로오스 디아세테이트 섬유로 직물을 제직한 후 콜드 패드 배치법에 의해 알칼리 처리하여 분할사의 분할과 셀룰로오스 디아세테이트의 레이온화를 같이 진행시켜 레이온/극세사 복합 직편물을 제조하는 것을 특징으로 하는데,

셀룰로오스 디아세테이트는 알칼리 처리에 의해 아세틸기를 하이드록시기로 전환되는 검화가 일어나게 되는데 이때 무정형으로 존재하던 디아세테이트 섬유의 분자쇄들의 폴딩(folding)과 패킹(packing)등의 재배열로 결정화가 일어난다. 일반적으로 천연의 셀룰로오스는 셀룰로오스 I의 결정구조를 가지게 되며 재생 셀룰로오스 섬유의 경우는 셀룰로오스 II의 구조를 가지는 데 반해 셀룰로오스 디아세테이트의 검화에 의해 제조된 셀룰로오스 섬유는 셀룰로오스 II와 IV가 혼합된 결정구조를 가지게 되며 , 결정화도(비중법) 14~34%, 복굴절율 0.012~0.024이다.

본 방법으로 전환된 레이온 섬유의 물성은 비중이 1.48-1.51 gm/cm³, 인장강도 1.2~2.5gf/de, 신도 20~50%, 표준상태 수분율 12-13%로 일반 레이온과 유사한 성능을 보인다.

본 발명에서의 콜드 패드 배치법에 의한 알칼리 처리 공정은 다음과 같다.

콜드 패드 배치(Cold-pad-batch) 감량기의 패딩(Padding)조에 계면활성제 또는 검화촉진제가 첨가된 20~53%의 알칼리 수용액을 준비하고, 준비된 수용액에 셀룰로오스 디아세테이트 섬유와 해도형 복합 섬유로 제직한 직물을 침지하여 100% 웨트 픽업(Wet Pick-up)시킨다. 웨트 픽업시킨 섬유를 저장 롤(Roll)에 권취하고, 권취한 섬유를 20^oC 이상 70^oC 이하에서 1~48hr 동안 처리한 후 수세하여 셀룰로오스 디아세테이트 섬유는 셀룰로오스 섬유로 전화시키고, 해도형 복합 섬유의 해성분을 용출시킨다.

상기 콜드 패드 배치법에 의한 알칼리 처리 시 온도는 20^oC 미만에서는 반응이 불충분하며, 70^oC을 초과하는 경우에는 불균일 반응과 분자쇄 절단이 일어나게 되므로 20^oC~70^oC가 바람직하며, 또한 알칼리 농도는 20%~53%가 바람직한데 20% 미만에서는 반응이 느려 레이온화가 불충분하고 53%를 초과하는 경우에는 가성소다의 용해가 일어나지 않게 되어 본 발명에 부적합하게 된다.

본 발명의 알칼리 처리시 사용될 수 있는 알칼리화합물의 예로는 수산화나트륨 등과 같은 알칼리금속수산화물, 수산화칼슘 등과 같은 알칼리토금속류수산화물, 탄산나트륨등과 같은 알칼리금속탄산염이 있다.

본 발명에서는 상기와 같은 알칼리 화합물을 계면활성제 또는 검화촉진제와 병용하여 사용하는 것이 바람직한데, 사용할 수 있는 계면활성제로는 폴리에틸렌 글리콜형 비이온 계면활성제, 다가 알콜형 비이온 계면활성제, 음이온 계면 활성제 등이 있으며, 본 발명에서 계면활성제는 알칼리가 내부에 침투하는 것을 용이하게 하여 균일한 반응이 일어나도록 하고, 섬유의 강도가 저하되는 것을 방지하는 역할을 하며, 바람직한 계면활성제의 양은 0.5~1g/L이며, 0.5g/L 이상일 때 비로소 효과가 발현되며, 0.5g/L 이상에서는 효과의 차이가 없다. 더욱 바람직하기로는 1g/L이다.

또한 본 발명에서 알칼리 화합물과 병용하여 사용할 수 있는 검화촉진제로는 포스포늄계 검화촉진제와 4급암모늄계 검화촉진제가 잘 알려져 있다. 검화촉진제의 시중 구입가능한 예로는 포스포늄계인 네오레이트 엔씨비(NEORATE NCB : 한국정밀제품) ; 제4급암모늄계인 케이에프 네오레이트 엔에이-40(KF NEORATE NA-40 : 한국정밀제품), 디와이케이-1125[DYK-1125 : 일본의 일방사(一方社)제품], 카세린PES, 카세린PEL, 카세린 PEF[이상 일본의 명성화학(明成化學)제품], 스노겐 피디에스(SNOGEN PDS : 한국의 대영화학제품)등을 들수 있다.

상기한 바와 같은 본 발명의 특징 및 기타의 장점은 후술되는 실시예로부터 보다 명백하게 될 것이다. 단 본 발명이 하기 실시예로 제한되는 것은 아니다.

하기 실시예에서 셀룰로오스 아세테이트의 감량율 등은 다음과 같은 방법으로 측정한 것이다.

* 감량율 : 알칼리 처리전/후의 시료의 중량변화를 측정하여 다음식으로 구하였다.

(처리 전 시료중량-처리 후 시료중량)

감량율(%) = ----------------------------------------- X 100

(처리 전 시료중량)

* 탈아세틸화 : 적외선 분광 분석기(MAGNA 750, Nicolet, 미국)를 사용하여 적외선 분광분석에 의해 탈아세틸화를 확인하였다. 이 때 탈아세틸화는 1760cm^-1에서 나타나는 아세틸기의 카르보닐 밴드로 유무로 확인하였다.

[실시예 1]

아세틸 치환도 2.55(초산화도 56.9%)의 셀룰로오스 디아세테이트 (SK케미칼(주)산, 한국)섬유 75d/20f를 경사로 하고, 비용출성분:용출성분비=65:35이고, 비용출성이 내알칼리 가수분해성 폴리에스터이고, 용출성분이 유기설폰산 금속염이 첨가 이용성 폴리에스터인 폴리에스터 해도형 복합섬유((주)휴비스산, 한국) 130d/30f를 위사로 하여 제직된 새틴(Satin) 직물(경사밀도 201본/inch, 위사밀도 82본/inch)을 정련 건조한 후 콜드 패드 배치 감량기의 패딩(Padding)조에 40%의 가성소다 용액이 되도록 가성소다를 투입하여 용해시킨 후 비이온계 계면활성제 1g/L를 넣어 다시 용해시킨다. 준비된 셀룰로오스 디아세테이트 정련지를 침지시켜 가성소다 용액의 웨트 픽업(Wet Pick-up)이 100%가 되도록 처리한 후 저장 롤(Roll)에 권취하여 25^oC에서 24hr 동안 처리한 후 수세조에서 수세하여 잔류 알칼리를 제거하고 섬유를 건조시켰다. 이 때 아세테이트 부분의 감량율은 40%였고, 해도사 부분의 용출율은 35%였다.

또한 두 섬유 각각의 감량율을 알아보기 위해 셀룰로오스 디아세테이트 섬유와 해도사 섬유를 제직하지 않고 위와 같은 방법으로 알칼리 처리하여 측정하였다.

원료 섬유와 검화에 의해 감량된 섬유를 각각 적외선 분광 스펙트럼으로 분석한 결과 원료로 사용된 디아세테이트 섬유는 1760cm^-1에서 아세틸기의 카르보닐 밴드가 크게 나타나는 반면 실시예 1의 섬유는 1760cm^-1의 카르보닐 밴드가 완전히 사라지고 3400cm^-1의 히드록시기 스트레칭(Hydroxy Stretching)이 증가하여 모든 아세틸기가 히드록시기로 치환되었음을 알 수 있었다.

또한, 상기 실시예에 의하여 제조한 레이온/극세사 복합 직편물 내의 극세사 단면을 광학현미경을 사용하여 촬영한 사진을 도 2에 나타내었으며, 사진에서 확인할 수 있는바와 같이 극세사가 형성되었음을 확인할 수 있었다.

[실시예 2]

계면활성제 대신 제4급 암모니움염계 검화촉진제 1g/L를 첨가하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 절차를 반복하였다.

상기 실시예의 검화 과정을 통해 셀룰로오스 디아세테이트의 감량율 40.1%였고, 해도사 부분의 용출율은 35.1%였다.

실시예 1과 마찬가지로 적외선 분광 스펙드럼 분석을 통하여 아세틸기가 완전히 히드록시기로 치환되었음을 알 수 있었으며, 광학현미경을 통해 극세사가 형성되었음을 확인할 수 있었다.

[비교예 1]

경사로 비스코스 레이온(아사히산, 일본) 120/33f를 사용하고, 위사로 폴리에스터 해도형 복합섬유 137d/30f((주)휴비스산, 한국, 비용출성분:용출성분비 = 65:35, 비용출성분으로 내알칼리 가수분해성 폴리에스터, 용출성분으로 유기설폰산 금속염 첨가 이용성 폴리에스터 사용)를 사용하여 제직된 새틴 직물(경사밀도 201본/inch, 위사밀도 82본/inch)를 정련 건조한 후 액류 염색기에 가성소다 40%용액을 투입하고 30^oC에서 2^oC/min로 승온하여 98^oC에서 30분간 처리한 후 30 ^oC까지 2^oC/min로 냉각시키고 배액하였다. 이 때 비스코스 레이온 섬유의 감량율은 15.4%였고, 해도사 부분의 용출율은 30.2%였다.

또한 실시예 1과 마찬가지로 두 섬유 각각의 감량율을 알아보기 위해서 비스코스 레이온 섬유와 해도사 섬유를 제직하지 않고 감량기에 넣어 위와 같은 방법으로 처리하여 측정하였다.

또한 상기 비교예에 의하여 제조한 직물 내의 극세사 단면을 광학현미경을 사용하여 촬영한 사진을 도 1에 나타내었으며, 사진에서 확인할 수 있는바와 실시예와는 달리 동일한 알칼리 처리농도에서 해도사의 해성분의 용출과 더불어 비스코스 레이온 섬유의 감량이 같이 진행되어 섬유의 침해를 입히고, 해도사의 해성분의 용출이 완전히 진행되지 못하여 극세사 형성이 충분치 못한 것을 확인할 수 있었다.

이와 같이 실시예 1, 2 및 비교예 1에 따른 각각의 섬유의 감량율과 직물의 물성을 표 1에 제시하였다. 표 1로부터 알 수 있는 바와 같이, 비교예의 경우 해도사의 용출과 동시에 레이온 섬유의 침해가 발생하고, 해도사의 용출이 부족해 극세사 형성이 충분치 못하나, 실시예 1 및 2의 경우 레이온 섬유의 손상 없이 부드러움과 드레이프성이 우수하며, 균일한 품질의 레이온/극세사 복합 직물의 제조가 가능하였다.

구분	실시예 1	실시예 2	비교예 1
아세테이트 감량율(%)	40	40.1	-
레이온 감량율(%)	-	-	15.4
해도사 감량율(%)	35.0	35.1	30.2
부드러움(%)	◎	◎	Ｏ
드레이프성(%)	◎	◎	Ｏ
반발탄성(%)	◎	◎	Ｏ

X : 불량, △ : 보통, Ｏ : 양호, ◎ : 매우 양호

상기한 실험결과로부터 명백하게 되는 바와 같이, 본 발명에 의하면 셀룰로오스 디아세테이트 섬유와 해도형 복합섬유로 이루어진 직편물을 콜드 패드 배치법에 의해 알칼리 처리하여 레이온/극세사 복합직물을 제조할 수 있게 되며, 제조된 직편물은 레이온의 손상 없이도 극세사의 형성이 충분하고 부드러움과 드레이프성이 우수하며, 품질이 균일한 등의 장점을 갖게 된다.

도 1은 종래의 액류 배치방식에 의하여 제조한 레이온/극세사 복합 직편물 내의 극세사 단면을 촬영한 광학현미경 사진이고,

도 2는 본 발명의 바람직한 실시예에 따르는 콜드 패드 배치법에 의하여 제조한 레이온/극세사 복합 직편물 내의 극세사 단면을 촬영한 광학현미경 사진이다.

Claims (6)

1. 치환도 2.0~2.75(초산화도 45~59.5%)의 셀룰로오스 디아세테이트 섬유와 해도형 복합 섬유로 제직 또는 편직한 직편물을 콜드 패드 배치(Cold-pad-batch)법에 의해 알칼리 처리하여 셀룰로오스 디아세테이트 섬유를 레이온 섬유로 전환시키고, 해도형 복합 섬유의 해성분을 용출시켜 극세사를 형성하는 것을 특징으로 하는 콜드 패드 배치법에 의한 레이온/극세사 복합 직편물의 제조방법.
2. 제 1 항에 있어서, 상기 해도형 복합 섬유가 내알칼리 가수분해성 폴리에스터를 도성분으로 하고 알칼리 용출성 폴리에스터를 해성분으로 하며, 상기 해성분 대 도성분의 복합비가 10:90 내지 40:60인 것을 특징으로 하는 콜드 패드 배치법에 의한 레이온/극세사 복합 직편물의 제조방법.
3. 제 1항에 있어서, 상기 알칼리 처리시 계면활성제를 병용하여 사용하는 것을 특징으로 하는 콜드 패드 배치법에 의한 레이온/극세사 복합 직편물의 제조방법.
4. 제 3 항에 있어서, 상기 계면활성제가 폴리에틸렌 글리콜형 비이온 계면활성제, 다가 알콜형 비이온 계면활성제 또는 음이온 계면활성제인 것을 특징으로 하는 콜드 패드 배치법에 의한 레이온/극세사 복합 직편물의 제조방법.
5. 제 1항에 있어서, 알칼리 처리 시 제4급암모늄계 검화촉진제, 포스포늄계 검화촉진제 또는 이들의 혼합물을 병용하는 것을 특징으로 하는 콜드 패드 배치법에 의한 레이온/극세사 복합 직편물의 제조방법.
6. 제1항에 있어서, 상기 알칼리 처리를 알칼리 처리농도 20~53%, 처리온도 20~70^oC, 처리시간 1~48hr의 조건 하에서 행하는 것을 특징으로 하는 콜드 패드 배치법에 의한 레이온/극세사 복합 직편물의 제조방법.