KR100989148B1 - 타이어 코오드용 셀룰로오스계 필라멘트, 이를 포함하는필라멘트 번들, 이를 포함하는 연사물, 및 이를 포함하는타이어 코오드 - Google Patents

타이어 코오드용 셀룰로오스계 필라멘트, 이를 포함하는필라멘트 번들, 이를 포함하는 연사물, 및 이를 포함하는타이어 코오드 Download PDF

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Abstract

본 발명은 타이어 코오드용 셀룰로오스계 필라멘트, 이를 포함하는 필라멘트 번들, 이를 포함하는 연사물, 및 이를 포함하는 타이어 코오드에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 상연 및 하연 각각 꼬임수 470 TPM인 딥코오드로 제조할 때에 상기 딥코오드의 신도가 꼬임수 0 TPM 인 딥 번들의 신도 대비 120 % 이상인 신도유지율을 가지는 타이어 코오드용 셀룰로오스계 필라멘트, 이를 포함하는 필라멘트 번들, 이를 포함하는 연사물, 및 이를 포함하는 타이어 코오드에 관한 것이다.
본 발명의 타이어 코오드용 셀룰로오스계 필라멘트는 꼬임 부여에 따른 강력 저하가 현저히 적고, 꼬임에 따라 신율이 향상되어 내피로성이 우수한 장점이 있다.
타이어 코오드, 셀룰로오스, 인장강도, 표면적, 내피로성

Description

타이어 코오드용 셀룰로오스계 필라멘트, 이를 포함하는 필라멘트 번들, 이를 포함하는 연사물, 및 이를 포함하는 타이어 코오드 {A CELLULOSE-BASED FILAMENT FOR TIRE CORD, A BUNDLE COMPRISING THE SAME, A TWISTED YARN COMPRISING THE SAME, AND A TIRE CORD COMPRISING THE SAME}
도 1은 이형단면 필라멘트의 단면을 예시한 단면도.
도 2는 상연과 하연의 정의를 나타낸 도면.
도 3은 꼬임각도의 정의를 나타낸 도면.
도 4는 실시예 1에 따라 제조되는 라이오셀 필라멘트의 단면 사진.
도 5는 실시예 1에 따라 제조되는 라이오셀 필라멘트사의 단면이형율 측정 예를 도시한 단면 사진.
도 6은 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 4에 따라 제조된 라이오셀 타이어 코오드의 꼬임수 증가에 따른 강력유지율 그래프.
도 7은 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 4에 따라 제조된 타이어 코오드의 꼬임수 증가에 따른 신도유지율 그래프.
[산업상 이용분야]
본 발명은 타이어 코오드용 필라멘트, 이를 포함하는 필라멘트 번들, 이를 포함하는 연사물, 및 이를 포함하는 타이어 코오드에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 꼬임에 의한 스트레스가 적고, 우수한 기계적 물성을 나타내는 타이어 코오드용 필라멘트, 이를 포함하는 필라멘트 번들, 이를 포함하는 연사물, 및 이를 포함하는 타이어 코오드에 관한 것이다.
[종래기술]
타이어 코오드는 타이어 내부를 이루고 있는 골격으로 사용되고 있으며, 상기 타이어 코오드의 재료로는 폴리에스테르, 나일론, 레이온, 아라미드, 및 스틸 등이 사용되고 있다.
타이어는 자동차의 주행 중에 발생하는 마찰로 인해서 고온이 발생하고, 그러한 중에서도 자동차의 하중을 견뎌야 하며, 이러한 물성은 타이어의 골격을 이루는 타이어 코오드의 물성에 의해 결정된다.
따라서, 타이어 코오드가 갖추어야 할 기본적인 성능으로는 강도 및 초기 모듈러스가 클 것, 내열성이 우수할 것, 내피로성, 및 형태 안정성이 우수할 것, 타이어 고무와의 접착성이 우수할 것 등이 있다.
현재 알려져 있는 대다수의 타이어 코오드는 상기 열거한 다양한 물성 중에서 일부는 충족시키고, 일부는 충족시키지 못하므로 각 코오드 소재의 고유 물성에 따라 그 용도를 정하여 사용하고 있다.
일반적인 타이어 코오드는 필라멘트 섬유를 합사하여 연사하는 과정에 따라 코오드 원사를 만들고 이를 접착제에 딥핑하는 공정과 열처리하는 공정을 거쳐 싱글 코오드를 만든다.
상기 싱글 코오드는 제직 과정을 거쳐 코오드지로 성형되는데 코오드 제조의 출발물질로 볼 수 있는 필라멘트 섬유들은 계속적인 코오드 제조 공정을 거치면서 물성이 저하는 경향이 있다.
하나의 예로 한국특허 공개번호 2004-0057550호에 의하면 라이오셀 원사인 경우 초기 물성이 7.5 g/d인 필라멘트 섬유를 이용하여 연사와 딥핑을 거쳐 타이어 코오드를 제조한 경우, 인장 강도는 4.99 g/d로 초기 필라멘트 값 대비 33 %가 하락하였다. 이러한 경향은 필라멘트 섬유의 재질에 따라 다르지만, 대부분의 타이어 코오드에서 나타나는 일반적인 경향이다.
본 발명의 목적은 타이어 코오드의 제조공정 중에서 물성의 저하가 적고, 우수한 물성을 나타낼 수 있는 타이어 코오드용 셀룰로오스계 필라멘트를 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 셀룰로오스계 필라멘트를 포함하는 타이어 코오드용 필라멘트 번들(집속체)을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 셀룰로오스계 필라멘트를 포함하는 타이어 코오드용 연사물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 연사물을 포함하는 타이어 코오드를 제공하는 것이다.
본 발명은 상연 및 하연 각각 꼬임수 470 TPM인 딥코오드로 제조할 때에 상기 딥코오드의 신도가 꼬임수 0 TPM 인 딥 번들의 신도 대비 120 % 이상인 신도유지율을 가지는 타이어 코오드용 셀룰로오스계 필라멘트를 제공한다.
본 발명은 또한 상기 셀룰로오스계 필라멘트를 포함하며, 총 필라멘트 수가 200 내지 2000인 타이어 코오드용 필라멘트 번들을 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 셀룰로오스계 필라멘트를 포함하며, 총 필라멘트 수가 400 내지 6000인 타이어 코오드용 연사물을 제공한다.
본 발명은 또한, 상기 타이어 코오드용 연사물을 포함하는 타이어 코오드를 제공한다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
통상의 타이어 코드 원사는 원형단면의 원사를 사용하고 있는데, 원형단면의 멀티 필라멘트 원사는 연사공정에서 물성저하가 수반된다.
일반적으로 실, 코오드, 케이블 등의 원사는 연사공정을 통해 꼬임을 가지게되며, 도 2와 같이 꼬임의 방향이 시계방향인 경우를 하연(또는 S연)이라 하고, 꼬임의 방향이 반시계 방향인 경우를 상연(또는 Z연)이라 한다("섬유공학개론", 형설출판사, 1991.02.25, page 216).
특히, 연사공정에서 부여되는 꼬임수(TPM : twisting per meter) 수준에 따라 코드의 강력, 신율 내피로도 중신등 물성의 변화를 보이고 있는데 꼬임수가 증가할수록 강력이 현저히 감소하는 경향을 보이고 있다.
본 발명자들은 상기 연사 공정에서 물성 저하를 막기 위한 일련의 연구를 통해서, 연사 공정에서 수반되는 실의 꼬임에 의해 원사는 필연적으로 섬유 축에 대해서 나선방향으로 많은 스트레스를 받게 되고, 이러한 스트레스가 물성 저하의 원인이 되며, 특히 이러한 경향은 꼬임수가 증가할수록 더욱 심하게 나타나고, 셀룰로오스와 같이 강직한 구조의 고분자를 포함하는 섬유의 경우에는 이러한 현상이 더욱 두드러지는 것을 알게 되었다.
본 발명자들이 연구한 바로는 타이어 코오드의 제조 공정 중에서 꼬임으로 인해 발생하는 스트레스는 주로 필라멘트 섬유의 표면에서 해소되는데, 단면적이 동일한 필라멘트 섬유를 비교할 때, 표면적이 넓을수록 표면적당 꼬임으로 수반되는 스트레스가 줄어든다는 사실을 확인하였다.
본 발명은 이러한 연구 결과를 적용한 것으로서, 본 발명의 셀룰로오스계 필라멘트는 연사공정에서의 꼬임수에 따른 강력 저하가 적고, 신도 증가 효과가 우수하여 기존의 셀룰로오스계 필라멘트보다 타이어 코오드에 적용되기 적합한 특징을 가진다.
특히, 본 발명의 셀룰로오스계 필라멘트는 상연 및 하연 각각 꼬임수 470 TPM인 딥코오드로 제조할 때에 상기 딥코오드의 신도가 꼬임수 0 TPM 인 딥 번들의 신도 대비 최소 120 %이고, 보다 좋게는 140%이상, 더 좋게는 160% 이상인 신도유지율을 가지는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 셀룰로오스계 필라멘트는 상연 및 하연 각각 꼬임수 420 TPM인 딥코오드로 제조할 때에 상기 딥코오드의 신도가 꼬임수 0 TPM 인 딥 번들의 신도 대비 최소 120 %이고, 보다 좋게는 140%이상, 더 좋게는 160% 이상인 신도유지율을 가진다.
또한, 본 발명의 셀룰로오스계 필라멘트는 상연 및 하연 각각 꼬임수 350 TPM인 딥코오드로 제조할 때에 상기 딥코오드의 신도가 꼬임수 0 TPM 인 딥 번들의 신도 대비 최소 120 %이고, 보다 좋게는 140%이상인 신도유지율을 가진다.
또한, 본 발명의 셀룰로오스계 필라멘트는 상연 및 하연 각각 꼬임수 470 TPM인 딥코오드로 제조할 때에 상기 딥코오드의 강력이 꼬임수 0 TPM인 딥 번들의 강력 대비 75% 이상인 강력유지율을 가지고, 상연 및 하연 각각 꼬임수 상연 및 하연 각각 꼬임수 420 TPM인 딥코오드로 제조할 때에 상기 딥코오드의 강력이 꼬임수 0 TPM인 딥 번들의 강력 대비 80% 이상인 강력유지율을 가지며, 상연 및 하연 각각 꼬임수 350 TPM인 딥코오드로 제조할 때에 상기 딥코오드의 강력이 꼬임수 0 TPM인 딥 번들의 강력 대비 90% 이상인 강력유지율을 가진다.
이 때, 상기 신도 유지율 및 강력 유지율은 상기 셀롤로오스계 필라멘트를 포함하는 번들 2 내지 3 ply를 각각 연사 후, 합연하여 제조된 연사물에 코오드용 접착제를 부여한 후 측정한 신도와 강력을 각각 총 필라멘트 수가 동일하고 꼬임수 0 TPM인 필라멘트 번들에 동일한 조건에서 코오드용 접착제를 부여한 후, 측정한 신도 및 강력에 대한 상대비의 퍼센트 값(%)으로 정의한다.
이 때, 상기 상기 셀룰로오스계 필라멘트를 포함하는 번들은 총필라멘트의 수가 200 내지 2000인 것을 기준으로 하며, 총 섬도가 200 내지 3000 d인 것을 기준으로 한다.
또한, 본 발명의 셀룰로오스계 필라멘트는 충분한 기계적 강도 확보를 위하여 단사 섬도가 0.8 내지 6 d일 수 있고, 1 내지 5 d일 수도 있다.
상기 셀룰로오스계 원사는 레이온 또는 라이오셀 원사를 포함할 수 있으며, 강도 및 신도 등과 같은 기계적 물성의 확보를 위해서 알파-셀룰로오스의 함량이 94 중량% 이상일 수 있고, 바람직하게는 96 중량% 이상일 수 있다.
본 발명의 타이어 코오드용 셀룰로오스계 필라멘트는 하기 계산식 1에 따라 정의되는 단면 이형율이 1 보다 크고 3 이하일 수 있고, 1.1 내지 3일 수도 있고, 1.3 내지 2.5일 수도 있다. 상기 셀룰로오스계 필라멘트의 단면 이형율이 1 인 경우에는 사실상 원형단면 필라멘트를 의미하는 것으로서, 꼬임 공정에 따른 물성 저하가 일어날 수 있으며, 단면 이형율이 3.0 이하에서 셀룰로오스계 필라멘트 자체의 물성 저하 없이 타이어 코오드에 충분한 물성을 확보할 수 있다.
[계산식 1]
MR = R2/R1
상기 식에서, MR(Modification Ratio)은 단면 이형율, R1은 필라멘트 단면의 최대 내접원의 반경, R2는 필라멘트 단면의 최소 외접원의 반경이다.
이 때, 상기 최대 내접원이란, 섬유의 단면 내부의 임의의 점을 중심점으로 하여 원주가 상기 섬유 단면의 바깥쪽을 침범하지 않는 최대 크기의 원으로 정의되며, 상기 최소 외접원이란 상기 섬유 단면의 내부의 임의의 점을 중심점으로 하여 원주가 섬유 단면의 내부를 침범하지 않는 최소 크기의 원으로 정의된다.
이하, 본 발명에서 정의하는 단면 이형율은 적어도 10개의 필라멘트 단면 사진으로부터 얻어진 계산값의 평균적인 값을 의미한다.
상기 계산식 1에 정의되는 R1과 R2를 설명하기 위하여 도 1에 셀룰로오스계 필라멘트의 단면을 예시하였다. 본 발명에 있어서, 상기 필라멘트의 단면 형태는 특별히 한정되지 않으므로, 특정 도형의 형태를 가지지 않는 랜덤형, 삼각형, 사각형, 오각형 등과 같은 다각형, 십자형, 와이자형, 스타형 등의 셀룰로오스계 필라멘트도 모두 본 발명에 해당할 수 있으나, 실질적으로 삼각 단면을 가지는 이형단면 필라멘트인 것이 가장 바람직하다.
본 발명의 셀룰로오스계 필라멘트는 타이어 코오드의 형태로 제조되기 전에 여러 개의 필라멘트가 집속된 번들(또는 집속체) 형태로 제조되며, 본 발명의 타이어 코오드용 필라멘트 번들은 우수한 강력 발현을 위해서 총 필라멘트 수가 200 내지 2000일 수 있다.
또한, 상기 필라멘트 번들은 총 섬도가 200 내지 3000d일 수 있으며, 필요에 따라 총 섬도가 500 내지 2500d일 수도 있다.
상기 번들은 코오드 제조시에 하나의 ply를 이룬다.
상기 필라멘트 번들은 여러 개의 필라멘트를 포함하기 때문에 필요에 따라 서로 다른 고분자를 포함하는 2종 이상의 셀룰로오스계 필라멘트를 포함하거나 또는 셀룰로오스계 필라멘트와 1종 이상의 합성고분자 필라멘트를 포함하여 서로의 부족한 물성을 보완할 수 있고, 또한 필요에 따라 서로 다른 단면 이형율을 가지는 2종 이상의 필라멘트를 포함하여 강력유지율 및 신도유지율 개선의 효과를 조절할 수 있으며, 또한, 필요에 따라 서로 다른 단면 형태를 가지는 2종 이상의 필라멘트를 포함하여 코오드 내에서 필라멘트의 팩킹 상태를 조절할 수도 있다. 상기 합성고분자 필라멘트로는 나일론, 폴리에스테르, 아라미드, 폴리비닐알코올 등과 같은 통상적인 타이어 코오드용 합성고분자 필라멘트가 사용될 수 있다.
상기 필라멘트 번들은 타이어 코오드로 제조되기 위하여 꼬임을 부여한 연사물의 형태로 제조되며, 본 발명의 코오드용 연사물은 상기 셀룰로오스계 필라멘트를 포함하며, 총 필라멘트 수가 400 내지 6000일 수 있다.
또한, 상기 코오드용 연사물은 총 섬도가 400 내지 9000d일 수 있으며, 필요에 따라 총 섬도가 1000 내지 7500d일 수도 있다.
이 때, 상기 코오드용 연사물은 상기 번들로부터 제조되기 때문에 번들의 경우와 마찬가지로 필요에 따라 서로 다른 고분자를 포함하는 2종 이상의 셀룰로오스계 필라멘트를 포함하거나 또는 셀룰로오스계 필라멘트와 1종 이상의 합성고분자 필라멘트를 포함하여 서로의 부족한 물성을 보완할 수 있고, 또한 필요에 따라 서로 다른 단면 이형율을 가지는 2종 이상의 필라멘트를 포함하여 강력유지율 및 신도유지율 개선의 효과를 조절할 수 있으며, 또한, 필요에 따라 서로 다른 단면 형태를 가지는 2종 이상의 필라멘트를 포함하여 코오드 내에서 필라멘트의 팩킹 상태를 조절할 수도 있다.
다만, 코오드용 연사물은 상기 번들을 상연 또는 하연하는 1차 연사 공정과 상기 1차 연사된 제1 연사물 2 내지 3 ply를 합사하여 다시 하연 또는 상연으로 2 차 연사하는 공정에 의해 제조되기 때문에, 상기 제1 연사물 내에 재질, 단면이형율, 또는 단면형태가 서로 다른 2종 이상의 필라멘트를 포함할 수도 있고, 최종 연사물 내에 재질, 단면이형율, 또는 단면형태가 서로 다른 2종 내지 3종의 제1 연사물을 포함할 수도 있다.
상기 타이어 코오드용 연사물에 있어서, 상기 1차 상연 또는 하연과 2차 하연 또는 상연의 꼬임수는 각각 200 내지 600 TPM일 수 있으며, 또한, 본 발명의 연사물은 상기 꼬임수 범위에서 도 3과 같이 길이 방향(L)에 수직한 방향(D)에 대한 꼬임 각도(θ)가 30 내지 55o 이므로, 원형단면사를 포함하며 동일한 꼬임 각도를 가지는 통상의 타이어 코오드 대비 꼬임수가 높고, 그 결과 신율 유지의 효과가 특히 우수하다.
상기 코오드용 연사물은 그 표면에 접착제를 부여하는 공정에 의해 딥코오드의 형태로 제조되며, 상기 연사물의 특징 들은 본 발명의 코오드에도 그대로 적용된다.
일반적인 타이어 코오드는 꼬임수가 적을수록 강력이 우수한 반면에 내피로성이 저하되고, 코오드의 꼬임수가 많을수록 내피로성이 약간 향상되지만 이에 따라 강도 저하가 심해지는 현상을 나타내며, 특히 셀룰로오스계 원사의 경우에는 이러한 경향이 더욱 극명하게 나타난다.
그러나, 본 발명의 타이어 코오드는 꼬임에 따른 강력 저하가 적고, 신도유지율이 우수한 필라멘트를 포함하며, 특히, 상연과 하연 각각 꼬임수 200 내지 600 TPM의 범위 (Cable & Cord 3 type twister, Allma Co.) 내에서는 원형단면 섬유를 포함하는 코오드에 비하여 높은 강력을 보인다. 따라서, 본 발명의 타이어 코오드는 상연과 하연 또는 하연과 상연 각각의 꼬임수가 200 내지 600 TPM일 수 있다.
또한, 상기 라이오셀 필라멘트를 포함하는 본 발명의 타이어 코오드는 12 kgf 내지 60 kgf의 인장강력을 가질 수 있고, 꼬임수 200 내지 600 TPM의 범위 내에서는 14 kgf 내지 30 kgf의 인장강력을 가질 수 있다.
본 발명의 셀룰로오스계 필라멘트는 셀룰로오스를 N-메틸몰폴린-N-옥사이드(NMMO) 및 물의 혼합용제에 용해시켜 방사 도프를 제조하는 단계; 이형단면 노즐이 장착된 방사장치를 이용하여 상기 방사 원액으로부터 셀룰로오스계 필라멘트를 방사하는 단계; 및 상기 방사된 셀룰로오스계 필라멘트를 수세 및 건조 하는 단계를 포함하는 제조방법에 따라 제조될 수 있다.
이 때, 상기 방사원액으로는 N-메틸몰폴린-N-옥사이드(NMMO):물을 중량비 93:7 내지 85:15로 포함하는 혼합용매에 셀룰로오스가 7 내지 18 중량%로 용해되어 있는 것을 이용하는 것이 바람직하며, 상기 방사원액은 N-메틸몰폴린-N-옥사이드(NMMO):물을 중량비 90:10 내지 50:50으로 포함하는 혼합용매에 셀룰로오스를 팽윤시킨 후, N-메틸몰폴린-N-옥사이드(NMMO):물의 중량비가 93:7 내지 85:15, 셀룰로오스의 최종 함량이 7 내지 18 중량%가 되도록 물을 제거하는 공정에 따라 제조되는 것이 더욱 바람직하다. 상기 혼합용매의 함량비와 셀룰로오스의 함량은 최적의 조건으로 셀룰로오스계 필라멘트를 제조하기 위한 범위를 임의로 설정한 것일 뿐, 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 본 발명의 셀룰로오스계 필라멘트의 단면 형태 및 단면이형율은 방사 노즐의 형태에 따라 결정되며, 압출에 의해 방사되는 필라멘트가 노즐을 통과하는 순간 팽창을 하게 되므로, 삼각단면의 필라멘트를 얻기 위해서는 Y자형 노즐을 사용하는 것이 바람직하다.
상기 방법으로 제조되는 셀룰로오스계 필라멘트는 상연 및 하연에 의해 합연하는 과정과 코오드용 접착제를 부여한 후, 이를 건조 및 열처리하는 공정을 거쳐 타이어 코오드의 형태로 제조될 수 있다. 이 때, 상연 및 하연의 꼬임수는 각각 200 내지 600 TPM이 되도록 할 수 있다.
본 발명의 필라멘트 연사물에 부착되는 접착제 용액은 통상적인 타이어 코오드용 접착제를 이용할 수 있으며, 바람직하게는 RFL 용액을 이용할 수 있다. 상기 접착제 용액의 건조 온도와 열처리 조건은 통상적인 공정 조건에 준한다.
또한, 본 발명의 타이어 코오드 제조방법에 있어서 특정 물성을 만족하는 셀룰로오스계 필라멘트를 이용하는 것 이외에 다른 공정 조건들은 통상적인 타이어 코오드의 제조방법에 따르며, 필요에 따라 가감이 가능한 것이므로, 본 발명에서는 특별히 한정하지 아니한다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 기재한다. 다만, 하기의 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
실시예 1
셀룰로오스 시트(buckeye사 V-81)를 100 메쉬 필터가 장착된 분쇄기에 넣어 직경이 1700㎛이하인 셀룰로오스 분말을 제조하였다.
상기 셀룰로오스 분말을 50 중량% NMMO 수용액에 팽윤시켰다. 이때 상기 NMMO용액 중 셀룰로오스의 함량은 6.5 중량%이고, 산화방지제는 셀룰로오스에 대해 0.01중량%가 되도록 첨가하였다.
상기 팽윤된 셀룰로오스 슬러리를 내부온도 90℃로 유지되고, 절대압력 50 mmHg으로 유지된 니더에 로터리 밸브식 펌프로 16 kg/시간 속도로 주입하면서, 50 중량%의 NMMO 수용액이 89 중량%의 NMMO 수용액으로 되도록 여분의 수분을 제거하면서 셀룰로오스를 완전히 용해시킨 후에 배출 스크류를 통해 방사도프를 배출하였다. 이 때 배출된 방사도프의 셀룰로오스 농도는 11중량%였으며, 미용해된 셀룰로오스 입자가 함유되지 않은 균질한 상태임을 확인하였다.
상기 셀룰로오스 도프를 최종 필라멘트 총 섬도가 1,650 데니어가 되도록 조절하여 홀 수가 1000개이고 단면적이 0.047㎟ 인 Y-형 노즐을 사용해서 방사하였다. 이 때, 노즐과 응고욕 사이에는 30 mm의 공기층을 두었다.
토출되어 응고된 필라멘트 번들은 넬슨식 롤러를 통해서 스프레이된 수세액에 의해서 NMMO가 완전 제거되었으며, 스퀴징롤에서 함수율이 170%로 조절된 미건조 멀티필라멘트사를 3단으로 구성된 건조롤에서 건조하여 라이오셀 멀티필라멘트 원사를 얻었다. 이 때 건조롤 1단과 2단 사이의 텐션은 0.5 g/d, 2단과 3단 사이의 텐션은 0.8 g/d으로 조절하였고, 순차적으로 각 건조 롤의 온도는 100℃, 130℃, 및 150℃로 조절하였다.
상기 방법으로 제조된 라이오셀 필라멘트의 총필라멘트 수는 1000, 평균 섬도는 1.5 d이고, 평균 단면 이형율은 1.44, 건강도는 6.0 g/d, 절신도는 9 %이었다. 도 4는 상기 제조된 라이오셀 필라멘트의 단면 사진이다.
상기 필라멘트의 단면 이형율은 SEM (SCANNING ELECTRONIC MICROSCOPY)을 이용해서 필라멘트의 단면 이미지를 얻고 CAD 프로그램(Auto CAD 2002)을 이용하여 단면의 최대 내접 및 최소 외접에 해당되는 원을 그리고 이들 원의 반경을 프로그램상에서 측정하여 MR을 계산하였다.
도 5는 상기 단면 이형율 측정을 위한 필라멘트 단면 사진이며, 측정 값의 신뢰성을 높이기 위하여 적어도 10개의 필라멘트 단면에 대한 측정 값의 평균을 구하였다.
비교예 1
홀수가 1000개이고 구경이 0.2 ㎜, 원형 노즐을 사용하여, 평균 섬도 1.5d, 건강도 6.2 g/d, 절신도 8 %, 필라멘트 수 1000 인 원형단면 라이오셀 필라멘트 섬유를 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 타이어 코오드를 제조하였다.
실시예 2
상기 실시예 1에 따라 제조된 라이오셀 삼각단면사를 Cable & Cord 3 type twister (C.C Twister, Allma Co.)를 이용하여 350 TPM 으로 상연한 후, 상기 상연된 원사 2 ply를 다시 350 TPM 으로 하연하여 코오드 생지를 제조하였다. 다만, 이 경우 연사 방향은 하연한 후, 이를 다시 상연하는 방법도 가능하다.
상기 코오드 생지를 레소시놀, 포르말린, 수산화나트륨, 스티렌/부타디엔/비닐피리딘(15/70/15) 고무, 및 물을 포함하는 레솔시놀-포름알데히드-라텍스(RFL) 접착제 용액에 침지, 접착제가 5중량% 부착되도록 통과시킨 후, 150℃에서 2분 건조시키고, 240℃에서 2분간 열처리하여 타이어 코오드를 제조하였다.
실시예 3
상기 라이오셀 삼각단면사의 상연과 하연의 꼬임수를 각각 420TPM으로 변경한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 방법으로 타이어 코오드를 제조하였다.
실시예 4
상기 라이오셀 삼각단면사의 상연과 하연의 꼬임수를 각각 470TPM으로 변경한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 방법으로 타이어 코오드를 제조하였다.
비교예 2
비교예 1에 따라 제조된 라이오셀 원형단면사를 사용한 것을 제외하고는 실시예 2와 동일한 방법으로 상연과 하연의 꼬임수 350 TPM인 타이어 코오드를 제조하였다.
비교예 3
상기 라이오셀 원형단면사의 상연과 하연의 꼬임수를 각각 420TPM으로 변경한 것을 제외하고는 비교예 2와 동일한 방법으로 타이어 코오드를 제조하였다.
비교예 4
상기 라이오셀 원형단면사의 상연과 하연의 꼬임수를 각각 470TPM으로 변경한 것을 제외하고는 비교예 2와 동일한 방법으로 타이어 코오드를 제조하였다.
상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 4에 따라 제조된 필라멘트 및 타이어 코오드에 대하여 시험편을 110℃ 온도 하에서 2시간 건조하여 공정 수분율 이하로 예비건조시킨 후, KSK 0901(섬유시험실 표준상태)의 표준상태에서 24시간 이상 방치하여 수분평형상태에 도달하게 하였다.
상기 준비된 시험편을 인스트롱사의 저속 신장형 인장시험기를 이용하여 시료 장 250mm, 인장 속도 300 mm/min으로 KSK 0412 규격에 따라 강력 및 신도를 측정하였다. 다만, 동일한 조건의 실험을 위하여 실시예 1 및 비교예 1의 원사에 대해서는 꼬임 부여 없이 접착제 부여 공정을 나머지 실시예와 동일하게 실시한 후 측정하였다.
상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 4에 따라 제조된 원사 및 타이어 코오드의 인장강력은 하기 표 1과 같으며, 꼬임수 증가에 따른 강력유지율 변화는 도 6에 나타내었다.
[표 1]
단면형태 꼬임수(TPM) 강력(kgf) 강력유지율(%)
실시예 1 삼각형 0 19.3 100
실시예 2 삼각형 350 18.4 95.3
실시예 3 삼각형 420 16.1 83.4
실시예 4 삼각형 470 14.9 77.2
비교예 1 원형 0 20.5 100
비교예 2 원형 350 18.1 88.3
비교예 3 원형 420 15.7 76.6
비교예 4 원형 470 14.2 69.3
상기 표 1 및 도 6에서 보는 것과 같이, 본원발명의 실시예 2 내지 4의 타이어 코오드는 꼬임수의 증가에 따른 인장강력의 감소가 완만한 반면에, 비교예 2 내지 4의 타이어 코오드는 꼬임수의 증가에 따른 인장강력의 감소가 급격함을 볼 수 있다.
또한, 상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내지 4에 따라 제조된 라이오셀 타이어 코오드의 꼬임수 증가에 따른 신도변화는 하기 표 2와 같으며, 꼬임수 증가에 따른 신도유지율 변화는 도 7에 나타내었다.
[표 2]
단면형태 꼬임수(TPM) 신도(%) 신도유지율(%)
실시예 1 삼각형 0 4.6 100
실시예 2 삼각형 350 6.5 141
실시예 3 삼각형 420 6.8 170
실시예 4 삼각형 470 7.2 180
비교예 1 원형 0 5.7 100
비교예 2 원형 350 6.7 118
비교예 3 원형 420 6.6 116
비교예 4 원형 470 6.7 118
상기 표 2와 도 7에서 보는 것과 같이, 본원발명의 실시예 2 내지 4의 타이어 코오드는 꼬임수의 증가에 따른 신도 증가가 비교예 2 내지 4의 타이어 코오드의 경우보다 월등히 높음을 볼 수 있다.
이상의 결과로부터 본 발명의 타이어 코오드는 연사 공정에서 꼬임수가 증가할수록 강력의 저하가 적고, 신도 또한 원형단면에 비해서 높은 수준을 나타내고 있는 것을 알 수 있다.
이처럼 본 발명의 타이어 코오드에서 강력 저하가 미약한 이유는 비표면적이 큰 이형 단면 필라멘트가 원형 단면 필라멘트에 비하여 비틀림에 대해 유리하기 때문이며, 특히 꼬임수가 증가할수록 필라멘트 다발의 조밀성(겉보기 밀도)이 한층 강화됨으로써 나타나는 효과이다.
본 발명의 타이어 코오드용 셀룰로오스계 필라멘트는 꼬임 부여에 따른 강력 저하가 현저히 적고, 꼬임에 따라 신율이 향상되어 내피로성이 우수한 장점이 있다.

Claims (44)

  1. 상연 및 하연 각각 꼬임수 470 TPM인 딥코오드로 제조할 때에 상기 딥코오드의 신도가 꼬임수 0 TPM인 딥 번들의 신도 대비 120 % 이상인 신도유지율을 가지는 타이어 코오드용 셀룰로오스계 필라멘트.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 셀룰로오스계 필라멘트는 상연 및 하연 각각 꼬임수 470 TPM인 딥코오드로 제조할 때에 상기 딥코오드의 신도가 꼬임수 0 TPM인 딥 번들의 신도 대비 140 % 이상인 신도유지율을 가지는 타이어 코오드용 셀룰로오스계 필라멘트.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 셀룰로오스계 필라멘트는 상연 및 하연 각각 꼬임수 470 TPM인 딥코오드로 제조할 때에 상기 딥코오드의 신도가 꼬임수 0 TPM인 딥 번들의 신도 대비 160 % 이상인 신도유지율을 가지는 타이어 코오드용 셀룰로오스계 필라멘트.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 셀룰로오스계 필라멘트는 상연 및 하연 각각 꼬임수 420 TPM인 딥코오드로 제조할 때에 상기 딥코오드의 신도가 꼬임수 0 TPM인 딥 번들의 신도 대비 120 % 이상인 신도유지율을 가지는 타이어 코오드용 셀룰로오스계 필라멘트.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 셀룰로오스계 필라멘트는 상연 및 하연 각각 꼬임수 420 TPM인 딥코오드로 제조할 때에 상기 딥코오드의 신도가 꼬임수 0 TPM인 딥 번들의 신도 대비 140 % 이상인 신도유지율을 가지는 타이어 코오드용 셀룰로오스계 필라멘트.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 셀룰로오스계 필라멘트는 상연 및 하연 각각 꼬임수 420 TPM인 딥코오드로 제조할 때에 상기 딥코오드의 신도가 꼬임수 0 TPM인 딥 번들의 신도 대비 160 % 이상인 신도유지율을 가지는 타이어 코오드용 셀룰로오스계 필라멘트.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 셀룰로오스계 필라멘트는 상연 및 하연 각각 꼬임수 350 TPM인 딥코오드로 제조할 때에 상기 딥코오드의 신도가 꼬임수 0 TPM인 동일 섬도의 딥 번들의 신도 대비 120 % 이상인 신도유지율을 가지는 타이어 코오드용 셀룰로오스계 필라멘트.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 셀룰로오스계 필라멘트는 상연 및 하연 각각 꼬임수 350 TPM인 딥코오드로 제조할 때에 상기 딥코오드의 신도가 꼬임수 0 TPM인 딥 번들의 신도 대비 140 % 이상인 신도유지율을 가지는 타이어 코오드용 셀룰로오스계 필라멘트.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 셀룰로오스계 필라멘트는 상연 및 하연 각각 꼬임수 470 TPM인 딥코오드로 제조할 때에 상기 딥코오드의 강력이 꼬임수 0 TPM인 딥 번들의 강력 대비 75% 이상인 강력유지율을 가지는 것인 타이어 코오드용 셀룰로오스계 필라멘트.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 셀룰로오스계 필라멘트는 상연 및 하연 각각 꼬임수 420 TPM인 딥코오드로 제조할 때에 상기 딥코오드의 강력이 꼬임수 0 TPM인 딥 번들의 강력 대비 80% 이상인 강력유지율을 가지는 타이어 코오드용 셀룰로오스계 필라멘트.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 셀룰로오스계 필라멘트는 상연 및 하연 각각 꼬임수 350 TPM인 딥코오드로 제조할 때에 상기 딥코오드의 강력이 꼬임수 0 TPM인 딥 번들의 강력 대비 90% 이상인 강력유지율을 가지는 타이어 코오드용 셀룰로오스계 필라멘트.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 셀룰로오스계 필라멘트는 라이오셀을 포함하는 것인 타이어 코오드용 셀룰로오스계 필라멘트.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 셀룰로오스계 필라멘트는 하기 계산식 1에 따라 정의되는 단면 이형율이 1 보다 크고 3 이하인 것인 타이어 코오드용 셀룰로오스계 필라멘트:
    [계산식 1]
    MR = R2/R1
    상기 식에서, MR은 단면 이형율, R1은 필라멘트 단면의 최대 내접원의 반경, R2는 필라멘트 단면의 최소 외접원의 반경임.
  14. 제13항에 있어서,
    상기 단면 이형율이 1.1 내지 3인 타이어 코오드용 셀룰로오스계 필라멘트.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 단면 이형율이 1.3 내지 2.5인 타이어 코오드용 셀룰로오스계 필라멘트.
  16. 제13항에 있어서,
    상기 셀룰로오스계 필라멘트는 실질적으로 삼각형의 단면을 가지는 이형단면 필라멘트인 타이어 코오드용 셀룰로오스계 필라멘트.
  17. 제1항에 있어서,
    셀룰로오스계 필라멘트는 단사 섬도가 0.8 내지 6 d인 타이어 코오드용 셀룰로오스계 필라멘트.
  18. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 신도 유지율 및 강력 유지율은 상기 셀롤로오스계 필라멘트를 포함하는 번들 2 내지 3 ply를 각각 연사 후, 합연하여 제조된 연사물에 코오드용 접착제를 부여한 후 측정한 신도와 강력을 각각 총 필라멘트 수가 동일하고 꼬임수 0 TPM인 필라멘트 번들에 동일한 조건에서 코오드용 접착제를 부여한 후, 측정한 신도 및 강력에 대한 상대비의 퍼센트값으로 계산되는 것인 타이어 코오드용 셀룰로오스계 필라멘트.
  19. 제18항에 있어서,
    상기 셀룰로오스계 필라멘트를 포함하는 번들은 총필라멘트의 수가 200 내지 2000인 타이어 코오드용 셀룰로오스계 필라멘트.
  20. 제19항에 있어서,
    상기 셀룰로오스계 필라멘트를 포함하는 번들은 총 섬도가 200 내지 3000 d인 타이어 코오드용 셀룰로오스계 필라멘트.
  21. 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 따른 셀룰로오스계 필라멘트를 포함하며, 총 필라멘트 수가 200 내지 2000인 타이어 코오드용 필라멘트 번들.
  22. 제21항에 있어서,
    상기 필라멘트 번들은 총 섬도가 200 내지 3000d인 타이어 코오드용 필라멘트 번들.
  23. 제22항에 있어서,
    상기 필라멘트 번들은 총 섬도가 500 내지 2500d인 타이어 코오드용 필라멘트 번들.
  24. 제21항에 있어서,
    상기 필라멘트 번들은 서로 다른 고분자를 포함하는 2종 이상의 필라멘트를 포함하는 것인 타이어 코오드용 필라멘트 번들.
  25. 제21항에 있어서,
    상기 필라멘트 번들은 하기 계산식 1로 정의되는 단면 이형율이 서로 다른 2종 이상의 필라멘트를 포함하는 것인 타이어 코오드용 필라멘트 번들:
    [계산식 1]
    MR = R2/R1
    상기 식에서, MR은 단면 이형율, R1은 필라멘트 단면의 최대 내접원의 반경, R2는 필라멘트 단면의 최소 외접원의 반경임.
  26. 제21항에 있어서,
    상기 필라멘트 번들은 서로 다른 단면 형태를 가지는 2종 이상의 필라멘트를 포함하는 것인 타이어 코오드용 필라멘트 번들.
  27. 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 따른 셀룰로오스계 필라멘트를 포함하며, 총 필라멘트 수가 400 내지 6000인 타이어 코오드용 연사물.
  28. 제27항에 있어서,
    상기 연사물은 총 섬도가 400 내지 9000d인 타이어 코오드용 연사물.
  29. 제28항에 있어서,
    상기 연사물은 총 섬도가 1000 내지 7500d인 타이어 코오드용 연사물.
  30. 제27항에 있어서,
    상기 연사물은 서로 다른 고분자를 포함하는 2종 이상의 필라멘트를 포함하는 것인 타이어 코오드용 필라멘트 번들.
  31. 제27항에 있어서,
    상기 연사물은 하기 계산식 1로 정의되는 단면 이형율이 서로 다른 2종 이상의 필라멘트를 포함하는 것인 타이어 코오드용 연사물:
    [계산식 1]
    MR = R2/R1
    상기 식에서, MR은 단면 이형율, R1은 필라멘트 단면의 최대 내접원의 반경, R2는 필라멘트 단면의 최소 외접원의 반경임.
  32. 제27항에 있어서,
    상기 연사물은 서로 다른 단면 형태를 가지는 2종 이상의 필라멘트를 포함하는 것인 타이어 코오드용 연사물.
  33. 제27항에 있어서,
    상기 연사물은 총 필라멘트 수가 200 내지 2000인 셀룰로오스계 필라멘트 번들을 1차 상연 또는 하연한 후, 이를 2 내지 3 ply로 합사하여 다시 2차 하연 또는 상연하여 제조되는 것인 타이어 코오드용 연사물.
  34. 제33항에 있어서,
    상기 1차 상연 또는 하연과 2차 하연 또는 상연의 꼬임수가 각각 200 내지 600 TPM인 타이어 코오드용 연사물.
  35. 제34항에 있어서,
    상기 연사물의 길이 방향에 수직한 방향에 대한 꼬임의 각도가 30 내지 55o 인 타이어 코오드용 연사물.
  36. 제27항에 따른 타이어 코오드용 연사물을 포함하는 타이어 코오드.
  37. 제36항에 있어서,
    상기 연사물은 총 섬도가 400 내지 9000d인 타이어 코오드.
  38. 제37항에 있어서,
    상기 연사물은 총 섬도가 1000 내지 7500d인 타이어 코오드.
  39. 제36항에 있어서,
    상기 연사물은 하기 계산식 1로 정의되는 단면 이형율이 서로 다른 2종 이상의 필라멘트를 포함하는 것인 타이어 코오드용 연사물:
    [계산식 1]
    MR = R2/R1
    상기 식에서, MR은 단면 이형율, R1은 필라멘트 단면의 최대 내접원의 반경, R2는 필라멘트 단면의 최소 외접원의 반경임.
  40. 제36항에 있어서,
    상기 연사물은 서로 다른 단면 형태를 가지는 2종 이상의 필라멘트를 포함하는 것인 타이어 코오드.
  41. 제36항에 있어서,
    상기 연사물은 1차 상연또는 하연된 제1 연사물 2 내지 3 ply를 합사하여 다시 2차 하연 또는 상연하여 제조되는 연사물인 타이어 코오드.
  42. 제36항에 있어서,
    상기 연사물의 1차 상연 또는 하연과 2차 하연 또는 상연의 꼬임수가 각각 200 내지 600 TPM인 타이어 코오드.
  43. 제42항에 있어서,
    상기 코오드의 길이 방향에 수직한 면에 대한 꼬임의 각도가 30 내지 55o 인 타이어 코오드.
  44. 제36항에 있어서,
    상기 타이어 코오드는 12 kgf 내지 60 kgf의 인장강력을 가지는 것인 타이어 코오드.
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