WO2006109440A1 - 軽量アクリル系合成繊維の製造方法 - Google Patents

軽量アクリル系合成繊維の製造方法 Download PDF

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WO2006109440A1
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fiber
synthetic fiber
acrylic synthetic
acid
aqueous solution
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Inventor
Masaaki Miyoshi
Takahiro Ohmoto
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Kaneka Corporation
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/44—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds
    • D01F6/54—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from mixtures of polymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds as major constituent with other polymers or low-molecular-weight compounds of polymers of unsaturated nitriles
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
    • D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
    • D01F1/10—Other agents for modifying properties
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/10—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing oxygen
    • D06M13/184—Carboxylic acids; Anhydrides, halides or salts thereof
    • D06M13/188—Monocarboxylic acids; Anhydrides, halides or salts thereof
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M2101/00—Chemical constitution of the fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, to be treated
    • D06M2101/16—Synthetic fibres, other than mineral fibres
    • D06M2101/18—Synthetic fibres consisting of macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D06M2101/26—Polymers or copolymers of unsaturated carboxylic acids or derivatives thereof
    • D06M2101/28—Acrylonitrile; Methacrylonitrile

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing an acrylic synthetic fiber that is suitable mainly for pile applications and has a high effect of light weight and frosting.
  • Acrylic synthetic fibers are widely used in fields such as bores, seals, fleeces, and high piles because of their soft feel and ease of processing.
  • pile applications especially those used for clothing are desired to be lightweight, and various proposals have been made to reduce the weight of fibers.
  • two spinning dope solutions are spun into a core-sheath using a special nozzle called Conjugate Noznore, using hollow attail fiber with a hollow portion between the core-sheath (Patent Document 1) and a C-shaped nozzle.
  • the spattered fiber is made of talyl-based synthetic fiber having a substantially C-shaped cross section (Patent Document 2), the coagulation conditions of the spun fiber are adjusted to form a skin layer and a core layer, and then heat treatment is performed to form the hollow portion.
  • Acrylic synthetic fibers (Patent Documents 3 and 4) to be formed, and acrylic synthetic fibers (Patent Document 5) containing polyacetate bull and crimped and then made porous by hydrothermal treatment etc. have been proposed. Yes.
  • Patent Document 1 a core-sheath nozzle
  • Patent Document 1 Japanese Patent Laid-Open No. 9-78355
  • Patent Document 2 Japanese Patent Laid-Open No. 2003-96618
  • Patent Document 3 Japanese Patent Laid-Open No. 61-28014
  • Patent Document 4 Republished Patent WO00 / 70133
  • Patent Document 5 W001 / 27364A1
  • An object of the present invention is to provide a method for producing an acrylic synthetic fiber having a specific gravity of lg / cm 3 or less and a high lightening effect.
  • an acid-soluble inorganic salt is added to a spinning stock solution comprising an acrylonitrile-based polymer in an amount of 40 to 100 parts by weight based on the acrylonitrile-based polymer.
  • a spinning stock solution comprising an acrylonitrile-based polymer in an amount of 40 to 100 parts by weight based on the acrylonitrile-based polymer.
  • crimped and cut staple fiber is heat-treated in an acidic aqueous solution, so that an acid-soluble inorganic fiber can be obtained.
  • the salt was dissolved in the aqueous solution, and as a result, acrylic synthetic fibers having a low specific gravity and a high matting effect were obtained.
  • the elution portion of the acid-soluble inorganic salt becomes a microvoid, which is lightweight, and provides a fiber having an excellent matting effect by irregularly reflecting visible light.
  • the present invention is the following invention.
  • the pH of the acidic aqueous solution is 2 to 4, and the hot water treatment condition is 80 ° C to: 0.5 to 2 hours at 100 ° C. (1) to (3) A method for producing an acrylic synthetic fiber according to any one of the above.
  • the acrylic synthetic fiber of the present invention is lightweight and has an excellent matte (excellent dull feeling) effect. Moreover, since an inexpensive acid-soluble inorganic salt can be used, it is economically advantageous.
  • the matte fiber of the present invention has a feature that each fiber can be seen more clearly than a matte fiber obtained by adding a matting agent to the fiber. In the matte fiber by adding a matting agent such as aluminum hydroxide into the fiber, each fiber is not clearly visible and blurry.
  • the fiber of the present invention is used for, for example, a pile, the outline of each fiber can be clearly seen. Particularly, when used for a guard hair such as a fox-like pile, it is visually closer to natural animal hair. You can get a pile.
  • the fiber that has been lightened by foaming or the like before crimping is crushed and deformed in the crimping step, and sufficient lightweight fibers are not necessarily obtained after crimping.
  • the acid-soluble inorganic salt can be eluted after crimping to reduce the weight, so there is no such deformation.
  • the acrylonitrile polymer used in the present invention may be a homopolymer or a copolymer of acrylonitrile.
  • the acrylonitrile-based copolymer is preferably a copolymer comprising 30 to 92% by weight of acrylonitrile and 8 to 70% by weight of one or two or more types of vinyl group-containing monomers copolymerizable with acrylonitrile.
  • Vinyl group-containing monomers copolymerizable with acrylonitrile include acrylic acid, methacrylic acid, butyl chloride, vinylidene chloride, butyl esters such as butyl bromide, vinylidene bromide and butyl acetate, butyl pyrrolidone, butyl pyridine and alkyls thereof.
  • Substituents acrylic acid esters, methacrylic acid esters, acrylic amides, methacrylic acid amides or mono- and dialkyl-substituted products thereof, allysnorephonic acid, methallyl sulfonic acid, ⁇ -styrene sulfonic acid, 2-acrylamido-2-methyl
  • propanesulfonic acid, isoprenesulfonic acid, and alkali metal salts thereof include propanesulfonic acid, isoprenesulfonic acid, and alkali metal salts thereof.
  • This acrylonitrile-based polymer is dissolved in an organic solvent such as acetone, acetonitrile, dimethylformamide, dimethylacetamide, dimethyl sulfoxide, or an inorganic solvent such as zinc chloride, nitric acid, rhodanate, etc. to prepare a spinning dope.
  • organic solvent such as acetone, acetonitrile, dimethylformamide, dimethylacetamide, dimethyl sulfoxide, or an inorganic solvent such as zinc chloride, nitric acid, rhodanate, etc.
  • an acid-soluble inorganic salt is further added to obtain a spinning stock solution containing an inorganic salt.
  • acid-soluble inorganic salts include calcium carbonate, magnesium carbonate, zinc carbonate, barium carbonate, calcium sulfate, barium sulfate, and magnesium hydroxide. Power to be produced Calcium carbonate with low price is industrially advantageous.
  • the acid-soluble organic salt used here has an average particle size of 2 ⁇ or less, preferably 1 / im or less, in order to prevent clogging, pressurization and nozzle clogging of the filter cloth in the fiber production process.
  • the addition amount of the acid-soluble inorganic salt is 40 to 100 parts by weight, preferably 50 to 70 parts by weight. If it is less than 40 parts by weight, it is difficult to obtain a fiber having a specific gravity of lg / cm 3 or less, and if it is 100 parts by weight or more, the strength of the fiber is lowered, which is preferable.
  • inorganic or organic pigments other than acid-soluble inorganic salts or stabilizers effective for anti-mold, anti-coloring, light resistance and the like may be used.
  • spinning is performed by a known method using this spinning solution. For example, it is spun into a coagulation bath through a spinneret having a hole shape such as a circle, rectangle or ellipse, and then stretched by 1.:! To 12 times in a washing bath. Furthermore, the wet yarn is dried and subjected to stretching and heat treatment as necessary, for example, to obtain 1 to 40 dtex fiber. Furthermore, if necessary, a crimp is applied by a stuffing box or the like, and further cut into a predetermined cut length to obtain a staple fiber for pile.
  • the stable fiber is packed in an overmeier dyeing machine, filled with water, and then adjusted to pH 2 to 4 with an acidic aqueous solution (such as an acetic acid aqueous solution).
  • an acidic aqueous solution such as an acetic acid aqueous solution
  • an aqueous solution having a pH adjusted to a range of 2 to 4 can be used from the viewpoints of the solubility of the acid-soluble inorganic salt and the durability of the Overmeier dyeing machine.
  • An aqueous solution that is easy to treat wastewater is preferred. It is preferable to use an acetic acid aqueous solution because it is generally handled for dyeing and the like and is safe to handle.
  • the temperature is increased from 80 to 100 ° C, and hot water treatment is performed for about 0.5 to 2 hours. Since elution of inorganic salts into acidic water solutions proceeds more rapidly at higher temperatures, the treatment temperature is preferably 80 ° C or higher. Since fiber over-contraction occurs above 100 ° C, 80-: 100 ° C is even better.
  • the treatment time requires 0.5 hour or more to achieve a specific gravity of lg / cm 3 or less, and the specific gravity is almost in an equilibrium state after 2 hours or more, so 0.5 to 2 hours is preferable.
  • the inorganic salt contained in the acrylic synthetic fiber can be eluted in the acidic aqueous solution, and the portion where the inorganic salt is present in the fiber can be changed to voids (microvoids). After that, the fiber is washed, dehydrated, and dried to make it light and highly effective. A krill synthetic fiber is obtained.
  • the elution step of the inorganic salt of the present invention into an acidic aqueous solution can be performed simultaneously with the dyeing step, so that it is possible to efficiently obtain fibers having voids.
  • the specific gravity of the fiber can be determined by measuring approximately 150 mg of defibrated cotton in a 23 ° C atmosphere using a high-precision automatic hydrometer (D-H100 manufactured by Toyo Seiki Seisakusho) according to JIS K7112 underwater displacement method. It was. In addition, 0.8 g / L of a fluorosurfactant is added to distilled water for the specific gravity measurement, and when immersing the sample, the immersion rate is slower than the wetting rate due to capillary action of the sample. Care was taken to ensure that no air bubbles were present between the fibers.
  • D-H100 manufactured by Toyo Seiki Seisakusho
  • the light transmittance of the sample fiber was measured at two points for each of the five single fibers at a total of 10 points and evaluated.
  • the magnification of the objective lens was 50 times, and the measurement was performed by shining light on the fiber side surface with a diameter of 20 zm under bright field conditions. Note that a halogen lamp was used as the light source, and measurement was performed in the range of 580 to 600 nm, and the average transmittance at these wavelengths was defined as the light transmittance of the sample.
  • Copolymer A Acryliconitrile copolymer consisting of 5 forces is added to acetone so that the polymer concentration is 29%. Dissolved and used as a spinning dope (A). To this spinning dope (A), 50 parts by weight of calcium carbonate (NITOREX30P manufactured by Nitto Flour Chemical Co., Ltd.) is added to copolymer A, and the pore shape is a rectangle with a short side of 0.08mm and a long side of 0.6mm.
  • NITOREX30P manufactured by Nitto Flour Chemical Co., Ltd.
  • Example 1 60 parts by weight of calcium carbonate (NITOREX30P manufactured by Nitto Flour Chemical Co., Ltd.) is added to the spinning stock solution (A) of Example 1 with respect to the copolymer A, and the pore shape is 0.12 mm short axis and 0 long axis.
  • NITOREX30P manufactured by Nitto Flour Chemical Co., Ltd.
  • DMAc dimethylacetamide
  • Example 1 70 parts by weight of calcium carbonate (NITOREX30P manufactured by Nitto Flour Chemical Co., Ltd.) is added to the copolymer stock in the spinning dope (Example 1), and the pore shape has a short side of 0.05 mm and a long side of 0%.
  • calcium carbonate NITOREX30P manufactured by Nitto Flour Chemical Co., Ltd.
  • the obtained fiber was packed in an Overmeyer dyeing machine and filled with 30 L of water, 150 mL of acetic acid was added, the pH was adjusted to 3, and then the temperature was raised, followed by boiling water treatment at 100 ° C for 1 hour. Thereafter, it was dehydrated and dried, and the resulting acrylic synthetic fiber had a long axis of 112 zm, a short cross section of 17 dtex with a short axis of 1, a cut length of 51 mm, a specific gravity of 1.27, and a light transmittance of 83%.
  • the resulting acrylic synthetic fiber was dehydrated and dried.
  • the resulting acrylic synthetic fiber had a flat cross section with a major axis of 110 zm, a minor axis of 17 zm, a cut length of 51 mm, a specific gravity of 1.10, and a light transmittance of 52%.
  • the resulting acrylic synthetic fiber had a long cross section of 110 ⁇ , a short axis of 17 ⁇ tex ⁇ with a flat cross section of 17 dtex, a cut length of 51 mm, a specific gravity of 1.22 and a light transmittance of 48%. It was.
  • Table 1 shows the evaluation results in the above Examples and Comparative Examples.
  • Example 1 5 0 3 0 .9 5 3 2
  • Example 2 6 0 3 0 .9 1 2 8
  • Example 3 7 0 3 0 .8 9 2 2
  • Example 4 5 0 3 0 .9 7 4 5 Comparative Example 1 0 3 1. 2 7 8 3 Comparative Example 2 3 0 3 1. 1 0 5 2 Comparative Example 3 5 0 7 1. 2 2 4 8
  • Industrial applicability
  • this acrylic synthetic fiber is useful as a pile used in clothing.

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)

Abstract

本発明は軽量かつつや消し（いわゆるダル感）効果の高い、アクリル系合成繊維の製造方法を提供することを課題とし、アクリロニトリル系重合体からなる紡糸原液に、酸可溶の無機塩をアクリロニトリル系共重合体に対し４０～１００重量部添加し、既知の方法で紡糸し、クリンプ付与した繊維をｐＨ２～４の酸性水溶液中で加熱処理するアクリル系合成繊維の製造方法を提供する。繊維中の酸可溶無機塩が水溶液中に溶出し、結果として、比重が軽く、つや消し効果の高いアクリル系合成繊維が得られる。                                                                                               

Description

明 細 書
軽量アクリル系合成繊維の製造方法
技術分野
[0001] 本発明は、主にパイル用途に適した、軽量かつつや消し（レ、わゆるダル感）効果の 高い、アクリル系合成繊維の製造方法に関する。
背景技術
[0002] アクリル系合成繊維は、そのソフト感等の風合及び加工の容易さから、ボア一、シ ール、フリース、ハイパイル等の分野に広く使用されている。パイル用途の中でも、特 に衣料に用いられるものは、軽量であることが望まれており、従来から繊維の軽量化 に向け、様々な提案がされている。例えば、 2つの紡糸原液をコンジユゲートノズノレと 呼ばれる特殊なノズノレを使用して芯鞘紡糸し、芯鞘間に中空部を有する中空アタリ ル繊維（特許文献 1)、 C字型ノズルを用いて紡糸した、略 C字型断面を有するアタリ ル系合成繊維 (特許文献 2)、紡糸した繊維の凝固条件を調整してスキン層とコア層 を形成させ、その後熱処理を行うことにより中空部を形成させるアクリル系合成繊維（ 特許文献 3、 4)、ポリ酢酸ビュルを含有し、クリンプ付与した後、熱水処理等により多 孔質化したアクリル系合成繊維 (特許文献 5)などが提案されている。
[0003] し力、しながら、これらは 2つの紡糸原液を用い芯鞘ノズルを使用するという複雑なェ 程を要すること（特許文献 1)や、クリンプ付与工程において中空部が潰れて変形し、 クリンプ付与後は必ずしも十分な軽量繊維が得られない（特許文献 2, 3, 4)、比重が lg/cm3以上のものしか得られない（特許文献 5)等の問題があった。
特許文献 1 :特開平 9一 78355号公報
特許文献 2 :特開 2003— 96618号公報
特許文献 3：特開昭 61 - 28014号公報
特許文献 4 :再公表特許 WO00/70133
特許文献 5 :W〇01/27364A1
発明の開示
発明が解決しょうとする課題 [0004] 本発明の目的は、比重が lg/cm3以下の軽量かつつや消し（レヽわゆるダル感）効 果の高い、アクリル系合成繊維の製造方法を提供することである。
課題を解決するための手段
[0005] 上記の目的を達成するために鋭意研究の結果、例えば、アクリロニトリル系重合体 からなる紡糸原液に、酸可溶の無機塩をアクリロニトリル系重合体に対し 40重量部〜 100重量部添カ卩し、既知の紡糸方法により、紡糸口金を通じて紡出し、延伸、熱処理 を施した後、クリンプ付与、カットしたステープノレ繊維を酸性水溶液中で加熱処理す ることにより、繊維中の酸可溶の無機塩が水溶液中に溶出し、結果として、比重が小 さぐつや消し効果の高いアクリル系合成繊維が得られることが分かった。得られた繊 維において、酸可溶の無機塩の溶出部分がミクロボイドとなり、軽量であると共に、可 視光を乱反射し優れたつや消し効果を有する繊維が得られる。
[0006] すなわち、本発明は次の発明である。
(1)アクリロニトリル系重合体 100重量部に対し、酸可溶の無機塩を 40〜： 100重量部 含有する紡糸原液を紡糸し、得られた繊維を酸性水溶液中で温水処理する工程を 含む比重が lg/cm3以下のアクリル系合成繊維の製造方法。
(2)酸可溶の無機塩が炭酸カルシウムであることを特徴とする（1)記載のアクリル系 合成繊維の製造方法。
( 3)紡糸原液を紡糸して得られた繊維にタリンプを付与した後に繊維を酸性水溶液 中で温水処理することを特徴とする（1)または（2)記載のアクリル系合成繊維の製造 方法。
(4)酸性水溶液の pHが 2〜4であり、温水処理条件が 80°C〜： 100°Cにて 0. 5〜2時 間であることを特徴とする（1)〜（3)のレ、ずれかに記載のアクリル系合成繊維の製造 方法。
(5)酸性水溶液が、酢酸水溶液であることを特徴とする（1)〜（4)のいずれかに記載 のアクリル系合成繊維の製造方法。
(6) (1)〜（5)のいずれかに記載の製造方法によって得られる、比重が lg/cm3以 下のアクリル系合成繊維。
発明の効果 [0007] 本発明のアクリル系合成繊維は、軽量かつ優れたつや消し (優れたダル感)効果を 有する。また、安価な酸可溶の無機塩を使用できるので経済的に有利である。本発 明のつや消し繊維は、繊維中につや消し剤を添加することによるつや消し繊維よりも 、各繊維がはっきり見えるという特徴を有する。繊維中に水酸化アルミニウムなどのつ や消し剤を添加することによるつや消し繊維においては各繊維がはっきり見えずぼ やけてみえる。本発明の繊維は、例えばパイルに使用した場合、繊維 1本 1本の輪郭 が明確に視認出来、特に、フォックス調パイル等のガードヘアに使用した場合、視覚 的により天然の獣毛に近レ、パイルを得ることができる。さらに、クリンプ付与前に発泡 等により軽量ィ匕させた繊維は、クリンプ付与工程で中空部が潰れて変形し、クリンプ 付与後は必ずしも十分な軽量繊維が得られなレ、。しかし、本発明によれば、クリンプ 付与後に酸可溶の無機塩を溶出させて軽量化できるので、そのような変形がない。 発明を実施するための最良の形態
[0008] 本発明に使用するアクリロニトリル系重合体はアクリロニトリルの単独重合体であつ ても共重合体であってもよレ、。アクリロニトリル系共重合体としては、アクリロニトリル 30 〜92重量％、アクリロニトリルと共重合可能な 1種または 2種以上のビエル基含有モノ マー 8〜70重量％からなる共重合体が好ましい。アクリロニトリルと共重合可能なビニ ル基含有モノマーとしては、アクリル酸、メタクリル酸、塩化ビュル、塩化ビニリデン、 臭化ビュル、臭化ビニリデン、酢酸ビュルのようなビュルエステル、ビュルピロリドン、 ビュルピリジン及びそのアルキル置換体、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、 アクリル酸アミド、メタクリル酸アミド又はそれらのモノ及びジアルキル置換体、ァリルス ノレホン酸、メタリルスルホン酸、 ρ—スチレンスルホン酸、 2_アクリルアミド一 2—メチ ルプロパンスルホン酸、イソプレンスルホン酸及びこれらのアルカリ金属塩等が挙げ られる。このアクリロニトリル系重合体を有機溶媒、例えば、アセトン、ァセトニトリル、 ジメチルホルムアミド、ジメチルァセトアミド、ジメチルスルホキシド、あるいは、無機溶 媒、例えば塩化亜鉛、硝酸、ロダン塩等に溶解させて紡糸原液を調製する。
[0009] この紡糸原液にさらに酸可溶の無機塩を 40重量部以上添加し無機塩を含有する 紡糸原液とする。酸可溶の無機塩としては、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭 酸亜鉛、炭酸バリウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、水酸化マグネシウム等が挙げ られる力 価格の安い炭酸カルシウムが工業的に有利である。ここで用いる酸可溶無 機塩は、繊維製造工程の濾布の目詰まり、昇圧及びノズル詰まりを防ぐため、平均粒 径が 2 μ ΐη以下、好ましくは 1 /i m以下がよい。
[0010] 酸可溶の無機塩の添加量は、 40重量部以上 100重量部以下、好ましくは 50重量 部以上 70重量部以下がよい。 40重量部未満では、比重 lg/cm3以下の繊維を得る ことが困難であり、また 100重量部以上では、繊維の強度が低下し好ましくなレ、。また 、必要に応じて、酸可溶無機塩以外の無機又は有機の顔料あるいは防鲭、着色防 止、耐光性等に効果のある安定剤等を使用してよい。
[0011] 次に、この紡糸原液を用いて既知の方法により紡糸を行う。例えば、円形、長方形 、楕円等の孔形状を有する紡糸口金を通じて凝固浴に紡出し、その後水洗浴にて 1 .：!〜 12倍の延伸を行う。さらに湿潤糸条を乾燥し、必要に応じて延伸、熱処理を行 レ、、例えば 1〜40デシテックスの繊維を得る。さらに、必要に応じて、スタッフイングボ ックス等により、クリンプを付与し、さらに所定のカット長にカットし、パイル用ステープ ル繊維を得る。
[0012] このステーブル繊維をオーバーマイヤー染色機等に詰め、水を満たした後、酸性 水溶液（酢酸水溶液等）により pHを 2〜4に調整する。前記酸性水溶液としては、酸 可溶無機塩の溶解性及びオーバーマイヤー染色機等の耐久性等の点から pHが 2 力 4の範囲に調整された水溶液が使用できる。廃水処理が容易な水溶液が好まし レ、。染色等で一般的に取り扱われ、取扱いの安全性が高いという理由で酢酸水溶液 を使用することが好ましい。
[0013] その後、 80〜： 100°Cに昇温し 0. 5〜2時間程度温水処理を行う。無機塩の酸性水 溶液への溶出は温度が高い方が迅速に進むため、処理温度は 80°C以上が好ましい 。 100°Cを超えると繊維の過収縮が起こるため、 80〜： 100°Cがさらに好ましレ、。また、 処理時間は比重 lg/cm3以下を達成するには 0. 5時間以上必要であり、 2時間以 上では比重はほぼ平衡状態になるため、 0. 5〜2時間が好ましい。
[0014] 前記処理により、アクリル系合成繊維に含まれる無機塩を酸性水溶液中に溶出さ せ、繊維中の無機塩が存在した部分を空隙 (ミクロボイド）に変えることができる。 その後、繊維を洗浄、脱水、乾燥させることにより、軽量かつつや消し効果の高いァ クリル系合成繊維が得られる。上記のように本発明の無機塩の酸性水溶液への溶出 工程は染色工程時に同時に行うことができるので効率的に空隙を有する繊維を得る こと力 Sできる。
実施例
[0015] 以下に実施例を示し、本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例 に限定されるものではない。尚、実施例の記載に先立って、評価法について説明す る。
[0016] (繊維の比重）
繊維の比重は、 JIS K7112の水中置換法に準じて、高精度型自動比重計 (東洋精 機製作所製 D— H100)を使用し、約 150mgの解繊綿を 23°C雰囲気中で測定し求 めた。なお、比重測定時に使用した水には、蒸留水に 0. 8g/Lのフッ素系界面活性 剤を添加し、試料の浸漬に際しては、浸漬速度を試料の毛管現象による濡れ速度よ り遅くして、気泡が繊維間に存在しないよう注意して行った。
[0017] (単繊維光透過率の測定法）
ォリンパス株式会社製金属システム顕微鏡を用いて、試料となる繊維の光透過率を、 それぞれ単繊維 5本について各 2箇所、合計 10点で測定を行い評価した。対物レン ズの倍率は 50倍とし、明視野条件で、繊維側面の直径 20 z mの範囲に光をあてて 測定を行った。なお、光源にはハロゲンランプを用レ、、 580〜600nmの範囲で測定 を行い、これら波長での透過率の平均をその試料の光透過率とした。
[0018] (実施例 1)
アクリロニトリル/塩化ビュル/スチレンスルホン酸ナトリウム = 49. 5/50/0. 5力 らなるアクリロニトリル系共重合体（以下、共重合体 Aとする）を重合体濃度 29%にな るようにアセトンに溶解し紡糸原液 (A)とした。この紡糸原液 (A)に炭酸カルシウム（ 日東粉化工業 (株)製 NITOREX30P)を共重合体 Aに対して 50重量部添加し、孔 形状が短辺 0. 08mm,長辺 0. 6mmの長方形で孔数 100のノズルを通して、ァセト ン/水 = 30/70、 25°Cの凝固浴に紡出し、その後、水洗を行いながら 3倍に延伸し 、乾燥後、さらに乾熱 130°Cで 2倍に延伸し、 150°Cで熱処理を行い、さらにスタッフ イングボックスによりクリンプ付与、カットを経て、長軸 110 /i m、短軸 17 /i mの扁平断 面を有するカット長 5 lmmのアクリル系合成繊維を得た。得られた繊維 2Kgをオーバ 一マイヤー染色機に詰め、水 30Lで満たした後、酢酸 150mLを投入し、 pH3に調 整し、その後昇温し、 100°Cで 1時間沸水処理を行った。その後、脱水、乾燥し、長 軸 110 μ πι、短軸 17 z mの扁平断面を有する 14dtex、カット長 51mm、比重 0. 95 、光透過率 32%のアクリル系合成繊維を得た。
[0019] (実施例 2)
実施例 1の紡糸原液 (A)に、炭酸カルシウム（日東粉化工業 (株)製 NITOREX30P )を共重合体 Aに対して 60重量部添加し、孔形状が短軸 0. 12mm,長軸 0. 6mm の楕円形で孔数 100のノズノレを通して、アセトン Z水 = 30Z70、 25°Cの凝固浴に 紡出し、その後、水洗を行いながら 3倍に延伸し、乾燥後、さらに乾熱 130°Cで 2倍に 延伸し、 150°Cで熱処理を行い、さらにスタッフイングボックスによりクリンプ付与、カツ トを経て、長軸 85 μ m、短軸 20 μ mの楕円断面を有するカット長 51mmのアクリル系 合成繊維を得た。得られた繊維 2Kgをオーバーマイヤー染色機に詰め、水 30Lで満 たした後、酢酸 150mLを投入し、 pH3に調整し、その後昇温し、 100°Cで 1時間沸 水処理を行った。その後、脱水、乾燥し、長軸 84 / m、短軸 20 / mの楕円断面を有 する 12dtex、カット長 51mm、比重 0. 91、光透過率 28%のアクリル系合成繊維を 得た。
[0020] (実施例 3)
アクリロニトリル/酢酸ビエル = 92/8からなるアクリロニトリル系共重合体（以下、共 重合体 Bとする）を重合体濃度 30%になるようにジメチルァセトアミド（以下、 DMAcと 記す）に溶解し紡糸原液（B)とした。紡糸原液 (B)に、炭酸カルシウム（日東粉化工 業 (株)製 NITOREX30P)を共重合体 Bに対して 50重量部添加し、孔形状が直径 0 . 25mmの円形で孔数 100のノズノレを通して、 DMAc/水 = 60/40、 25°Cの凝固 浴に紡出し、その後、水洗しながら 5倍に延伸し、乾燥後、スタッフイングボックスにて クリンプ付与を行レ、、 130°Cの飽和水蒸気中で熱処理を行い、さらにカットを経て、直 径 50 z mの円形断面を有するカット長 51mmのアクリル系合成繊維を得た。得られ た繊維 2Kgをオーバーマイヤー染色機に詰め、水 30Lで満たした後、酢酸 150mL を投入し、 pH3に調整し、その後昇温し、 100°Cで 1時間沸水処理を行った。その後 、脱水、乾燥し、直径 50 111の円形断面を有する16(¾6 、カット長 51mm、比重 0· 89、光透過率 22%のアクリル系合成繊維を得た。
[0021] (実施例 4)
実施例 1の紡糸原液 (Α)に、炭酸カルシウム（日東粉化工業 (株)製 NITOREX30P )を共重合体 Αに対して 70重量部添加し、孔形状が短辺 0. 05mm,長辺 0. 43mm の長方形で孔数 150のノズノレを通して、アセトン Z水 = 30Z70、 25°Cの凝固浴に 紡出し、その後、水洗を行いながら 3倍に延伸し、乾燥後、さらに乾熱 130°Cで 2倍に 延伸し、 150°Cで熱処理を行い、さらにスタッフイングボックスによりクリンプ付与、カツ トを経て、長軸 84 μ m、短軸 9 μ mの扁平断面を有するカット長 38mmのアクリル系 合成繊維を得た。得られた繊維 2Kgをオーバーマイヤー染色機に詰め、水 30Lで満 たした後、酢酸 150mLを投入し、 pH3に調整し、その後昇温し、 80°Cで 2時間温水 処理を行った。その後、脱水、乾燥し、長軸 84 z m、短軸 9 z mの扁平断面を有する 6. 7dtex、カット長 38mm、比重 0. 97、光透過率 45%のアクリル系合成繊維を得た
[0022] (比較例 1)
実施例 1の紡糸原液 (A)を孔形状が短辺 0. 08mm,長辺 0. 6mmの長方形で孔数 100のノズルを通して、アセトン/水 = 30/70、 25°Cの凝固浴に紡出し、その後、 水洗を行いながら 3倍に延伸し、乾燥後、さらに乾熱 130°Cで 2倍に延伸し、 150°C で熱処理を行い、さらにスタッフイングボックスによりクリンプ付与、カットを経て、長軸 112 /i m、短軸 17 /i mの扁平断面を有するカット長 5 lmmのアクリル系合成繊維を 得た。得られた繊維 2Kgをオーバーマイヤー染色機に詰め、水 30Lで満たした後、 酢酸 150mLを投入し、 pH3に調整し、その後昇温し、 100°Cで 1時間沸水処理を行 つた。その後、脱水、乾燥し、得られたアクリル系合成繊維は、長軸 112 z m、短軸 1 の扁平断面を有する 17dtex、カット長 51mm、比重 1. 27、光透過率 83%で あった。
[0023] (比較例 2)
実施例 1の紡糸原液 (A)に炭酸カルシウム（日東粉化工業 (株)製 NITOREX30P) を共重合体 Aに対して 30重量部添加し、孔形状が短辺 0. 08mm,長辺 0. 6mmの 長方形で孔数 100のノズルを通して、アセトン/水 = 30/70、 25°Cの凝固浴に紡 出し、その後、水洗を行いながら 3倍に延伸し、乾燥後、さらに乾熱 130°Cで 2倍に延 伸し、 150°Cで熱処理を行い、さらにスタッフイングボックスによりクリンプ付与、カット を経て、長軸 110 z m、短軸 17 z mの扁平断面を有するカット長 51mmのアクリル系 合成繊維を得た。得られた繊維 2Kgをオーバーマイヤー染色機に詰め、水 30Lで満 たした後、酢酸 150mLを投入し、 pH3に調整し、その後昇温し、 100°Cで 1時間沸 水処理を行った。その後、脱水、乾燥し、得られたアクリル系合成繊維は、長軸 110 z m、短軸 17 z mの扁平断面を有する 15dtex、カット長 51mm、比重 1. 10、光透 過率 52%であった。
[0024] (比較例 3)
実施例 1の紡糸原液 (A)に炭酸カルシウム（日東粉化工業 (株)製 NITOREX30P) を共重合体 Aに対して 50重量部添加し、孔形状が短辺 0. 08mm,長辺 0. 6mmの 長方形で孔数 100のノズルを通して、アセトン/水 = 30/70、 25°Cの凝固浴に紡 出し、その後、水洗を行いながら 3倍に延伸し、乾燥後、さらに乾熱 130°Cで 2倍に延 伸し、 150°Cで熱処理を行い、さらにスタッフイングボックスによりクリンプ付与、カット を経て、長軸 110 /i m、短軸 17 /i mの扁平断面を有するカット長 51mmのアクリル系 合成繊維を得た。得られた繊維 2Kgをオーバーマイヤー染色機に詰め、水 30Lで満 たし、 pH7にて、その後昇温し、 100°Cで 1時間沸水処理を行った。その後、脱水、 乾燥し、得られたアクリル系合成繊維は、長軸 110 μ ΐη、短軸 17 μ ΐηの扁平断面を 有する 17dtex、カット長 51mm、比重 1 · 22、光透過率 48%であった。
上記実施例並びに比較例における、評価結果を表 1に示す。
[0025] [表 1] 炭酸カルシウム添加量 温水処理の ρΗ 比重 光透過率
重量部 c m 3 % 実施例 1 5 0 3 0 . 9 5 3 2 実施例 2 6 0 3 0 . 9 1 2 8 実施例 3 7 0 3 0 . 8 9 2 2 実施例 4 5 0 3 0 . 9 7 4 5 比較例 1 0 3 1 . 2 7 8 3 比較例 2 3 0 3 1 . 1 0 5 2 比較例 3 5 0 7 1 . 2 2 4 8 産業上の利用の可能性
以上のように、本発明の製造方法により、軽量かつつや消し (いわゆるダル感）効果 の高い、アクリル系合成繊維を得ることができる。特に、このアクリル系合成繊維は衣 料に使用するパイルとして有用である。

Claims

請求の範囲
[1] アクリロニトリル系重合体 100重量部に対し、酸可溶の無機塩を 40〜： 100重量部含 有する紡糸原液を紡糸し、得られた繊維を酸性水溶液中で温水処理する工程を含 む、比重が lgZcm3以下のアクリル系合成繊維の製造方法。
[2] 酸可溶の無機塩が炭酸カルシウムであることを特徴とする請求項 1記載のアタリノレ 系合成繊維の製造方法。
[3] 紡糸原液を紡糸して得られた繊維にクリンプを付与した後に繊維を酸性水溶液中 で温水処理することを特徴とする、請求項 1または 2記載のアクリル系合成繊維の製 造方法。
[4] 酸性水溶液の pHが 2〜4であり、温水処理が 80°C〜100°Cにて 0. 5〜2時間なさ れることを特徴とする、請求項:!〜 3のいずれかに記載のアクリル系合成繊維の製造 方法。
[5] 酸性水溶液が、酢酸水溶液であることを特徴とする請求項 1〜4のいずれかに記載 のアクリル系合成繊維の製造方法。
[6] 請求項 1〜5のいずれ力 1項の製造方法によって得られる、比重が lg/cm3以下の アクリル系合成繊維。
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