TWI725070B - 可高溫染色的聚醯胺纖維 - Google Patents

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Abstract

本發明係有關於一種聚醯胺纖維，其特徵為：單絲纖度小於5dtex，纖維在拉伸試驗中伸長3%時之每單位纖度的應力為0.7cN/dtex以上，100℃之沸水處理前的纖維在拉伸試驗中伸長3%時的應力F1及處理後的纖維在拉伸試驗中伸長3%時的應力F2係滿足以下之(1)式：F2/F1>0.7 (1)。

Description

可高溫染色的聚醯胺纖維
本發明係有關於一種可高溫染色，且布帛等製品之品質等級優良的聚醯胺纖維。
如聚己醯胺或聚六亞甲己二醯胺所代表之聚醯胺纖維，由於力學特性、耐藥品性、耐熱性優良，而被廣泛利用於衣料用途或產業資材用途等。特別是，由於其優良的強度、耐摩耗性、具深度之染色性等，而被使用於多種的衣料用途。又，隨著近年來流行時尚的多樣化、用途的擴大，對於內衣(inner wear)、運動服、休閒服等也要求設計性高之具有水手布(chambray)質感的布料。
作為具有水手布質感的布料之製造方法，例如，有人探討一種組合聚醯胺纖維與聚酯纖維來製作織物或編物的方法。由於聚醯胺纖維在纖維結構中具有可與染料分子形成離子鍵的醯胺鍵或胺基末端基，故可藉由離子鍵結性的染料(酸性染料等)發色性良好地被染色，然而由於聚酯纖維在纖維結構中不具有可與染料分子形成離子鍵的結構，故無法以離子鍵結性的染料染色。一般而言，為了將聚酯纖維染色，係使用藉由使染料吸附於纖維結構上之吸附位來進行染色的分散染料。 從而，由於聚醯胺纖維與聚酯纖維是以不同的染料染色，故可將各個纖維染成不同的顏色，例如，經紗使用聚醯胺纖維、緯紗使用聚酯纖維而成的織物，其可展現所見顏色隨著觀看布帛的角度而不同的水手布效果。
另一方面，由於分散染料係染附於聚酯纖維的非晶區域，故在將聚酯纖維以分散染料染色之際，需在聚酯纖維之玻璃轉移點以上的溫度進行染色，一般而言聚酯纖維的染色溫度為120~130℃的高溫。
因此，在將聚醯胺纖維與聚酯纖維交織或者交編而成的布帛中，聚醯胺纖維的耐熱性差，有在布帛產生皺褶等問題。
迄今，為了提升聚醯胺纖維在高溫時的耐熱性，有人提出各種提案。例如，專利文獻1有提案一種使用聚醯胺11而成之熱水收縮率低的複絲，該聚醯胺11含有受阻酚系抗氧化劑及磷系加工熱安定劑。
然而，專利文獻1所揭示之聚醯胺11的單絲是伸度為53%以上的假撚加工用之絲線，有作成生絲使用時防皺性差、及作成布帛時之製品強度差的問題。又，專利文獻2有提案一種使用聚醯胺610或者聚醯胺612而成之彎曲恢復率高的聚醯胺纖維。
惟，專利文獻2所揭示之聚醯胺纖維係以高延伸倍率條件紡絲而成，纖維結構中的變形多，有高溫染色時之纖維的收縮變大、防皺性差的問題。
先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1 日本特開2010-285709號公報
專利文獻2 日本特開2011-1635號公報
如此，專利文獻1、2所揭示之聚醯胺纖維，由於超過100℃之高溫染色時的耐熱性差，故在暴露於與聚酯纖維進行交織、交編並將聚酯纖維染色的條件時，有布帛產生皺褶的大問題。再者，亦有製品強度降低的問題。
因此，本發明係以提供一種聚醯胺纖維為課題，其係超過100℃之高溫染色時的耐熱性優良，即使與聚酯纖維進行交織、交編，染色時之布帛的防皺性亦優良，且製品強度亦優異。
上述課題可藉由下述之構成來解決。
(1)一種聚醯胺纖維，其特徵為：單絲纖度小於5dtex，纖維在拉伸試驗中伸長3%時之每單位纖度的應力為0.7cN/dtex以上，100℃之沸水處理前的纖維在拉伸試驗中伸長3%時的應力F1及處理後的纖維在拉伸試驗中伸長3%時的應力F2係滿足以下之(1)式：F2/F1>0.7 (1)。
(2)如(1)之聚醯胺纖維，其中纖維在拉伸試驗中伸長15%時之每單位纖度的應力為2.0cN/dtex以上，100℃之 沸水處理前的纖維在拉伸試驗中伸長15%時的應力P1及處理後的纖維在拉伸試驗中伸長15%時的應力P2係滿足以下之(2)式：P2/P1>0.8 (2)。
(3)如(1)或(2)之聚醯胺纖維，其中構成前述聚醯胺纖維所含之聚醯胺之單體的50質量%以上為來自生物質之單體。
(4)一種布帛，其包含如(1)至(3)中任一項之聚醯胺纖維。
根據本發明，可提供一種聚醯胺纖維，其係超過100℃之高溫染色時的耐熱性優良，即使與聚酯纖維進行交織、交編，染色時之布帛的防皺性亦優良，且製品強度亦優異。
1‧‧‧紡絲噴嘴
2‧‧‧蒸氣噴出裝置
3‧‧‧冷卻裝置
4‧‧‧供油裝置
5‧‧‧交織噴嘴裝置
6‧‧‧牽引輥
7‧‧‧延伸輥
8‧‧‧捲取機(捲繞裝置)
第1圖為表示本發明之聚醯胺纖維之製造步驟的一例的示意圖。
實施發明之形態
以下，就本發明之聚醯胺纖維詳細加以敘述。
本發明之聚醯胺纖維所使用的聚醯胺醯，係所謂的烴基經由醯胺鍵連結在主鏈而成的高分子量聚合物，能以胺基羧酸、環狀醯胺為原料藉由聚縮合反應來製造、 或者以二羧酸及二胺為原料藉由聚縮合反應來製造。以下，將此等原料概括稱為單體。
作為單體，可舉出來自石油之單體、來自生物質之單體、來自石油之單體與來自生物質之單體的混合物等，不特別限定。然，最近，石油資源的枯竭及地球暖化被視為問題，在以全球性的規模來推行針對環境問題的解決對策下，要求開發出不依賴石油資源之使用顧慮到環境的原料而成的製品。將可再生之來自植物的資源的一部分或全部作為原料之纖維、薄膜等，係作為這種製品而備受矚目，因此，較佳含有來自生物質之單體作為原料。以環境適應性優良觀點而言，更佳為構成聚醯胺之單體的50質量%以上為利用生物質所得到的單體。此來自生物質之單體單元較佳為75質量%以上，更佳為100質量%。來自生物質之單體的比例(生質合成聚合物含有率)可依據ISO16620-3來測定。
本發明之聚醯胺纖維所使用的聚醯胺，較佳為每1個醯胺基的亞甲基數，在為以胺基羧酸、環狀醯胺為原料藉由聚縮合反應製造而成的聚醯胺時係為9~12，在為以二羧酸及二胺為原料經聚縮合反應製造而成的聚醯胺時係為6~12。作為具有此種結構之聚醯胺的一例，可舉出聚十一內醯胺(生質合成聚合物含有率99.9質量%)、聚月桂內醯胺、聚癸二醯己二胺、聚癸二醯戊二胺、聚十二烷二醯己二胺等。透過選擇所述範圍之聚醯胺，即使在超過100℃的高溫染色下，非晶部之醯胺鍵間的氫鍵也不易被切斷，且纖維結構變化減少，可得 染色時之布帛的防皺性優良的聚醯胺纖維。其中較佳之聚醯胺聚合物為聚癸二醯己二胺(生質合成聚合物含有率64.3質量%)、聚癸二醯戊二胺(生質合成聚合物含有率99.9質量%)。
本發明中之聚醯胺的黏度，只要選擇在製造衣料用纖維上屬常識性之範圍的黏度即可，較佳使用25℃下的98%硫酸相對黏度為2.0以上4.0以下的聚合物。若為2.0以上，則製成纖維時可獲得充分的強度；若為4.0以下，則可抑制紡絲時之熔融聚合物的擠出壓力及其隨時間經過變化的上昇速度，可謀求不對生產設備施予過度的負荷或延長噴嘴交換周期，能夠確保生產性，因而較佳。又，使用藉由設為所述範圍而得到的纖維來製作布帛時，可獲得布帛的製品強度例如撕裂強力具有可耐實用之強力的布帛。
本發明之聚醯胺中，在不悖離本發明目的之範圍內，除主成分以外亦可共聚合或混合第2、第3成分。可包含例如脂肪族二羧酸、脂環族二羧酸、芳香族二羧酸所衍生的結構單元來作為共聚合成分，以相對於總羧酸量而言之共聚合成分的羧酸量計，共聚合量較佳為10mol%以下，更佳為5mol%以下。
又，本發明之聚醯胺纖維中，在不悖離本發明目的之範圍內，可含有各種的無機添加劑或有機添加劑，例如消光劑、難燃劑、抗氧化劑、紫外線吸收劑、紅外線吸收劑、成核劑、螢光增白劑、抗靜電劑、吸濕劑(聚乙烯吡咯啶酮等)、抗菌劑(銀沸石、氧化鋅等)等。 相對於聚醯胺，此等添加物的含量較佳為0.001~10質量%的範圍。
本發明之聚醯胺纖維，其中纖維在拉伸試驗中伸長3%時之每單位纖度的應力需為0.7cN/dtex以上。纖維在拉伸試驗中伸長3%時的應力，係將試料以JIS L1013(化學纖維單絲試驗方法，2010年)所示之定速伸長條件進行拉伸試驗，由拉伸強度-伸長率曲線中試料在伸長3%的點的強力而求得。將此強力除以纖維的纖度所得值，即為伸長3%時之每單位纖度的應力。
伸長3%時之每單位纖度的應力係表示纖維之堅韌性的參數，此值愈大則纖維愈堅韌。亦即，藉由將伸長3%時之每單位纖度的應力設為0.7cN/dtex以上，可抑制超過100℃之高溫染色時之纖維的變形，而能夠製成防皺性優良的纖維。較佳為0.8cN/dtex以上。
本發明之聚醯胺纖維，其中100℃之沸水處理前的纖維在拉伸試驗中伸長3%時的應力(F1)及沸水處理後的纖維在拉伸試驗中伸長3%時的應力(F2)需滿足F2/F1>0.7。F2/F1係表示沸水處理前後之纖維在拉伸試驗中伸長3%時的應力的保持率。
對纖維進行沸水處理時，主要是在非晶部發生纖維結構變化，非晶部的醯胺鍵間的氫鍵被切斷，分子鏈的運動性提升，配向度降低。其結果，因非晶部的纖維結構變化及配向度發生變化，致使纖維的堅韌性降低。因此，為了提升超過100℃之高溫染色時之布帛的防皺性，重要的是在沸水前後盡可能地維持纖維的堅韌性。
亦即，藉由將沸水處理前後之纖維在拉伸試驗中伸長3%時的應力保持率設為F2/F1>0.7，可使在超過100℃之高溫染色前後的纖維結構變化、配向度變化較少而能夠維持堅韌性，可抑制染色時之纖維的變形，而能夠製成防皺性優良的纖維。較佳為F2/F1>0.8。
本發明之聚醯胺纖維，其中纖維在拉伸試驗中伸長15%時之每單位纖度的應力較佳為2.0cN/dtex以上。纖維在拉伸試驗中伸長15%時的應力，係與纖維在拉伸試驗中伸長3%時的應力同樣地將試料以JIS L1013(化學纖維單絲試驗方法，2010年)所示之定速伸長條件進行拉伸試驗，由拉伸強度-伸長率曲線中試料在伸長15%的點的強力而求得。將此強力除以纖維的纖度所得值，即為伸長15%時之每單位纖度的應力。
表示纖維之強度的參數，一般而言為纖維在拉伸試驗中纖維斷裂時的強力；表示織編物之強度的參數，一般而言為破裂強度或撕裂強度。然而，纖維的強度與織編物的強度並無強的相關性。這是因為，有別於纖維的拉伸試驗，布帛製品中係複雜地配置有多種纖維，而鄰近的纖維彼此會產生干擾之故。本案發明人等針對纖維物性與布帛製品物性之間的相關加以驗證，結果，布帛製品物性會隨布帛設計而大幅不同，例如，具相同設計的布帛中，纖維在拉伸試驗中伸長15%時之每單位纖度的應力係與布帛製品物性呈現相關。亦即，藉由將纖維在拉伸試驗中伸長15%時之每單位纖度的應力設為所述範圍，可獲得撕裂強力等物性優良的布帛。更佳為3.0cN/dtex以上。
本發明之聚醯胺纖維，其中100℃之沸水處理前的纖維在拉伸試驗中伸長15%時的應力P1及處理後的纖維在拉伸試驗中伸長15%時的應力P2較佳滿足P2/P1>0.8。P2/P1係表示100℃之沸水處理前後的纖維在拉伸試驗中伸長15%時的應力之保持率。如上所述，纖維在拉伸試驗中伸長15%時的應力係與布帛物性呈現相關，藉由將100℃之沸水處理前後的纖維在拉伸試驗中伸長15%時的應力保持率設為P2/P1>0.8，因超過100℃之高溫染色使布帛的物性降低的情形變少，可獲得實用的製品。更佳為P2/P1>0.85。
本發明之聚醯胺纖維的單絲纖度需小於5dtex。藉由設為所述範圍，單絲的彎曲剛性變小，在纖維產生皺褶時彎曲剛性小，因此，皺褶的恢復力變高，能夠獲得防皺性優良的纖維。較佳為小於3dtex。
本發明之聚醯胺纖維的伸度，只要依據用途而適宜設定即可，而基於對布帛進行加工時的加工性觀點，較佳為30~60%。
本發明之聚醯胺纖維在20℃、65%RH下的吸水率較佳小於4.0%。藉由將聚醯胺纖維的吸水率設為所述範圍，可抑制染色時之纖維的吸水，即使呈現高溫狀態纖維結構也不會被水分子破壞，在超過100℃的高溫下進行染色也不會產生皺褶。較佳小於3.5%。
以下針對供滿足上述之伸長3%時應力及100℃之沸水處理前後的纖維在拉伸試驗中伸長3%時的應力之保持率、伸長15%時應力及沸水處理前後的纖維在 拉伸試驗中伸長15%時的應力之保持率的較佳形態加以說明。
針對本發明之聚醯胺纖維之製造方法的一例，依據第1圖具體地加以說明。第1圖為表示本發明之合成纖維之製造步驟的一例的示意圖。
以齒輪泵計量‧輸送經熔融之聚醯胺小片(chip)，由紡絲噴嘴1排出，使其通過設於紡絲噴嘴1正下方之朝向紡絲噴嘴1的面噴射蒸氣的蒸氣噴出裝置2、與設於蒸氣噴出裝置2的下游側且有冷卻風自冷卻裝置3吹送的區域，而將絲條在室溫下冷卻固化，其次以供油裝置4進行供油而將絲條集束，以交織噴嘴裝置5進行交織，再使其通過牽引輥6、延伸輥7。此時，將絲條依牽引輥6與延伸輥7之周速度的比進行延伸。進而，將絲條藉由延伸輥7之加熱進行熱定型，以捲取機(捲繞裝置)8加以捲繞。
本發明之聚醯胺纖維不僅可藉由上述之製造方法製造，亦可作成在牽引輥6與延伸輥7間未進行延伸的高配向未延伸絲，又，也可藉由在得到未延伸絲後再進行延伸的二階段步驟製造。
為了獲得本發明之聚醯胺纖維，重要的是選擇適宜分子結構的聚醯胺，及理想地控制紡絲牽伸(draft)、纖維吸水率。茲針對此等詳細加以說明。
本發明之聚醯胺纖維所使用的聚醯胺係如上所述，較佳為每1個醯胺基的亞甲基數，在為以胺基羧酸、環狀醯胺為原料藉由聚縮合反應製造而成的聚醯胺 時係為9~12，在為以二羧酸及二胺為原料經聚縮合反應製造而成的聚醯胺時係為6~12。
根據本發明，超過100℃之高溫染色下的聚醯胺纖維之防皺性係與聚醯胺纖維在拉伸試驗中3%伸長時的應力呈現相關。伸長3%時的應力係表示纖維的堅韌性，而此纖維的堅韌性係由纖維的結晶及非晶結構來決定。聚醯胺係在分子間及分子內形成醯胺鍵間之氫鍵而藉此形成結晶，但在非晶部亦會於分子間及分子內形成醯胺鍵間之氫鍵。如上所述，對聚醯胺纖維以沸水進行處理、或者實施超過100℃的高溫染色時，主要是非晶部的氫鍵被切斷，致使非晶部的纖維結構變化及配向度變化。其結果，纖維的堅韌性降低，在超過100℃的高溫染色時纖維會產生皺褶。非晶部的結構，雖然會形成氫鍵，但有別於結晶部，其係形成變形之結構。非晶部的氫鍵被切斷的難易度係由此非晶部之結構的變形的大小來決定。亦即，非晶部之結構的變形愈少，非晶部的氫鍵愈不易被切斷。非晶部之結構的變形係由在聚醯胺之醯胺鍵間的氫鍵的形成能力，亦即聚醯胺分子主鏈之自由度的大小來決定。此處所謂「聚醯胺分子主鏈之自由度的大小」係由聚醯胺1分子中之醯胺鍵的距離，即每1個醯胺鍵的亞甲基數來決定。每1個醯胺鍵的亞甲基數愈多，聚醯胺1分子中之醯胺鍵的距離愈大，在非晶部形成氫鍵時之聚醯胺分子主鏈的自由度愈大，因此，愈容易在聚醯胺的非晶部形成醯胺鍵間之氫鍵，非晶部之結構的變形愈少。
從而，藉由選擇所述範圍之聚醯胺，即使在超過100℃的高溫染色下，非晶部之醯胺鍵間之氫鍵也不易被切斷，纖維結構變化減少，可得染色時之布帛的防皺性優良的聚醯胺纖維。
在本發明之聚醯胺纖維的製造中，噴嘴排出線速度與牽引輥之牽引速度的速度比較佳為70以上且小於200。於此，噴嘴排出線速度係指由紡絲噴嘴之排出孔所排出的聚合物之每單位時間的排出體積除以噴嘴排出孔剖面積所得的值，此噴嘴排出線速度與牽引輥之牽引速度的速度比係決定由紡絲噴嘴之排出孔所排出的聚合物之配向度的參數。藉由設為所述範圍，聚合物排出後經冷卻，在被牽引輥牽引前的期間深化纖維的配向，由此增加纖維的堅韌性，因此，即使經過超過100℃之高溫下的染色，也不易發生纖維的變形，能夠獲得防皺性優良的纖維。更佳為100以上且小於180。
纖維會在染色時從染液中吸水，而於纖維結構中含有水分子。若以纖維結構中含有水分子的狀態呈高溫狀態，則水分子會發揮作為塑化劑之作用，切斷纖維中的氫鍵。因此，如上所述，較佳使本發明之聚醯胺纖維在20℃、65%RH下的吸水率小於4.0%，更佳為小於3.5%。
就將本發明之聚醯胺纖維在20℃、65%RH下的吸水率調整於所述範圍的方法而言，在本發明之聚醯胺纖維的製造中，較佳將小片的水分率調整為0.01~0.15質量%。藉由將小片的水分率設為所述範圍，可抑 制聚醯胺在紡絲步驟中的熱分解，並可抑制水分子所鍵結之聚合物末端的官能基量的增加，可使水分子更不易摻入於纖維結構中。更佳為0.03~0.12質量%。
本發明之聚醯胺纖維可為包含1根單絲的單絲纖維、或包含多根單絲的多絲纖維。
又，本發明之聚醯胺纖維的剖面形狀不僅可採用圓剖面，亦可採用扁平、Y型、T型、中空型、田型、井型等各式各樣的剖面形狀。
實施例
以實施例詳細說明本發明。此外，實施例中的測定方法係採用以下方法。
[測定方法] A.硫酸相對黏度
以相對於濃度98重量%的硫酸100ml成為1g的方式將0.25g試料溶解於其中，使用奧士瓦型黏度計測定25℃下的流下時間(T1)。接著，測定濃度98重量%之硫酸單獨的流下時間(T2)。以T1對T2的比，即T1/T2作為硫酸相對黏度。
B.熔點(Tm)
以使用PerkinElmer公司製之差示掃描型熱量計DSC-7型，將20mg試料聚合物，作為1stRUN，以昇溫速度20℃/分由20℃昇溫至270℃，在270℃的溫度下保持5分鐘後，以降溫速度20℃/分由270℃降溫至20℃，在20℃的溫度下保持1分鐘後，進一步作為2ndRUN， 以昇溫速度20℃/分由20℃昇溫至270℃時所觀測到的吸熱峰的溫度作為熔點。
C.纖度
將試料以框周1.125m的檢布機進行捲繞200次而作成絞紗，以熱風乾燥機乾燥後(105±2℃×60分)，由以天秤秤量絞紗重量再乘以公定水分率所得的值算出纖度。測定係進行4次，以平均值作為纖度。又，以所得之纖度除以單絲數所得的值作為單纖維纖度。
D.強度及伸度
使用Orientec(股)製“TENSILON”(註冊商標)UCT-100作為測定儀器，在JIS L1013(化學纖維單絲試驗方法，2010年)所示之定速伸長條件下進行測定。伸度係由拉伸強度-伸長率曲線中顯示最大強力的點的伸長率求得。又，強度係以最大強力除以纖度所得的值作為強度。測定係進行10次，以平均值作為強度及伸度。
E.伸長3%及15%時應力
以D項記載之方法進行試料的拉伸試驗，求取拉伸強度-伸長率曲線中在試料顯示3%及15%之伸長率的點下的強力，分別作為伸長3%時應力、伸長15%時應力。測定係進行10次，以平均值作為伸長3%時應力及伸長15%時應力。
F.沸水收縮率
將所得聚醯胺纖維以周長1.125m的檢布機進行捲繞20次而作成絞紗，在0.09cN/dtex負載下求取初始長度L0。其次在無負載下沸水中進行30分鐘處理後，予以風乾。接著在0.09cN/dtex負載下求取處理後的長度L1，依下式算出。
沸水收縮率(%)=〔(L0-L1)/L0〕×100
G.小片水分率
使用Mitsubishi Chemical Analytech公司製之水分氣化裝置VA-200型，將1g試料小片在230℃、30分鐘、氮氣氣流下進行加熱，使用Mitsubishi Chemical Analytech公司製之微量水分測定裝置CA-200型，以電量滴定求出由小片產生的水。
H.纖維的吸水率
將所得聚醯胺纖維以周長1.125m的檢布機進行捲繞20次而作成絞紗，製成試料。將試料裝入秤量瓶中，於110℃使其乾燥2小時後測定質量，將此質量設為w0。其次使乾燥後的試料在溫度20℃、相對濕度65%下保持24小時後測定質量，將此質量設為w65%。此時，以依下式算出的值作為纖維在20℃×65%RH下的吸水率MR。
MR=[(w65%-w0)/w0]×100
I.防皺性評定
對於將本發明之聚醯胺纖維使用於經紗及緯紗所製作的織物於120℃進行染色後，以流水進行水洗、脫水、乾燥所得之布帛，藉由觀察其外觀來進行評定。布帛的外觀觀察方法及評定方法係以JIS L1059-2(纖維製品之防皺性試驗方法-第2部：生成皺褶後的外觀評定(皺褶法)，2009年)之9項記載的方法來進行，以5級(最平滑之外觀)至1級(皺褶最多之外觀)來判定。
J.織物的撕裂強力
織物的撕裂強力係依據JIS L 1096(織物及編物之布料試驗方法，2010年)之8.14.1項所規定的撕裂強度JIS法D法(濕潤時抓取法，grab method)，於經緯此兩方向進行測定，當經緯的撕裂強力分別為6.0N以上時，則判斷為獲得可耐實用的布帛強力。
(實施例1) (聚醯胺纖維的製造)
選擇聚癸二醯己二胺(硫酸相對黏度2.67、熔點：225℃、生質合成聚合物含有率64.3質量%)作為聚醯胺，將聚癸二醯己二胺小片的水分率調整為0.03重量%，投入至第1圖所示之紡絲機，以紡絲溫度285℃予以熔融，由具有80個排出孔徑0.16mm、孔長0.32mm之圓孔的紡絲噴嘴1使其紡出。以冷卻裝置3對絲條吹送冷風進行冷卻固化，藉由供油裝置4供油後，以交織噴嘴裝置 5賦予交織，設牽引輥6的周速度(牽引速度)為2105m/min(設定值)進行牽引。接著，對於以牽引輥6牽引過的絲條，以表面溫度155℃的延伸輥7進行牽引，而藉此於輥間實施延伸倍率2.00倍的延伸，再以捲繞速度設為4000m/min(設定值)的捲取機8予以捲繞，而得到22dtex-20單絲的聚癸二醯己二胺複絲。針對所得聚癸二醯己二胺複絲，評定纖度、強伸度、伸長3%時應力、伸長15%時應力、沸水收縮率、20℃×65%RH下的吸水率、沸水處理前後之伸長3%時應力的保持率及伸長15%時應力的保持率。將結果示於表1。
(織物的製造)
將該聚醯胺複絲用於經紗、緯紗，設定為經密度188根/2.54cm、緯密度155根/2.54cm以平組織進行製織。
依循常用方法，將所得布料在每1升含有2g之苛性鈉(NaOH)的溶液中藉由開幅皂洗機進行精練(scouring)，並以滾筒乾燥機於120℃進行乾燥，接著於170℃進行預定型加工(presetting)。其後，藉由耐壓性之鼓輪型染色機，以2.0℃/分的速度使其昇溫120℃，在120℃的設定溫度下進行60分鐘染色。染色後以流水進行20分鐘水洗，再進行脫水、乾燥，而得到經密度200根/2.54cm、緯密度160根/2.54cm的織物。針對所得織物，以前述方法評定防皺性及撕裂強力。將結果示於表1。
(實施例2)
除選擇與實施例1相同的聚癸二醯己二胺(硫酸相對黏度2.67、熔點：225℃)作為聚醯胺，並將聚癸二醯己二胺小片的水分率調整為0.12重量%以外，係以與實施例1同樣的條件得到聚癸二醯己二胺複絲及織物。將所得之複絲及織物的評定結果示於表1。
(實施例3)
選擇與實施例1相同的聚癸二醯己二胺(硫酸相對黏度2.67、熔點：225℃)作為聚醯胺，將聚癸二醯己二胺小片的水分率調整為0.03重量%，投入至第1圖所示之紡絲機，以紡絲溫度285℃予以熔融，由具有80個排出孔徑0.20mm、孔長0.50mm之圓孔的紡絲噴嘴1使其紡出。以冷卻裝置3對絲條吹送冷風進行冷卻固化，藉由供油裝置4供油後，以交織噴嘴裝置5賦予交織，設牽引輥6的周速度(牽引速度)為2442m/min(設定值)進行牽引。接著，對於以牽引輥6牽引過的絲條，以表面溫度155℃的延伸輥7進行牽引，而藉此於輥間實施延伸倍率2.00倍的延伸，再以捲繞速度設為4500m/min(設定值)的捲取機8予以捲繞，而得到22dtex-20單絲的聚癸二醯己二胺複絲。使用所得複絲，以與實施例1同樣的條件得到織物。將所得之複絲及織物的評定結果示於表1。
(實施例4)
選擇與實施例1相同的聚癸二醯己二胺(硫酸相對黏度2.67、熔點：225℃)作為聚醯胺，以與實施例1同樣的條件由紡絲噴嘴1使其紡出後，設牽引輥6的周速度(牽引速度)為1275m/min(設定值)進行牽引。接著，對於以牽引輥6牽引過的絲條，以表面溫度155℃的延伸輥7進行牽引，而藉此於輥間實施延伸倍率2.45倍的延伸，再以捲繞速度設為3000m/min(設定值)的捲取機8予以捲繞，而得到22dtex-20單絲的聚癸二醯己二胺複絲。使用所得複絲，以與實施例1同樣的條件得到織物。將所得之複絲及織物的評定結果示於表1。
(實施例5)
選擇聚癸二醯己二胺(硫酸相對黏度2.10、熔點：225℃、生質合成聚合物含有率64.3質量%)作為聚醯胺，將聚癸二醯己二胺小片的水分率調整為0.15重量%，投入至第1圖所示之紡絲機，以紡絲溫度270℃予以熔融，由具有80個排出孔徑0.16mm、孔長0.32mm之圓孔的紡絲噴嘴1使其紡出。以冷卻裝置3對絲條吹送冷風進行冷卻固化，藉由供油裝置4供油後，以交織噴嘴裝置5賦予交織，設牽引輥6的周速度(牽引速度)為2105m/min(設定值)進行牽引。接著，對於以牽引輥6牽引過的絲條，以表面溫度155℃的延伸輥7進行牽引，而藉此於輥間實施延伸倍率2.00倍的延伸，再以捲繞速度設為4000m/min(設定值)的捲取機8予以捲繞，而得到22dtex-20單絲的聚癸二醯己二胺複絲。將所得之複絲及織物的評定結果示於表1。
(實施例6)
除選擇與實施例1相同的聚癸二醯己二胺(硫酸相對黏度2.67、熔點：225℃)作為聚醯胺，將聚癸二醯己二胺小片的水分率調整為0.03重量%，投入至第1圖所示之紡絲機，以紡絲溫度285℃予以熔融，由具有32個排出孔徑0.25mm、孔長0.625mm之圓孔的紡絲噴嘴1使其紡出以外，係以與實施例1同樣的條件得到複絲及織物。將所得之複絲及織物的評定結果示於表1。
(實施例7)
除選擇與實施例1相同的聚癸二醯己二胺(硫酸相對黏度2.67、熔點：225℃)作為聚醯胺，將聚癸二醯己二胺小片的水分率調整為0.03重量%，投入至第1圖所示之紡絲機，以紡絲溫度285℃予以熔融，由具有20個排出孔徑0.3mm、孔長0.75mm之圓孔的紡絲噴嘴1使其紡出以外，係以與實施例1同樣的條件得到複絲及織物。將所得之複絲及織物的評定結果示於表1。
(實施例8)
除選擇聚十一內醯胺(硫酸相對黏度2.01、熔點：185℃、生質合成聚合物含有率99.9質量%)作為聚醯胺以外，係以與實施例1同樣的條件得到複絲及織物。將所得之複絲及織物的評定結果示於表1。
(實施例9)
除選擇聚癸二醯戊二胺(硫酸相對黏度2.65、熔點：215℃、生質合成聚合物含有率99.9質量%)作為聚醯胺，並將聚癸二醯己二胺小片的水分率調整為0.12重量%以外，係以與實施例1同樣的條件得到聚癸二醯戊二胺複絲及織物。將所得之複絲及織物的評定結果示於表1。
Figure 105136345-A0202-12-0022-1
(比較例1)
選擇與實施例1相同的聚癸二醯己二胺(硫酸相對黏度2.67、熔點：225℃)作為聚醯胺，以與實施例1同樣的條件由紡絲噴嘴1使其紡出後，設牽引輥6的周速度(牽引速度)為4000m/min(設定值)進行牽引。接著，對於以牽引輥6牽引過的絲條，以表面溫度25℃的延伸輥7進行牽引，而藉此不於輥間實施延伸，再以捲繞速度設為4000m/min(設定值)的捲取機8予以捲繞，而得到22dtex-20單絲的聚癸二醯己二胺複絲。使用所得複絲，以與實施例1同樣的條件得到織物。將所得之複絲及織物的評定結果示於表2。
(比較例2)
選擇與實施例1相同的聚癸二醯己二胺(硫酸相對黏度2.67、熔點：225℃)作為聚醯胺，以與實施例1同樣的條件由紡絲噴嘴1使其紡出後，設牽引輥6的周速度(牽引速度)為1132m/min(設定值)進行牽引。接著，對於以牽引輥6牽引過的絲條，以表面溫度155℃的延伸輥7進行牽引，而藉此於輥間實施延伸倍率3.80倍的延伸，再以捲繞速度設為4000m/min(設定值)的捲取機8予以捲繞，而得到22dtex-20單絲的聚癸二醯己二胺複絲。使用所得複絲，以與實施例1同樣的條件得到織物。將所得之複絲及織物的評定結果示於表2。
(比較例3)
除選擇與實施例1相同的聚癸二醯己二胺(硫酸相對黏度2.67、熔點：225℃)作為聚醯胺，並將聚癸二醯己二胺小片的水分率調整為0.20重量%以外，係以與實施例1同樣的條件得到聚癸二醯己二胺複絲及織物。將所得之複絲及織物的評定結果示於表2。
(比較例4)
選擇與實施例5相同的聚癸二醯己二胺(硫酸相對黏度2.10、熔點：225℃)作為聚醯胺，將聚癸二醯己二胺小片的水分率調整為0.15重量%，投入至第1圖所示之紡絲機，以紡絲溫度270℃予以熔融，由具有80個排出孔徑0.25mm、孔長0.625mm之圓孔的紡絲噴嘴1使其紡出。以冷卻裝置3對絲條吹送冷風進行冷卻固化，藉由供油裝置4供油後，以交織噴嘴裝置5賦予交織，設牽引輥6的周速度(牽引速度)為2105m/min(設定值)進行牽引。接著，對於以牽引輥6牽引過的絲條，以表面溫度155℃的延伸輥7進行牽引，而藉此於輥間實施延伸倍率2.00倍的延伸，再以捲繞速度設為4000m/min(設定值)的捲取機8予以捲繞，而得到22dtex-20單絲的聚癸二醯己二胺複絲。將所得之複絲及織物的評定結果示於表2。
(比較例5)
除選擇與實施例1相同的聚癸二醯己二胺(硫酸相對黏度2.67、熔點：225℃)作為聚醯胺，將聚癸二醯己二胺小片的水分率調整為0.03重量%，投入至第1圖所示之紡絲機，以紡絲溫度285℃予以熔融，由具有12個排出孔徑0.35mm、孔長0.875mm之圓孔的紡絲噴嘴1使其紡出以外，係以與實施例1同樣的條件得到複絲及織物。將所得之複絲及織物的評定結果示於表2。
(比較例6)
除選擇聚六亞甲己二醯胺(硫酸相對黏度2.80、熔點：262℃)作為聚醯胺以外，係以與實施例1同樣的條件得到複絲及織物。將所得之複絲及織物的評定結果示於表2。
(比較例7)
除選擇聚己內醯胺(硫酸相對黏度2.70、熔點：225℃)作為聚醯胺以外，係以與實施例1同樣的條件得到複絲及織物。將所得之複絲及織物的評定結果示於表2。
(比較例8)
除選擇與實施例8相同的聚十一內醯胺(硫酸相對黏度2.01、熔點：185℃)作為聚醯胺，將聚十一內醯胺小片的水分率調整為0.05重量%，以紡絲溫度250℃予以熔融，由具有80個排出孔徑0.21mm、孔長0.52mm之圓孔的紡絲噴嘴1使其紡出，設牽引輥6的周速度(牽引 速度)為3000m/min(設定值)進行牽引，接著，藉由將以牽引輥6牽引過的絲條，以表面溫度130℃的延伸輥7進行牽引，而於輥間以延伸倍率1.50倍實施延伸，再以捲繞速度設為4400m/min(設定值)的捲取機8予以捲繞以外係以與實施例1同樣的條件得到複絲及織物。將所得之複絲及織物的評定結果示於表2。
Figure 105136345-A0202-12-0027-2
[產業上可利用性]
可提供一種聚醯胺纖維，其係超過100℃之高溫染色時的耐熱性優良，即使與聚酯纖維進行交織、交編，染色時之布帛的防皺性亦優良，且製品強度亦優異。
本申請案係以2015年11月10日申請之日本特願2015-220437為基礎，其內容係載入至此作為參照。
1‧‧‧紡絲噴嘴
2‧‧‧蒸氣噴出裝置
3‧‧‧冷卻裝置
4‧‧‧供油裝置
5‧‧‧交織噴嘴裝置
6‧‧‧牽引輥
7‧‧‧延伸輥
8‧‧‧捲取機(捲繞裝置)

Claims (3)

  1. 一種聚醯胺纖維，其特徵為：單絲纖度小於5dtex，纖維在拉伸試驗中伸長3%時之每單位纖度的應力為0.7cN/dtex以上，30分鐘100℃之沸水處理前的纖維在拉伸試驗中伸長3%時之每單位纖度的應力F1及處理後的纖維在拉伸試驗中伸長3%時之每單位纖度的應力F2係滿足以下之(1)式：F2/F1>0.7 (1)。
  2. 如請求項1之聚醯胺纖維，其中纖維在拉伸試驗中伸長15%時之每單位纖度的應力為2.0cN/dtex以上，100℃之沸水處理前的纖維在拉伸試驗中伸長15%時的應力P1及處理後的纖維在拉伸試驗中伸長15%時的應力P2係滿足以下之(2)式：P2/P1>0.8 (2)。
  3. 一種布帛，其包含如請求項1或2之聚醯胺纖維。
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