JP2004518034A - 中空レーヨン繊維の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
【技術分野】
本発明は、軽量感と保温性とを有する中空レーヨン繊維を、単純かつ環境親和的に製造する新規な方法に関する。
【0002】
【従来技術】
セルロースと同一の化学構造を有する人造繊維であるレーヨン繊維は、水酸基の置換率が15%未満である再生セルロース繊維として定義され(Fibers Chemistry, Manachem Lewin Eli M. Pearce, Dekker p. 914,1985)、固有の光沢や比重を有し、触感に優れることから、高級繊維に使用される。
【0003】
ビスコースレーヨン(以下、略して「レーヨン」という)は、水酸化ナトリウムと二硫化炭素(CS2)とをセルロースに添加して得られるナトリウムセルロースキサンテート溶液を、硫酸および硫酸亜鉛の水溶液中に紡糸することにより製造される。このような方法は商業化されているが、CS2のような有害物質を排出する等の問題があるため、近年、公害防止のため法的規制がなされている。
【0004】
【発明の開示】
したがって、本発明の目的は、軽量感と保温性とを有する中空レーヨン繊維を単純かつ安全に製造できる商業的方法を提供することである。
【0005】
前記目的を達成するため、本発明は、中空レーヨン繊維を製造する方法であって、アセチル置換度が2.0〜3.0(酢化度45〜62.5%)であるセルロースアセテート繊維を、強アルカリおよび弱アルカリの水溶液を用いて鹸化することにより、前記セルロースアセテート繊維の総アセチル基27〜75%を水酸基に置換して、セルロースIIおよびIVの混合結晶構造を有するセルロース層を形成する工程と、次に、未鹸化のセルロースアセテート部分を、有機溶媒を用いて溶解させる工程、とを含んでなる、中空レーヨン繊維の製造方法を提供する。
【0006】
【発明を実施するための最良の様態】
本発明の上記およびその他の目的、特徴ならびに利点は、添付図面とともに以下の詳細な説明から、より明確に理解されうる。
【0007】
本発明は、中空セルロース繊維の製造において、セルロースアセテート繊維を一部鹸化し、未鹸化のセルロースアセテート部分を溶解させることを特徴とするものである。
【0008】
中空レーヨン繊維の原料として使用するセルロースアセテートは、アセチル基置換度が2.0〜3.0(酢化度45〜62.5%)である。
【0009】
本発明によれば、セルロースアセテート繊維を鹸化して、セルロースアセテートの総アセチル基27〜75%を水酸基に置換する。
【0010】
前記鹸化工程は、セルロースアセテートを、一浴中または二浴中で強アルカリおよび弱アルカリを用いて処理することにより達成できる。
【0011】
本発明における鹸化工程に用いられるアルカリ化合物としては、水酸化ナトリウム等のアルカリ金属水酸化物、水酸化カルシウム等のアルカリ土類金属水酸化物、および炭酸ナトリウム等のアルカリ金属塩が挙げられる。かかるアルカリ化合物は単独で使用してもよく、また鹸化促進剤と併用して使用してもよい。併用する鹸化促進剤としては、ホスホニウム化合物であるNEORATE NCB(韓国精密製)、第4級アンモニウム塩であるKF−NEORATE NA−40(韓国精密社製)、DYK−1125(一方社製)、DXY−10N(一方社製)、カセリンPES、カセリンPEL、カセリンPEF(明成化学社製)、およびSNOGEN PDS(大栄化学社製)が挙げられる。
【0012】
鹸化過程において、セルロースアセテート繊維に対して10〜35%のアルカリ水溶液を用い、このアルカリ水溶液中に好ましくは70〜130℃で1〜120分間、一回ないし二回セルロースアセテートを浸漬してセルロースに鹸化することにより、総アセチル基の27〜75%を水酸基に置換することができるが、これらの浴数や条件は特に限定されるものではない。
【0013】
このような強アルカリによる脱アセチル化方法を用いることにより、外層と内層との置換度が相違する。詳細には、強アルカリを用いると、初めセルロースアセテート繊維の外層が鹸化される。したがって、該セルロースアセテート繊維の表層部のみを選択的に鹸化させることができ、それにより繊維の外層と内層とで置換度が異なる。
【0014】
有機溶媒に対する前記セルロースアセテート繊維の溶解度は、置換度により相違する。それゆえこの溶解度差を中空セルロース繊維の製造に利用するのが有益である。表面が鹸化されたアセテート繊維の内層はアセチル基が多量にあることから有機溶媒に容易に溶解し、一方、鹸化された外層は、大部分のアセチル基が水酸基に置換されているため、有機溶媒には溶解せずセルロース繊維として残る。
【0015】
アルカリを用いてセルロースジアセテートを鹸化させる際、当該繊維の外層は、セルロースアセテートの分子構造がセルロースの分子構造に変換されるとともに、非晶形態にある分子鎖がフォールディングまたはパッキングにより結晶化して結晶領域が増加する。
【0016】
上記の鹸化されたセルロース繊維の構造解析により、セルロースIIとセルロースIVの混合結晶が存在し、比重が1.43〜1.50であることが判明した。
【0017】
上記の部分鹸化された繊維の内層からセルロースアセテート部分を溶解させるために使用する溶媒としては、アセトン、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトン、TFA、2−メトキシエタノールの特級試薬等が例示できるが、これらに制限されるものではない。
【0018】
本発明によれば、部分鹸化されたセルロースアセテート繊維を2−メトキシエタノール溶液中に浸漬し、20〜130℃で1〜60分間、1〜5回にわたって処理することにより、当該繊維内層の未鹸化セルロースアセテートを溶解させて中空セルロース繊維を製造する。
【0019】
本明細書中で用いられるセルロースアセテートの減量率、溶解度、脱アセチル化度、ならびに繊維の破断強度および破断伸度等は、以下のように定義される。
【0020】
*繊維の減量率:アルカリ処理前後での試料の重量変化を測定し、下記式により算出した。
【0021】
【数1】
【0022】
*繊維の溶解度:溶解前後での試料の重量変化を測定し、下記式により算出した。
【0023】
【数2】
【0024】
*脱アセチル化度:赤外分光分析器(MAGNA750、米国Nicolet社製)を用いて中空レーヨン繊維の脱アセチル化度を解析し、1760cm−1にあるセルロースアセテートアセチル基のC=0伸縮振動ピークと、1430cm−1にあるセルロースのCH2屈曲振動ピークとの大きさを積分法により求め、その比を脱アセチル化度とした。
【0025】
*繊維の破断強度および破断伸度:万能試験機(ドイツZwick社製)を用いて、試料長500mm、引張速度200mm/分により破断強伸度を測定した。
【0026】
本発明は、以下の実施例からより明確に理解される。
【0027】
【実施例】
アセチル置換度2.55(酢化度56.9%)のジアセテート繊維からなる五本朱子織物(経糸150d/33f、経密度193本/インチ、緯糸150d/33f、緯密度90本/インチ)を精錬して乾燥させた。該朱子織物と水とを、ジアセテート繊維に対して10〜40重量%の水酸化ナトリウムとともに、液流染色機に投入し、次に、30℃から2℃/分の昇温速度で98℃まで昇温した。98℃で30分間維持した後、2℃/分の降温速度で30℃まで冷却した。排液後、水洗いして残留アルカリを除去した。次に、該繊維を染色機から取り出して乾燥させた。鹸化条件およびセルロースジアセテート繊維の減量率を表1に示す。
【0028】
上記の鹸化工程により得られた部分的に鹸化された繊維は、初期ジアセテート繊維重量に対して10〜40%の減量率を有するものであった。この部分鹸化繊維を、液流染色機中、常温で30分間、2−メトキシエタノール溶媒で処理して排液した。このメトキシエタノール処理を3回繰り返した後、該繊維を水洗いして残留溶媒を除去した。次に、該繊維を染色機から取り出して乾燥させた。
【0029】
鹸化条件による溶解度を表2に示す。図1に示すように脱アセチル化度を赤外分光スペクトルにより確認した。初期のセルロースジアセテート繊維では一部分に、1760cm−1にあるアセチル基のカルボニルバンドが明らかに観測されたが、中空レーヨン繊維では、このカルボニルバンドのほとんどが消失していた。
【0030】
本実施例で得られた繊維の物性を表3に示す。減量処理しなかった試料1では、ジアセテート固有の物性を示したのに対し、試料2〜6では破断強度および比重が増加した。比較例1における未処理の試料では、ジアセテート固有の物性と同様の物性であった。
【0031】
【表1】
【0032】
【表2】
【0033】
【表3】
【0034】
上記のように、本発明は、軽量感と保温性とを有する中空レーヨン繊維を単純かつ持続的な方式で製造する商業的方法を提供するものである。
【0035】
本発明を例示的に説明したが、ここに使用された用語は本質的に本発明を限定するものではなく、説明のためのものであると理解すべきである。上記の技術的観点から、本発明の種々の修正例および変形が可能である。したがって、上記したものの他、実施されうるものは特許請求の範囲内であるということが理解される。
【図面の簡単な説明】
【図1】
図1は、本発明による中空セルロース繊維の断面図である。
Claims (5)
- 中空レーヨン繊維を製造する方法であって、
アセチル置換度が2.0〜3.0(酢化度45〜62.5%)であるセルロースアセテート繊維を鹸化することにより、前記セルロースアセテート繊維の総アセチル基27〜75%を水酸基に置換する工程と、
前記鹸化後、残存する未鹸化のセルロースアセテート繊維内層を溶解して、中空穴を形成する工程、
とを含んでなる、中空レーヨン繊維の製造方法 - 前記鹸化工程を、一浴中で強アルカと弱アルカリとを併用して行う、請求項1に記載の方法。
- 前記鹸化工程を、二浴中で強アルカリ弱とアルカリとを併用して行う、請求項1に記載の方法。
- 前記鹸化工程が鹸化促進剤を用いて実施されるものであり、前記鹸化促進剤が、第4級アンモニウム塩、ホスホニウム塩、およびこれらの混合物からなる群から選択されるものである、請求項2または3に記載の方法。
- 請求項1に記載の方法により製造された中空レーヨン繊維であって、比重が1.43〜1.50gm/cm3である、中空レーヨン繊維。
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