CN109321993A - 一种掺珍珠莫代尔纤维的制备方法 - Google Patents

一种掺珍珠莫代尔纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种掺珍珠莫代尔纤维的制备方法，其特征是将珍珠磨粉制成珍珠浆液，然后对棉浆粕进行碱化、老成、黄化、与珍珠浆液混合、过滤、消泡和熟成等工艺制得纺丝原液；纺丝原液在纺丝凝固浴中凝固成形得到初生丝条；对初生丝条进行喷丝牵伸得到纤维，将此纤维进行消泡、脱硫、漂白、水洗、上油和烘干等工艺制得莫代尔纤维。力学性能测试表明：本发明制备的莫代尔纤维基本符合国际化学纤维标准化局对莫代尔纤维的定义。本发明方法制备的掺珍珠莫代尔纤维经过20次的洗涤后，其对白色念珠菌的抑菌率仍达40％以上，其对金黄色葡萄球菌的抑菌率仍达22％以上；此外，本发明方法制备的掺珍珠莫代尔纤维具有一定的抗紫外性能。

Description

一种掺珍珠莫代尔纤维的制备方法
技术领域
本发明属于莫代尔纤维技术领域，具体涉及一种掺珍珠莫代尔纤维的制备方法。
背景技术
我国是珍珠生产大国，珍珠中含有多种人体不能合成的氨基酸和多种人体必需的微量元素，具有多种神奇的药理功效，它具有能延缓衰老、增强机体局部的抗感染能力、增强人的记忆力、抗疲劳能力和提高机体的免疫力等多种功能。
莫代尔(Modal)纤维是一种再生纤维素纤维，它的化学组成是纤维素。莫代尔纤维是高湿模量粘胶纤维的一种，其性能优于粘胶纤维。近年来，国内粘胶纤维生产厂家多数都进行了莫代尔纤维的研究。莫代尔纤维具有断裂强度高、断裂伸长率小、湿态模量高和耐碱性良好等优点。国际化学纤维标准化局定义莫代尔纤维是通过加工过程获得高强度和高湿模量的再生纤维素，其湿断裂强度在2.20cN/dtex以上，湿断裂伸长率小于15％。
粘胶纤维是一种再生纤维素纤维，具有优良的吸湿性，由它制成的衣料在服用时透气、吸汗，穿着舒适。珍珠共混粘胶纤维(简称：珍珠纤维)是指采用物理方法将超细珍珠粉体在粘胶纤维纺丝过程中加入，使成形后的纤维内部和表面分散着珍珠颗粒。此珍珠纤维也属于一种普通的粘胶纤维，其断裂强度低，其经常与其它纤维混纺使用，如：中国专利申请号201210514943.7公布了珍珠纤维混纺纱，该专利采用珍珠纤维与再生纤维素纤维混纺而成；中国专利申请号201320068991.8公布了具有护肤保健功能的珍珠纤维牛仔面料，所述的纬纱为珍珠纤维混纺纱，其中，珍珠纤维混纺纱由珍珠纤维与天丝纤维、莫代尔纤维、棉纤维中的一种或几种混纺而成。由此可见，经过珍珠纤维与其它纤维的混纺，可以在一定程度上弥补珍珠纤维的不足，但是，这些混纺出的纱线会大大削弱珍珠纤维中珍珠的特殊功效。
发明内容
本发明的目的是克服以往技术的不足，提供一种掺珍珠莫代尔纤维的制备方法。本发明将珍珠浆液与纺丝液均匀混合，然后将其制备为莫代尔纤维。本发明制得的莫代尔纤维具有作为优良纺纱材料的特点，同时具有珍珠的功效，如：抗菌性、抗紫外线性、外表色泽晶莹发亮等优点，其应用前景广阔。
本发明所述的一种掺珍珠莫代尔纤维的制备方法，其特征在于，所述方法包含如下步骤：
(1)珍珠超细粉体的制备：将珍珠洗净，将其采用超细化粉体加工设备研磨制成粒径为10～30纳米的超细粉体；
(2)珍珠浆液的制备：将步骤(1)处理的超细粉体加入分散剂溶液(型号：LD-6820，扬州市立达树脂有限公司生产)，分散剂浓度为1～5g/L，珍珠粉体质量(g)与分散剂水溶液体积(mL)的浴比为1︰10～15，搅拌30～60分钟制成悬浮浆液；
(3)棉纤维素的碱化：将棉浆粕(山东高密化纤集团有限公司生产)溶于10～25g/LNaOH溶液，加入滨州市聚力化工有限公司生产的助剂JL-EBZ，助剂JL-EBZ占棉浆粕的质量比值为0.5～2％，浸渍时间为3～5小时，浴比1︰5～10；
(4)棉浆粕纤维素的老成：将步骤(3)处理后的棉浆粕纤维素放入老成设备，控制温度为10～20℃，老成时间为4～6小时；
(5)棉浆粕纤维素的黄化：将步骤(4)处理后的棉浆粕纤维素与CS2反应，CS2的体积(mL)与棉浆粕纤维素的质量(g)比为1︰100～150，反应时间为1～3小时，反应温度为50～80℃；将黄化反应后的纤维素磺酸酯加入浓度为20～100g/L的NaOH溶液溶解，纤维素磺酸酯与NaOH溶液的体积比为1︰2～5；
(6)棉浆粕与珍珠的混合：将步骤(5)处理后的粘胶与步骤(2)处理后的珍珠浆液按质量比1︰0.01～0.05搅拌混合，搅拌时间为30～60分钟；
(7)粘胶的过滤与消泡：将步骤(6)处理后的粘胶混合液采用过滤机过滤；将过滤后的粘胶采用连续快速脱泡方法将粘胶中的气泡去除；
(8)纺丝原液的熟成：将步骤(7)处理后的粘胶在熟成桶内熟成，控制温度为5～20℃，时间为5～10小时，得到达到纺制莫代尔纤维的纺丝原液，其中，纺丝原液的酯化度为60～75；
(9)纺丝前的准备：在步骤(8)处理后的纺丝原液中加入滨州市聚力化工有限公司生产的纺丝浴添加剂JL-FS，加入量为浴液体积的0.1～0.2％；然后加入常州信安达公司生产的消泡剂CD-FFA01，消泡剂的加入量为纺丝原液体积的0.02～0.1％；其中，纺丝液的粘度为90～120Pa·s；
(10)初生丝条的制备：将步骤(9)处理后的纺丝原液在纺丝凝固浴中凝固成形，凝固浴由70～85g/L的H2SO4、70～100g/L的ZnSO4、70～150g/L的Na2SO4，其余为水，凝固浴温度为30～55℃，纺丝速度为30～50m/min，丝条在凝固浴中的浸没时间为0.6～2秒；
(11)初生丝条的牵伸：对步骤(10)处理后的初生丝条进行喷丝牵伸，此方法为负牵伸，牵伸率为－30％～－70％，塑化牵伸为100％-140％，牵伸后回缩牵伸为－1％～－5％；
(12)纤维的消泡：将步骤(11)处理后的纤维浸入浓度为0.1～1g/L的消泡剂溶液(型号：XS-K660A，许氏化工科技有限公司生产)，浸入时间为0.5～1小时，溶液温度为常温，浴比1︰10～30；
(13)纤维的脱硫：将步骤(12)处理后的纤维浸入浓度为2～5g/L的NaOH溶液，浸入时间为2～5小时，溶液温度为70～100℃，浴比1︰10～15；
(14)纤维的漂白：将步骤(13)处理后的纤维浸入浓度为0.1～0.5g/L的漂白剂溶液(名称：漂白粉，广州越嘉化工科技有限公司生产)，浸入时间为1～3小时，溶液温度为30～40℃，浴比1︰10～30；
(15)纤维的水洗：将步骤(14)处理后的纤维浸入70～100℃的热水中，时间为1～3小时，浴比1︰10～30；
(16)纤维的上油：将步骤(15)处理后的纤维浸入4～10g/L的油浴溶液(型号：DY-NL1022，济宁华凯树脂有限公司生产)，油浴温度为75～95℃，时间为1～3小时，浴比1︰10～30；
(17)纤维的烘干：将步骤(16)处理后的纤维经过烘干处理后得到掺珍珠莫代尔纤维。
本发明具有如下显著特点：
(1)本发明制备的掺珍珠莫代尔纤维干断裂强度介于3.4～3.6cN/dtex之间，其干断裂伸长率介于13.5％～14％之间；其湿断裂强度介于2.2～2.3cN/dtex之间，其纤维湿断裂伸长率介于14％～15％之间，其强力性能与市场上采购的莫代尔纤维的强力性能接近，强力性能测试表明：本发明制备掺珍珠莫代尔纤维达到国际化学纤维标准化局对莫代尔纤维的定义，是一种合格的莫代尔纤维。
(2)本发明将珍珠磨粉，制成浆液，并成功地混入纺丝原液，与纺丝原液均匀混合，并均匀地混入纺好的莫代尔纤维。本发明方法制备的掺珍珠莫代尔纤维对金黄色葡萄球菌和白色念珠菌具有一定的抗菌性能，经过20次的洗涤后，掺珍珠莫代尔纤维仍对白色念珠菌的抑菌率达40％以上；掺珍珠莫代尔纤维仍对金黄色葡萄球菌的抑菌率达22％以上。同时，本发明方法制备的掺珍珠莫代尔纤维具有一定的抗紫外性能。
(3)本发明制备的掺珍珠莫代尔纤维外观色泽晶莹发亮，其生产工艺简单，生产过程对环境污染小，原料易得，具有较强的推广价值。
具体实施方式
以下所述实施例详细说明了本发明。
实施例1
(1)珍珠超细粉体的制备：称取珍珠100克，将珍珠洗净，将其采用超细化粉体加工设备研磨制成粒径为10～15纳米的超细粉体。
(2)珍珠浆液的制备：将步骤(1)处理的超细粉体加入分散剂溶液(型号：LD-6820，扬州市立达树脂有限公司生产)，分散剂浓度为1g/L，珍珠粉体质量(g)与分散剂水溶液体积(mL)的浴比为1︰10，搅拌30分钟制成悬浮浆液。
(3)棉纤维素的碱化：称取棉浆粕(山东高密化纤集团有限公司生产)3000克，将其溶于10g/L NaOH溶液，加入滨州市聚力化工有限公司生产的助剂JL-EBZ，助剂JL-EBZ占棉浆粕的质量比值为0.5％，浸渍时间为3小时，浴比1︰5。
(4)棉浆粕纤维素的老成：将步骤(3)处理后的棉浆粕纤维素放入老成设备，控制温度为10℃，老成时间为4小时。
(5)棉浆粕纤维素的黄化：将步骤(4)处理后的棉浆粕纤维素与CS2反应，CS2的体积(mL)与棉浆粕纤维素的质量(g)比为1︰100，反应时间为1小时，反应温度为50℃。将黄化反应后的纤维素磺酸酯加入浓度为20g/L的NaOH溶液溶解，纤维素磺酸酯与NaOH溶液的体积比为1︰2。
(6)棉浆粕与珍珠的混合：将步骤(5)处理后的粘胶与步骤(2)处理后的珍珠浆液按质量比1︰0.01搅拌混合，搅拌时间为30分钟。
(7)粘胶的过滤与消泡：将步骤(6)处理后的粘胶混合液采用过滤机过滤；将过滤后的粘胶采用连续快速脱泡方法将粘胶中的气泡去除。
(8)纺丝原液的熟成：将步骤(7)处理后的粘胶在熟成桶内熟成，控制温度为5℃，时间为5小时，得到达到纺制莫代尔纤维的纺丝原液，其中，纺丝原液的酯化度为68.9。
(9)纺丝前的准备：在步骤(8)处理后的纺丝原液中加入滨州市聚力化工有限公司生产的纺丝浴添加剂JL-FS，加入量为浴液体积的0.1％；然后加入常州信安达公司生产的消泡剂CD-FFA01，消泡剂的加入量为纺丝原液体积的0.02％；其中，纺丝液的粘度为110.6Pa·s。
(10)初生丝条的制备：将步骤(9)处理后的纺丝原液在纺丝凝固浴中凝固成形，凝固浴由70g/L的H2SO4、70g/L的ZnSO4、70g/L的Na2SO4，其余为水，凝固浴温度为30℃，纺丝速度为30m/min，丝条在凝固浴中的浸没时间为0.6秒。
(11)初生丝条的牵伸：对步骤(10)处理后的初生丝条进行喷丝牵伸，此方法为负牵伸，牵伸率为－35.7％，塑化牵伸为130％，牵伸后回缩牵伸为－1.5％。
(12)纤维的消泡：将步骤(11)处理后的纤维浸入浓度为0.1g/L的消泡剂溶液(型号：XS-K660A，许氏化工科技有限公司生产)，浸入时间为0.5小时，溶液温度为常温，浴比1︰10。
(13)纤维的脱硫：将步骤(12)处理后的纤维浸入浓度为2g/L的NaOH溶液，浸入时间为2小时，溶液温度为70℃，浴比1︰10。
(14)纤维的漂白：将步骤(13)处理后的纤维浸入浓度为0.1g/L的漂白剂溶液(名称：漂白粉，广州越嘉化工科技有限公司生产)，浸入时间为1小时，溶液温度为30℃，浴比1︰10。
(15)纤维的水洗：将步骤(14)处理后的纤维浸入70℃的热水中，时间为1小时，浴比1︰10。
(16)纤维的上油：将步骤(15)处理后的纤维浸入4g/L的油浴溶液(型号：DY-NL1022，济宁华凯树脂有限公司生产)，油浴温度为75℃，时间为1小时，浴比1︰10。
(17)纤维的烘干：将步骤(16)处理后的纤维经过烘干处理后得到掺珍珠莫代尔纤维a。
实施例2
(1)珍珠超细粉体的制备：称取珍珠100克，将珍珠洗净，将其采用超细化粉体加工设备研磨制成粒径为20～30纳米的超细粉体。
(2)珍珠浆液的制备：将步骤(1)处理的超细粉体加入分散剂溶液(型号：LD-6820，扬州市立达树脂有限公司生产)，分散剂浓度为2.5g/L，珍珠粉体质量(g)与分散剂水溶液体积(mL)的浴比为1︰13，搅拌40分钟制成悬浮浆液。
(3)棉纤维素的碱化：称取棉浆粕(山东高密化纤集团有限公司生产)3000克，将其溶于15g/L NaOH溶液，加入滨州市聚力化工有限公司生产的助剂JL-EBZ，助剂JL-EBZ占棉浆粕的质量比值为0.8％，浸渍时间为3.5小时，浴比1︰7。
(4)棉浆粕纤维素的老成：将步骤(3)处理后的棉浆粕纤维素放入老成设备，控制温度为15℃，老成时间为4.5小时。
(5)棉浆粕纤维素的黄化：将步骤(4)处理后的棉浆粕纤维素与CS2反应，CS2的体积(mL)与棉浆粕纤维素的质量(g)比为1︰120，反应时间为1.5小时，反应温度为55℃。将黄化反应后的纤维素磺酸酯加入浓度为60g/L的NaOH溶液溶解，纤维素磺酸酯与NaOH溶液的体积比为1︰2.5。
(6)棉浆粕与珍珠的混合：将步骤(5)处理后的粘胶与步骤(2)处理后的珍珠浆液按质量比1︰0.02搅拌混合，搅拌时间为40分钟。
(7)粘胶的过滤与消泡：将步骤(6)处理后的粘胶混合液采用过滤机过滤；将过滤后的粘胶采用连续快速脱泡方法将粘胶中的气泡去除。
(8)纺丝原液的熟成：将步骤(7)处理后的粘胶在熟成桶内熟成，控制温度为8℃，时间为8小时，得到达到纺制莫代尔纤维的纺丝原液，其中，纺丝原液的酯化度为70.3。
(9)纺丝前的准备：在步骤(8)处理后的纺丝原液中加入滨州市聚力化工有限公司生产的纺丝浴添加剂JL-FS，加入量为浴液体积的0.15％；然后加入常州信安达公司生产的消泡剂CD-FFA01，消泡剂的加入量为纺丝原液体积的0.03％；其中，纺丝液的粘度为99.7Pa·s。
(10)初生丝条的制备：将步骤(9)处理后的纺丝原液在纺丝凝固浴中凝固成形，凝固浴由75g/L的H2SO4、78g/L的ZnSO4、79g/L的Na2SO4，其余为水，凝固浴温度为35℃，纺丝速度为40m/min，丝条在凝固浴中的浸没时间为0.9秒。
(11)初生丝条的牵伸：对步骤(10)处理后的初生丝条进行喷丝牵伸，此方法为负牵伸，牵伸率为－40.9％，塑化牵伸为135％，牵伸后回缩牵伸为－3.5％。
(12)纤维的消泡：将步骤(11)处理后的纤维浸入浓度为0.6g/L的消泡剂溶液(型号：XS-K660A，许氏化工科技有限公司生产)，浸入时间为0.8小时，溶液温度为常温，浴比1︰15。
(13)纤维的脱硫：将步骤(12)处理后的纤维浸入浓度为2.5g/L的NaOH溶液，浸入时间为2.5小时，溶液温度为80℃，浴比1︰13。
(14)纤维的漂白：将步骤(13)处理后的纤维浸入浓度为0.3g/L的漂白剂溶液(名称：漂白粉，广州越嘉化工科技有限公司生产)，浸入时间为1.5小时，溶液温度为35℃，浴比1︰16。
(15)纤维的水洗：将步骤(14)处理后的纤维浸入80℃的热水中，时间为2小时，浴比1︰20。
(16)纤维的上油：将步骤(15)处理后的纤维浸入9g/L的油浴溶液(型号：DY-NL1022，济宁华凯树脂有限公司生产)，油浴温度为90℃，时间为1小时，浴比1︰15。
(17)纤维的烘干：将步骤(16)处理后的纤维经过烘干处理后得到掺珍珠莫代尔纤维b。
实施例3
(1)珍珠超细粉体的制备：称取珍珠100克，将珍珠洗净，将其采用超细化粉体加工设备研磨制成粒径为20～25纳米的超细粉体。
(2)珍珠浆液的制备：将步骤(1)处理的超细粉体加入分散剂溶液(型号：LD-6820，扬州市立达树脂有限公司生产)，分散剂浓度为5g/L，珍珠粉体质量(g)与分散剂水溶液体积(mL)的浴比为1︰15，搅拌60分钟制成悬浮浆液。
(3)棉纤维素的碱化：称取棉浆粕(山东高密化纤集团有限公司生产)3000克，将其溶于25g/L NaOH溶液，加入滨州市聚力化工有限公司生产的助剂JL-EBZ，助剂JL-EBZ占棉浆粕的质量比值为2％，浸渍时间为5小时，浴比1︰10。
(4)棉浆粕纤维素的老成：将步骤(3)处理后的棉浆粕纤维素放入老成设备，控制温度为20℃，老成时间为6小时。
(5)棉浆粕纤维素的黄化：将步骤(4)处理后的棉浆粕纤维素与CS2反应，CS2的体积(mL)与棉浆粕纤维素的质量(g)比为1︰150，反应时间为3小时，反应温度为80℃。将黄化反应后的纤维素磺酸酯加入浓度为100g/L的NaOH溶液溶解，纤维素磺酸酯与NaOH溶液的体积比为1︰5。
(6)棉浆粕与珍珠的混合：将步骤(5)处理后的粘胶与步骤(2)处理后的珍珠浆液按质量比1︰0.05搅拌混合，搅拌时间为60分钟。
(7)粘胶的过滤与消泡：将步骤(6)处理后的粘胶混合液采用过滤机过滤；将过滤后的粘胶采用连续快速脱泡方法将粘胶中的气泡去除。
(8)纺丝原液的熟成：将步骤(7)处理后的粘胶在熟成桶内熟成，控制温度为20℃，时间为10小时，得到达到纺制莫代尔纤维的纺丝原液，其中，纺丝原液的酯化度为72.4。
(9)纺丝前的准备：在步骤(8)处理后的纺丝原液中加入滨州市聚力化工有限公司生产的纺丝浴添加剂JL-FS，加入量为浴液体积的0.2％；然后加入常州信安达公司生产的消泡剂CD-FFA01，消泡剂的加入量为纺丝原液体积的0.1％；其中，纺丝液的粘度为110.8Pa·s。
(10)初生丝条的制备：将步骤(9)处理后的纺丝原液在纺丝凝固浴中凝固成形，凝固浴由85g/L的H2SO4、100g/L的ZnSO4、150g/L的Na2SO4，其余为水，凝固浴温度为55℃，纺丝速度为50m/min，丝条在凝固浴中的浸没时间为2秒。
(11)初生丝条的牵伸：对步骤(10)处理后的初生丝条进行喷丝牵伸，此方法为负牵伸，牵伸率为－67.9％，塑化牵伸为140％，牵伸后回缩牵伸为－5％。
(12)纤维的消泡：将步骤(11)处理后的纤维浸入浓度为1g/L的消泡剂溶液(型号：XS-K660A，许氏化工科技有限公司生产)，浸入时间为1小时，溶液温度为常温，浴比1︰10～30。
(13)纤维的脱硫：将步骤(12)处理后的纤维浸入浓度为5g/L的NaOH溶液，浸入时间为5小时，溶液温度为100℃，浴比1︰15。
(14)纤维的漂白：将步骤(13)处理后的纤维浸入浓度为0.5g/L的漂白剂溶液(名称：漂白粉，广州越嘉化工科技有限公司生产)，浸入时间为3小时，溶液温度为40℃，浴比1︰30。
(15)纤维的水洗：将步骤(14)处理后的纤维浸入100℃的热水中，时间为3小时，浴比1︰30。
(16)纤维的上油：将步骤(15)处理后的纤维浸入10g/L的油浴溶液(型号：DY-NL1022，济宁华凯树脂有限公司生产)，油浴温度为795℃，时间为3小时，浴比1︰30。
(17)纤维的烘干：将步骤(16)处理后的纤维经过烘干处理后得到掺珍珠莫代尔纤维c。
实施例4
(1)珍珠超细粉体的制备：称取珍珠100克，将珍珠洗净，将其采用超细化粉体加工设备研磨制成粒径为10～15纳米的超细粉体。
(2)珍珠浆液的制备：将步骤(1)处理的超细粉体加入分散剂溶液(型号：LD-6820，扬州市立达树脂有限公司生产)，分散剂浓度为3g/L，珍珠粉体质量(g)与分散剂水溶液体积(mL)的浴比为1︰14，搅拌50分钟制成悬浮浆液。
(3)棉纤维素的碱化：称取棉浆粕(山东高密化纤集团有限公司生产)3000克，将其溶于20g/L NaOH溶液，加入滨州市聚力化工有限公司生产的助剂JL-EBZ，助剂JL-EBZ占棉浆粕的质量比值为1.5％，浸渍时间为4小时，浴比1︰7。
(4)棉浆粕纤维素的老成：将步骤(3)处理后的棉浆粕纤维素放入老成设备，控制温度为15℃，老成时间为5小时。
(5)棉浆粕纤维素的黄化：将步骤(4)处理后的棉浆粕纤维素与CS2反应，CS2的体积(mL)与棉浆粕纤维素的质量(g)比为1︰130，反应时间为2小时，反应温度为70℃。将黄化反应后的纤维素磺酸酯加入浓度为80g/L的NaOH溶液溶解，纤维素磺酸酯与NaOH溶液的体积比为1︰4。
(6)棉浆粕与珍珠的混合：将步骤(5)处理后的粘胶与步骤(2)处理后的珍珠浆液按质量比1︰0.04搅拌混合，搅拌时间为40分钟。
(7)粘胶的过滤与消泡：将步骤(6)处理后的粘胶混合液采用过滤机过滤；将过滤后的粘胶采用连续快速脱泡方法将粘胶中的气泡去除。
(8)纺丝原液的熟成：将步骤(7)处理后的粘胶在熟成桶内熟成，控制温度为18℃，时间为7小时，得到达到纺制莫代尔纤维的纺丝原液，其中，纺丝原液的酯化度为70.1。
(9)纺丝前的准备：在步骤(8)处理后的纺丝原液中加入滨州市聚力化工有限公司生产的纺丝浴添加剂JL-FS，加入量为浴液体积的0.18％；然后加入常州信安达公司生产的消泡剂CD-FFA01，消泡剂的加入量为纺丝原液体积的0.06％；其中，纺丝液的粘度为109.8Pa·s。
(10)初生丝条的制备：将步骤(9)处理后的纺丝原液在纺丝凝固浴中凝固成形，凝固浴由80g/L的H2SO4、90g/L的ZnSO4、130g/L的Na2SO4，其余为水，凝固浴温度为45℃，纺丝速度为40m/min，丝条在凝固浴中的浸没时间为1.8秒。
(11)初生丝条的牵伸：对步骤(10)处理后的初生丝条进行喷丝牵伸，此方法为负牵伸，牵伸率为－66.9％，塑化牵伸为120％，牵伸后回缩牵伸为－4.5％。
(12)纤维的消泡：将步骤(11)处理后的纤维浸入浓度为0.5g/L的消泡剂溶液(型号：XS-K660A，许氏化工科技有限公司生产)，浸入时间为0.8小时，溶液温度为常温，浴比1︰20。
(13)纤维的脱硫：将步骤(12)处理后的纤维浸入浓度为4.5g/L的NaOH溶液，浸入时间为3小时，溶液温度为80℃，浴比1︰13。
(14)纤维的漂白：将步骤(13)处理后的纤维浸入浓度为0.4g/L的漂白剂溶液(名称：漂白粉，广州越嘉化工科技有限公司生产)，浸入时间为2小时，溶液温度为35℃，浴比1︰25。
(15)纤维的水洗：将步骤(14)处理后的纤维浸入80℃的热水中，时间为3小时，浴比1︰25。
(16)纤维的上油：将步骤(15)处理后的纤维浸入9g/L的油浴溶液(型号：DY-NL1022，济宁华凯树脂有限公司生产)，油浴温度为90℃，时间为2小时，浴比1︰18。
(17)纤维的烘干：将步骤(16)处理后的纤维经过烘干处理后得到掺珍珠莫代尔纤维d。
实施例5
(1)珍珠超细粉体的制备：称取珍珠100克，将珍珠洗净，将其采用超细化粉体加工设备研磨制成粒径为25～30纳米的超细粉体。
(2)珍珠浆液的制备：将步骤(1)处理的超细粉体加入分散剂溶液(型号：LD-6820，扬州市立达树脂有限公司生产)，分散剂浓度为3.5g/L，珍珠粉体质量(g)与分散剂水溶液体积(mL)的浴比为1︰11，搅拌35分钟制成悬浮浆液。
(3)棉纤维素的碱化：称取棉浆粕(山东高密化纤集团有限公司生产)3000克，将其溶于16g/L NaOH溶液，加入滨州市聚力化工有限公司生产的助剂JL-EBZ，助剂JL-EBZ占棉浆粕的质量比值为0.9％，浸渍时间为3.5小时，浴比1︰6。
(4)棉浆粕纤维素的老成：将步骤(3)处理后的棉浆粕纤维素放入老成设备，控制温度为17℃，老成时间为4.5小时。
(5)棉浆粕纤维素的黄化：将步骤(4)处理后的棉浆粕纤维素与CS2反应，CS2的体积(mL)与棉浆粕纤维素的质量(g)比为1︰120，反应时间为1小时，反应温度为65℃。将黄化反应后的纤维素磺酸酯加入浓度为90g/L的NaOH溶液溶解，纤维素磺酸酯与NaOH溶液的体积比为1︰2.5。
(6)棉浆粕与珍珠的混合：将步骤(5)处理后的粘胶与步骤(2)处理后的珍珠浆液按质量比1︰0.03搅拌混合，搅拌时间为50分钟。
(7)粘胶的过滤与消泡：将步骤(6)处理后的粘胶混合液采用过滤机过滤；将过滤后的粘胶采用连续快速脱泡方法将粘胶中的气泡去除。
(8)纺丝原液的熟成：将步骤(7)处理后的粘胶在熟成桶内熟成，控制温度为16℃，时间为9小时，得到达到纺制莫代尔纤维的纺丝原液，其中，纺丝原液的酯化度为70.7。
(9)纺丝前的准备：在步骤(8)处理后的纺丝原液中加入滨州市聚力化工有限公司生产的纺丝浴添加剂JL-FS，加入量为浴液体积的0.16％；然后加入常州信安达公司生产的消泡剂CD-FFA01，消泡剂的加入量为纺丝原液体积的0.07％；其中，纺丝液的粘度为110.8Pa·s。
(10)初生丝条的制备：将步骤(9)处理后的纺丝原液在纺丝凝固浴中凝固成形，凝固浴由77g/L的H2SO4、89g/L的ZnSO4、123g/L的Na2SO4，其余为水，凝固浴温度为45℃，纺丝速度为40m/min，丝条在凝固浴中的浸没时间为1.5秒。
(11)初生丝条的牵伸：对步骤(10)处理后的初生丝条进行喷丝牵伸，此方法为负牵伸，牵伸率为－46.8％，塑化牵伸为130％，牵伸后回缩牵伸为－1.5％。
(12)纤维的消泡：将步骤(11)处理后的纤维浸入浓度为0.9g/L的消泡剂溶液(型号：XS-K660A，许氏化工科技有限公司生产)，浸入时间为0.6小时，溶液温度为常温，浴比1︰20。
(13)纤维的脱硫：将步骤(12)处理后的纤维浸入浓度为4g/L的NaOH溶液，浸入时间为4小时，溶液温度为90℃，浴比1︰13。
(14)纤维的漂白：将步骤(13)处理后的纤维浸入浓度为0.4g/L的漂白剂溶液(名称：漂白粉，广州越嘉化工科技有限公司生产)，浸入时间为2小时，溶液温度为40℃，浴比1︰10。
(15)纤维的水洗：将步骤(14)处理后的纤维浸入100℃的热水中，时间为3小时，浴比1︰10。
(16)纤维的上油：将步骤(15)处理后的纤维浸入5g/L的油浴溶液(型号：DY-NL1022，济宁华凯树脂有限公司生产)，油浴温度为80℃，时间为1.5小时，浴比1︰26。
(17)纤维的烘干：将步骤(16)处理后的纤维经过烘干处理后得到掺珍珠莫代尔纤维e。
性能评价实例：
对本发明中上述具体实施例1～5制备得到的掺珍珠莫代尔纤维a、b、c、d、e进行强力性能测试，测试方法参考GB/T-24218.3-2010《纺织品、非织造布试验方法第3部分：断裂强力和断裂伸长率的测定》，采用FAVIMAT-BOBOT2全自动单纤维万能测试仪测定试样的强力性能，测试试样不少于30根，取测试平均值。测试结果如表1所示，(掺珍珠莫代尔纤维a、b、c、d、e简称纤维a、b、c、d、e，下同)，采购的莫代尔纤维来自于山东中纤纺织科技有限公司。
表1掺珍珠莫代尔纤维a、b、c、d、e和采购的莫代尔纤维的力学性能
项目 纤维a 纤维b 纤维c 纤维d 纤维e 采购的莫代尔纤维
干断裂强度(cN/dtex) 3.51 3.42 3.41 3.41 3.43 3.55
干断裂伸长率(％) 14.2 14.4 14.1 13.9 13.8 11.9
湿断裂强度(cN/dtex) 2.22 2.21 2.26 2.25 2.29 2.44
湿断裂伸长率(％) 14.3 14.1 14.5 14.8 14.7 12.1
从表1可见，掺珍珠莫代尔纤维干断裂强度介于3.4～3.6cN/dtex之间，接近于采购的莫代尔纤维，掺珍珠莫代尔纤维干断裂伸长率介于13.5％～14％之间，略高于采购的莫代尔纤维；掺珍珠莫代尔纤维湿断裂强度介于2.2～2.3cN/dtex之间，略低于采购的莫代尔纤维，掺珍珠莫代尔纤维湿断裂伸长率介于14％～15％之间，略高于采购的莫代尔纤维。总体来说，掺珍珠莫代尔纤维的力学性能与采购的莫代尔纤维的力学性能比较接近。根据国际化学纤维标准化局(BISFA)对莫代尔纤维的定义，本发明制备的掺珍珠莫代尔纤维基本符合国际化学纤维标准化局(BISFA)对莫代尔纤维的定义，可以认为，本发明制备的纤维素纤维是一种莫代尔纤维。
对本发明中上述具体实施例1～5制备得到的掺珍珠莫代尔纤维a、b、c、d、e分别进行抗菌实验，具体抗菌实验方法为：按GB/T 20944.1-2007《纺织品抗菌性能的评价第1部分：琼脂平皿扩散法》，以琼脂扩散法对织物进行定性检测，按GB/T20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分：震荡法》测定织物定量抗菌性能，菌种为金黄色葡萄球菌和白色念珠菌。试样的定性检测结果以抑菌圈表示，定量抗菌活性以抑菌率表示，按公式计算：抑菌率＝(1-B/A)×100％，式中，A为未处理织物上的活菌数；B为处理织物上的活菌数。参照GB/T 20944.1-2007耐洗色牢度试验机洗涤方法对待测织物进行标准洗涤，测试不同洗涤次数的抗菌性能，测试结果如表2和表3所示。
表2掺珍珠莫代尔纤维a、b、c、d和e对白色念珠菌的抑菌率
洗涤次数 纤维a 纤维b 纤维c 纤维d 纤维e
0 48.4％ 44.7％ 45.1％ 46.2％ 43.3％
5 44.3％ 43.3％ 42.9％ 43.1％ 41.1％
10 43.2％ 42.1％ 41.4％ 42.5％ 40.9％
20 41.8％ 41.4％ 40.4％ 41.3％ 40.1％
由表2可见，掺珍珠莫代尔纤维对白色念珠菌具有一定的抗菌性能。没有洗涤的掺珍珠莫代尔纤维对白色念珠菌的抑菌率达到43％；经过20次的洗涤后，掺珍珠莫代尔纤维仍对白色念珠菌表现抗菌性能，抑菌率达40％以上。
表3掺珍珠莫代尔纤维a、b、c、d和e对金黄色葡萄球菌的抑菌率
洗涤次数 纤维a 纤维b 纤维c 纤维d 纤维e
0 26.4％ 25.4％ 27.6％ 27.3％ 26.2％
5 25.1％ 24.1％ 26.5％ 26.5％ 25.8％
10 24.1％ 23.8％ 25.2％ 25.4％ 24.9％
20 23.3％ 22.7％ 24.8％ 23.3％ 23.7％
由表3可见，掺珍珠莫代尔纤维对金黄色葡萄球菌具有一定的抗菌性能。没有洗涤的掺珍珠莫代尔纤维对金黄色葡萄球菌的抑菌率达到25％以上；经过20次的洗涤后，掺珍珠莫代尔纤维仍对金黄色葡萄球菌表现抗菌性能，抑菌率达22％以上。
通过研究掺珍珠莫代尔纤维对金黄色葡萄球菌和白色念珠菌抑菌率分析，可以认为，本发明制备的掺珍珠莫代尔纤维具有一定的抗菌性能。
对本发明中上述具体实施例1～5制备得到的掺珍珠莫代尔纤维a、b、c、d、e分别进行抗紫外性能的测试。样品的制作方法：称取5克待测的纤维放入自制的双层棉布袋，棉布袋的长/宽为3cm×3cm，将棉布袋封口，布袋上下两侧挤压使里面的纤维均匀分布，待测。按照欧盟纺织品日光紫外线防护性能标准RrEN13758-2001，采用HB902紫外线透过率测试仪，在250-450nm范围内，测取纺织品紫外线防护系数(UPF值)，每块试样测试10次，取平均值。透过率越小，UPF值越大，防紫外效果越好。分别测定掺珍珠莫代尔纤维a、b、c、d、e的UPF值。测试结果如表4所示：
表4实施例1～5制备得到的掺珍珠莫代尔纤维a、b、c、d、e进行抗紫外性能的测试
测试次数 纤维a 纤维b 纤维c 纤维d 纤维e 采购的莫代尔纤维
UPF值 33.7 34.2 35.2 36.4 35.7 15.2
UPF值越大，说明纤维的抗紫外性能越好。从表4中可见：掺珍珠莫代尔纤维a、b、c、d、e的UPF值明显提高，说明珍珠的掺入对莫代尔纤维的抗紫外性能明显增强。

Claims (10)

1.一种掺珍珠莫代尔纤维的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
(1)珍珠超细粉体的制备：将珍珠洗净，将其采用超细化粉体加工设备研磨制成超细粉体；
(2)珍珠浆液的制备：将步骤(1)处理的超细粉体加入分散剂溶液，珍珠粉体质量(g)与分散剂水溶液体积(mL)的浴比为1︰10～15，搅拌30～60分钟制成悬浮浆液；
(3)棉纤维素的碱化：将棉浆粕溶于10～25g/L NaOH溶液，加入助剂JL-EBZ，浸渍时间为3～5小时，浴比1︰5～10；
(4)棉浆粕纤维素的老成：将步骤(3)处理后的棉浆粕纤维素放入老成设备，控制温度为10～20℃，老成时间为4～6小时；
(5)棉浆粕纤维素的黄化：将步骤(4)处理后的棉浆粕纤维素与CS2反应，反应时间为1～3小时，反应温度为50～80℃；将黄化反应后的纤维素磺酸酯加入浓度为20～100g/L的NaOH溶液溶解，纤维素磺酸酯与NaOH溶液的体积比为1︰2～5；
(6)棉浆粕与珍珠的混合：将步骤(5)处理后的粘胶与步骤(2)处理后的珍珠浆液按一定质量比例搅拌混合，搅拌时间为30～60分钟；
(7)粘胶的过滤与消泡：将步骤(6)处理后的粘胶混合液采用过滤机过滤；将过滤后的粘胶采用连续快速脱泡方法将粘胶中的气泡去除；
(8)纺丝原液的熟成：将步骤(7)处理后的粘胶在熟成桶内熟成，控制温度为5～20℃，时间为5～10小时，得到达到纺制莫代尔纤维的纺丝原液；
(9)纺丝前的准备：在步骤(8)处理后的纺丝原液中加入纺丝浴添加剂JL-FS；然后加入消泡剂CD-FFA01，消泡剂的加入量为纺丝原液体积的0.02～0.1％；其中，纺丝液的粘度为90～120Pa·s；
(10)初生丝条的制备：将步骤(9)处理后的纺丝原液在纺丝凝固浴中凝固成形，凝固浴由H2SO4、ZnSO4、Na2SO4和水组成，凝固浴温度为30～55℃，纺丝速度为30～50m/min，丝条在凝固浴中的浸没时间为0.6～2秒；
(11)初生丝条的牵伸：对步骤(10)处理后的初生丝条在合适牵伸率下进行喷丝牵伸，此方法为负牵伸，塑化牵伸为100％～140％，牵伸后回缩牵伸为－1％～－5％；
(12)纤维的消泡：将步骤(11)处理后的纤维浸入浓度为0.1～1g/L的消泡剂溶液，浸入时间为0.5～1小时，溶液温度为常温，浴比1︰10～30；
(13)纤维的脱硫：将步骤(12)处理后的纤维浸入浓度为2～5g/L的NaOH溶液，浸入时间为2～5小时，溶液温度为70～100℃，浴比1︰10～15；
(14)纤维的漂白：将步骤(13)处理后的纤维浸入浓度为0.1～0.5g/L的漂白剂溶液，浸入时间为1～3小时，溶液温度为30～40℃，浴比1︰10～30；
(15)纤维的水洗：将步骤(14)处理后的纤维浸入70～100℃的热水中，时间为1～3小时，浴比1︰10～30；
(16)纤维的上油：将步骤(15)处理后的纤维浸入4～10g/L的油浴溶液，油浴温度为75～95℃，时间为1～3小时，浴比1︰10～30；
(17)纤维的烘干：将步骤(16)处理后的纤维经过烘干处理后得到掺珍珠莫代尔纤维。
2.根据权利要求1所述的一种掺珍珠莫代尔纤维的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中超细粉体的粒径为10～30纳米。
3.根据权利要求1所述的一种掺珍珠莫代尔纤维的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中分散剂浓度为1～5g/L。
4.根据权利要求1所述的一种掺珍珠莫代尔纤维的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中助剂JL-EBZ占棉浆粕的质量比值为0.5～2％。
5.根据权利要求1所述的一种掺珍珠莫代尔纤维的制备方法，其特征在于：所述的步骤(5)中CS2的体积(mL)与棉浆粕纤维素的质量(g)比为1︰100～150。
6.根据权利要求1所述的一种掺珍珠莫代尔纤维的制备方法，其特征在于：所述的步骤(6)中步骤(5)处理后的粘胶与步骤(2)处理后的珍珠浆液的质量比为1︰0.01～0.05。
7.根据权利要求1所述的一种掺珍珠莫代尔纤维的制备方法，其特征在于：所述的步骤(8)中纺丝原液的酯化度为60～75。
8.根据权利要求1所述的一种掺珍珠莫代尔纤维的制备方法，其特征在于：所述的步骤(9)中纺丝浴添加剂JL-FS的加入量为浴液体积的0.1～0.2％。
9.根据权利要求1所述的一种掺珍珠莫代尔纤维的制备方法，其特征在于：所述的步骤(10)中H2SO4的浓度为75～85g/L、ZnSO4的浓度为70～100g/L、Na2SO4的浓度为70～150g/L。
10.根据权利要求1所述的一种掺珍珠莫代尔纤维的制备方法，其特征在于：所述的步骤(11)中牵伸率为－30％～－70％。
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