BR112015017698B1 - Fio de multifilamento de viscose - Google Patents
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Abstract
fio de multifilamento de viscose. a invenção refere-se a um fio de multifilamento de viscose com um grau de cristalinidade na faixa de entre 15% a 40%, e após o condicionamento no clima padrão de acordo com a norma din en iso 139-1:2005, uma contagem de fio de (maior igual) 150 dtex a (menor que)1100 dtex e uma resistência à tração na faixa de (maior igual) 45 cn/tex a (menor igual) 55 cn/tex.
Description
[001] A celulose é o polímero de ocorrência natural mais frequente e mais importante. Além de corpos celulósicos conformados, como papel, películas sopradas, celofane, panos de esponjas, fibras celulósicas são consideradas entre os produtos industriais mais importantes e são utilizados principalmente para fins de vestuário, como materiais de isolamento, e como elementos de reforço industriais.
[002] As fibras celulósicas, filamentos e multifilamentos podem ser obtidos em uma ampla variedade de maneiras e em diferentes formas, que são também conhecidos dos versados na técnica. Os processos mais comuns são os chamados processos de regeneração, no qual a celulose é primeiro convertida quimicamente de em derivados instáveis ou facilmente saponificáveis solúveis e dissolvidos. Por exemplo, acetato de celulose, formiato de celulose, ou carbamato de celulose são conhecidos como derivados solúveis a partir dos quais a celulose pode ser regenerada. No método mais importante, o método de viscose, o derivado instável é um xantogenato de celulose, e os fios produzidos utilizando o método de viscose são conhecidos como fios de viscose ou raiom. No método de viscose, a solução é bombeada através de placas fiandeiras e regenerada para formar filamentos de viscose em um banho de coagulação, lavados e dimensionados (funcionalmente revestidos, se necessário) em uma ou mais etapas de pós- tratamento, e subsequentemente enrolados em bobinas infinitas ou transformados em fibras cortadas.
[003] A presente invenção refere-se a fibras de alta tenacidade feitas de um fio de multifilamento de viscose com uma densidade linear total baixa. Fios de multifilamento de viscose para aplicações industriais, muitas vezes também designados como viscose industrial ou raiom, são conhecidos e são vulgarmente utilizadas como elementos de reforço em produtos industriais, por exemplo, para reforçar peças de elastômero e produtos sob a forma de cordas de pneus, como carcaças de mangueira, ou como elementos de reforço em tiras e correias transportadoras. Mais recentemente, no entanto, as fibras celulósicas sob a forma de fibras cortadas estão também a ser utilizadas cada vez mais no reforço termoplástico, por exemplo, em materiais compósitos de PP e raiom, sob a forma de tecidos uni e bidirecionais, e também para o reforço de durômeros tais como resinas epóxi.
[004] Fios de multifilamento celulósicos de alta tenacidade com baixa densidade linear de fios são conhecidos. Por exemplo, fios de ultra-alta tenacidade com uma baixa densidade linear total e feitos de formiato de celulose e usando um método de viscose modificado por formaldeído são conhecidos. Por exemplo, fibras de formiato de celulose são descritos na publicação da patente US 6.261.689 que foram condicionadas a uma temperatura de (20 ± 2)°C e uma umidade relativa de (65 ± 2)%, definido como o clima padrão de acordo com a norma EN ISO 20139 (atualmente: DIN EN ISO 139), e tem uma densidade linear total de 460 dtex e uma tenacidade de 76 cN/tex.
[005] A publicação da patente US 3.388.117 descreve um método de viscose modificado utilizando formaldeído, em que é produzido um fio de multifilamento de viscose que consiste em 500 filamentos individuais e tem uma densidade linear total de 485 dtex. Após o condicionamento, em um clima de 20°C e 65% de umidade relativa, uma tenacidade de 78 cN/tex é medida, em que a tenacidade dada não é determinada para o fio de multifilamento, mas em vez disso, um número indeterminado de filamentos individuais extraídos a partir do multifilamento. Como é sabido que a tenacidade medida em um fio de multifilamento é significativamente menor do que a medida de um certo número de filamentos individuais extraídos a partir do fio de multifilamento, a tenacidade do fio de multifilamento descrito no documento US 3.388.117 é significativamente menor do que 78 cN/tex. Isto é devido aos comprimentos de aperto convencionais inferiores de 20 mm a 50 mm em vez de 250 a 500 mm para os fios de multifilamento. Além disso, é sabido que o uso de formaldeído no banho de coagulação extraordinariamente aumenta a tenacidade das fibras de viscose, de modo que o método, descrito no documento US 3.388.117 sem formaldeído leva a uma tenacidade que é consideravelmente menor do que 78 cN/tex. O efeito sobre o aumento da tenacidade usando formaldeído é descrito pelos autores A. Kh. Khakimova, N.B. Sokolova, e N.S. Nikolaeva em "Fiber Chemistry", ISSN 157-8493, ZDB-ID 2037141X, Volume 1, (6,1971), páginas 631-33, entre outros. Além disso, os autores citados descrevem que a utilização de formaldeído leva a produtos de reação de formaldeído insolúveis com os produtos de decomposição de viscose. Os produtos de reação insolúveis conduzem a problemas no circuito do banho de fiação. Além disso, existem desvantagens no que respeita à saúde dos trabalhadores da produção provocados pela utilização de formaldeído.
[006] Enquanto publicação da patente GB 685.631 descreve fios raiom, ou seja, fios de multifilamento de viscose feitos de 100 filamentos individuais com baixa densidade linear total de 100 den (110 dtex), eles têm uma tenacidade condicionada de apenas 2,3 g/den (20,4 cN/tex) e uma tenacidade no estado seco em estufa de 2,9 g/den (25,6 cN/tex). Em um outro exemplo, GB 685.631 divulga fios com uma densidade linear de fios de 400 den (440 dtex) que tem 260 filamentos e tenacidades moderadas de 4,1 g/den (36,2 cN/tex) no fio de multifilamento de viscose condicionado e 5,3 g/den (46,8 cN/tex) no fio de multifilamento de viscose seco no forno.
[007] Por conseguinte, é o objeto da presente invenção proporcionar um fio de multifilamento de viscose que é produzido sem formaldeído e ainda tem uma elevada tenacidade medida no fio de multifilamento condicionado.
[008] Este objeto é conseguido por um fio de multifilamento de viscose que possui uma cristalinidade na faixa de 15% a 40%, e, depois de condicionado no clima padrão de acordo com a norma DIN EN ISO 139- 1:2005, uma densidade linear de fio na faixa a partir fg > 150 dtex a <1100 fVgz g woc tgukuVêpekc § Vtc>«q pc hckzc fg > 67 ePlVgz c 0 77 eP1 gZo
[009] O fio de multifilamento de viscose inventivo é produzido semo uso de formaldeído e mostra ainda uma resistência à tração medida sobre o fio de multifilamento de viscose pc hckzc fg > 67 eP1vgz c 0 77 eP1vgz0
[0010] Como surpreendente o fio de multifilamento de viscose inventivo é para uma pessoa especialista na técnica é demonstrado pelo fato de que mesmo os inventores não têm qualquer explicação quanto ao porquê do fio de multifilamento de viscose inventivo, tendo a combinação de ectceVgtíuVkecu fg woc fgpukfcfg nkpgct fg 1'ios pc hckzc fgufg > 372 fVgz c <1100 dtex e uma cristalinidade na faixa de 15% a 40%, tem uma resistência à tração medida sobre o fio de multifilamento de viscose pc hckzc fg > 67 ePlVgz c 0 77 eP 1 VgZo Go eqorctc>«q. fi fekVc tgfetêpekc cq hcVq fg swg c cristalinidade do fio de multifilamento de viscose a partir de US 3.388.117, produzido com formaldeído, é de 45% e, portanto, consideravelmente maior.
[0011] Dentro do contexto da presente invenção, o termo "condicionado" significa que o fio de multifilamento de viscose inventivo é armazenado no clima padrão previamente mencionado até que o fio tenha atingido a sua umidade de equilíbrio de 13 ± 1% em peso, o que corresponde às condições climáticas padrão, e, portanto, não altera em peso. Para este efeito, é necessário um tempo de condicionamento no clima padrão rtgxkcogpVg ogpekqpcfq fg > 38 j0
[0012] No estado condicionado anteriormente mencionado, os dados têxteis para o fio de multifilamento de viscose inventivo, por exemplo, densidade linear do fio, força de quebra, resistência à tração e alongamento na ruptura, são medidos nas seguintes condições de acordo com a DIN EN ISO 2062: 2009:• oáswipc fg gpuckq fg tgukuVêpekc § Vtc>«q ETE eqo itcorqu pneumáticos [CRE - taxa constante de extensão dos corpos], • gpuckqu fg fíqu fg mwnvkfíncmgpVq eqo woc Vqt>«q fg proteção de 100 t/m (t/m = voltas/metro),• eqortkogpVq fg fizc>«q fqu eqtrqu fg rtqxc< 722 milímetros,• xgnqekfcfg fg Vtc>«q *xgnqekfcfg fg cxcp>q+< 722 mm/mip (100%/min).
[0013] As condições de condicionamento e de ensaio mencionadas nas normas anteriormente citadas são comparáveis com a norma relevante para a indústria de fibra sintética (BISFA "Métodos de teste para fios de filamento de viscose, cupro, acetato, triacetato e liocel", edição de 2007) e as normas internacionais correspondentes (DIN EN ISO 6062, DIN EN 139, ASTM D885, D1776 ASTM).
[0014] A cristalinidade do fio de multifilamento de viscose da invenção é determinada pela largura do ângulo de dispersão de raios-X (WAXS) como descrito no Hermans, P.H., Weidinger, A., Textile Research Journal 31 (1961) 558-571, em que os valores determinados têm um erro máximo estimado de ± 1,5 pontos percentuais.
[0015] Em uma modalidade preferida, o fio de multifilamento de viscose inventivo tem uma cristalinidade na faixa de 20% a 35%, uma densidade linear de fio na faixa de >392 fVgz c >;22 fVgz, g wmc tgukuVêpekc § Vtc>«q pc fckzc fg 67 eP >/Vgz c 0 77 eP/VgZo
[0016] Em uma modalidade particularmente preferida, o fio de multifilamento de viscose inventivo tem uma cristalinidade na faixa de 24% a 30%, uma densidade linear de fio na fckzc fg >422 fvgz c >:62 fvgz. g wmc tgukuVêpekc § Vtc>«q pc fckzc fg 6: > eP/Vgz c 0 75 eP/VgZo
[0017] Em uma modalidade preferida, o fio de multifilamento de viscose inventivo tem uma largura dos cristalitos na faixa de 2,5 nm a 5,0 nm, de um modo particularmente preferido na faixa de 3,0 nm a 4,5 nm, e uma altura de cristalito na faixa de 9,0 nm a 13,0 nm, particularmente preferido na faixa de 10 nm a 12 nm. A largura dos cristalitos é assim determinada a partir da reflexão da face do cristal L (1-10), e a altura de cristalito do reflexo da face do cristal L (004). Fibras celulósicas de alta tenacidade que são fiadas a partir de banhos de viscose/coagulação modificados com formaldeído e podem ser extraídas correspondentemente mostram ainda significativamente maiores reflexões de L (004). Cordenka EHM® (não mais produzido) exibiu, por exemplo, uma altura de cristalito de 15,0 nm. [M.G. Northolt, H. Berstoel, H. Maatman, R. Huisman, J. Veurink, H. Elzterman, Polymer 2001, 42, 8249-8264.]
[0018] Em uma modalidade preferida, o fio de multifilamento de viscose invenVkxq Vgo woc fwrnc tgfrc>«q Apá324 na faixa de 300 a 450, pcrtkenlcrmgiitg fg rtefetêpekc pc hckzc fg 552 c 642o C fwrnc tgfrc>«q Δp fi medida com o auxílio de um microscópio de interferência [J. Lenz, J. Schurz, D. Eichinger, Lenzinger Berichte 1994, 9, p. 21; P.H. Hermans, Contribuição para a física de fibras de celulose, Capítulo 7, Elsevier, Amsterdam, Nova York, 1946]. É notado que, em comparação à fwrlc tehtc>«q Δpá324 do fio de multifilamento de viscose produzido utilizando formaldeído a partir de US 3.388.117 reside na faixa de > 530 a 576, e é, portanto, significativamente maior.
[0019] Em uma outra modalidade preferida, o fio de multifilamento de viscose da invenção tem uma densidade linear do filamento na faixa de 1,2 a 4,0 dtex.
[0020] Em uma outra modalidade preferida, o fio de multifilamento de viscose da invenção tem uma densidade linear do filamento na faixa de 2,4 a 3,0 dtex.
[0021] Em uma outra modalidade preferida, o fio de multifilamento de viscose da invenção tem um alongamento na ruptura na faixa de gptte > 5% c 0 20%.
[0022] Em uma outra modalidade preferida, o fio de multifilamento de viscose fc kpxgp>«q Vgo wo cnqpicogpVq pc ruptura pc hckzc fg > 8' c 0 15%.
[0023] O fio de multifilamento de viscose da invenção é surpreendentemente obtido utilizando o método descrito no Exemplo 2 da GB 685.631, o qual é modificado em relação a várias características técnicas, que são descritas no que se segue. Em nenhum momento no método da invenção é utilizado formaldeído.• Go xgz fg fkdrcu fg diqf«q. pqnpc fg ocfgkrc eqpífercs ou decíduas (de madeira macia ou madeira) é usada.• Cptgu fq prqeguuq fg fkc>«q, oqfkfkecfqrgu fg xkuequg *pqr exemplo, etoxilatos de amina como as aminas de ácido oleico etoxilado ou polietileno glicóis como PEG 1500) são adicionados a uma concentração na faixa entre 0,01 a 1,0% em peso em relação à viscose.• Hkcpfgkrcu eqo wo fkâogtrq fq hwrq >322 -o u«q wucfqu, fg preferência com um diâmetro de furo na faixa de 40 a 80 μm.• C xgnqekfcfg fg fkc>«q pc prkogkrc dqdkpc fg rgegp>«q fi inferior a 50 m/min e de preferência encontra-se na faixa de 10 a 40 m/min.• Vrcpurqrtg fc nkpjc c rcrtkr fc hkgkrc. rcrc q dcpjq fg coagulação é realizado por um tubo de fiação, em que o transporte da linha no tubo de fiação é suportado por um fluxo do banho de coagulação na direção da retirada da fibra.• C eqpegptrc>«q fg áekfq uwnfurkeq pq dcnjq fg eqciwnc>«q fi maior do que 15 g/litro e de preferência encontra-se na faixa de 20 a 120 g/litro.• Uwnhctq fg u„fkq g uwnhctq fg zkpeq u«q cfkekqpcfqu cq dcpjq de coagulação, de preferência em uma concentração de 25 a 250 g/l do banho de coagulação.• C tgopgrctwrc fq daphq fg eqciwnc>«q fi ocku gngxcfc fq que 30°C, mas inferior a 100°C e situa-se preferencialmente na faixa de 40 a 95°C.• Q dcpjq fg hkzc>«q c jwucnVg eqnVfio áeifq sulfúrico, de preferência em uma concentração na faixa de 20 a 120 g/l do banho de fixação e também serve como o banho de decomposição de xantogenato de celulose.• Q hiq hicfq fi guVitcfq rqt ociu fq swg 397'. g fg rtgfgtêneic o estiramento encontra-se em uma faixa de 180 a 220%.• Q hkq fg xiueque fg hHcognVq fc inxen>«q fi preferencialmente produzido em um processo de duas fases, em que o fio é fiado e enrolado na primeira fase, e o fio enrolado é desenrolado e lavado na segunda fase.
[0024] A tabela a seguir fornece uma visão geral exemplar dos fios de multifilamento de viscose inventivos com uma densidade linear de fio condicionado de 204 dtex a 1013 dtex. Os fios de multifilamentos de viscose inventivos foram obtidos pelas modificações anteriormente citadas ao método de produção descrito no Exemplo 2 da GB 685 631 e condicionado no clima padrão de acordo com a norma DIN EN ISO 139-1:2005, isto é, a uma temperatura de 20,0°C e a uma umidade relativa de 65%, e os dados de têxteis - densidade linear do fio, força máxima de tração, resistência à tração e alongamento na ruptura - foram medidos no estado condicionado de acordo com a DIN EN ISO 2062:2009 nas condições descritas anteriormente. Em DIN EN ISO 2062:2009, a resistência à tração é designada como tenacidade e alongamento na ruptura como o alongamento na quebra.
[0025] Além disso, a tabela inclui, para alguns dos exemplos inventivos de fios de multifilamento de viscoses, os valores para a cristalinidade determinada por espalhamento de ângulo amplo de raios-X (WAXS), os valores para a largura dos cristalitos determinados a partir da reflexão da face do cristal L (1-10), os valores para a altura do cristalito determinados a partir da reflexão da face do cristal L (004), e um valor para a fwrnc teftc>«q Apá324 medido por microscopia de interferência.
[0026] Como já mencionado, a resistência à tração de um número selecionado de filamentos individuais extraídos a partir de um fio de multifilamento é maior do que a resistência à tração medida sobre o fio de multifilamento. Se um arbitrariamente leva 20 filamentos individuais do fio de multifilamento de viscose a partir do Exemplo 3, condições e medições de cada um dos 20 filamentos individuais, como foi anteriormente descrito para o fio de multifilamento de viscose, e calcula a média dos 20 valores individuais de filamentos, uma resistência à tração de 60,4 cN/tex e um alongamento na ruptura de 11,8% são obtidos. Assim, a resistência à tração medida sobre os filamentos individuais condicionados é 20% maior e o alongamento na ruptura é 28% mais elevada do que os valores correspondentes que foram medidos no fio de multifilamento de viscose do Exemplo 3.
[0027] Go VguVgu fg fíq ugeq pq fqtpq. iuVq fi. cr„u > 4 j fg ugecigo do fio de multifilamento de viscose inventivo a 105°C e usando as definições anteriormente descritas da máquina de ensaio de resistência à tração, uma resistência à tração significativamente aumentada são medidas. A tabela seguinte mostra a diferença de dados têxteis a partir do mesmo fio do exemplo, sendo as medições obtidas condicionadas (norma DIN EN ISO 1391: 2005) e estados seco em estufa.
[0028] Como já foi mencionado, o fio de multifilamento de viscose da kpxgp>«q Vgo woc fgpukfcfg nkpgct fg ikq pc hckzc fg >372 dtex a <1100 dtex, fg rtghetêpekc fg >392 fVgz a <900 dtex, e especialmente de preferência de >422 fvgz a <840 dtex.
[0029] Em uma outra modalidade preferida, os fios de multifilamento de viscose kpxgpvkxqu vêo woc fgpukfcfg nkpgct fg hkq pc hckzc fg 372 >dtex a <3322 fvgz qw woc fgpukfcfg nkpgct fg hkq pc hckzc fg >392 fvgz a <900 dtex qw woc fgpukfcfg nkpgct fg hkq pc hckzc fg >422 fvgz a <840 dtex e contem filamentos com uma densidade linear do filamento de entre 1,2 e 4,0 dtex, com maior preferência entre 2,4 e 3,0 dtex. Como resultado, os fios de multifilamento de viscose inventivos não são apenas adequados para a produção de cordões finos, mas também produzir cordões de uma elevada resistência à fadiga. Um exemplo disto é fio de multifilamento de viscose de alta tenacidade inventivo com uma densidade linear de fio condicionado de 800 dtex com 300 filamentos (raiom de 800 dtex f300).
[0030] Além de que, o tipo ou a construção das fibras celulósicas não é sujeita a quaisquer limitações. Assim, o fio de multifilamento de viscose da invenção como tal, ou como fibras cortadas, pode ser transformado em um cordão ou um tecido ou malha, em que o cordão ou o tecido pode ser usado para o reforço, por exemplo, de pneus. Assim, por exemplo, o fio de multifilamento de viscose da invenção pode ser utilizado para a produção de um cordão. O cordão contendo o fio de multifilamento de viscose da invenção pode ser transformado em um tecido. O tecido pode ser impregnado, e o tecido impregnado utilizado para a produção de um pneu. Também é possível usar o cordão contendo o fio de multifilamento de viscose inventivo diretamente para a produção de um pneu.
[0031] Além disso, o fio de multifilamento inventivo pode servir como um material de reforço para elastômeros sintéticos e naturais ou de outros materiais à base de matérias-primas renováveis ou sintéticas, por exemplo, para polímeros termoplásticos e termorrígidos. Os materiais listados - materiais elastômeros, termoplásticos ou durômeros - podem incluir a borracha natural, outros poli(isopreno) s, poli(butadieno)s, poliisobutilenos, borracha butílica, poli(butadieno-coestireno)s, poli(butadieno coacrilonitrila) s, poli(etileno-copropileno)s, poli(isobutileno coisopreno)s, poli(cloropreno)s, poliacrilatos, poliamida, poliéster, polilactido, policarbonatos, poliglucanos, poliuretanos, polissulfetos, silicones, cloreto de polivinila, poli(éter-éster), poliésteres termoplásticos, poliésteres insaturados com ligações cruzadas, resinas de epóxi ou misturas dos anteriores.
Claims (9)
1. Fio de multifilamento de viscose, caracterizado pelo fato de que tem uma cristalinidade na faixa de 15% a 40%, e, depois de condicionado no clima padrão de acordo com a norma DIN EN ISO 139-1: 2005, uma fgpukfcfg nkpgct fg fíq pc hckzc fg >372 fVgz a <1100 dtex e uma resistência à Vtc>«q pc hckzc fg > 67 ePlVgz c 0 77 ePlVgZo
2. Fio de multifilamento de viscose de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o fio de multifilamento de viscose tem uma cristalinidade na faixa de 20% a 35%, uma densidade linear fg hkq pc hckzc fg >392 dtex a <900 dtex, e uma resistência à tração na faixa fg > 67 eP1tex a 0 77 eP1vgz0
3. Fio de multifilamento de viscose de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que o fio de multifilamento de viscose possui uma cristalinidade na faixa de 24% a 30%, uma densidade nkpgct fg hkq pc hckzc fg > 200 dtex a <840 dtex, e uma resistência à tração pc hckzc fg > 6: eP1vgz c 0 75 eP1vgz0
4. Fio de multifilamento de viscose de acordo com uma ou mais das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que o fio de multifilamento de viscose possui uma largura do cristalito na faixa de 2,5 nm a 5 nm e uma altura do cristalito na faixa de 9 nm a 13 nm.
5. Fio de multifilamento de viscose de acordo com uma ou mais das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que o fio de multifilamento de viscose tem uma dupla refra>«q Δp • 324 na faixa de 300 a 450.
6. Fio de multifilamento de viscose de acordo com uma ou mais das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de que o fio de multifilamento de viscose tem uma densidade linear do filamento na faixa de 1,2 a 4,0 dtex.
7. Fio de multifilamento de viscose de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato de que o fio de multifilamento de viscose tem uma densidade linear do filamento na faixa de 2,4 a 3,0 dtex.
8. Fio de multifilamento de viscose de acordo com uma ou mais das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo fato de que o fio de multifilamento de viscose possui um alongamento na ruptura na faixa de >7% c0 20%.
9. Fio de multifilamento de viscose de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que o fio de multifilamento de viscose rquuwk wo cnqpicogpVq pc twrVwtc pc hckzc fg >8% c 0 15%.
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