CN108350607A - 可高温染色的聚酰胺纤维 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种聚酰胺纤维，其特征在于，单丝纤度小于5dtex，纤维在拉伸试验中伸长3％时的单位纤度的应力为0.7cN/dtex以上，100℃的沸水处理前的纤维在拉伸试验中伸长3％时的应力F1和处理后的纤维在拉伸试验中伸长3％时的应力F2满足以下式(1)，F2/F1＞0.7(1)。

Description

可高温染色的聚酰胺纤维
技术领域
本发明涉及能够高温染色，布帛等的产品品质优异的聚酰胺纤维。
背景技术
以聚癸酰胺、聚己二酰己二胺为代表的聚酰胺纤维，力学特性、耐化学性、耐热性优异，所以在衣料用途、产业材料用途等中被广泛利用。特别是由于其优异的强度、耐摩耗性、具有深度的染色性等，被大量用于衣料用途。此外，近年来随着风格的多样化，用途不断扩大，对于内衣、运动服、休闲服等也要求外观设计性高的具有钱布雷色布(chambray)感的布料。
作为具有钱布雷色布感的布料的制造方法，研究了例如将聚酰胺纤维和聚酯纤维组合在一起制作机织物、针织物的方法。聚酰胺纤维由于在纤维结构中具有能够与染料分子形成离子键的酰胺键、氨基端基，所以通过离子结合性的染料(酸性染料等)能够显色性良好地进行染色，但是，聚酯纤维由于在纤维结构中不具有与染料分子形成离子键的结构，所以不能使用离子结合性的染料进行染色。通常为了将聚酯纤维染色，使用通过使纤维结构中的吸附位点上吸附染料来染色的分散染料。因此，聚酰胺纤维和聚酯纤维使用不同的染料进行染色，所以能够使各纤维染成不同颜色，例如经丝使用聚酰胺纤维、纬丝使用聚酯纤维的织物，表现出根据观看布帛的角度而看到的颜色也不同的钱布雷色布效果。
另一方面，由于分散染料被染在聚酯纤维的非晶区域，所以在将聚酯纤维使用分散染料染色时，需要在聚酯纤维的玻璃化转变温度以上的温度下染色，通常聚酯纤维的染色温度为120～130℃的高温。
因此，在聚酰胺纤维和聚酯纤维交织或交编而成的布帛中，聚酰胺纤维的耐热性差，所以存在布帛产生褶皱等的问题。
迄今为止，为了提高聚酰胺纤维的高温时的耐热性，已经提出了各种提案。例如、在专利文献1中提出了使用含有位阻酚系抗氧化剂和磷系加工热稳定剂的聚酰胺11而成的、热水收缩率低的复丝。
但是该专利文献1公开的聚酰胺11的长丝是伸长率53％以上的假捻加工用的丝，在以生丝使用时存在防褶皱性的问题，此外，在制成布帛后存在产品强度差的问题。此外，专利文献2中提出了使用聚酰胺610或聚酰胺612的弯曲恢复率高的聚酰胺纤维。
另一方面，专利文献2公开的聚酰胺纤维，在高拉伸倍率条件下纺丝，存在纤维结构中的应变多，高温染色时的纤维的收缩变大、防褶皱性差的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2010-285709号公报
专利文献2:日本特开2011-1635号公报
发明内容
发明要解决的课题
像这样，专利文献1、2公开的聚酰胺纤维，在高于100℃的高温染色时的耐热性差，所以在与聚酯纤维交织、交编后置于对聚酯纤维染色的条件下时，存在布帛产生大褶皱的问题。进而存在产品强度降低的问题。
于是，本发明的课题是提供，在高于100℃的高温染色时耐热性优异，即使与聚酯纤维交织、交编，染色时的布帛的防褶皱性也优异，产品强度也优异的聚酰胺纤维。
解决课题的手段
上述课题可以通过下述方案来解决。
(1)一种聚酰胺纤维，其特征在于，单丝纤度小于5dtex，纤维在拉伸试验中伸长3％时的单位纤度的应力为0.7cN/dtex以上，100℃的沸水处理前的纤维在拉伸试验中伸长3％时的应力F1和处理后的纤维在拉伸试验中伸长3％时的应力F2满足以下式(1)，
F2/F1＞0.7 (1)。
(2)如(1)所述的聚酰胺纤维，其特征在于，纤维在拉伸试验中伸长15％时的单位纤度的应力为2.0cN/dtex以上，100℃的沸水处理前的纤维在拉伸试验中伸长15％时的应力P1和处理后的纤维在拉伸试验中伸长15％时的应力P2满足以下的式(2)，
P2/P1＞0.8 (2)。
(3)如(1)或(2)所述的聚酰胺纤维，其特征在于，构成所述聚酰胺纤维中含有的聚酰胺的单体的50质量％以上是来自生物质的单体。
(4)一种布帛，由(1)～(3)的任一项所述的聚酰胺纤维制成。
发明效果
通过本发明，能够提供在高于100℃的高温染色时的耐热性优异，即使与聚酯纤维交织、交编，染色时的布帛的防褶皱性也优异，产品强度也优异的聚酰胺纤维。
附图说明
图1是显示本发明涉及的聚酰胺纤维的一例制造工序的概略图。
具体实施方式
下面对本发明聚酰胺纤维予以具体说明。
本发明的聚酰胺纤维中使用的聚酰胺，是将所谓的烃基作为主链，通过酰胺键将它们连接而成的高分子量体，可以以氨基羧酸、环状酰胺作为原料，通过缩聚反应而制造，也可以以二元羧酸和二胺作为原料，通过缩聚反应而制造。下面将这些原料都称作单体。
作为单体，可以列举出来自石油的单体、来自生物质的单体、以及来自石油的单体和来自生物质的单体的混合物等，没有特殊限定。但最近人们意识到了石油资源的枯竭和地球温室化的问题，全世界上都在研究环境问题，因此需要使用不依靠石油资源的、考虑到环境问题的原料来开发产品。作为这样的产品，以能够再生的来自植物的资源作为原料的一部分或全部而得的纤维、膜等受到关注，因此优选含有来自生物质的单体作为原料。在环境适应性优异方面，更优选构成聚酰胺的单体的50质量％以上是利用生物质得到的单体。该来自生物质的单体单元优选为75质量％以上，更优选为100质量％。来自生物质的单体的比例(生物质合成聚合物含有率)可以依照ISO16620-3来测定。
本发明的聚酰胺纤维中使用的聚酰胺，平均每一个酰胺基所对应的亚甲基的数量，对于以氨基羧酸、环状酰胺作为原料、通过缩聚反应而制造出的聚酰胺而言优选为9～12，对于以二元羧酸和二胺作为原料通过缩聚反应而制造的聚酰胺而言优选为6～12。作为具有这样的结构的聚酰胺的例子，可以列举出聚十一内酰胺(生物基合成聚合物含有率为99.9质量％)、聚月桂内酰胺、聚癸二酰己二胺、聚癸二酰戊二胺、聚十二烷二甲酰己二胺。通过选择该范围的聚酰胺，能够得到即使在高于100℃的高温染色中，非晶部的酰胺键间的氢键也不容易被切断，纤维结构变化少，染色时的布帛的防褶皱性优异的聚酰胺纤维。尤其优选的聚酰胺聚合物是聚癸二酰己二胺(生物基合成聚合物含有率为64.3质量％)、聚癸二酰戊二胺(生物基合成聚合物含有率为99.9质量％)。
本发明中的聚酰胺的粘度，只要选择在制造衣料用纤维时通常范围的粘度即可，优选使用25℃下的98％硫酸相对粘度为2.0以上4.0以下的聚合物。在是2.0以上时，在制成纤维后能够得到充分的强度，在为4.0以下时，能够抑制纺丝时的熔融聚合物的挤出压和其时效性的上升速度，能够抑制对生产设备的过量负荷、延长模头的交换周期，确保生产性，所以优选。此外，通过在该范围，在使用得到的纤维制作布帛时，能够得到布帛的产品强度、例如撕裂强力禁得住实用的布帛。
本发明中的聚酰胺，在不脱离本发明目的的范围，除了主成分以外，也可以共聚或混合第2、第3成分。作为共聚成分，可以含有由例如脂肪族二元羧酸、脂环式二元羧酸、芳香族二元羧酸衍生出的结构单元，作为共聚量，作为共聚成分的羧酸量相对于全部羧酸量优选为10mol％以下、进而优选为5mol％以下。
此外，本发明的聚酰胺纤维，在不脱出本发明目的的范围，可以含有各种无机添加剂、有机添加剂，例如消光剂、阻燃剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、红外线吸收剂、结晶核剂、荧光增白剂、抗静电剂、吸湿剂(聚乙烯基吡咯烷酮等)、抗菌剂(银沸石、氧化锌等)等。这些添加物的含量相对于聚酰胺优选在0.001～10质量％的范围。
本发明的聚酰胺纤维，纤维的拉伸试验中的伸长3％时的单位纤度的应力在0.7cN/dtex以上是必要的。纤维的拉伸试验中的伸长3％时的应力可以通过将试样以JISL1013(化学纤维长丝试验方法、2010年)中示出的定速伸长条件进行拉伸试验，根据拉伸强度-伸长率曲线中试样伸长3％时的强力求出。将该强力除以纤维的纤度，得到伸长3％时的单位纤度的应力。
伸长3％时的单位纤度的应力是显示纤维的直硬性的参数，该值越大是越直硬的纤维。即、通过使伸长3％时的单位纤度的应力为0.7cN/dtex以上，能够抑制在大于100℃的高温染色时纤维变形，制成防褶皱性优异的纤维。优选为0.8cN/dtex以上。
本发明的聚酰胺纤维，100℃的沸水处理前纤维的拉伸试验中伸长3％时的应力(F1)和沸水处理后纤维的拉伸试验中伸长3％时的应力(F2)满足F2/F1＞0.7是必要的。F2/F1表示沸水处理前后的纤维的拉伸试验中的伸长3％时的应力的保持率。
如果将纤维进行沸水处理，则主要在非晶部发生纤维结构变化，非晶部的酰胺键间的氢键被切断、分子链的运动性提高，取向度降低。结果、非晶部的纤维结构变化和取向度变化，造成纤维的直硬性降低。因此，尽量保持沸水前后的纤维直硬性，这对于提高高于100℃的高温染色时的布帛的防褶皱性是重要的。
即、通过使沸水处理前后的纤维的拉伸试验中的伸长3％时的应力保持率为F2/F1＞0.7，能够使高于100℃的高温染色前后的纤维结构变化、取向度变化少，保持直硬性，抑制染色时的纤维变形，制成防褶皱性优异的纤维。优选F2/F1＞0.8。
本发明的聚酰胺纤维，纤维的拉伸试验中的伸长15％时的单位纤度的应力优选为2.0cN/dtex以上。纤维的拉伸试验中的伸长15％时的应力，可以与纤维的拉伸试验中的伸长3％时的应力同样地、将试样在JIS L1013(化学纤维长丝试验方法、2010年)所示的定速伸长条件下进行拉伸试验，根据拉伸强度-伸长率曲线中的试样伸长15％时的强力求出。将该强力除以纤维的纤度就是伸长15％时的单位纤度的应力。
表示纤维的强度的参数，通常是纤维的拉伸试验中的纤维破断时的强力，表示织物的强度的参数通常是破裂强度、撕裂强度。但是纤维的强度和织物的强度之间并没有很强的关联关系。这是由于，与纤维的拉伸试验不同，在布帛产品中大量纤维被复杂地配置，相靠近的纤维彼此干扰的缘故。本发明人对纤维物性和布帛产品的物性之间的相关关系进行了研究，结果发现，布帛产品的物性根据布帛设计而大大不同，例如在同一设计的布帛中，纤维的拉伸试验中伸长15％时的单位纤度的应力与布帛产品的物性相关。即、通过使纤维的拉伸试验中伸长15％时的单位纤度的应力在该范围，能够得到撕裂强力等的物性优异的布帛。更优选为3.0cN/dtex以上。
本发明聚酰胺纤维，优选100℃的沸水处理前的纤维的拉伸试验中伸长15％时的应力P1和100℃的沸水处理后的纤维的拉伸试验中伸长15％时的应力P2满足P2/P1＞0.8。P2/P1表示100℃的沸水处理前后的纤维的拉伸试验中伸长15％时的应力的保持率。如前所述，纤维的拉伸试验中伸长15％时的应力与布帛的物性相关，通过使100℃的沸水处理前后的纤维的拉伸试验中伸长15％时的应力保持率满足P2/P1＞0.8，经过高于100℃的高温染色，能够得到布帛的物性降低少、实用的产品。更优选P2/P1＞0.85。
本发明的聚酰胺纤维的单丝纤度小于5dtex是必要的。通过处于该范围，能够使单丝的弯曲刚性小，由于纤维产生褶皱时弯曲刚性小，所以可以得到褶皱的恢复力高，防褶皱性优异的纤维。优选小于3dtex。
本发明的聚酰胺纤维的伸长率可以根据用途适当地设定，基于加工成布帛时的加工性，优选为30～60％。
本发明的聚酰胺纤维的20℃、65％RH下的吸水率优选小于4.0％。通过使聚酰胺纤维的吸水率在该范围，能够抑制染色时纤维吸水，即使在高温状态下纤维结构也不会被水分子破坏，即使经过高于100℃的高温染色，也不发生褶皱。优选小于3.5％。
下面，对为了满足上述伸长3％时的应力和100℃的沸水处理前后的纤维拉伸试验中的伸长3％时的应力的保持率、伸长15％时的应力和沸水处理前后的纤维的拉伸试验中的伸长15％时的应力的保持率而优选的形态予以说明。
依照图1来对本发明的聚酰胺纤维的制造方法的一例进行具体说明。图1是显示本发明涉及的合成纤维的一例制造工序的概略图。
将熔融的聚酰胺碎料用齿轮泵计量和传输，从喷丝头1排出，从设置在喷丝头1的正下方、面向喷丝头1的面喷射蒸气的蒸气喷出装置2、和设置在蒸气喷出出装置2的下游侧、并且从冷却装置3吹冷风的区域通过，将纱条冷至室温、固化，接下来使用给油装置4给油，将纱条集束，通过交织射嘴装置5交织，从牵引罗拉6、拉伸罗拉7通过。此时，纱条根据牵引罗拉6和拉伸罗拉7的圆周速度的比而相应地被拉伸。进而，将纱条通过拉伸罗拉7的加热而热定型，用络纱机(卷取装置)8卷取。
本发明聚酰胺纤维，不仅可以使用上述制造方法，而且还可以制成在牵引罗拉6和拉伸罗拉7间不拉伸的高取向未拉伸丝，此外，也可以通过二阶段工序制造，在得到未拉伸之后进行拉伸。
为了得到本发明的聚酰胺纤维，选择合适分子结构的聚酰胺，并且很好地控制纺丝牵伸比、纤维吸水率是重要的。下面对这些进行具体说明。
本发明的聚酰胺纤维中使用的聚酰胺，如前面所讲，平均每个酰胺基的亚甲基的数量，对于以氨基羧酸、环状酰胺作为原料通过缩聚反应而制造的聚酰胺而言优选为9～12，对于以二元羧酸和二胺作为原料通过缩聚反应而制造的聚酰胺而言优选为6～12。
由本发明可知，高于100℃的高温染色中的聚酰胺纤维的防褶皱性与聚酰胺纤维的拉伸试验的伸长3％时的应力有关联。伸长3％时的应力显示的是纤维的直硬性，该纤维的直硬性由纤维的结晶和非晶结构决定。聚酰胺通过在分子间和分子内形成酰胺键间的氢键，从而形成结晶，在非晶部中也在分子间和分子内形成酰胺键间的氢键。如上述那样，如果将聚酰胺纤维在沸水中处理、或实施高于100℃的高温染色，则主要发生非晶部的氢键切断、发生非晶部的纤维结构变化和取向度变化。结果、纤维的直硬性降低，在高于100℃的高温染色时纤维产生褶皱。非晶部的结构尽管形成氢键，但是与结晶部不同，形成变形结构。非晶部的氢键的切断难易度由该非晶部的结构的应变的大小决定。即、非晶部的结构的应变越少，则非晶部的氢键越不容易切断。非晶部的结构的应变由聚酰胺的酰胺键间的氢键的形成能、即、聚酰胺分子主链的自由度的大小决定。这里所说的聚酰胺分子主链的自由度的大小，由1分子聚酰胺中的酰胺键的距离、即、平均每个酰胺键的亚甲基的数量决定。平均每个酰胺键的亚甲基的数量越多，则聚酰胺1分子中的酰胺键的距离越大，在非晶部形成氢键时聚酰胺分子主链的自由度越大，因此，聚酰胺的非晶部的酰胺键间的氢键的形成变得容易，非晶部的结构的应变变小。
因此，通过选择该范围的聚酰胺，即使在高于100℃的高温染色中，非晶部的酰胺键间的氢键也不容易被切断，纤维结构变化小，能够得到染色时的布帛的防褶皱性优异的聚酰胺纤维。
在本发明的聚酰胺纤维的制造中，喷丝头出线速度和牵引罗拉的拉取速度之间的速度比优选为70以上且小于200。这里，喷丝头出线速度是通过从喷丝头的排出孔排出的聚合物的单位时间的排出体积除以喷丝头排出孔截面积而得到的，该喷丝头出线速度和牵引罗拉的拉取速度之间的速度比是决定由从喷丝头的排出孔排出的聚合物的取向度的参数。如果处于该范围，则从聚合物排出，到被冷却、被牵引罗拉拉取之间纤维的取向进行，因此纤维的直硬性增加，即使通过高于100℃的高温染色，也不容易发生纤维的变形，得到防褶皱性优异的纤维。更优选为100以上且小于180。
纤维在染色时从染液吸水，变得在纤维结构中含有水分子。如果在纤维结构中含有水分子的状态下成为高温状态，则水分子发挥增塑剂作用，使纤维中的氢键切断。因此，上述那样，优选使本发明聚酰胺纤维的20℃、65％RH下的吸水率小于4.0％，更优选小于3.5％。
作为将本发明的聚酰胺纤维的20℃、65％RH下的吸水率调整到该范围的方法，优选在本发明的聚酰胺纤维的制造中，将碎料的水分率调整到0.01～0.15质量％。通过使碎料的水分率处于该范围，能够抑制纺丝工序中的聚酰胺的热分解，抑制结合水分子的聚合物末端的官能基量的增加，使水分子难以浸入纤维结构中。进而优选为0.03～0.12质量％。
本发明聚酰胺纤维可以是由1根单丝构成的单丝，也可以是由多个单丝构成的复丝。
此外，本发明的聚酰胺纤维的截面形状，不仅可以是圆形截面，也可以是扁平、Y型、T型、中空型、田型、井型等多种多样的截面形状。
实施例
通过实施例来对本发明具体说明。再者，实施例中的测定方法使用以下的方法。
[测定方法]
A.硫酸相对粘度
以相对于浓度98wt％的硫酸100ml为1g的量溶解试样0.25g，使用奥氏粘度计测定25℃下的流下时间(T1)。接下来，测定仅为浓度98wt％的硫酸时的流下时间(T2)。将T1相对于T2的比、即T1/T2作为硫酸相对粘度。
B.熔点(Tm)
使用パーキンエルマー社制的差示扫描型热量计DSC-7型，对20mg试样聚合物进行测定，作为第一轮，以20℃/分的升温速度从20℃升温到270℃，在270℃的温度保持5分钟，然后以20℃/分的降温速度从270℃降温到20℃，在20℃的温度下保持1分钟，然后进而作为第2轮，以20℃/分的升温速度从20℃升温到270℃，将此时观测的吸热峰的温度作为熔点。
C.纤度
将试样使用轮廓周长1.125m的检径机卷取200次，制作绞，使用热风干燥机干燥(105±2℃×60分)，然后使用天平称量绞重量，乘以标准规定的水分率，由所得的值算出纤度。测定进行4次，将平均值作为纤度。此外，将得到的纤度除以单丝数，将所得的值作为单纤维纤度。
D.强度和伸长率
使用オリエンテック(株)制“TENSILON”(注册商标)UCT-100作为测定机器，在JISL1013(化学纤维长丝试验方法、2010年)所示的定速伸长条件下测定。根据在拉伸强度-伸长率曲线中伸长率显示最大强度的点的伸长率求出伸长率。此外，使最大强力除以纤度，将所得的值作为强度。测定进行10次，将平均值作为强度和伸长率。
E.伸长3％和15％时应力
根据D项记载的方法进行试样的拉伸试验，求出在拉伸强度-伸长率曲线中试样显示3％和15％的伸长率时的强力，分别作为伸长3％时的应力、伸长15％时的应力。测定进行10次，将平均值作为伸长3％时的应力和伸长15％时的应力。
F.沸水收缩率
将得到的聚酰胺纤维用周长1.125m的绞纱机卷取20次，制作绞，在0.09cN/dtex载荷下求出初始长度L0。接下来，在无荷重下沸水中处理30分钟，然后风干。接下来求出在0.09cN/dtex载荷下处理后的长度L1，代入下式算出。
沸水收缩率(％)＝[(L0-L1)/L0]×100
G.碎料水分率
使用三菱化学アナリテック社制的水分气化装置VA-200型，将试样碎料1g在氮气气流下230℃加热30分钟，使用三菱化学アナリテック社制的微量水分测定装置CA-200型通过电量滴定求出从碎料产生的水。
H.纤维的吸水率
将得到的聚酰胺纤维使用周长1.125m的绞纱机卷取20次制作绞，作为试样。将试样放入秤量瓶，在110℃干燥2小时，然后测定质量，将该质量作为w0。接下来将干燥后的试样在温度20℃、相对湿度65％保持24小时，然后测定质量，将该质量记作w65％。此时，代入下式进行计算，作为20℃×65％RH下的纤维的吸水率MR。
MR＝[(w65％-w0)/w0]×100
I.防褶皱性评价
作为经丝和纬丝使用本发明中的聚酰胺纤维来制作织物，将织物在120℃下染色，然后用流水水洗，脱水、干燥，对由此得到的布帛的外观进行观察并评价。布帛的外观观察方法和评价方法通过JIS L1059-2(纤维产品的防褶皱性试验方法-第2部：带褶皱后的外观评价(リンクル法，褶皱回复试验法)、2009年)的第9项记载的方法进行，从5级(最光滑外观)到1级(褶皱最多的外观)，进行评价。
J.织物的撕裂强力
织物的撕裂强力，依照JIS L 1096(机织物和针织物的布料试验方法、2010年)的8.14.1项中规定的撕裂强度JIS法D法(湿润时抓裂法)，在经纬的两方向上进行测定，将经纬的撕裂强力都为6.0N以上的情况评价为得到了耐实用的布帛强力。
(实施例1)
(聚酰胺纤维的制造)
作为聚酰胺选择聚癸二酰己二胺(硫酸相对粘度2.67、熔点：225℃、生物基合成聚合物含有率64.3质量％)，调整聚癸二酰己二胺碎料的水分率为0.03重量％，投入图1显示的纺丝机中，在纺丝温度285℃下熔融，从具有排出孔径0.16mm、孔长0.32mm的圆形孔80孔的喷丝头1纺出。用冷却装置3向纱条吹冷风，使其冷却固化，通过给油装置4给油，然后使用交织射嘴装置5实施交织，以牵引罗拉6的圆周速度(拉取速度)为2105m/min(设定值)进行拉取。接着，将用牵引罗拉6拉取来的纱条用表面温度155℃的拉伸罗拉7拉取，在罗拉间以拉伸倍率2.00倍进行拉伸，以卷取速度为4000m/min(设定值)的络纱机8卷取，得到了22D/20F(即22detex-20filament)的聚癸二酰己二胺复丝。针对得到的聚癸二酰己二胺复丝，评价纤度、强伸长率、伸长3％时的应力、伸长15％时的应力、沸水收缩率、20℃×65％RH的吸水率、沸水处理前后的伸长3％时应力的保持率和伸长15％时应力的保持率。将结果示于表1。
(织物的制造)
使用该聚酰胺复丝作为经丝、纬丝，设定经纱密度188根/2.54cm、纬纱密度155根/2.54cm以平纹组织进行制织。
将得到的坯布依照常法，在平均每升含有2g的氢氧化钠(NaOH)的溶液中通过平幅皂洗机进行精练，使用料筒干燥机在120℃下干燥，接下来在170℃下进行预定型。然后使用耐压性的鼓型染色机，以2.0℃/分的速度升温到120℃，以120℃的设定温度进行60分钟染色。染色后用流水进行20分钟水洗，然后脱水、干燥，得到了经纱密度200根/2.54cm、纬纱密度160根/2.54cm的织物。针对得到的织物依照前述方法评价防褶皱性和撕裂强力。结果如表1所示。
(实施例2)
作为聚酰胺，与实施例1同样选择聚癸二酰己二胺(硫酸相对粘度2.67、熔点：225℃)，调整聚癸二酰己二胺碎料的水分率为0.12重量％，除此以外，以与实施例1同样的条件得到聚癸二酰己二胺复丝和织物。将得到的复丝和织物的评价结果示于表1中。
(实施例3)
作为聚酰胺，与实施例1同样选择聚癸二酰己二胺(硫酸相对粘度2.67、熔点：225℃)，调整聚癸二酰己二胺碎料的水分率到0.03重量％，投入图1所示的纺丝机中，在纺丝温度285℃下熔融，从具有排出孔径0.20mm、孔长0.50mm的圆形孔80孔的喷丝头1纺出。使用冷却装置3向纱条吹冷风进行冷却固化，通过给油装置4给油，然后通过交织射嘴装置5实施交织，以牵引罗拉6的圆周速度(拉取速度)为2442m/min(设定值)进行拉取。接着，将牵引罗拉6所拉取来的纱条用表面温度155℃的拉伸罗拉7拉取，从而在罗拉间以拉伸倍率2.00倍拉伸，使用卷取速度为4500m/min(设定值)的络纱机8卷取，得到22D/20F的聚癸二酰己二胺复丝。使用得到的复丝，以与实施例1同样的条件得到织物。将得到的复丝和织物的评价结果示于表1。
(实施例4)
作为聚酰胺，与实施例1同样选择聚癸二酰己二胺(硫酸相对粘度2.67、熔点：225℃)，以与实施例1同样的条件从喷丝头1纺出，然后以牵引罗拉6的圆周速度(拉取速度)为1275m/min(设定值)进行拉取。接着，将牵引罗拉6拉取来的纱条用表面温度155℃的拉伸罗拉7拉取，从而在罗拉间以拉伸倍率2.45倍拉伸，用卷取速度为3000m/min(设定值)的络纱机8卷取，得到22D/20F的聚癸二酰己二胺复丝。使用得到的复丝，以与实施例1同样的条件得到织物。将得到的复丝和织物的评价结果示于表1。
(实施例5)
作为聚酰胺，选择聚癸二酰己二胺(硫酸相对粘度2.10、熔点：225℃、生物基合成聚合物含有率64.3质量％)，将聚癸二酰己二胺碎料的水分率调整到0.15重量％，投入图1所示的纺丝机，以纺丝温度270℃熔融，从具有排出孔径0.16mm、孔长0.32mm的圆形孔80孔的喷丝头1纺出。用冷却装置3向纱条吹冷风，冷却固化，通过给油装置4给油，然后使用交织射嘴装置5实施交织，以牵引罗拉6的圆周速度(拉取速度)为2105m/min(设定值)进行拉取。接着，将用牵引罗拉6拉取来的纱条用表面温度155℃的拉伸罗拉7拉取，由此在罗拉间以拉伸倍率2.00倍进行拉伸，用卷取速度为4000m/min(设定值)的络纱机8卷取，得到22D/20F的聚癸二酰己二胺复丝。将得到的复丝和织物的评价结果示于表1。
(实施例6)
作为聚酰胺，与实施例1同样地选择聚癸二酰己二胺(硫酸相对粘度2.67、熔点：225℃)，调整聚癸二酰己二胺碎料的水分率到0.03重量％，投入到图1所示的纺丝机中，以纺丝温度285℃熔融，从具有排出孔径0.25mm、孔长0.625mm的圆形孔32孔的喷丝头1纺出，除此以外，以与实施例1同样的条件得到复丝和织物。将得到的复丝和织物的评价结果示于表1。
(实施例7)
作为聚酰胺，与实施例1同样地选择聚癸二酰己二胺(硫酸相对粘度2.67、熔点：225℃)，调整聚癸二酰己二胺碎料的水分率到0.03重量％，投入到图1所示的纺丝机中，在纺丝温度285℃下熔融，从具有排出孔径0.3mm、孔长0.75mm的圆形孔20孔的喷丝头1纺出，除此以外，以与实施例1同样的条件得到复丝和织物。将得到的复丝和织物的评价结果示于表1。
(实施例8)
作为聚酰胺，选择聚十一内酰胺(硫酸相对粘度2.01、熔点：185℃、生物基合成聚合物含有率99.9质量％)，除此以外，以与实施例1同样的条件得到复丝和织物。将得到的复丝和织物的评价结果示于表1。
(实施例9)
作为聚酰胺，选择聚癸二酰戊二胺(硫酸相对粘度2.65、熔点：215℃、生物基合成聚合物含有率99.9质量％)，调整聚癸二酰戊二胺碎料的水分率到0.12重量％，除此以外，以与实施例1同样的条件得到聚癸二酰戊二胺的复丝和织物。将得到的复丝和织物的评价结果示于表1。
(比较例1)
作为聚酰胺，与实施例1同样选择聚癸二酰己二胺(硫酸相对粘度2.67、熔点：225℃)，以与实施例1同样的条件从喷丝头1纺出，然后以牵引罗拉6的圆周速度(拉取速度)为4000m/min(设定值)进行拉取。接着，将由牵引罗拉6拉取的纱条使用表面温度25℃的拉伸罗拉7拉取，从而在罗拉间不拉伸地、使用卷取速度为4000m/min(设定值)的络纱机8卷取，得到22D/20F的聚癸二酰己二胺复丝。使用得到的复丝，以与实施例1同样的条件得到织物。将得到的复丝和织物的评价结果示于表2。
(比较例2)
作为聚酰胺，与实施例1同样地选择聚癸二酰己二胺(硫酸相对粘度2.67、熔点：225℃)，以与实施例1同样的条件从喷丝头1纺出，然后以牵引罗拉6的圆周速度(拉取速度)为1132m/min(设定值)进行拉取。接着，将牵引罗拉6拉取来的纱条用表面温度155℃的拉伸罗拉7拉取，由此在罗拉间以拉伸倍率3.80倍拉伸，用卷取速度为4000m/min(设定值)的络纱机8卷取，从而得到22D/20F的聚癸二酰己二胺复丝。使用得到的复丝，在与实施例1同样的条件下得到织物。将得到的复丝和织物的评价结果示于表2。
(比较例3)
作为聚酰胺，选择与实施例1同样的聚癸二酰己二胺(硫酸相对粘度2.67、熔点：225℃)，将聚癸二酰己二胺碎料的水分率调整到0.20重量％，除此以外，以与实施例1同样的条件得到聚癸二酰己二胺复丝和织物。将得到的复丝和织物的评价结果示于表2。
(比较例4)
作为聚酰胺，与实施例5同样选择聚癸二酰己二胺(硫酸相对粘度2.10、熔点：225℃)，将聚癸二酰己二胺碎料的水分率调整到0.15重量％，投入到图1所示的纺丝机中，在纺丝温度270℃下熔融，从具有排出孔径0.25mm、孔长0.625mm的圆形孔80孔的喷丝头1纺出。使用冷却装置3向纱条吹冷风进行冷却固化，通过给油装置4给油，然后通过交织射嘴装置5实施交织，以牵引罗拉6的圆周速度(拉取速度)为2105m/min(设定值)进行拉取。接着，将由牵引罗拉6拉取来的纱条用表面温度155℃的拉伸罗拉7拉取，由此在罗拉间以拉伸倍率2.00倍拉伸，由卷取速度为4000m/min(设定值)的络纱机8卷取，得到22D/20F的聚癸二酰己二胺复丝。将得到的复丝和织物的评价结果示于表2。
(比较例5)
作为聚酰胺，与实施例1同样选择聚癸二酰己二胺(硫酸相对粘度2.67、熔点：225℃)，将聚癸二酰己二胺碎料的水分率调整到0.03重量％，投入到图1所示的纺丝机中，在纺丝温度285℃下熔融，从具有排出孔径0.35mm、孔长0.875mm的圆形孔12孔的喷丝头1纺出，除此以外，以与实施例1同样的条件得到复丝和织物。将得到的复丝和织物的评价结果示于表2。
(比较例6)
作为聚酰胺，选择聚己二酰己二胺(硫酸相对粘度2.80、熔点：262℃)，除此以外，以与实施例1同样的条件得到复丝和织物。将得到的复丝和织物的评价结果示于表2。
(比较例7)
作为聚酰胺，选择聚己内酰胺(硫酸相对粘度2.70、熔点：225℃)，除此以外，以与实施例1同样的条件得到复丝和织物。将得到的复丝和织物的评价结果示于表2。
(比较例8)
作为聚酰胺，与实施例8同样选择聚十一内酰胺(硫酸相对粘度2.01、熔点：185℃)，将聚十一内酰胺碎料的水分率调整到0.05重量％，在纺丝温度250℃下熔融，从具有排出孔径0.21mm、孔长0.52mm的圆形孔80孔的喷丝头1纺出，以牵引罗拉6的圆周速度(拉取速度)为3000m/min(设定值)牵引，接着，将用牵引罗拉6拉取来的纱条用表面温度130℃的拉伸罗拉7拉取，从而在罗拉间以拉伸倍率1.50倍拉伸，以卷取速度设定为4400m/min(设定值)的络纱机8卷取，除此以外，在与实施例1同样的条件下得到复丝和织物。将得到的复丝和织物的评价结果示于表2。
产业可利用性
本发明能够提供在高于100℃的高温染色时的耐热性优异，即使和聚酯纤维交织、交编，染色时的布帛的防褶皱性也优异，产品强度优异的聚酰胺纤维。
本申请基于2015年11月10日申请的日本专利申请2015-220437，将其内容作为参考引入本文。
附图标记说明
1：喷丝头
2：蒸气喷出出装置
3：冷却装置
4：给油装置
5：交织射嘴装置
6：牵引罗拉
7：拉伸罗拉
8：络纱机(卷取装置)

Claims (4)

1.一种聚酰胺纤维，其特征在于，单丝纤度小于5dtex，纤维在拉伸试验中伸长3％时的单位纤度的应力为0.7cN/dtex以上，100℃的沸水处理前的纤维在拉伸试验中伸长3％时的应力F1和处理后的纤维在拉伸试验中伸长3％时的应力F2满足以下式(1)，
F2/F1＞0.7 (1)。
2.如权利要求1所述的聚酰胺纤维，其特征在于，纤维在拉伸试验中伸长15％时的单位纤度的应力为2.0cN/dtex以上，100℃的沸水处理前的纤维在拉伸试验中伸长15％时的应力P1和处理后的纤维在拉伸试验中伸长15％时的应力P2满足以下的式(2)，
P2/P1＞0.8 (2)。
3.如权利要求1或2所述的聚酰胺纤维，其特征在于，构成所述聚酰胺纤维中含有的聚酰胺的单体的50质量％以上是来自生物质的单体。
4.一种布帛，由权利要求1～3的任一项所述的聚酰胺纤维制成。
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