KR101916650B1 - 개별 필라멘트들의 증가된 선형 밀도를 가지는 셀룰로오스 멀티필라멘트 얀들로 만들어진 코드 - Google Patents

개별 필라멘트들의 증가된 선형 밀도를 가지는 셀룰로오스 멀티필라멘트 얀들로 만들어진 코드 Download PDF

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Abstract

셀룰로오스 멀티필라멘트 얀을 포함하는, 특히 타이어들을 보강하기 위한 코드가 개시되고, 이러한 코드는 셀룰로오스 멀티필라멘트 실이 최소 35 cN/tex의 강도(strength)를 가지고 멀티 필라멘트 실의 개별 필라멘트들이 최소 2.3 dtex의 선형 밀도를 가지는 것을 특징으로 한다.
사용시에, 그러한 코드들은 1에서 2 dtex 사이의 개별 필라멘트 선형 밀도를 가지는 표준 코드들보다 상당히 개선된 피로 거동(fatigue behavior) - 즉, 상당히 더 높은 내피로성 - 을 나타낸다.

Description

개별 필라멘트들의 증가된 선형 밀도를 가지는 셀룰로오스 멀티필라멘트 얀들로 만들어진 코드{CORD MADE OF CELLULOSIC MULTIFILAMENT YARNS HAVING AN INCREASED LINEAR DENSITY OF INDIVIDUAL FILAMENTS}
본 발명은 피로 거동(fatigue behavior)을 개선하기 위하여 개별 필라멘트(filament)들의 증가된 선형 밀도를 가지는 셀룰로오스(cellulosic) 멀티필라멘트 얀들로 만들어진 코드(cords)에 관련된 것이다.
셀룰로오스 필라멘트 얀들로 만들어진 코드는 알려져 있고, 기술 제품에서, 예를 들어, 엘라스토머(elastomer) 부품 및 타이어 코드, 호스 보강재와 같은 제품들을 보강하기 위한 강화 요소로서, 혹은 스트랩(straps) 및 컨베이어 벨트들의 강화 요소로서 주로 이용된다. 셀룰로오스는 가장 자주 발생되고, 가장 중요한 자연적으로 일어나는 폴리머(polymer)이다. 셀룰로오스 섬유들, 필라멘트들 및 멀티필라멘트들은 또한 당업자에게 알려져 있는, 매우 다양한 방법들 및 서로 다른 형태들로 얻어질 수 있다. 그것들은 생산 방법 - 예를 들어, 직접 용해(direct solvent) 공정들 혹은 재생 공정들 - 및/혹은 변형된 결정(crystal) 구조("hydrated cellulose") - 예를 들어 비스코스(viscose) - 를 가지는 셀룰로오스 중 하나로 또 다시 구성되어 얻어지는 제품의 형태에 따라 혹은 예를 들어, 셀룰로오스 아세테이트(acetates) 혹은 셀룰로오스 트리아세테이트(triacetates)로 알려진 것과 같은 셀룰로오스 폴리머-유사(polymer-analogous) 유도체로 나타내는 것에 의해 구분될 수 있다.
알려진 직접 용해(direct solvent) 공정들은 셀룰로오스 섬유들이 NMMO(N-methylmorpholine N-oxide), 이온 액체들 혹은 심지어 적합한 응고 매체에서 다음의 침전법을 통해 인산(phosphoric acid)과 같은 3차 아민 산화물(tertiary amine oxides)에서 용액으로부터 얻어지는 과정들을 포함한다. 얀 혹은 코드(cord)의 생산에 사용된 셀룰로오스 필라멘트들의 생산에 대한 더 일반적인 공정들은, 셀룰로오스가 먼저 수용성 유도체들(soluble derivates) (잔데이트(xanthates) 혹은 카바메이트(carbamate))로 화학적으로 전환되고 이후 용해되는 재생 공정들이다. 그 용액은 스피너렛(spinnerets)을 통해 펌핑(pumped)되고 결국 응고 베스(coagulation bath)에서 셀룰로오스 필라멘트들을 형성하기 위해 재생된다. 그러한 필라멘트들은 레이온(rayon)이라는 이름으로 알려져 있다. 그것들의 생산 공정들은 또한 알려져 있다.
자동차 타이어에서 뼈대(carcass) 섬유로 사용될 때 이러한 방법으로 생산된 코드는 큰 동적 부하 및 높은 온도를 겪는다. 이러한 요구들을 만족시키기 위하여, 코드 및 그것들을 형성하는 멀티필라멘트 얀들은 높은 강도(strength), 뛰어난 온도 안정성 및 높은 내피로성을 필요로 한다.
예를 들어, WO 2008/143375는 200에서 2000 사이의 필라멘트 계수값과 200부터 3000 데니어(denier)까지의 얀 계수값(=선형 밀도(linear density))을 가지고 있는 얀들로부터 만들어진 우수한 내피로성을 가진 리오셀(lyocell) 기반 셀룰로오스 코드를 설명한다. 필라멘트들은 비-원형, 바람직하게는 거의 삼각 단면을 가지고 있다.
본 발명의 목적은 따라서 코드를 형성하는 멀티필라멘트 얀들의 필라멘트 단면의 형태와 관계없이 기본적으로 우수한 내피로성을 가지고, 그러므로 자동차 타이어에 대해 보강 코드로서 사용을 위해 특히 더할나위 없이 적합한 셀룰로오스 코드를 제공하는 것이다. 이러한 목적은 셀룰로오스 멀티필라멘트 얀을 포함하는 본 발명의 코드에 의해 달성될 수 있고, 이러한 셀룰로오스 멀티필라멘트 얀은 최소 35 cN/tex의 강도(strength)을 가지고, 멀티필라멘트 얀의 개별 필라멘트들은 최소 2.3 dtex의 선형 밀도를 가지는 것을 특징으로 한다.
-20/+2%의 압축율(compression)/신장율(elongation) 셋팅 및 855,000 사이클(cycles)(6시간)을 가지는 - ASTM D 6588 에 따라 수행 및 평가된 - 디스크(disc) 피로(fatigue) 시험에서, 예를 들어 1840 dtex x1 x2 Z/S 375 (트위스트(twist) 팩터(factor) Tf =185)를 가지는, 이 형태의 코드는 동일한 구조와 개별 필라멘트 선형 밀도가 2.0 dtex이하를 가지는 코드보다 상당히 높은 내피로성을 보인다. 그것 때문에 PRS(percentage residual strength)로 측정된 내피로성은 최소 1.1 팩터(factor)만큼 더 높다.
놀랍게도 개별 필라멘트 선형밀도에서 이러한 - 비교적 작은 - 증가는 내피로성의 개선을 이미 야기하고, 필라멘트 단면에서 변화는 - 종래 기술에 의해 입증된 - 더 이상 필수적이지 않다.
기술 적용들에 대해 셀룰로오스 멀티필라멘트 얀들의 개별 필라멘트 선형 밀도들은 일반적으로 1~2 dtex 범위에 있기 때문에, 이러한 효과는 특히 기대되지 않는다.
특히 코드의 멀티필라멘트 얀을 형성하는 개별 필라멘트들은 MR(modification ratio)로 표현되는, 편차(deviation)가 1.1 보다 더 작은 단면을 가질 수 있다. MR(modification ratio)은 예를 들어 WO 2008/143375에서 설명 및 반경 R2는 필라멘트 반경 내에서 있는 가능한 가장 큰 원(largest possible circle)으로 설명하고, 필라멘트 단면 주위에 놓여 있을 수 있는 가능한 가장 작은 원(smallest possible circle)의 반경을 R1에서, 두 반경의 몫(R1/R2)으로 표현한다. 이상적인 원의 단면의 경우에, R1 및 R2는 MR이 1이 되는 것으로 확인한다.
본 발명의 코드에서 멀티필라멘트 얀(이 출원서의 구문(context) 내에서 또한 단순히 얀으로 언급된)은 바람직하게는 35 cN/tex(BISFA에 따라 조건된)보다 더 높은, 더욱 바람직하게는 40 cN/tex보다 더 높은, 더욱 더 바람직하게는 45 cN/tex보다 더 높은, 가장 바람직하게는 50 cN/tex보다 더 높은 강도(strength)를 가지고 있다. 일반적으로 셀룰로오스 멀티필라멘트 얀들에 대한 강도(strength) 한계는 대략 90 cN/tex에 있다.
멀티필라멘트 얀은 2.3 dtex보다 높은, 바람직하게는 2.7 dtex보다 높은, 더욱 바람직하게는 3.2 dtex보다 높은, 가장 바람직하게는 4.0 dtex보다 높은, 최대로는 거의 8 dtex까지 개별 필라멘트 선형 밀도를 가진다. 그것은 기술 제품들에서 흔하게 있는 것과 같은 엔드리스(endless) (연속적인(continuous)) 필라멘트들의 임의의 수로 구성될 수 있다. 원칙적으로 얀은 30부터 20000 dtex 범위의 전체 선형 밀도를 가지고, 10~5000 필라멘트들로 구성되어 있다. 얀의 파단시의 연신율은 5~20%, 바람직하게는 7~16% 이다.
결정 팩터(factor)는 "공칭 개별-필라멘트의 선형밀도", 즉 개별 필라멘트들의 수로 나누어진 언트위스티드 얀(untwisted yarn)의 전체 선형 밀도이다. "공칭 개별-필라멘트의 선형밀도"는 길이 수축이 일반적으로 트위스트(twisting) 동안 일어나기 때문에 언트위스트(untwisted) 상태에서 결정된다. 언트위스티드 얀의 전체 선형 밀도를 결정하기 위한 기준은 BISFA 표준("Testing methods for viscose, cupro, acetate, triacetate and lyocell filament yarns", 2007년 판)이다.
그 얀은 바람직하게 최소 80 wt.% 셀룰로오스를, 바람직하게는 최소 90 wt.%를, 더욱 바람직하게는 최소 95 wt% 셀룰로오스를 포함한다.
그 얀은 언트위스티드(untwisted) 상태에서 혹은 보호 트위스트(protective twist)와 함께, 실 코일(yarn coil)을 형성하기 위하여 감겨 질 수 있다. 결과적으로 얀 코일들은 천연(natural) 및 합성(synthetic) 탄성중합체(elastomers), 열가소성(thermoplastics) 및 듀로머(duromers)에 대해 보강 성분으로 사용을 위한 코드의 생산을 위한 출발 물질(starting material)로서 특히 적합하다.
본 발명의 보강 코드를 형성하기 위한 공정은 보통 하나 이상의 멀티 필라멘트 얀들을 트위스트(twisting)함으로서 일어나고, 그것 중 최소 하나는 상기 한계 내에 있는 개별 필라멘트 선형 밀도를 가지는 필라멘트들로부터 부분적으로 혹은 완전하게 만들어진다. 본 발명의 일 실시 예에서, 코드는 상기 한계 내에 있는 개별 필라멘트 선형 밀도를 가지고 있는 필라멘트들로부터 만들어진 모든 멀티필라멘트 얀들을 트위스트(twisting)함으로서 생산되어진다.
그 얀은 폴리아미드(polyamide), 아라미드(aramid), 폴리에스테르(polyester), 재생 셀룰로오스(regenerated cellulose), 유리(glass), 강철(steel) 및 탄소(carbon)의 얀들과 같은 다른 얀들과 결합되어질 수 있다. 트위스티드(twisted) 혹은 언티위스트티드(untwisted) 상태에서, 얀은 예를 들어 코드를 형성하기 위하여 비스코스(viscose) 필라멘트 실, 나일론 6(nylon 6) 및/혹은 나일론 66(nylon 66)과 함께 처리될 수 있다. 본 발명의 얀이 결합된 얀들은 미리 합침시킨(Preimpregnated) 혹은 미리 합침시키지 않은(non-Preimpregnated) 형태가 될 수 있다.
그 실은 잘게 잘려진 섬유(chopped fibre)로서 혹은 코드를 형성하기 위한 공정 이후에 혹은 직물 섬유(woven fabric) 혹은 편물 섬유(knitted fabric)를 형성하기 위한 다음의 공정 이후에, 합성 및 천연 탄성중합체를 위한 혹은 다른 재료들(합성 혹은 재생 원료(renewable raw meterials)들에 기초한), 예를 들어 열가소성 및 열경화성 폴리머(thermosetting polymers)를 위한 보강 재료로서 홀로 사용될 수 있다.
이러한 재료들의 예들은 천연 고무(natural rubber), 다른 폴리(이소프렌)(poly(isoprene))들, 폴리(부타디엔)들(poly(butadiene)), 폴리이소부틸렌(polyisobutylene)들, 부틸 러버(butyl rubber), 폴리(부타디엔 코-스티렌)(poly(butadiene co-styrene))들, 폴리(부타디엔 코아크릴니트릴)(poly (butadiene coacrylnitrile))들, 폴리(에틸렌 코-프로필렌)(poly(ethylene co-propylene))들, 폴리(이소부틸렌 코-이소프렌)(poly(isobutylene co-isoprene))들, 폴리(클로로프렌)(poly(chloroprene))들, 폴리아크릴레이트(polyacrylate)들, 폴리우레탄(polyurethane)들, 폴리설파이드(polysulphide)들, 실리콘(silicon)들, 폴리비닐 클로라이드(polyvinyl chloride), 폴리(에테르-에스테르)(poly(ether-ester)) 교차-결합된(cross-linked) 불포화 폴리에스테르(unsaturated polyester), 에폭시 레진(epoxy resin)들 혹은 상기의 혼합물(blend)을 포함한다.
도1은 6시간 후 +2%/-20% 신장율(elongation)/압축율(compression)인(= 855,000 사이클) 디스크(disc) 피로 시험에서 1840 dtex x1 x2 Z/S 375 구조(construction)를 가지는 코드의 피로 거동(fatigue behavior)에 대한 개별 필라멘트 선형 밀도의 영향을 도시한 도면.
도2는 1.84 dtex 개별 필라멘트 선형 밀도를 가진 1840 dtex (f1000) x1 x2와 2.31 dtex를 가진 1660 dtex (f720) x1 x2를 비교한 예를 나타내는 피로 거동(fatigue behavior)에 대한 필라멘트 계수값의 영향을 도시한 도면.
도3은 1.69 dtex (f720)부터 2.71 dtex (f450)까지 명목상의 개별 필라멘트 선형 밀도의 변화를 가지는 1220 dtex x1 x2 코드들의 비교를 도시한 도면.
도4는 서로 다른 개별 필라멘트 선형 밀도들과 함께 1840 dtex x1 x2, Z/S 360 및 420의 구조를 가지는 리오셀(lyocell) 코드들의 거동(behavior)을 도시한 도면.
서로 다른 전체 선형 밀도들을 가지고 있는 코드들을 비교하기 위하여, 동일한 트위스트 팩터(twist factor)(Tf, 선형-밀도-표준화 코드 트위스트(linear-density-standardised cord twist))가 피로 거동(fatigue behavior)의 평가를 위해 사용되어야 한다. 트위스트 팩터 Tf는 다음과 같이 정의된다 :
Figure 112013018774139-pct00001
(n : tpm(turns per metre)단위의 코드 트위스트;
LD : dtex 단위의 전체 선형 밀도;
ρ : 재료의 밀도, 레이온(rayon)에 대해 1.51 g/㎤)
피로 시험 동안 그것은 더 높은 트위스트(twist)가 더 나은 내피로성 및 따라서 더 낮은 손실 강도(strength)를 야기하는 것이 고려되어야 한다. 그러나, 더 높은 트위스트는 코드에 대해 서로 다른 포스/신장율(force/elongation) 커브(curve) 및 더 낮은 코드 강도(strength)를 야기한다. 기술 응용들에서, 따라서 항상 최소 코드 트위스트와 최대 내피로성 사이에서의 절충이 발견되어야만 한다. 최소 코드 트위스트는, 코드가 중요하지 않은(uncritical) 피로 거동을 여전히 나타내는 "안정성 정체기(stability plateau)" 상에 여전히 존재하도록, 선택된다. 동일한 코드 트위스트와 함께 개선된 피로 거동을 가지고 있는 코드는 더 높은 강도(strength)들 혹은 더 낮은 재료의 사용이 그 성분에서 달성될 수 있기 때문에 기술 응용들에 대해 중대한 이점이 있다.
코드의 피로 거동은 무부하의(레퍼런스(reference))
테스트 시료("초기 시료(virgin sample)")를 가지고 피로 프로그램(programme) 이후에 테스트 시료(러버 블럭(rubber block)에서 경화된 코드)의 잔류 강도(residual strength)를 비교하는 것에 의해 사용된 PRS(백분율의 보유 강도)로 평가된다 :
PRS [%] = (잔류 강도(residual strength)/기준 테스트 시료의 강도(strength of reference test specimen)) * 100.
디스크 피로 부하(disc fatigue load) 혹은 GBF(Goodrich Block Fatigue)로 또한 알려져 있는, 피로 시험 프로그램은 ASTM D6588 및 ASTM D88562T에 부합되게 수행되어진다. 따라서 PRS(percental retained strength)는 GBF-PRS로서 나타낸다.코드들의 피로 거동에 대해 차별화된 수치를 얻기 위하여, 테스트 시료들은 부하 프로그램(loading programme) 후에 그것들이 40~90%만의 GBF-PRS 수치들을 나타내는, 즉 상기에 언급된 안정성 정체기(ASTM D885T-62T에서 권고하는) 밖에 있는, 그러한 동적 부하들을 이제 겪게 된다. 200 보다 적은 트위스트 팩터(twist factor)를 가지는 셀룰로오스 코드들에 대해, 40~70%의 GBF-PRS 수치는 2375 rpm에서 6시간 동안 +2% 신장율(elongation)/-20% 압축율(compression)을 가지고 있는 부하(loading) 후에 보통 관찰된다. 이러한 부하 프로그램(loading programme)에서, 200의 트위스트 팩터(twist factor)는 안정성 정체기(stability plateau)의 하단 가장자리를 표시한다. 이러한 한계 아래에서, 서로 다른 코드 시료들의 잔류 강도들의 넓은 확산은 그것들의 내피로성에 따라 차별화 및 분류되어질 수 있고, 일어난다.
개별 필라멘트(filament)들의 증가된 선형 밀도 및 동시에 높은 강도를 가지는 본 발명의 멀티필라멘트 얀들을 생산하기 위하여, 높은 질량 흐름율(mass flow rate)에도 불구하고, 방출율(discharge rate)은 동일한 전체 질량 흐름율(mass flow rate)을 가지는 2.0 dtex의 개별 필라멘트 선형밀도에 대한 생산 방법에 대한 것과 비교될 수 있게 유지되도록 스피너렛(spinneret)들의 수는 감소되고, 스피너렛(spinneret) 직경은 수정된다. 침전법 공정은 확산에 의해 결정되기 때문에, 비용 효율이 높은 생산 공정들을 위한 개별 필라멘트 선형 밀도의 상한은 8 dtex로 제한된다.
1840 dtex x1 x2 Z/S 375의 구조를 가지는 타이어 코드(tyre cord)는 1840 dtex의 전체 선형 밀도를 가지고 있는 각각 두 개의 트위스트된(twisted) 단일 멀티필라멘트 얀들로 구성되어 있다. 두 개의 멀티필라멘트 얀들은 각각 미터당 375 트위스트(twist)(Z 트위스트(twist))를 가지고 있고, 코드는 미터당 S 375로 트위스트(twisted) 되어 있다.
명목상의 전체 혹은 개별 필라멘트 선형 밀도들은 예들에서 각 경우에 도시되어 있다.
본 발명은 각각의 명목상의 전체 및 개별 필라멘트 선형 밀도들이 각 경우에서 도시되는 다음의 예들을 사용하여 훨씬 더 자세하게 설명된다.
도1은 요약하면, 2% 신장율(elongation) 및 -20% 압축율(compression)을 가지는 855,000 사이클(cycles)(6시간)을 지난 피로 후에 표준 레이온(rayon) 종류 상기 1840 dtex x1 x2 Z/S 375의 잔류 강도(retained strength)의 의존성을 도시한다. 심지어 변동 범위를 허용하면서, 피로 감소를 위한 본 발명의 코드들의 이점은 명확하게 인식되어 질 수 있다.
도2는 각각의 명목상의 개별 필라멘트 선형 밀도들 즉, 1.84 dtex 대 2.31 dtex에 대해 1840 dtex (f1000) x1 x2 대 1660 dtex (f720) x1 x2 dtex의 코드 종류들의 비교를 도시한다. 선형 밀도 표준화 그래프(plot)(PRS 대 트위스트 팩터(twist factor))으로부터 디스크 피로(disc fatigue) 부하(loading)(+2% 신장율(elongation)/-20% 압축율(compression))의 6 시간(855,000 사이클(cycle)) 후에, 두 종류들은 여전히 비슷하지만, 그러나 12시간 후에 2.31 dtex 개별 필라멘트들을 가지는 1660 dtex x1 x2 코드가 우수한 것을 볼 수 있다.
더 높은 전체 선형 밀도들은 보통 더 나은 피로 거동(fatigue behavior)을 야기한다. 1840 dtex x1 x2 코드의 더 높은 전체 선형 밀도는 결과적으로 비슷한 혹은 더 나은 내피로성을 달성할 수 있도록 더 높은 개별 필라멘트 선형 밀도에 의해 1660 dtex x1 x2 코드(도2.)의 경우에서 보상될 수 있다. 더 두꺼운 개별 필라멘트의 긍정적인 영향이 피로 시험 증가하는 지속기에 따라 더 강해지게 된다.
도3은 1.69 dtex(f720)부터 2.71 dtex(f450)까지의 범위에서 명목상의 개별 필라멘트 선형 밀도들의 함수로서 레이온(rayon) 1220 dtex x1 x2 코드들 피로 거동(fatigue behavior)에 대해 도시한다. 최상의 피로 거동(fatigue behavior)은 2.71 dtex(f450)의 명목상의 개별 필라멘트 선형 밀도를 가지는 코드에 의해서 나타내진다.
도4는 직접 용해(direct solvent) 공정(NMMO)에서 생산된 멀티필라멘트 파이버(fibre)들이 또한 두꺼운 개별 필라멘트(3.1 dtex)의 증가된 내피로성을 나타내는 1840 dtex x1 x2 코드들의 예에 대해 도시한다. 이것에 대한 결정 팩터(factor)는 안정성 수준(stability level)(Tf<200) 밖에서 다시 중요한 피로 범위이다.

Claims (8)

  1. 셀룰로오스 멀티필라멘트 얀을 포함하는 코드에 있어서,
    상기 셀룰로오스 멀티필라멘트 얀은 적어도 45 cN/tex의 강도(strength)를 가지고, 상기 멀티필라멘트 얀의 개별 필라멘트들은 적어도 2.3 dtex의 선형 밀도를 가지고,
    -20/+2%의 압축율 (compression)/신장율(elongation) 셋팅 및 855,000 사이클(cycles)을 가지는 - ASTM D 6588 에 따라 수행 및 평가된 -디스크(disc) 피로(fatigue) 시험에서, Tf = 185의 트위스트 팩터(twist factor)를 가지는 코드 구조는 같은 트위스트 팩터(twist factor) 및 2.0 dtex이하인 개별 필라멘트 선형 밀도인 경우보다 적어도 1.1의 팩터(factor)만큼 더 높은 내피로성을 나타내고,
    상기 멀티필라멘트 얀을 생산하기 위해, 스피너렛들의 수는 감소되고 스피너렛 직경은 수정되어, 방출율(discharge rate)은 동일한 전체 질량 흐름율(mass flow rate)에 대하여 2.0 dtex의 개별 필라멘트 선형 밀도인 경우와 동등하게 유지되며,
    상기 셀룰로오스 멀티필라멘트 얀은 재생 공정에 의해 얻어지고 상기 셀룰로오스 멀티필라멘트 얀은 레이온(rayon) 얀이거나, 또는 상기 셀룰로오스 멀티필라멘트 얀은 3차 아민 산화물(tertiary amine oxides) 또는 "이온 액체(ionic liquids)"에서 직접 용해(direct solvent) 공정에 의해 얻어지는 것을 특징으로 하는, 타이어들을 보강하기 위한 코드.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 셀룰로오스 멀티필라멘트 얀의 개별 필라멘트들은 적어도 2.7 dtex의 선형 밀도를 가지는 것을 특징으로 하는, 타이어들을 보강하기 위한 코드.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 셀룰로오스 멀티필라멘트 얀은 적어도 50 cN/tex의 강도(strength)를 갖는 것을 특징으로 하는, 타이어들을 보강하기 위한 코드.
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