KR101271583B1 - 셀룰로오스계 타이어 코오드 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 셀룰로오스계 필라멘트를 포함하는 합연사, 및 상기 합연사에 부착된 접착제를 포함하는 셀룰로오스계 타이어 코오드에 있어서, 상기 코오드의 단면에서 상기 접착제가 침투된 면적이 상기 합연사의 단면적 대비 75 % 이하인 셀룰로오스계 타이어 코오드에 관한 것이다.
본 발명의 셀룰로오스계 타이어 코오드는 접착제의 침투 깊이가 낮아서 내피로 특성이 우수한 장점이 있다.
셀룰로오스, 타이어 코오드, 접착제, 침투

Description

셀룰로오스계 타이어 코오드{A CELLULOSE BASED TIRE CORD}
본 발명은 내피로 특성이 우수한 셀룰로오스계 타이어 코오드에 관한 것이다.
타이어 코오드는 타이어 내부를 이루고 있는 골격으로 사용되고 있으며, 상기 타이어 코오드의 재료로는 폴리에스테르, 나일론, 레이온, 아라미드, 및 스틸 등이 사용되고 있다.
타이어는 자동차의 주행 중에 발생하는 마찰로 인해서 고온이 발생하고, 그러한 중에서도 자동차의 하중을 견뎌야 하며, 이러한 타이어의 물성은 타이어의 골격을 이루는 타이어 코오드의 물성에 의해 결정된다.
따라서, 타이어 코오드가 갖추어야 할 기본적인 성능으로는 강도 및 초기 모듈러스가 클 것, 내열성이 우수할 것, 내피로도, 및 형태 안정성이 우수할 것, 타이어 고무와의 접착성이 우수할 것 등이 있다.
현재 알려져 있는 대다수의 타이어 코오드는 상기 열거한 다양한 물성 중에서 일부는 충족시키고, 일부는 충족시키지 못하므로 각 코오드 소재의 고유 물성에 따라 그 용도를 정하여 사용하고 있다.
일반적인 타이어 코오드는 필라멘트 섬유를 합사하여 연사하는 과정에 따라 코오드 원사를 만들고 이를 접착제에 딥핑하는 공정과 열처리하는 공정을 거쳐 싱글 코오드를 만든다.
상기 싱글 코오드는 제직 과정을 거쳐 코오드지로 성형되는데 코오드 제조의 출발물질로 볼 수 있는 필라멘트 섬유들은 계속적인 코오드 제조 공정을 거치면서 물성이 저하는 경향이 있다.
하나의 예로 한국특허 공개번호 2004-0057550호에 의하면 셀룰로오스계 원사인 경우 초기 인장강도가 7.5 g/d인 필라멘트 섬유를 이용하여 연사와 딥핑을 거쳐 타이어 코오드를 제조한 경우, 인장 강도는 4.99 g/d로 초기 필라멘트 값 대비 33 %가 하락하였고, 또한, 레이온 등과 같은 일반적인 셀룰로오스계 타이어 코오드는 분자구조가 강직하고, 신도가 낮은 특성이 있으므로, 타이어 내에서 반복적인 고온 팽창 및 수축을 견디기 어려운 면이 있으며, 이를 개선하기 위한 기술 개발이 요구된다.
본 발명은 내피로 특성이 우수한 셀룰로오스계 타이어 코오드를 제공하고자 한다.
본 발명은 셀룰로오스계 필라멘트를 포함하는 합연사, 및 상기 합연사에 부착된 접착제를 포함하는 셀룰로오스계 타이어 코오드에 있어서, 상기 코오드의 단면에서 상기 접착제가 침투된 면적이 상기 합연사의 단면적 대비 75 % 이하인 셀룰로오스계 타이어 코오드를 제공한다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
일반적으로 타이어 코오드는 필라멘트 다발을 연사하여 각각의 플라이를 제조하고, 상기 플라이를 복수개 합연사하여 합연사를 제조하는 연사 공정과, 상기 연사된 코오드에 접착제 용액을 부여하는 딥핑 공정을 통해 제조된다.
본 발명에서 복수개의 필라멘트 섬유를 포함하는 필라멘트 다발을 '멀티 필라멘트'라 하고, 상기 멀티 필라멘트를 상연 및 하연(또는 하연 및 상연)하여 제조되는 로코오드(raw cord)를 '합연사'라 하고, 상기 합연사에 타이어 코오드용 접착제로 처리된 딥 코오드를 '타이어 코오드' 또는 '코오드'라 한다.
또한, 본 발명에 있어서, 강력, 강도, 및 신도는 각각 Instron사의 만능재료시험기를 이용하여 미국재료시험협회규격(ASTM) D 885 방법에 따라 측정한 최대점 강력, 최대점 강도, 및 최대점 신도를 기준으로 하며, 상기 최대점 신도는 최대점 강력 및 최대점 강도를 나타내는 지점에서의 신도를 의미한다.
통상적으로, 타이어 코오드에 포함되는 하나의 합연사는 합사된 2 내지 3 플라이를 포함하며, 상기 각각의 플라이가 상연(Z연)구조인 경우에는 코오드가 하연(S연) 구조를 가지고, 각각의 플라이가 하연(S연) 구조인 경우에는 코오드가 상연(Z연)구조를 가진다.
타이어 코오드는 자동차 운행시 반복 하중과 형태의 변형을 받으며, 타이어의 형태 유지와 내구성 확보를 위해서는 적정수준의 강력, 신율, 내피로도, 중신 등의 물성을 가지는 것이 바람직하다.
셀룰로오스계와 같은 셀룰로오스계 섬유는 강직한 분자구조를 가지기 때문에, 통상의 합성섬유에 비하여 우수한 강력과 모듈러스를 나타낼 수 있다. 그러나, 상대적으로 신율이 낮기 때문에 내피로도에 있어서는 문제점이 지적되어 왔다.
본 발명자들은 상기 접착제 딥액의 부여 공정에서 발생될 수 있는 코오드의 신율 저하 및 강직도 증가를 차단함으로써, 타이어 코오드의 내피로 특성을 보완할 수 있음을 알고, 본 발명을 완성하게 되었다.
본 발명의 셀룰로오스계 타이어 코오드는 접착제 딥액의 처리 공정 조건에서 장력 및 온도를 특정 범위로 한정함으로써, 코오드의 단면에서 접착제가 침투된 면적이 상기 합연사의 단면적 대비 0 내지 75 %, 또는 1 내지 75%, 또는 5 내지 50 %가 되도록 하였으며, 접착제의 침투 면적이 상기 범위와 같으므로 타이어 코오드의 내피로도가 우수한 효과를 얻을 수 있다.
본 발명의 타이어 코오드에 포함되는 합연사는 통상의 산업용 셀룰로오스계 합연사를 이용할 수 있으므로, 특별히 한정되지는 않으나, 라이오셀 필라멘트 섬유, 레이온 필라멘트 섬유, 또는 이 둘의 혼합물을 포함할 수 있다. 다만, 타이어 코오드로서 적합한 물성을 나타내기 위해서는 상기 합연사의 총 필라멘트 수가 400 내지 6000이고, 총 섬도가 400 내지 9000 데니어이고, 꼬임수가 200 내지 600 TPM인 2 내지 3 플라이(ply) 합연사일 수 있다.
이 때, 상기 합연사에 포함되는 셀룰로오스계 필라멘트의 단사 섬도는 1 내지 5 d일 수 있다.
상기 셀룰로오스계 타이어 코오드에 포함되는 접착제는 타이어 코오드용 레솔시놀-포름알데히드-라텍스(RFL)일 수 있으나, 반드시 이에 한정되는 것이 아니고, 통상의 타이어 코오드용 접착제가 모두 사용될 수 있다.
이와 같이, 접착제의 침투깊이가 조절된 본 발명의 타이어 코오드는 12 kgf 내지 70 kgf의 강력을 가질 수 있으며, ASTM D885 방법에 따라 디스크 피로 시험기(Disc Fatigue Tester)를 이용하여 측정한 내피로도가 우수한 특징을 가진다.
본 발명의 셀룰로오스계 타이어 코오드는 셀룰로오스계 필라멘트를 포함하는 합연사를 접착제 용액에 딥핑하는 단계; 상기 딥핑된 합연사를 건조시키는 단계; 및 상기 건조된 합연사를 열처리하는 단계를 포함하는 제조방법에 따라 제조될 수 있다.
이 때, 상기 딥핑된 합연사를 건조시키는 단계는 105 내지 160℃의 온도에서 20 내지 2000 g/cord의 장력을 주면서 1분 내지 10분 동안 건조시킬 수 있다. 상기 온도범위에서 상기 조건으로 장력을 주면서 건조할 경우에는 접착액의 빠른 건 조로 인해 접착제의 침투 속도를 늦출 수 있으며, 건조 코오드의 손상을 최소화하여 강력 발현에 유리한 특성을 얻을 수 있다.
또한, 상기 건조된 코오드에 대한 열처리 단계는 105 내지 220℃의 온도, 또는 150 내지 220℃의 온도에서 20 내지 2000 g/cord의 장력을 주면서 1분 내지 10분 동안 열처리할 수 있다. 상기 온도 범위에서 상기 조건으로 장력을 주면서 열처리할 경우에는 셀룰로오스계 합연사과 접착제 사이의 반응을 촉진하여 코오드의 손상을 적게 주면서 낮은 침투깊이를 가지더라도 우수한 접착력을 가지도록 하는 효과를 얻을 수 있다.
본 발명의 셀룰로오스계 딥 코오드는 형태안정성과 신율이 우수하여 공기주입식 타이어의 보디 플라이 또는 캡플라이 등의 용도로 적용될 수 있고, 본 발명의 딥 코오드를 적용한 타이어는 형태변형이 적고, 안정적인 고속주행성능을 나타낼 수 있다.
본 발명에 있어서 상기 기재된 내용 이외의 사항은 필요에 따라 가감이 가능한 것이므로, 본 발명에서는 특별히 한정하지 아니한다.
본 발명의 셀룰로오스계 타이어 코오드는 내피로 특성이 우수하여, 반복하중 및 형태 변형에 대한 타이어의 내구성을 향상시킬 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 기재한다. 다만, 하기의 실시예는 본 발명의 바람직한 일 실시예일 뿐, 본 발명이 하기 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예
셀룰로오스 시트(buckeye사 V-81)를 100 메쉬 필터가 장착된 분쇄기에 넣어 직경이 1700㎛이하인 셀룰로오스 분말을 제조하였다.
상기 셀룰로오스 분말을 50 중량% NMMO 수용액에 팽윤시켰다. 이때 상기 NMMO용액 중 셀룰로오스의 함량은 6.5 중량%가 되도록 하였다.
상기 팽윤된 셀룰로오스 슬러리를 내부온도 90℃로 유지되고, 절대압력 50 mmHg으로 유지된 니더에 로터리 밸브식 펌프로 16 kg/시간 속도로 주입하면서, 50 중량%의 NMMO 수용액이 89 중량%의 NMMO 수용액으로 되도록 여분의 수분을 제거하면서 셀룰로오스를 완전히 용해시킨 후에 배출 스크류를 통해 방사도프를 배출하였다. 이 때 배출된 방사도프의 셀룰로오스 농도는 11 중량%였으며, 미용해된 셀룰로오스 입자가 함유되지 않은 균질한 상태임을 확인하였다.
상기 셀룰로오스 도프를 최종 필라멘트 총 섬도가 1,650 데니어가 되도록 조절하여 노즐 수가 1000개이고, 노즐 단면적이 0.047㎟ 인 노즐을 사용해서 방사하였다.
토출되어 응고된 멀티 필라멘트사는 스프레이된 수세액에 의해서 NMMO가 완전 제거되었으며, 미건조 멀티필라멘트사를 건조롤에서 건조하여 셀룰로오스계 멀 티필라멘트 원사를 얻었다.
상기 방법으로 제조된 셀룰로오스계 멀티 필라멘트에 대하여 105℃에서 2시간 건조 후 측정한 건조강도는 6.0 g/d, 절단신도는 7 %이었다.
상기 셀룰로오스계 멀티 필라멘트를 Cable & Cord 3 type twister (C.C Twister, Allma Co.)를 이용하여 Z연과 S연을 각 400 TPM으로 하여 2 ply 셀룰로오스계 합연사를 제조하였다.
상기 제조된 셀룰로오스계 합연사를 RFL 접착제 용액에 침지, 및 통과시키고, 300 g/cord의 장력 조건 하에서 150℃로 2분간 건조시키고, 500 g/cord의 장력 조건 하에서 180℃로 3분간 열처리하여 셀룰로오스계 타이어 코오드를 제조하였다.
비교예
상기 실시예에서 제조된 셀룰로오스계 합연사를 RFL 접착제 용액에 침지, 및 통과시키고, 15 g/cord의 장력 조건 하에서 100℃로 1분간 건조시키고, 300 g/cord의 장력 조건 하에서 180℃로 4분간 열처리하여 셀룰로오스계 타이어 코오드를 제조하였다.
실험예
[접착제 침투면적 측정]
상기 실시예 및 비교예에 따라 제조된 타이어 코오드의 수직 단면을 광학현미경으로 측정하였으며, 그 결과 사진을 도 1(실시예) 및 도 2(비교예)에 나타내었 다.
또한, 이미지분석 프로그램을 이용하여 상기 사진으로부터 코오드의 단면에서 상기 접착제가 침투된 면적인 딥액의 침투 면적을 측정하였고, 결과는 표 1에 정리하였다.
[물성 측정]
(1) 인장 강도 측정
상기 시료에 대하여 Instron 사의 만능재료시험기를 이용하여 ASTM D-885 방법에 따른 딥 코오드의 강도를 측정하였다.
(2) 접착력 측정
상기 시료에 대하여 미국재료시험협회(ASTM) 4776-98 방법에 따라 H-Test 방법으로 접착력을 측정하였다.
(3) 내피로 특성 측정
2,500rpm으로 신장율 4%, 압축율 4%의 반복신장/압축을 80℃ 분위기에서 10시간 동안 반복시킨후 다음 계산식 1에 따라 타이어 코오드의 물성을 평가하였다. 결과는 표 1에 나타낸 바와 같다.
[계산식 1]
내피로도 = (내피로후 강력/ 내피로전 강력) × 100
[표 1]
실시예 비교예
타이어 코오드의 단면적(㎛2) 114144.43 147321.24
딥액 침투 단면적(㎛2) 59322.79 141625.37
딥액 침투도(%) 51.97 96.13
물성 강력(kgf) 14.4 11.7
접착력(kgf) 12.1 8.8
내피로도(%) 94.3 82.6
상기 표 1의 결과를 보면, 실시예는 타이어 코오드의 단면에서 접착제가 침투된 면적을 나타내는 딥액의 침투도가 51.97 %이었다. 따라서, 본 발명의 실시예는 비교예에 비해 딥액 침투도가 75% 이하로 낮아서, 강력, 접착력 및 내피로도가 모두 우수하였다.
본 발명의 셀룰로오스계 타이어 코오드는 내피로특성이 우수하여, 안정적인 고속주행성능을 나타내는 타이어 코오드로 사용될 수 있다.
도 1은 실시예 1에 따라 제조된 타이어 코오드의 단면을 나타낸 광학 이미지분석 현미경 사진이다.
도 2는 비교예의 타이어 코오드의 단면을 나타낸 광학 이미지분석 현미경 사진이다.

Claims (7)

  1. 셀룰로오스계 필라멘트를 포함하는 합연사, 및 상기 합연사에 부착된 접착제를 포함하는 셀룰로오스계 타이어 코오드에 있어서, 상기 코오드의 단면에서 상기 접착제가 침투된 면적이 상기 합연사의 단면적 대비 75 % 이하인 셀룰로오스계 타이어 코오드.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 접착제가 침투된 면적이 상기 합연사의 단면적 대비 1 내지 75 %인 셀룰로오스계 타이어 코오드.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 셀룰로오스계 필라멘트의 단사 섬도는 1 내지 5 d인 셀룰로오스계 타이어 코오드.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 접착제는 레솔시놀-포름알데히드-라텍스(RFL)인 셀룰로오스계 타이어 코오드.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 합연사는 총 필라멘트 수가 400 내지 6000이고, 총 섬도는 400 내지 9000 데니어이고, 꼬임수는 200 내지 600 TPM인 2 내지 3 플라이의 합연사인 셀룰로오스계 타이어 코오드.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 타이어 코오드는 12 kgf 내지 70 kgf의 강력을 가지는 것인 셀룰로오스계 타이어 코오드.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 셀룰로오스계 필라멘트는 라이오셀 필라멘트 섬유, 레이온 필라멘트 섬유, 또는 이들의 혼합물인 셀룰로오스계 타이어 코오드.
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